cn-一種高純度五氟化申公開

一種高純度五氟化磷的方申請(專利權) 九江天賜高新材料 徐三善高飛 分類 專利機 (19)(19)民局(21)

(10)申請公布號 (43)(22)(71)(72)發(fā)明人徐三善高(74)專利機構南昌新天下專利商標C01B25/10權利要求書2頁說明書5(57)A本發(fā)明提供一種五氟化磷的方法，包括如下步I.以聚磷酸和無水氟化氫為起始原氟磷III制得的六氟III直接加熱步驟II得到蒸氣，得到五氟化磷粗品；IV.粗品五氟化磷的精制，得到純度>99.5%的高純度五氟化磷。本發(fā)明中五氟化磷含量≥99.95無水氟化氫含量≤50ppm分≤10ppm金屬離子≤1ppm雜質(zhì)氣體含量≤5ppm。A

權利要求 1/2包括如下步驟：10~18℃1:6.5~7；根據(jù)權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟II中，反應II4~6:1，進一步優(yōu)選為4.5~5.5:1，最優(yōu)選為4.8~5.1:1；為：4.8~5.1:1。

權利要求

2/2 根據(jù)權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于：所述五氟化磷的方根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于：所述步驟IV中，先將粗品五氟化磷壓縮冷凝液化，然后在精餾塔中加壓精餾，精餾塔壓力控制在0.6MPa~1.0MPa優(yōu)選壓力為0.6MPa~0.8MPa，溫度控制在-45℃~-70℃進行精餾，優(yōu)選溫度為-55~-70粗品五氟化磷在壓力0.6~0.8Mpa下壓縮液化；4.8~5.1:1五氟化磷儲罐；將步驟III得到的粗品五氟化磷儲罐中的粗品五氟化磷導入壓縮機，控制壓力0.6~1.0MPa，將粗品五氟化磷壓縮冷凝液化，然后通入精餾塔，塔頂采用液氮冷媒，

說明 1/5一種高純度五氟化磷的方 PF5可以直接用于電子工業(yè)。 PF5PF5。 發(fā)明專利US

說明 2/5 成包括如下步驟： 反應溫度在10~18℃進行反應。的摩爾比為1:6.5~7。6.5~7述真空條件： 4.5~5.5:1,最優(yōu)選為4.8~5.1:1。 0~250~155~15℃。 4.8~5.1:1。

說明

3/5 II所述三氧化硫通畢后，加熱合成釜，控制溫度140~165 粗品五氟化磷在壓力0.6~0.8Mpa下壓縮液化。 如下步驟：4.8~5.1:1。 品五氟化磷儲罐；IV.將步驟III得到的粗品五氟化磷儲罐中的粗品五氟化磷導入壓縮機，控制壓力[0033]本發(fā)明所述方法，制得的產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低，其中五氟化磷含

說明 4/5溫冷粗品的含量即可達到99%以上經(jīng)過壓縮氟化磷的純度更是達到99.95%以上 [0035]下面通過具體實施方式對本發(fā)明做進一步說明，但是本發(fā)明不僅限于下述實施[0037]實施例1一種五氟化磷的方法本實施例所述方法具體包括如下步驟：氟化氫的摩爾比為1:6.5。[0038]II.PF5合成釜抽成絕對真空，向其中充入高純氮氣置換其中的其他雜比為4.8:1。 品五氟化磷的純度為99%。[0040]IV.III 經(jīng)液相色譜和傅里葉紅外檢測，五氟化磷純度達99.98%，無水氟化氫含量 實施例2一種五氟化磷的方法1:7。

說明 5/5釜溫在10~25速度控制在