粉末體燒結(jié)課件

6.2粉末體燒結(jié)燒結(jié)原理燒結(jié)工藝6.2粉末體燒結(jié)燒結(jié)原理1第二節(jié)粉末體燒結(jié)粉末成形存在的問(wèn)題？

坯體經(jīng)干燥或預(yù)燒結(jié)后仍是粉末顆粒之間的機(jī)械咬和，強(qiáng)度低，不能直接應(yīng)用。解決辦法？高溫?zé)Y(jié)技術(shù)----使粉末顆粒間增加粘結(jié)面，降低表面能，形成穩(wěn)定和所需強(qiáng)度的塊體材料。第二節(jié)粉末體燒結(jié)粉末成形存在的問(wèn)題？2燒結(jié)：指在高溫作用下，坯體發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，由松散狀態(tài)逐漸致密化，且機(jī)械強(qiáng)度大大提高的過(guò)程。一.燒結(jié)原理概述燒結(jié)分類(lèi)：固相燒結(jié)液相燒結(jié)燒結(jié)單元系燒結(jié)多元系燒結(jié)燒結(jié)燒結(jié)：指在高溫作用下，坯體發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，由松散狀態(tài)3一.燒結(jié)原理在燒結(jié)中的物理化學(xué)變化包括：a.有機(jī)物的揮發(fā)、坯體內(nèi)應(yīng)力的消除、氣孔率的減少；b.原子的擴(kuò)散、粘性流動(dòng)和塑性流動(dòng)；c.二次再結(jié)晶過(guò)程和晶粒長(zhǎng)大；d.生成液相時(shí)還可能發(fā)生固相的溶解與析出。燒結(jié)的本質(zhì)：

1949年，庫(kù)欽斯基用實(shí)驗(yàn)證實(shí)燒結(jié)時(shí)的物質(zhì)遷移機(jī)制主要為體積擴(kuò)散。

一.燒結(jié)原理在燒結(jié)中的物理化學(xué)變化包括：燒結(jié)的本質(zhì)：4燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力：一般為體系的表面能和缺陷能

粉料越細(xì)則其比表面積越大，即表面能越高；物質(zhì)的缺陷濃度越高，其缺陷能也越高。燒結(jié)實(shí)際上是體系表面能和缺陷能降低的過(guò)程，因此原料越細(xì)，燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力往往越大。燒結(jié)原動(dòng)力：燒結(jié)頸部與粉末顆粒其它部位之間存在化學(xué)位差，有三種表現(xiàn)形式。1.燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力：一般為體系的表面能和缺陷能1.燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力5燒結(jié)原動(dòng)力表現(xiàn)形式：a.表面張力造成的一種機(jī)械力，它垂直作用于燒結(jié)頸曲面上使燒結(jié)頸向外擴(kuò)大，最終形成孔隙網(wǎng)。b.過(guò)?？瘴粷舛忍荻?引起燒結(jié)頸表面下微小區(qū)域內(nèi)的空位向粉末顆粒內(nèi)擴(kuò)散，造成原子在相反方向上的遷移，使頸部得以長(zhǎng)大。c.燒結(jié)頸表面與克里表面間存在的蒸汽壓之差，導(dǎo)致物質(zhì)向燒結(jié)頸遷移。燒結(jié)原動(dòng)力表現(xiàn)形式：a.表面張力造成的一種機(jī)械力，它垂6一.燒結(jié)原理燒結(jié)過(guò)程的傳質(zhì)機(jī)理很復(fù)雜，目前大體上有四種說(shuō)法粘塑性流動(dòng)過(guò)程擴(kuò)散過(guò)程，包括體積、表面和界面的擴(kuò)散溶解-沉析過(guò)程蒸發(fā)-凝結(jié)過(guò)程2.燒結(jié)時(shí)的物質(zhì)遷移一.燒結(jié)原理燒結(jié)過(guò)程的傳質(zhì)機(jī)理很復(fù)雜，目前大體上有四種說(shuō)法粘7表面遷移

---由物質(zhì)在顆粒表面流動(dòng)引起，表面擴(kuò)散和蒸發(fā)-凝聚是主要的表面遷移機(jī)制；燒結(jié)體的基本尺寸不發(fā)生變化，密度保持原來(lái)的大小。體積遷移

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包括體積擴(kuò)散、塑性流動(dòng)以及非晶物質(zhì)的粘性流動(dòng)；引起燒結(jié)體基本尺寸的變化；主要發(fā)生在燒結(jié)的后期。燒結(jié)時(shí)物質(zhì)的遷移機(jī)制：表面遷移、體積遷移表面遷移---由物質(zhì)在顆粒表面流動(dòng)引起，表面擴(kuò)散和蒸發(fā)-8初期燒結(jié)頸形成階段：通過(guò)形核、長(zhǎng)大等原子遷移過(guò)程，顆粒間的原始接觸點(diǎn)或面轉(zhuǎn)變成晶粒結(jié)合，形成燒結(jié)頸。中間燒結(jié)頸長(zhǎng)大階段：原子向顆粒粘結(jié)面的大量遷移使燒結(jié)頸擴(kuò)大，顆粒間距縮小，孔隙的結(jié)構(gòu)變得光滑，形成連續(xù)的孔隙網(wǎng)絡(luò)。最終燒結(jié)階段：是一個(gè)緩慢的過(guò)程，借助于體積擴(kuò)散機(jī)制將發(fā)生孔隙的孤立、球化及收縮。3.燒結(jié)的基本過(guò)程初期燒結(jié)頸形成階段：通過(guò)形核、長(zhǎng)大等原子遷移過(guò)程，顆粒間的原9第6章第二節(jié)粉末體燒結(jié)課件10材料的燒結(jié)過(guò)程TEM圖像材料的燒結(jié)過(guò)程TEM圖像11燒結(jié)氣氛－由于粉末坯體燒結(jié)時(shí)往往具有較高的比表面積和溫度，因此需要通入適當(dāng)?shù)臍怏w防止有害反應(yīng)的發(fā)生。壓力－為了加速瓷料的燒結(jié)，提高瓷件的致密度，在給瓷料加高溫的同時(shí)施加外力，以增加燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力。添加劑與活化燒結(jié)－采用化學(xué)或物理的措施，使燒結(jié)溫度降低，加速燒結(jié)過(guò)程，或使燒結(jié)體密度和性能得以提高的方法稱(chēng)活化燒結(jié)。4.影響燒結(jié)的因素依靠外在條件變化活化燒結(jié)過(guò)程提高粉末本身活性燒結(jié)氣氛－由于粉末坯體燒結(jié)時(shí)往往具有較高的比表面積和溫度，因12a.燒結(jié)溫度升高收縮率增大b.燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)收縮率增大c.粉末粒度越細(xì)收縮率越高d.壓制壓力越高燒結(jié)體密度越高e.壓制壓力越高燒結(jié)體密度增大的幅度越小f.粉末越細(xì)致密化速率越快燒結(jié)過(guò)程的實(shí)驗(yàn)規(guī)律a.燒結(jié)溫度升高收縮率增大燒結(jié)過(guò)程的實(shí)驗(yàn)規(guī)律13二、燒結(jié)工藝燒結(jié)工藝無(wú)壓燒結(jié)加壓燒結(jié)反應(yīng)燒結(jié)微波燒結(jié)電火花等離子燒結(jié)固相燒結(jié)液相燒結(jié)熱壓燒結(jié)熱等靜壓燒結(jié)燒結(jié)-熱等靜壓二、燒結(jié)工藝燒結(jié)工藝無(wú)壓燒結(jié)加壓燒結(jié)反應(yīng)燒結(jié)微波燒結(jié)電火花等141.無(wú)壓燒結(jié)

---指在大氣壓或真空狀態(tài)下，將壓制的坯體置于燒結(jié)爐中，按一定的燒結(jié)制度進(jìn)行加熱的普通燒結(jié)，是相對(duì)于加壓燒結(jié)而言的。燒結(jié)過(guò)程要經(jīng)歷三個(gè)階段：升溫階段，保溫階段和冷卻階段。液相燒結(jié)—凡有液相參加的燒結(jié).固相燒結(jié)—傳質(zhì)機(jī)理主要是蒸發(fā)-凝聚和擴(kuò)散傳質(zhì)。1.無(wú)壓燒結(jié)---指在大氣壓或真空狀態(tài)下，將壓制的坯體152.加壓燒結(jié)

---加壓和加熱同時(shí)并用，以達(dá)到消除孔隙的目的，從而大幅度提高粉末制品的性能。常用的加壓燒結(jié)工藝有熱壓、熱等靜壓及燒結(jié)-熱等靜壓。熱壓---將粉末裝在壓模內(nèi)，在加壓的同時(shí)把粉末加熱到熔點(diǎn)以下，使之加速燒結(jié)成比較均勻致密的制品。熱等靜壓---把粉末壓坯或把裝入特制容器內(nèi)的粉末置于熱等靜壓機(jī)高壓容器內(nèi)，使其燒結(jié)成致密的材料或零件的過(guò)程。燒結(jié)-熱等靜壓---

把壓坯放入燒結(jié)-熱等靜壓設(shè)備的高壓容器內(nèi)，先進(jìn)行脫蠟、燒結(jié)，再充入高壓氣體進(jìn)行熱等靜壓。2.加壓燒結(jié)---加壓和加熱同時(shí)并用，以達(dá)到消除孔隙的163.反應(yīng)燒結(jié)—先將原材料（如制備Si3N4時(shí)使用Si粉）粉末以適當(dāng)方式成形后，在一定氣氛中（如氮?dú)猓┘訜岚l(fā)生原位反應(yīng)合成所需的材料并同時(shí)發(fā)生燒結(jié)。4.微波燒結(jié)—材料內(nèi)部整體地吸收微波能并被加熱，使得在微波場(chǎng)中試樣內(nèi)部的熱梯度和熱流方向與常規(guī)燒結(jié)的試樣相反。5.電火花等離子燒結(jié)—也叫等離子活化燒結(jié)或電火花等離子燒結(jié)，是利用粉末間火花放電多產(chǎn)生的等離子活化顆粒，同時(shí)在外力作用下進(jìn)行的一種特殊燒結(jié)方法。3.反應(yīng)燒結(jié)—先將原材料（如制備Si3N4時(shí)使用Si粉）粉末17二.燒結(jié)工藝4.微波燒結(jié)微波燒結(jié)過(guò)程的主要特點(diǎn)微波特性?xún)?yōu)點(diǎn)（與常規(guī)加熱方式比較）缺點(diǎn)穿透輻射，直接整體加熱從內(nèi)部加熱材料，試樣的表面溫度較低；倒置的溫度梯度；臨時(shí)功率/溫度響應(yīng)；在清潔環(huán)境下加熱材料微波透明材料很難被加熱；不良導(dǎo)體材料內(nèi)部會(huì)形成大的溫度梯度可控的能量（場(chǎng)）分布瞬時(shí)能量高度集中；優(yōu)化功率-時(shí)間曲線，提高產(chǎn)量及改進(jìn)質(zhì)量；可以遙控操作，過(guò)程自動(dòng)化設(shè)備較為復(fù)雜、貴重；設(shè)備需專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)在臨界溫度以上材料的介電損耗迅速增加快速加熱（比常規(guī)快5~50倍）；快速干燥、排膠、不會(huì)引起開(kāi)裂；降低過(guò)程成本（節(jié)省能源、時(shí)間、空間、勞動(dòng)力等）過(guò)快加熱會(huì)導(dǎo)致“熱斑”及“熱失控”；試樣內(nèi)部溫度難于精確測(cè)定對(duì)材料組分的耦合程度不同，選擇性加熱可選擇地加熱材料內(nèi)部或表面相；通過(guò)添加劑或表面涂層等可實(shí)現(xiàn)對(duì)微波透明型材料的燒結(jié)有時(shí)會(huì)與不希望的雜質(zhì)反應(yīng)或與絕熱層相污染自控加熱當(dāng)某一組分加熱完成后，選擇性加熱可自行終止難于維持某個(gè)確定溫度二.燒結(jié)工藝4.微波燒結(jié)微波燒結(jié)過(guò)程的主要特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)（與常規(guī)18概念：是利用粉末間火花放電所產(chǎn)生的等離子活化顆粒，同時(shí)在外力作下用進(jìn)行的一種特殊燒結(jié)方法。等離子在燒結(jié)方面的應(yīng)用有以下特點(diǎn)：①燒結(jié)速率快；②燒結(jié)體具有較小的晶粒尺寸；③可燒成難燒結(jié)的材料，并且可獲得較高燒結(jié)密度；④燒結(jié)材料的最終收縮和收縮率大；⑤燒結(jié)得到的材料具有較高的室溫力學(xué)性能。

二.燒結(jié)工藝5.電火花等離子燒結(jié)概念：是利用粉末間火花放電所產(chǎn)生的等離子活化顆粒，同時(shí)在外力19課后作業(yè)1.名詞解釋?zhuān)簜?cè)壓力、外摩擦力、等靜壓成形、擠壓成型、注射成型、注漿成形2.在壓力作用下粉末的運(yùn)動(dòng)行為可分為哪幾個(gè)階段？3.模壓成形包括哪些基本工藝步驟？4.燒結(jié)的原動(dòng)力是什么？有哪些表現(xiàn)形式？5.常見(jiàn)的燒結(jié)工藝有哪一些？課后作業(yè)1.名詞解釋?zhuān)簜?cè)壓力、外摩擦力、等靜壓成形、擠壓成206.2粉末體燒結(jié)燒結(jié)原理燒結(jié)工藝6.2粉末體燒結(jié)燒結(jié)原理21第二節(jié)粉末體燒結(jié)粉末成形存在的問(wèn)題？

坯體經(jīng)干燥或預(yù)燒結(jié)后仍是粉末顆粒之間的機(jī)械咬和，強(qiáng)度低，不能直接應(yīng)用。解決辦法？高溫?zé)Y(jié)技術(shù)----使粉末顆粒間增加粘結(jié)面，降低表面能，形成穩(wěn)定和所需強(qiáng)度的塊體材料。第二節(jié)粉末體燒結(jié)粉末成形存在的問(wèn)題？22燒結(jié)：指在高溫作用下，坯體發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，由松散狀態(tài)逐漸致密化，且機(jī)械強(qiáng)度大大提高的過(guò)程。一.燒結(jié)原理概述燒結(jié)分類(lèi)：固相燒結(jié)液相燒結(jié)燒結(jié)單元系燒結(jié)多元系燒結(jié)燒結(jié)燒結(jié)：指在高溫作用下，坯體發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，由松散狀態(tài)23一.燒結(jié)原理在燒結(jié)中的物理化學(xué)變化包括：a.有機(jī)物的揮發(fā)、坯體內(nèi)應(yīng)力的消除、氣孔率的減少；b.原子的擴(kuò)散、粘性流動(dòng)和塑性流動(dòng)；c.二次再結(jié)晶過(guò)程和晶粒長(zhǎng)大；d.生成液相時(shí)還可能發(fā)生固相的溶解與析出。燒結(jié)的本質(zhì)：

1949年，庫(kù)欽斯基用實(shí)驗(yàn)證實(shí)燒結(jié)時(shí)的物質(zhì)遷移機(jī)制主要為體積擴(kuò)散。

一.燒結(jié)原理在燒結(jié)中的物理化學(xué)變化包括：燒結(jié)的本質(zhì)：24燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力：一般為體系的表面能和缺陷能

粉料越細(xì)則其比表面積越大，即表面能越高；物質(zhì)的缺陷濃度越高，其缺陷能也越高。燒結(jié)實(shí)際上是體系表面能和缺陷能降低的過(guò)程，因此原料越細(xì)，燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力往往越大。燒結(jié)原動(dòng)力：燒結(jié)頸部與粉末顆粒其它部位之間存在化學(xué)位差，有三種表現(xiàn)形式。1.燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力：一般為體系的表面能和缺陷能1.燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力25燒結(jié)原動(dòng)力表現(xiàn)形式：a.表面張力造成的一種機(jī)械力，它垂直作用于燒結(jié)頸曲面上使燒結(jié)頸向外擴(kuò)大，最終形成孔隙網(wǎng)。b.過(guò)?？瘴粷舛忍荻?引起燒結(jié)頸表面下微小區(qū)域內(nèi)的空位向粉末顆粒內(nèi)擴(kuò)散，造成原子在相反方向上的遷移，使頸部得以長(zhǎng)大。c.燒結(jié)頸表面與克里表面間存在的蒸汽壓之差，導(dǎo)致物質(zhì)向燒結(jié)頸遷移。燒結(jié)原動(dòng)力表現(xiàn)形式：a.表面張力造成的一種機(jī)械力，它垂26一.燒結(jié)原理燒結(jié)過(guò)程的傳質(zhì)機(jī)理很復(fù)雜，目前大體上有四種說(shuō)法粘塑性流動(dòng)過(guò)程擴(kuò)散過(guò)程，包括體積、表面和界面的擴(kuò)散溶解-沉析過(guò)程蒸發(fā)-凝結(jié)過(guò)程2.燒結(jié)時(shí)的物質(zhì)遷移一.燒結(jié)原理燒結(jié)過(guò)程的傳質(zhì)機(jī)理很復(fù)雜，目前大體上有四種說(shuō)法粘27表面遷移

---由物質(zhì)在顆粒表面流動(dòng)引起，表面擴(kuò)散和蒸發(fā)-凝聚是主要的表面遷移機(jī)制；燒結(jié)體的基本尺寸不發(fā)生變化，密度保持原來(lái)的大小。體積遷移

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包括體積擴(kuò)散、塑性流動(dòng)以及非晶物質(zhì)的粘性流動(dòng)；引起燒結(jié)體基本尺寸的變化；主要發(fā)生在燒結(jié)的后期。燒結(jié)時(shí)物質(zhì)的遷移機(jī)制：表面遷移、體積遷移表面遷移---由物質(zhì)在顆粒表面流動(dòng)引起，表面擴(kuò)散和蒸發(fā)-28初期燒結(jié)頸形成階段：通過(guò)形核、長(zhǎng)大等原子遷移過(guò)程，顆粒間的原始接觸點(diǎn)或面轉(zhuǎn)變成晶粒結(jié)合，形成燒結(jié)頸。中間燒結(jié)頸長(zhǎng)大階段：原子向顆粒粘結(jié)面的大量遷移使燒結(jié)頸擴(kuò)大，顆粒間距縮小，孔隙的結(jié)構(gòu)變得光滑，形成連續(xù)的孔隙網(wǎng)絡(luò)。最終燒結(jié)階段：是一個(gè)緩慢的過(guò)程，借助于體積擴(kuò)散機(jī)制將發(fā)生孔隙的孤立、球化及收縮。3.燒結(jié)的基本過(guò)程初期燒結(jié)頸形成階段：通過(guò)形核、長(zhǎng)大等原子遷移過(guò)程，顆粒間的原29第6章第二節(jié)粉末體燒結(jié)課件30材料的燒結(jié)過(guò)程TEM圖像材料的燒結(jié)過(guò)程TEM圖像31燒結(jié)氣氛－由于粉末坯體燒結(jié)時(shí)往往具有較高的比表面積和溫度，因此需要通入適當(dāng)?shù)臍怏w防止有害反應(yīng)的發(fā)生。壓力－為了加速瓷料的燒結(jié)，提高瓷件的致密度，在給瓷料加高溫的同時(shí)施加外力，以增加燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力。添加劑與活化燒結(jié)－采用化學(xué)或物理的措施，使燒結(jié)溫度降低，加速燒結(jié)過(guò)程，或使燒結(jié)體密度和性能得以提高的方法稱(chēng)活化燒結(jié)。4.影響燒結(jié)的因素依靠外在條件變化活化燒結(jié)過(guò)程提高粉末本身活性燒結(jié)氣氛－由于粉末坯體燒結(jié)時(shí)往往具有較高的比表面積和溫度，因32a.燒結(jié)溫度升高收縮率增大b.燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)收縮率增大c.粉末粒度越細(xì)收縮率越高d.壓制壓力越高燒結(jié)體密度越高e.壓制壓力越高燒結(jié)體密度增大的幅度越小f.粉末越細(xì)致密化速率越快燒結(jié)過(guò)程的實(shí)驗(yàn)規(guī)律a.燒結(jié)溫度升高收縮率增大燒結(jié)過(guò)程的實(shí)驗(yàn)規(guī)律33二、燒結(jié)工藝燒結(jié)工藝無(wú)壓燒結(jié)加壓燒結(jié)反應(yīng)燒結(jié)微波燒結(jié)電火花等離子燒結(jié)固相燒結(jié)液相燒結(jié)熱壓燒結(jié)熱等靜壓燒結(jié)燒結(jié)-熱等靜壓二、燒結(jié)工藝燒結(jié)工藝無(wú)壓燒結(jié)加壓燒結(jié)反應(yīng)燒結(jié)微波燒結(jié)電火花等341.無(wú)壓燒結(jié)

---指在大氣壓或真空狀態(tài)下，將壓制的坯體置于燒結(jié)爐中，按一定的燒結(jié)制度進(jìn)行加熱的普通燒結(jié)，是相對(duì)于加壓燒結(jié)而言的。燒結(jié)過(guò)程要經(jīng)歷三個(gè)階段：升溫階段，保溫階段和冷卻階段。液相燒結(jié)—凡有液相參加的燒結(jié).固相燒結(jié)—傳質(zhì)機(jī)理主要是蒸發(fā)-凝聚和擴(kuò)散傳質(zhì)。1.無(wú)壓燒結(jié)---指在大氣壓或真空狀態(tài)下，將壓制的坯體352.加壓燒結(jié)

---加壓和加熱同時(shí)并用，以達(dá)到消除孔隙的目的，從而大幅度提高粉末制品的性能。常用的加壓燒結(jié)工藝有熱壓、熱等靜壓及燒結(jié)-熱等靜壓。熱壓---將粉末裝在壓模內(nèi)，在加壓的同時(shí)把粉末加熱到熔點(diǎn)以下，使之加速燒結(jié)成比較均勻致密的制品。熱等靜壓---把粉末壓坯或把裝入特制容器內(nèi)的粉末置于熱等靜壓機(jī)高壓容器內(nèi)，使其燒結(jié)成致密的材料或零件的過(guò)程。燒結(jié)-熱等靜壓---

把壓坯放入燒結(jié)-熱等靜壓設(shè)備的高壓容器內(nèi)，先進(jìn)行脫蠟、燒結(jié)，再充入高壓氣體進(jìn)行熱等靜壓。2.加壓燒結(jié)---加壓和加熱同時(shí)并用，以達(dá)到消除孔隙的363.反應(yīng)燒結(jié)—先將原材料（如制備Si3N4時(shí)使用Si粉）粉末以適當(dāng)方式成形后，在一定氣氛中（如氮?dú)猓┘訜岚l(fā)生原位反應(yīng)合成所需的材料并同時(shí)發(fā)生燒結(jié)。4.微波燒結(jié)—材料內(nèi)部整體地吸收微波能并被加熱，使得在微波場(chǎng)中試樣內(nèi)部的熱梯度和熱流方向與常規(guī)燒結(jié)的試樣相反。5.電火花等離子燒結(jié)—也叫等離子活化燒結(jié)或電火花等離子燒結(jié)，是利用粉末間火花放電多產(chǎn)生的等離子活化顆粒，同時(shí)在外力作用下進(jìn)行的一種特殊燒結(jié)方法。3.反應(yīng)燒結(jié)—先將原材料（如制備Si3N4時(shí)使用Si粉）粉末37二.燒結(jié)工藝4.微波燒結(jié)微波燒結(jié)過(guò)程的主要特點(diǎn)微波特性?xún)?yōu)點(diǎn)（與常規(guī)加熱方式比較）缺點(diǎn)穿透輻射，直接整體加熱從內(nèi)部加熱材料，試樣的表面溫度較低；倒置的溫度梯度；臨時(shí)功率/溫度響應(yīng)；在清潔環(huán)境下加熱材料微波透明材料很難被加熱；不良導(dǎo)體材料內(nèi)部會(huì)形成大的溫度梯度可控的能