易溶鹽試驗(yàn)過程

關(guān)于易溶鹽試驗(yàn)過程第一頁，共六十三頁，2022年，8月28日一、鹽漬土概念在《新疆鹽漬土地區(qū)公路路基路面設(shè)計(jì)與施工技術(shù)規(guī)范》XJTJ01-2001給出定義及分類如下：1.1定義①鹽、易溶鹽：鹽是由金屬離子(包括銨離子)和酸根離子所組成的化合物。按其在水中溶解度大小，分為易溶鹽（如氯化鈉NaCl、硫酸鈉Na2SO4、硫酸鎂MgSO4）、中溶鹽（如硫酸鈣CaSO4）、難溶鹽（如碳酸鈣CaCO3）。②鹽漬土：鹽漬土是不同程度鹽堿化土的總稱.在公路工程中,系指地表下1.0米內(nèi)易溶鹽含量平均大于或等于0.3%的土(在本規(guī)范中,對粗粒土的鹽漬土單獨(dú)予以界定)。第二頁，共六十三頁，2022年，8月28日③鹽漬化：鹽漬化亦稱鹽堿化,是指土壤中積聚鹽分形成鹽漬土的過程。④鹽脹：含有硫酸鹽的鹽漬土,降溫時硫酸鹽吸水結(jié)晶,體積增大，促使土體膨脹；溫度升高時，硫酸鹽又脫水，體積變小，致土體疏松。這種隨溫度變化而發(fā)生體積變化，引起地表松脹或公路路基、路面變形破壞，稱為鹽脹。⑤溶蝕:地表或地下水對巖石中可溶性物質(zhì)進(jìn)行溶解和搬移的作用。在鹽漬土地區(qū)，是指水對土中可溶性鹽的溶解和搬移。

第三頁，共六十三頁，2022年，8月28日1.2分類①鹽漬土按含鹽性質(zhì)分類：氯鹽漬土、亞氯鹽漬土、亞硫酸鹽漬土、硫酸鹽漬土、碳酸鹽漬土。②鹽漬土按鹽漬化程度分類：弱鹽漬土、中鹽漬土、強(qiáng)鹽漬土、過鹽漬土。③鹽漬土按土的鹽脹性分類：非鹽脹性土、弱鹽脹性土、鹽脹性土、強(qiáng)鹽脹性土。第四頁，共六十三頁，2022年，8月28日二、鹽漬土-成土條件（一）氣候

在內(nèi)陸，鹽漬土多分布在干旱或半干旱氣候區(qū)，降水量小，蒸發(fā)量大，年降水量不足以淋洗掉土壤表層累積的鹽分。鹽漬土的鹽分隨季節(jié)變化，夏季降雨集中，土壤產(chǎn)生季節(jié)性脫鹽，而春、秋干旱季節(jié)，蒸發(fā)量大于降水量，又引起土壤積鹽。各地土壤脫鹽和積鹽的程度隨氣候干燥度的不同有很大差異。（二）地形

鹽漬土所處地形多為低平地、內(nèi)陸盆地、局部洼地以及沿海低地，這是由于鹽分隨地面、地下徑流而由高處向低處匯集，使洼地成為水鹽匯集中心。但從小地形看，積鹽中心則是在積水區(qū)的邊緣或局部高處，這是由于高處蒸發(fā)較快，鹽分隨毛管水由低處往高處遷移，使高處積鹽較重。第五頁，共六十三頁，2022年，8月28日（三）水文地質(zhì)

水文地質(zhì)條件也是影響土壤鹽漬化的重要因素。地下水埋深越淺和礦化度越高，土壤積鹽越強(qiáng)。（四）母巖

母巖的結(jié)構(gòu)、孔隙、空隙以及是否是含鹽母質(zhì)等有關(guān)。（五）植被

干旱地區(qū)的深根性植物或鹽生植物，能從土層深處及地下水中吸收水分和鹽分，將鹽分累積于植物體中，植物死亡后，有機(jī)殘?bào)w分解，鹽分便回歸土壤，逐漸積累于地表，因而具有一定的積鹽作用。還有不少生物能在其體內(nèi)合成生物堿，有的還能將鹽分分泌出體外，如生長在荒漠地區(qū)的胡楊、龜裂土表的蘭藻等。第六頁，共六十三頁，2022年，8月28日三、鹽漬土的危害鹽漬土對公路的危害主要是由硫酸鈉引起的鹽漲和溶蝕，因?yàn)榱蛩徕c溶解度對溫度的變化反應(yīng)敏感，具有隨氣溫變化而變化的特點(diǎn)。隨著氣溫的降低硫酸鈉結(jié)晶析出體積膨脹增大，造成路基局部鼓起、開裂；隨著溫度的升高或者在有水作用時，硫酸鈉的結(jié)晶水被析(脫水)出或者溶于水中，這時體積變小，造成路基局部松散、塌陷，從而破壞了土體結(jié)構(gòu)，造成路基、邊坡及路肩表層的疏松、多孔，致使道路損壞。

第七頁，共六十三頁，2022年，8月28日四、土樣的采集和試樣的制備1、鹽漬土取樣，宜在干旱季節(jié)進(jìn)行自地表往下按:0~0.05m，0.05~0.25m，0.25~0.50m，0.50~0.75m，0.75~1.00m逐層連續(xù)取樣，按深度百分比(即按5%、20%、25%、25%、25%）計(jì)算平均含鹽量。遇含有深層鹽漬土?xí)r，應(yīng)視工程需要，1m以下每隔0.5m分層取樣。地面

土壤深度

第八頁，共六十三頁，2022年，8月28日2、取樣記錄：無論采用什么取樣方法取樣，均應(yīng)用“取樣記錄本”記錄并撕下其一半作為標(biāo)簽，貼在取筒壁上（原狀土）或折疊后放入取土袋內(nèi)，為防止取樣記錄標(biāo)簽在袋內(nèi)濕爛，可用一小塑料袋裝標(biāo)簽，再放入土袋中。按要求認(rèn)真填寫“取樣記錄本”的其內(nèi)容。3、試樣的制備土中化學(xué)成分易溶鹽、酸堿度、燒失量等試驗(yàn)需過1mm篩。第九頁，共六十三頁，2022年，8月28日五、化學(xué)試劑知識介紹1、常用化學(xué)試劑的分類：三級試劑化學(xué)純一級試劑優(yōu)級純二級試劑分析純實(shí)驗(yàn)試劑

優(yōu)級純試劑：又稱保證試劑，用G.R表示，用綠色標(biāo)簽。分析純試劑：又稱分析試劑，用A.R表示，用紅色標(biāo)簽?；瘜W(xué)純試劑：用C.P表示，用藍(lán)色標(biāo)簽。實(shí)驗(yàn)試劑：用L.R，用黃色標(biāo)簽。除以上四種規(guī)格外，還有光譜純試劑、色譜純試劑、基準(zhǔn)試劑等，可根據(jù)需要選用。分析檢驗(yàn)中，有時還使用指示劑和生物染色素，如甲基橙、酚酞、茜素紅S等，這兩類試劑都不分規(guī)格。第十頁，共六十三頁，2022年，8月28日2、化分室所配制各種試劑的標(biāo)識盡管化學(xué)分析中所用的溶液種類繁多，但按其用途和準(zhǔn)確度可將溶液分為標(biāo)準(zhǔn)溶液和一般溶液兩大類。①標(biāo)準(zhǔn)溶液:標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、校驗(yàn)及稀釋等都要有詳細(xì)的記錄，應(yīng)該與檢測原始記錄一樣要求。標(biāo)簽書寫內(nèi)容要求齊全，字跡清晰，符號要準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽內(nèi)容包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度值、配制日期、瓶號、校核周期和配制人、注意事項(xiàng)及其他須注明的事項(xiàng)等。第十一頁，共六十三頁，2022年，8月28日②一般溶液這類溶液的濃度要求不太嚴(yán)格，不需要用標(biāo)定或其他對比方法求得其準(zhǔn)確濃度。在化驗(yàn)工作中，它們的濃度和用量不參與被測組分含量的計(jì)算，通常是用來作為“條件”溶液，如控制酸度、指示終點(diǎn)、消除干擾、顯色、絡(luò)合等。按用途又可分為顯色劑溶液、掩蔽劑溶液、緩沖溶液、萃取溶液、吸收液、底液、指示劑溶液、空白溶液等。一般溶液標(biāo)簽的書寫內(nèi)容應(yīng)包括名稱、濃度、日期、配置人及其說明。第十二頁，共六十三頁，2022年，8月28日六、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作技術(shù)1、玻璃儀器的洗滌與干燥2、樣品稱量基本的方法：直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法、遞減稱量法固定質(zhì)量稱量法的要求固定質(zhì)量稱量法要求稱量精度在0.1mg以內(nèi)。如稱取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g~0.5010g。超出這個范圍的樣品均不合格。若加入量超出，則需重稱試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到試劑瓶中。操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。第十三頁，共六十三頁，2022年，8月28日3、容量瓶的使用第十四頁，共六十三頁，2022年，8月28日4、滴定管的使用第十五頁，共六十三頁，2022年，8月28日5、移液管的使用第十六頁，共六十三頁，2022年，8月28日七、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定配制各種濃度的溶液以適應(yīng)化學(xué)試驗(yàn)工作的需要，是每個從事化學(xué)試驗(yàn)工作的人所必需掌握的一種基本功。恒量：指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或約燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。量?。褐赣昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。吸?。褐赣靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。定容：指將溶解后的試劑或溶液，定量地移入指定容量的容量瓶內(nèi)，并稀釋至刻度。第十七頁，共六十三頁，2022年，8月28日正確地配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定其準(zhǔn)確濃度，妥善地貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液，都關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有以下兩種：直接配制法用分析天平準(zhǔn)確地稱取一定量的物質(zhì)，溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑，它也是用來確定某一溶液準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。第十八頁，共六十三頁，2022年，8月28日間接配制法（標(biāo)定法）需要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的許多試劑不能完全符合上述基準(zhǔn)物質(zhì)必備的條件，例如：NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分，純度不高；市售鹽酸中HCl的準(zhǔn)確含量難以確定，且易揮發(fā)；KMnO4等均不易提純，且見光分解，在空氣中不穩(wěn)定等。因此這類試劑不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能用間接法配制，即先配制成接近于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液）來測定其準(zhǔn)確濃度。這種確定其準(zhǔn)確濃度的操作稱為標(biāo)定。第十九頁，共六十三頁，2022年，8月28日例如欲配制0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，先用一定量的濃HCl加水稀釋，配制成濃度約為0.1mol/L的稀溶液，然后用該溶液滴定經(jīng)準(zhǔn)確稱量的無水Na2CO3

基準(zhǔn)物質(zhì)，直至兩者定量反應(yīng)完全，再根據(jù)滴定中消耗HCl溶液的體積和無水Na2CO3

的質(zhì)量，計(jì)算出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度是通過標(biāo)定的方法確定的。為了提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度，標(biāo)定時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：⑴在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，滴定速度一般應(yīng)保持在6ml/min~8ml/min。⑵制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。第二十頁，共六十三頁，2022年，8月28日⑶標(biāo)定應(yīng)平行測定3~4次，至少重復(fù)三次，并要求測定結(jié)果的相對偏差不大于0.2%。⑷為了減少測量誤差，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少，最少應(yīng)稱取0.2ｇ以上；同樣滴定到終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不能太小，最好在于20ｍL以上。⑸除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫（15℃~25℃）下保存時間一般不超過三個月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。⑹配制和標(biāo)定溶液時使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要時應(yīng)校正其體積，并考慮溫度的影響。⑺儲存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。第二十一頁，共六十三頁，2022年，8月28日（如：標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存，避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化；有些不夠穩(wěn)定，如見光易分解的ＡgNO3和KMnO4等標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中，并置于暗處保存；能吸收空氣中二氧化碳并對玻璃有腐蝕作用的強(qiáng)堿溶液，最好裝在塑料瓶中，并在瓶口處裝一堿石灰管，以吸收空氣中的二氧化碳和水。對不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，久置后，在使用前還需重新標(biāo)定其濃度）。溶液配制步驟①計(jì)算②稱量③溶解④搖勻⑤轉(zhuǎn)移⑥定容第二十二頁，共六十三頁，2022年，8月28日八、易溶鹽試驗(yàn)土壤中鹽分按照溶解度的大小分為:易溶鹽、中溶鹽、難溶鹽。土壤中易溶鹽的檢測步驟主要分成兩步：1、用一定的水土比制備浸出液，以提取鹽分。2、測定浸出液中的鹽分。

第二十三頁，共六十三頁，2022年，8月28日㈠待測液的制備(T0152-1993)1.1目的和適用范圍：本方法適用于各類土。1.2儀器設(shè)備1.2.1過濾設(shè)備：包括真空泵、平底瓷漏斗、抽濾瓶。1.2.2離心機(jī)：轉(zhuǎn)速為4000r/min。1.2.3天平：稱量200克，感量0.0001g。1.2.4廣口塑料瓶：1000毫升。1.2.5往復(fù)式電動振蕩機(jī)。第二十四頁，共六十三頁，2022年，8月28日往復(fù)式電動振蕩機(jī)第二十五頁，共六十三頁，2022年，8月28日離心機(jī)第二十六頁，共六十三頁，2022年，8月28日1.3制備步驟1.3.1稱取通過1mm篩孔的烘干土樣50~100g(視土中含鹽量和分析項(xiàng)目而定)，精確至0.01g，放入干燥的1000mL廣口塑料瓶中(或1000mL三角瓶內(nèi))。按土水比例1：5加入不含二氧化碳的蒸餾水(即把蒸餾水煮沸10min，迅速冷卻)，蓋好瓶塞，在振蕩機(jī)上(或用手劇烈振蕩)3min，立即進(jìn)行過濾。1.3.2采用抽氣過濾時，濾前須將濾紙剪成與平底瓷漏底部同樣大小，并平放在漏斗底上，先加少量蒸餾水抽濾，抽濾時要將土懸濁液搖勻后傾入漏斗，使土粒在漏斗底上鋪成薄層，填塞濾紙第二十七頁，共六十三頁，2022年，8月28日孔隙，以阻止細(xì)土粒通過，在往漏斗內(nèi)傾入土懸濁液前須先行打開抽氣設(shè)備，輕微抽氣，可避免濾紙浮起，以致濾液渾濁。漏斗上要蓋一表皿，以防水汽蒸發(fā)。如發(fā)現(xiàn)濾液渾濁，須反復(fù)過濾至澄清為止。1.3.3當(dāng)發(fā)現(xiàn)抽濾方式不能達(dá)到濾液澄清時，應(yīng)用離心機(jī)分離，所得的透明濾液，即為水溶性鹽的浸出液。1.3.4水溶性鹽的浸出液，不能久放。pH、CO32-、HCO3-離子等項(xiàng)測定，應(yīng)立即進(jìn)行，其他離子的測定最好都能在當(dāng)天做完。第二十八頁，共六十三頁，2022年，8月28日需要注意的問題：1、水土比：1:5的水土比不能任意改變，否則結(jié)果無法比對；2、水：必須使用無CO2的蒸餾水提取鹽分；3、震蕩時間：不宜過長，3min立即過濾；4、浸出的待測液不能放置時間過長：制備好浸出液后應(yīng)立即進(jìn)行測定，否則大氣中的CO2的侵入或浸出液pH的變化引起釋出CO2釋出而影響HCO3-、CO32-、Ca2+、Mg2+的測定。第二十九頁，共六十三頁，2022年，8月28日㈡易溶鹽總量的測定(質(zhì)量法)(T0153-1993)

2.1目的和適用范圍：本試驗(yàn)適用于各類土。2.2儀器設(shè)備2.2.1分析天平：稱量200g，感量0.0001g；2.2.2水浴鍋：瓷蒸發(fā)皿；干燥器。2.3試劑2.3.115%的H2O2。2.3.22%的Na2CO3

溶液：2g無水Na2CO3溶于少量水中，稀釋至100mL。第三十頁，共六十三頁，2022年，8月28日2.4試驗(yàn)步驟2.4.1用移液管吸取浸出液50mL或100mL(視易溶鹽含量多少而定)，注入已經(jīng)在105~110℃烘至恒量(前后二次質(zhì)量之差不大于1mg)的瓷蒸發(fā)皿中，蓋上表皿，架空放在沸騰水浴上蒸干(若吸取溶液太多時，可分次蒸干)。蒸干后殘?jiān)绯尸F(xiàn)黃褐色時(有機(jī)質(zhì)所致)，應(yīng)加入15%H2O21~3mL，繼續(xù)在水浴鍋上蒸干，反復(fù)處理至黃褐色消失。2.4.2將蒸發(fā)皿放入105~110℃的烘箱中烘干4~8h，取出后放入干燥器中冷卻0.5h,稱量。再重復(fù)烘干2~4h，冷卻0.5h,用分析天平稱量，反復(fù)進(jìn)行至前后兩次質(zhì)量差值不大于0.0001g。第三十一頁，共六十三頁，2022年，8月28日2.5結(jié)果整理2.5.1全鹽量按下式計(jì)算：全鹽量(%)=(m2-m1)×100/ms

式中：m2—蒸發(fā)皿加蒸干殘?jiān)|(zhì)量，克；

m1—蒸發(fā)皿質(zhì)量，克；

ms—相當(dāng)于50mL或100毫mL浸出液的干土質(zhì)量，克。2.5.2易溶鹽總量試驗(yàn)記錄格式詳見規(guī)范。2.6精密度和允許差全鹽量試驗(yàn)結(jié)果精度應(yīng)符合規(guī)范的規(guī)定。第三十二頁，共六十三頁，2022年，8月28日注：1、殘?jiān)腥绻鸆aSO4·2H2O或MgSO4·7H2O的含量較高時，105~110℃不能除盡這些水合物中所含的結(jié)晶水，在稱量時較難達(dá)到“恒量”，遇此情況應(yīng)在180℃烘干。但潮濕鹽土含CaCl2·6H2O和MgCl2·6H2O的量較高，這類化合物極易吸濕、水解，即使在180℃干燥，也不能得到滿意結(jié)果，遇到這樣土樣，可在浸出液中先加入10mL2%Na2CO3溶液，蒸干時即生成NaCl、Na2SO4、CaCO3、MgCO3等沉液，再在180℃烘干2h，即可達(dá)到“恒量”，加入的Na2CO3量應(yīng)從鹽分總量中減去。2、由于鹽分(特別是鎂鹽)在空氣中容易吸水，故在相同的時間和條件下冷卻稱量。

第三十三頁，共六十三頁，2022年，8月28日㈢碳酸根及碳酸氫根的測定(T0154-1993)3.1目的和適用范圍：本方法適用于各類土。3.2儀器設(shè)備3.2.1酸式滴定管：刻度0.1mL。3.2.2移液管(大肚型)：25mL。3.2.3三角瓶：150mL或200mL。3.2.4分析天平：稱量200g，感量0.0001g。3.2.5量筒、容量瓶、電熱干燥箱等。3.3試劑3.3.10.1mol/L1/2H2SO4

標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取濃硫酸(密度1.84g/mL)3mL，稀釋定容至1000毫升去除CO2

的蒸餾水中，按本規(guī)程3.4標(biāo)定。第三十四頁，共六十三頁，2022年，8月28日3.3.20.1%甲基橙指示劑：0.1g甲基橙溶于100mL蒸餾水中。3.3.30.5%酚酞指示劑：0.5克酚酞溶于50mL95%酒精中，再加50mL蒸餾水。3.4硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定稱取在160℃~180℃下烘2~4h的無水Na2CO33份，每份約0.1g精確至0.0001g，分別放入3個三角瓶中，注入25mL煮沸至出二氧化碳的蒸餾水使其溶解，加入甲基橙指示劑2滴，用配制好的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬珵橹?。記下硫酸?biāo)準(zhǔn)的用量(mL)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度應(yīng)按照式計(jì)算，精確至0.0001mol/L。取三個計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值作為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的確切濃度。

第三十五頁，共六十三頁，2022年，8月28日式中：C—1/2H2SO4溶液的濃度，mol/L;m—無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V—溶液的用量，mL；0.053—1/2NaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mmol。第三十六頁，共六十三頁，2022年，8月28日3.5試驗(yàn)步驟3.5.1用移液管吸取浸出液25mL，注入三角瓶中，滴加0.5%酚酞指示劑2~3滴，如試液不顯紅色，表示無CO32-存在。如試液顯紅色時，則表示有CO32-存在，即以H2SO4

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，隨滴隨搖，至紅色剛一消失即為終點(diǎn)，記錄消耗H2SO4

標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，精確至0.01mL(V1)。3.5.2在上述試液中再加入0.1%甲基橙指示劑1~2滴，繼續(xù)用H2SO4

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色突變?yōu)槌燃t色為止，讀取第二次滴定消耗的H2SO4

標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，精確至0.01mL（V2）。3.5.3滴定后的試液，可供測定Cl-用。第三十七頁，共六十三頁，2022年，8月28日3.6結(jié)果整理3.6.1碳酸根和碳酸氫根含量按下列各式計(jì)算：第三十八頁，共六十三頁，2022年，8月28日式中：V1—滴定CO32-時消耗H2SO4標(biāo)準(zhǔn)體積mL；V2—滴定HCO3-時消耗H2SO4標(biāo)準(zhǔn)體積mL；c—1/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m—相當(dāng)于分析時所取浸出液體積的干土質(zhì)量，g；0.0300—1/2CO32-摩爾質(zhì)量，g/mmol;0.0610—HCO3-的摩爾質(zhì)量，g/mmol。3.6.2碳酸根與碳酸氫根試驗(yàn)記錄格式詳見規(guī)范。3.7精密度和允許差全鹽量試驗(yàn)結(jié)果精度應(yīng)符合規(guī)范的規(guī)定。第三十九頁，共六十三頁，2022年，8月28日㈣氯根的測定--硝酸根滴定法(T0155-1993)4.1目的和適用范圍：本方法適用于各類土。4.2儀器設(shè)備：酸式滴定管(25mL)。4.3試劑4.3.15%鉻酸鉀(K2CO4)5g溶于少量蒸餾水中，逐滴加入1mol/L硝酸根AgNO3

溶液至磚紅色沉淀不消失為止，放置一夜后過濾，濾液稀釋至100mL，貯在棕色瓶中備用。4.3.20.02mol/L硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105~110℃烘干30min的基準(zhǔn)AgNO33.3974g，用蒸餾水溶解，倒入1L容量瓶中，用蒸餾水定容，貯于棕色細(xì)口瓶中。4.3.30.02mol/L碳酸氫鈉(NaHCO3)溶液：稱取1.7gNaHCO3，溶于純水中，稀釋至1L。第四十頁，共六十三頁，2022年，8月28日4.4試驗(yàn)步驟4.4.1在滴定碳酸根和碳酸氫根以后的溶液中繼續(xù)滴定Cl-。首先在此溶液中滴入0.02mol/LNaHCO3

溶液幾滴，使溶液恢復(fù)黃色(PH為7)，然后再加入5%鉻酸鉀指示劑0.5mL，用硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至渾濁液由黃綠色突變成磚紅色，即為滴定終點(diǎn)。(可用標(biāo)定硝酸根溶液濃度時的終點(diǎn)顏色作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較)。記錄所用硝酸銀的毫升數(shù)(V)。4.4.2如果不利用測定CO32-、HCO3-的溶液時，可用移液管另取兩份新的土樣浸出液，每份25mL，放入三角瓶中，加入甲基橙指示劑，逐滴加入0.02mol/L碳酸氫鈉(NaHCO3)溶液至試液變?yōu)榧凕S色，控制PH為7，再加入5%K2CrO4指示劑5~6滴。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至生成磚紅色沉淀，記錄AgNO3

標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，若浸出液中Cl-含量很高，可減少浸出液用量，另取1份進(jìn)行測定。第四十一頁，共六十三頁，2022年，8月28日4.5結(jié)果整理4.5.1氯根含量按上式計(jì)算：

式中：c—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的深度，mol/L;V—滴定用硝酸根溶液體積，mL；

m—相當(dāng)于分析時所取浸出液體積的干土質(zhì)量，g；

0.0355—氯根的摩爾質(zhì)量，g/mmol。4.5.2氯根試驗(yàn)記錄格式詳見規(guī)范。4.6精密度和允許差氯根測定結(jié)果的精度應(yīng)符合規(guī)范的規(guī)定。第四十二頁，共六十三頁，2022年，8月28日注：(1)K2CrO4

指示劑的濃度對滴定結(jié)果有影響，溶液中CrO-42

離子濃度過大，會使終點(diǎn)提前出現(xiàn)，使滴定結(jié)果偏低；反之，CrO-42

濃度太低，則終點(diǎn)推遲出現(xiàn)而使結(jié)果偏高。一般應(yīng)每5mL溶液加K2CrO4指示劑1滴。(2)滴定過程中生成的AgCl沉淀容易吸附Cl-，使溶液中的Cl-濃度降低，以致未到等當(dāng)點(diǎn)時即過早產(chǎn)生磚紅色AgCrO4沉淀，故滴定時須不斷劇烈搖動，使被吸附的Cl-釋放出來。第四十三頁，共六十三頁，2022年，8月28日㈤鈣和鎂離子的測定--EDTA配位滴定法

(T0157-1993)

5.1目的和適用范圍：本方法適用于各類土。5.2儀器設(shè)備5.2.1移液管：(大肚型)25mL。5.2.2三角瓶：150mL。5.2.3滴定管：(酸式)25mL或50mL，準(zhǔn)確至0.1mL。5.2.4試劑瓶。5.3試劑5.3.10.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制與濃度標(biāo)定參見本規(guī)程。第四十四頁，共六十三頁，2022年，8月28日5.3.2氨緩沖溶液:配制見硫酸根的測定。5.3.3K-B指示劑、鉻黑T指示劑，均參見本規(guī)程硫酸根的測定。5.3.4鈣指示劑：0.5g鈣指示劑［2-羥基(2-羥基-4磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸，C21H14O7N2S］與50gNaCl(需經(jīng)烘焙)研細(xì)混勻，貯于棕色瓶中，放在干燥器中保存。5.3.52mol/LNaOH溶液：8.0NaOH溶于100mL無二氧化碳水中。

5.4試驗(yàn)步驟5.4.1Ca2++Mg2+合量的測定：用移液管吸取土樣浸出液25mL于150mL三角瓶中，加pH10緩沖第四十五頁，共六十三頁，2022年，8月28日溶液2mL，搖勻后加K-B指示劑約0.1g，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記錄EDTA溶液的用量(V2)(mL)，精確至0.01mL。5.4.2Ca2+的測定：用25mL多液管另吸取土樣浸出液25mL于三角瓶中，加1比1HCl1滴，充分搖動，煮沸1min超出二氧化碳，冷卻后，加2mol/LNaOH2mL,搖勻，放置1~2min，使溶液pH值達(dá)12.0以上，加入鈣指示劑約0.1g,即以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時須逐滴加入，充分搖動，直至溶液由紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄EDTA溶液的用量V1(mL)，精確至0.01mL。第四十六頁，共六十三頁，2022年，8月28日5.5結(jié)果整理5.5.1鈣和鎂離子含量按下列各式計(jì)算：第四十七頁，共六十三頁，2022年，8月28日式中：c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;m—相當(dāng)于分析時所取浸出液體體積的干土質(zhì)量，g；

0.0200—1/2鈣離子的摩爾質(zhì)量，

g/mmol;0.0122—1/2鎂離子的摩爾質(zhì)量，

g/mmol;第四十八頁，共六十三頁，2022年，8月28日注：1)土的提取液中，如含有Fe3+、Al3+、Mn2+、Ti4+及其他重金屬離子時，會影響滴定終點(diǎn)，可在酸性溶液中加1比2的三乙醇銨2mL，以消除其影響。2)測定Ca2+或Ca2++Mg2+時，都必須嚴(yán)格控制溶液的pH，所以在加入NaOH或pH10緩沖溶液后，應(yīng)再用精密pH試紙檢驗(yàn)，確認(rèn)pH合格后再加入指示劑進(jìn)行滴定，否則終點(diǎn)會不明顯。5.5.2鈣、鎂離子試驗(yàn)記錄詳見規(guī)范。5.6精密度和允許差鈣離子和鎂離子測定結(jié)果的精度應(yīng)符合規(guī)范的規(guī)定。第四十九頁，共六十三頁，2022年，8月28日㈥硫酸根的測定--EDTA間接配位滴定法

(T0159-1993)6.1目的和適用范圍：本方法適用于各類土。6.2儀器設(shè)備6.2.1分析天平：稱量200g，感量0.0001g。6.2.2酸式滴定管:50mL，準(zhǔn)確至0.1mL。6.2.3三角瓶：150mL或200mL。6.2.4移液管:(大肚型)25mL，50mL。6.3試劑6.3.1鋇鎂混合劑：2.44gBaCl2·2H2O(化學(xué)純)和2.04gMgCl2·6H2O(化學(xué)純)溶于水，稀釋至1L，此溶液中Ba2+和Mg2+的濃度各為0.01mol/L，每mL約可沉淀SO42-1mg。第五十頁，共六十三頁，2022年，8月28日6.3.2pH10的氨緩沖液：67.5gNH4Cl(化學(xué)純)溶于無CO2水中，加入新開瓶的濃氨水(化學(xué)純,比重0.9含NH325%))570mL，用水稀釋至1L，貯于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。6.3.31比4HCl溶液：1份濃HCl(化學(xué)純)與4份水混合。6.3.4K-B指示劑：0.5g酸性鉻藍(lán)K和0.1g萘酚綠B，與100g、105℃烘過的NaCl-同研細(xì)磨勻，越細(xì)越好，貯于棕色瓶中。6.3.5鉻黑T指示劑:0.5g鉻黑T與100g烘干的NaCl(三級)共研至及細(xì)，貯于棕色瓶中。第五十一頁，共六十三頁，2022年，8月28日6.3.60.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:先將乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA,Na2H2C10H12O8N2·2H2O,相對分子質(zhì)量372.1分析純)在80℃干燥約2h，保存于干燥器中，將3.72gNa2EDTA，溶于1L水中，充分搖動，貯于塑料試制瓶中。EDTA二鈉鹽在水中溶解緩慢，在配制溶液時須常搖動促溶，最好放置過夜后備用。6.4EDTA溶液的標(biāo)定按下述方法進(jìn)行。6.4.1用分析天平稱取經(jīng)110℃干燥的CaCO3(優(yōu)級純或一級)約0.4g，稱準(zhǔn)對0.0001g,放在400毫升燒杯內(nèi)，用少量蒸餾水潤濕，慢慢加入1比1的鹽酸約10mL，蓋上表皿，小心的加熱促溶，并驅(qū)盡二氧化碳，冷卻后定量地轉(zhuǎn)移入500mL容量瓶中用蒸餾水定容。第五十二頁，共六十三頁，2022年，8月28日6.4.2用移液管吸取本規(guī)程6.4.1的溶液25mL于250mL三角瓶中，加20mLpH10的氨緩沖溶液和少許K-B指示劑(或絡(luò)黑T指示劑)，用配好的EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算EDTA溶液的濃度(mol/L)取三次標(biāo)定結(jié)果的平均值。式中：0.1001—CaCO3

的摩爾質(zhì)量，g/mmol;m—每份滴定所用折氧化鈣的質(zhì)量，g；

V—標(biāo)定時所用EDTA溶液的體積，mL；

V0—空白標(biāo)定所用的EDTA溶液的體積，mL；第五十三頁，共六十三頁，2022年，8月28日6.5試驗(yàn)步驟6.5.1用移液管吸取25mL水比1比5的土樣浸出液于150mL三角瓶中，加1比4HCl5滴，加熱至沸，趁熱用移液管緩緩地準(zhǔn)確加入過量25~100%的鋇鎂混合液(約5~20mL)。注：繼續(xù)微沸5min，然后放置2h以上。6.5.2加pH10緩沖液5mL，加鉻黑T指示劑少許或K-B指示劑約0.1g，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由酒紅色變成純藍(lán)色，如終點(diǎn)前顏色太淺，可補(bǔ)加一些指示劑，記錄ED