生活飲用水檢驗操作規(guī)程

程PAGEPAGE9JY-FL-010-022005質量管理部程第1頁共9頁1.目的:使生活飲用水的檢驗規(guī)范化。2.范圍:本規(guī)程適用于生活飲用水的檢驗。3.職責:QC人員其實施負責。4.內容:4.1引用標準生活飲用水衛(wèi)生標準GB5749-85。4.2檢驗項目4.2.1色4.2.1.1原理：用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水黃色調相似的標準色列用于水樣目視比色測定，同時規(guī)定每升水中含1mg鉑〔以（PtCl6）2-形式存在〕時所具有的顏色作為1個色度單位，稱為1度即使輕微的渾濁度也干擾測定，渾濁水樣測定時需先離心使之清澈。用目視比色法測定水樣的色度。4.2.1.2試劑：鉑一鈷標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（k2PtCl6）再用具蓋稱量瓶稱取1.000g干燥的氯化鈷（CoCl·6H2O），共溶于100ml純水中，加入100ml濃鹽酸，然后用純水定容至1000ml。此標準溶液的色度為500度。4.2.1.3儀器：50ml成套高型具塞比色管、離心機4.2.1.4操作方法4.2.1.4.1取50ml透明的水樣于比色管中，如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋后比色，將結果乘以稀釋倍數(shù)。4.2.1.4.2另取比色管11支，分別加入鉑-鈷標準溶液0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50及5.00ml加純水至刻度,搖勻,即配制成色度為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50度的標準色列,可長期使用。4.2.1.4.3將水樣與鉑-鈷標準色列比較,如水樣與標準色列的色調不一致,即為異色,可用文字描述。4.2.1.5結果判定：本品色度不得超過15度，并不得呈現(xiàn)其它異色。4.3臭和味4.3.1水樣的臭和味4.3.1.1原理水為無臭，無味，無色的液體，通過口嘗法和鼻嗅法，鑒別水的臭和味的性狀，達到判定其質量的目的。4.3.1.2儀器4.3.1.2.1錐形瓶、量筒4.3.1.3操作方法：4.3.1.3.1取100ml水樣，置于250ml錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當詞句描述，并按六級記錄其強度。4.3.1.3.2與此同時，取少量水放入口中，不要咽下去，品嘗水的味道，加以描述，并按六級記錄其強度。4.3.2水樣煮沸后的臭和味：將上述三角瓶內水樣加熱至開始沸騰，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和嘗味，用適當詞句描述其性質，并按六級記錄其強度。4.3.3計算:按表1進行計算。表1等級強度說明012345無微弱弱明顯強很強無任何臭和味一般飲用者甚難察覺，但嗅、味敏感者可以發(fā)覺一般飲用水者剛能察覺已能明顯察覺已有很顯著的臭味有強烈的惡臭或異味注：有時可用活性炭處理過的水作為無臭對照4.3.4結果判定:本品不得有異臭、異味。4.4渾濁度4.4.1原理:相當于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的渾濁程度稱為1度。將水樣與渾濁度標準液進行目視比濁。4.4.2試劑:4.4.2.1渾濁度標準液：將通過0.1mm篩孔純凈的硅藻土于105℃烘箱內烘烤2h，冷卻后稱取10g，于研缽中加少許純水調成糊狀并研細，移至1000ml量筒中，加純水至刻度，充分攪拌后在20℃室溫下靜置24h，用虹吸法仔細將上層800ml懸浮液移至第二個1000ml量筒，棄去剩余的含有較粗顆粒的懸浮液。向第二個1000ml量筒中加純水至刻度，充分攪拌后再靜置24h，吸出上層含有較細顆粒的800ml懸浮液棄去。下部沉積物加純水至1000ml，充分攪拌后貯于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的顆粒直徑大致為400um左右，然后用下列步驟測定其渾濁度，吸取此懸濁液50ml，置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，放入105℃4.4.2.2100度的渾濁度標準液：吸取含100mg硅藻土的懸浮液，置于1000ml容量瓶中，加純水至刻度，振搖混勻，即得渾濁度為100度的標準液。4.4.3儀器：50ml成套高型具塞比色管。4.4.4操作方法：4.4.4.1取100ml比色管11支，分別加入渾濁度為100度的標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml，各加純水稀釋至100ml，混勻，即得渾濁度0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10度的標準液。4.4.4.2取100ml水樣，置于同樣規(guī)格的比色管中，與渾濁度標準液同時振搖均勻，并進行比較，比較時由上往下垂直觀察。4.4.5結果判定：本品混濁度不得超過3度，特殊情況不得超過5度。4.5肉眼可見物4.5.1原理：水為無色澄明液體，通過目測，可判定水中是否含有肉眼可見物。4.5.2儀器：無色具塞玻璃瓶。4.5.3操作方法：將玻璃瓶中的水樣搖勻，直接觀察，記錄。4.5.4結果判定：本品不得含有肉眼可見物。4.6pH值4.6.1原理：pH是水中氫離子活度倒數(shù)的對數(shù)值。水的pH值可用PH電位計法測定。pH電位計法比較準確。4.6.2試劑：pH值標準緩沖溶液：稱取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.55g磷酸二氫鈉（NaH2PO4），溶于純水中，并稀釋至1000ml。此溶液的pH值在20注：標準緩沖液均需用新煮沸并放冷的純水配制。配成的溶液應貯存在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶內。此類溶液可以穩(wěn)定1-2個月。4.6.2.1苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液：稱取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氫鉀（KHC3H4O4）溶于純水中并稀釋至1000ml，此溶液的PH值早204.6.3儀器：酸度計。4.6.4操作：按酸度計操作程序操作。4.6.5結果判定：本品的pH范圍為6.5-8.5。4.7總硬度水的硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的鈣、鎂離子，此外鐵、鋁、錳、鍶及鋅等金屬離子也有同樣的作用。總硬度可將上述離子的濃度相加進行計算。此法準確，但比較繁鎖，而且在一般情況下鈣、鎂離子以外的其他金屬離子濃度都很低，所以多采用乙二胺四乙酸二鈉容量法測定鈣、鎂離子的總量，并經(jīng)過換算，以每升水中碳酸鈣的毫克數(shù)表示。4.7.1原理：乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）在pH值為10的條件下與水中的鈣、鎂離子生成無色可溶性絡合物，指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡合物。用EDTA-2Na滴定鈣、鎂離子至終點時，鈣、鎂離子全部與EDTA-2Na絡合而使鉻黑T游離，溶液即由紫紅色變?yōu)樗{色。4.7.2試劑：4.7.2.10.05mol/L乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2Na2O8·2H2O簡稱EDTA-2Na）滴定液的配制：見乙二胺四乙酸二鈉滴定液0.05mol/L的配制及標定操作規(guī)程。4.7.2.20.01mol/l乙二胺四乙酸二鈉滴定液(0.01mol/L)：精密量取乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05mol/L）100ml于500ml容量瓶中，加純水稀釋至刻度，搖勻即得。4.7.2.3緩沖溶液（PH10）：4.7.2.3.1稱取16.9g氯化銨（NH4Cl），溶于143ml濃氨溶液中。4.7.2.3.2稱取0.780g硫酸鎂（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2Na2O8·2H2O），溶于50ml純水中，加入2ml氯化銨—氫氧化銨溶液（a）和5滴鉻黑T指示劑（此時溶液應呈紫紅色，若為天藍色，應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色）。用EDTA-2Na滴定（0.01mol/L）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{色，合并（a）（b）兩種溶液并用純水稀釋至250ml,合并后如溶液又變?yōu)樽仙?，在計算結果時應扣除試劑空白。注意事項：（1）氫氧化銨—氯化銨緩沖液應貯存于聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中。防止使用中因反復開蓋，使氨水濃度降低而影響pH值；（2）配制緩沖溶液時，加入EDTA—Mg是為使某些含鎂較低的水樣滴定終點更敏銳。如果備有市售EDTA—Mg試劑，則可直接取1.25gEDTA-Mg，配入250ml緩沖溶液中；（3）EDTA—2Na滴定鈣、鎂離子時，以鉻黑T為指示劑其溶液在pH值9.7-11的范圍內，越偏堿終點越敏銳，但可使碳酸鈣及氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差，因此滴定選用pH值10為宜。4.7.2.4稱取0.5g鉻黑T，加100g氯化鈉，研磨均勻，貯于棕色瓶內，密塞備用，可較長期保存。注意事項：鉻黑T指示劑配成溶液后較易失效。如果在滴定時終點不敏銳,而且加入掩蔽劑后仍不能改善,則應重新配制指示劑。4.7.3儀器：4.7.3.1三角瓶、滴定管、容量瓶4.7.4操作：4.7.4.1吸取50.0ml水樣（若硬度過大，可少取水樣用水稀釋至50ml。若硬度過小，改取100ml），置于150ml三角瓶中。注意事項：為防止碳酸鈣及氫氧化鎂在堿性溶液中沉淀，滴定時水樣中的鈣、鎂離子含量不能過多，若取50ml水樣，所消耗的EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）體積應少于15ml。4.7.4.2加入1-2ml緩沖溶液及一小勺固體指示劑立即用EDTA——2Na標準溶液滴定，充分振搖，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色，即表示到達終點。4.7.5計算：×1000×1000100.09×1000×1000100.09V1×0.0100××校正因子C=1000×校正因子C=1000VV2VV1×1000.9V2×校正因子 = 式中：C——水樣的總硬度(CaCO3)，mg/L；校正因子——EDTA—2Na滴定液實際濃度與所需濃度的比值；V1——EDTA—2Na溶液的消耗量，ml；V2——水樣體積，ml?？傆捕瘸锰妓徕}外，尚可用度及毫克當量/升表示，相互換算方法見表2。表2硬度當量/升毫克當量/升度硫酸鈣mg/L毫克當量/升度碳酸鈣,mg/L10.356630.020002.80410.056050.04517.84714.7.6結果判定：本品的總硬度以碳酸鈣計不得超過450mg/L。4.8氯化物 4.8.1原理：硝酸銀與氯化物作用生成氯化銀沉淀，當有多余的硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反應，生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應到達終點。4.8.2試劑：4.8.2.1硝酸銀標準溶液：見硝酸銀滴定液配制及標定操作程序。4.8.2.2鉻酸鉀溶液：稱取5g鉻酸鉀（K2CrO4），溶于少量純水中，加入硝酸銀溶液至紅色不褪，混勻，靜置24小時后過濾，將濾液用純水稀釋至100ml。4.8.2.30.05mol/L氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉，溶于純水并稀釋至100ml。4.8.2.40.025mol/L硫酸溶液：吸取1.4ml濃硫酸，加入純水中，稀釋至1000ml。4.8.2.5酚酞指示劑：15g/l:稱取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，加入50ml純水再滴加0.05mol/L，氫氧化鈉溶液，使溶液呈微紅色。4.8.3儀器：4.8.3.1瓷蒸發(fā)皿、滴定管4.8.4操作：4.8.4.1取50ml原水樣或經(jīng)過處理的水樣（或適量水樣，用純水稀釋至50ml），置于瓷蒸發(fā)皿內，另取一瓷蒸發(fā)皿加入50ml純水。4.8.4.2分別加入2滴酚酞指示劑，用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氫氧化鈉溶液，調節(jié)至溶液的紅色剛變?yōu)闊o色。再各加1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液進行滴定，同時用玻璃棒不停攪拌，直至產(chǎn)生桔黃色為止。4.8.5注意事項：4.8.5.1本法滴定時不能在酸性中進行。酸性中鉻酸根濃度大大降低，在等當點時不能形成鉻酸銀沉淀。本法也不能在堿性中進行，因銀離子將形成氧化銀沉淀。因此若水樣pH值低于6.3或大于10時應預先用酸或堿調節(jié)至中性或弱堿性，再進行滴定。4.8.5.2鉻酸鉀在溶液中的濃度將影響終點到達的遲早。理想的條件是在終點時溶液中Cr042-的濃度為1.3×10-2mol/L.但由于鉻酸鉀的顏色較深使滴定終點不易觀察.因而實際上在50ml滴定溶液中加入1ml5%鉻酸鉀溶液使鉻酸根濃度為5.1×10-3mol/L即可。4.8.6（V2—V1）×0.500×1000V3C=×V3式中：C——水樣中氯化物（Cl-）濃度，mg/L；V1——純水空白消耗硝酸銀標準溶液量，ml；V2——水樣消耗硝銀標準溶液量，ml；V3——水樣體積，ml；校正因子——硝酸銀標準溶液實際濃度與所需濃度的比值。4.8.7結果判定：本品的氯化物含量不得超過250mg/L。4.9氟化物本品采用離子選擇電極法測定氟化物。4.9.1原理：氟化鑭單晶對氟離子有選擇性，被電極膜分開的兩種不同濃度氟溶液之間存在電位差，這種電位差通常稱為膜電位。膜電位的大小與氟溶液的離子活度有關。氟電極與飽和甘汞電極組成一對原電池，利用電動勢與離子活度負對數(shù)值的線性關系直接求出水樣中氟離子濃度。為消除OH-的干擾，測定時通常將溶液PH控制在5.5—6.5之間。4.9.2試劑：4.9.2.1氟化物標準貯備溶液：將氟化鈉（NaF）于105℃烘2h，冷卻后稱取0.2210g，溶于純水中，并定容至100ml，貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液1.00ml4.9.2.2離子強度緩沖液：稱取5.8ｇ氯化鈉（NaCl），3.48g檸檬酸三鈉（Na３C６H５O７·５H２0），量取57ml冰乙酸，溶于純水中，用10mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)PH值至5.0-5.54.9.4.9.4.9.4.9.4操作方法：取50ml水樣于100ml燒杯中，一般情況下可以加離子強度緩沖液后直接測定。放入磁芯棒攪拌水樣溶液，插入離子電極和飽和甘汞電極，在不斷攪拌下讀取平衡電位值（E１，mV）然后加入一小體積（小于0.5ml）的氟化物標準貯備溶液（此溶液為1.00ml含1.00mg氟化物）再次在不斷攪拌下讀取平衡電位值（E２，mV），E１與E２，應相差30-40mV。4.9.5計算：CC1×V1V2(（）E2-E1Log-1K—1 C= ×103 式中：C——水樣的氟化物(F-)含量，mg/L；V1——加入標準貯備溶液的體積，ml；V2——水樣體積，ml；K——測定水溫t℃時的斜率，其值為0.1985(273+t℃)。4.9.6結果判定：本品氟化物（F-）含量不超過1.0mg/L。4.10溶解性總固體本品采用重量法檢測溶解性總固體含量。4.10.1原理：水樣經(jīng)過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘渣稱為溶解性總固體，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類，有機物及能通過濾器的不溶解微粒等。烘干溫度一般采用105±3℃，但1054.10.2儀器：4.10.2.1分析天平（萬分之一）、電熱套、電熱恒溫干燥箱、干燥器(內置硅膠干燥劑)、中速定量濾紙或濾膜（孔徑0.45um）及相應濾器。4.10.2.2瓷蒸發(fā)皿4.10.3操作方法：4.10.3.1將蒸發(fā)皿洗凈，放在105±3℃烘箱內30min，取出，放在干燥器內冷卻30min4.10.3.2在分析天平上稱其重量，再次烘烤，稱量直至恒重，兩次稱重相差不超過0.0004g。4.10.3.3將水樣上清液用濾器濾過，用無分度吸管吸取振蕩均勻的濾過水樣100ml于蒸發(fā)皿內，如果水樣的溶解性總固體過少時可增加水樣體積。4.10.3.4將蒸發(fā)皿置于電熱套蒸干。將蒸發(fā)皿移入105±3℃烘箱內，1h后取出，放在干燥器內，冷卻30min4.10.3.5將稱過重量的蒸發(fā)皿再放入105±3℃烘箱內30min，再放入干燥器內冷卻30min4.10.4計算：（W2（W2-W1）×1000×1000VC=式中：C——水樣中溶解性總固體，mg/L；W1——空蒸發(fā)皿重量，g；W2——蒸發(fā)皿和溶解性總固體重量，g；V——水樣體積，ml。4.10.5結果判定：本品中溶解性總固體不得超過1000mg/L。4.11細菌總數(shù)：4.11.1每種細菌都有它一定的生理特性，培養(yǎng)時應用不同的營養(yǎng)條件及其他生理條件（如溫度、培養(yǎng)時間、PH、需氧性質）去滿足其要求，才能分別地將各種細菌培養(yǎng)出來。在實際工作中不可能做到。一般是根據(jù)測定要求而采用常用方法進行細菌總數(shù)的測定，所測定的結果，只包括在所使用的條件下生長的細菌總數(shù)。4.11.4.11.2.1消毒劑：0.1%新潔爾滅溶液；量取40ml新潔爾滅溶液加水至1000ml，混勻。4.11.2.2培養(yǎng)基：營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基。4.11.3儀器用具:恒溫培養(yǎng)箱;量筒;放大鏡;無菌培養(yǎng)平皿（直徑4.11.4.11.4.1以無菌操作方法用滅菌吸管吸取1ml充分混勻的水樣，注入無菌平皿中，傾注約15ml已融化并冷卻到45℃4.11.作平皿菌落計數(shù)時，可用眼睛直接觀察，必要時用放大鏡檢查，以防遺漏。在記下各平皿的菌落數(shù)后，求出平均菌落數(shù)。在求同平均數(shù)時，若其中一個平皿有較大片狀菌落生長時，則不宜采用，而應以無片狀菌生長的平皿作為的平均菌落數(shù)。若片狀菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落數(shù)分布又很均勻，則可將此平皿計數(shù)后乘以2以代表全皿菌落數(shù)，然后再求平均菌落數(shù)。4.11.本品細菌總數(shù)≤100個/ml。4.12總大腸菌群:4.12.根據(jù)總大腸菌群應具有的生物特性，如革蘭氏陰性無芽胞桿菌，在37℃4.12.4.12.2.1消毒劑：同細菌總數(shù)項下內容4.12.2.2培養(yǎng)基:乳糖發(fā)酵培養(yǎng)基4.12.3試液:4.12.3.1結晶紫染液：取結晶紫1.0g，加95%乙醇20ml使溶解，加1%草酸銨水溶液80ml混勻,靜置48小時使用,置