利用分光光度計(jì)分析礦物中汞元素

利用分光光度計(jì)分析礦物中汞元素摘要:本文通過(guò)酸解硝化反應(yīng)，通過(guò)鋅試劑與Hg2+螯合物通過(guò)分光光度計(jì)來(lái)測(cè)定礦物中的Hg2+,證明了這種方法是切實(shí)可行的。其最佳反應(yīng)時(shí)間為40min;最佳pH值為6.7;最佳反應(yīng)溫度為30C。關(guān)鍵詞:礦物汞鋅試劑分光光度計(jì)Abstract:Throughtheacidsolutionofthenitrationreaction,thezincreagentandofHg2+chelatesusingaspectrophotometertodeterminethemineraltoHg2+,provedthatthismethodisfeasible.Thebestreactiontimeof40min;optimumpHvalueof6.7;thereactiontemperatureis30C.Keywords:zincreagent;Mineralmercury;Spectrophotometer礦物中所含的汞元素會(huì)隨著礦物的煅燒、提煉而變成氣態(tài)揮發(fā)到空氣中,對(duì)于汞礦開(kāi)采，汞合金冶煉，金和銀提取，汞整流器,以及真空泵、照明燈、儀表、溫度計(jì)、補(bǔ)牙汞合金、雷汞、顏料、制藥、核反應(yīng)堆冷卻劑和防原子輻射材料等的生產(chǎn)工人來(lái)說(shuō)，礦物中所含的汞的危害是巨大的。同時(shí)礦物中氣化揮發(fā)出來(lái)的汞元素會(huì)隨著大氣漂浮，以塵埃形式沉降于土壤、水體中，進(jìn)一步污染環(huán)境，危害人類健康。因此,測(cè)定礦物元素中的汞含量是十分必要的。1汞元素在礦物環(huán)境中危害汞是煤中的有害元素之一，在燃煤過(guò)程中很難控制，燃煤排放的汞被認(rèn)為是大氣汞污染的主要來(lái)源［1］是電池、采礦等行業(yè)常用的重金屬之一，汞及其化合物可通過(guò)呼吸道、皮膚或消化道等不同途徑侵入人體。汞的毒性是積累的，需要很長(zhǎng)時(shí)間才能表現(xiàn)出來(lái)。食物鏈對(duì)于汞有極強(qiáng)的富集能力，淡水魚(yú)和浮游植物對(duì)汞的富集倍數(shù)為1000,淡水無(wú)脊椎動(dòng)物為100000海洋動(dòng)物為200000。汞中毒(mercurypoisoning)以慢性為多見(jiàn)，主要發(fā)生在生產(chǎn)活動(dòng)中，長(zhǎng)期吸入汞蒸氣和汞化合物粉塵所致。以精神-神經(jīng)異常、齒齦炎、震顫為主要癥狀。大劑量汞蒸氣吸入或汞化合物攝入即發(fā)生急性汞中毒。對(duì)汞過(guò)敏者，即使局部涂沫汞油基質(zhì)制劑，亦可發(fā)生中毒。急性汞中毒主要表現(xiàn)為全身癥狀為頭痛、頭暈、乏力、低度發(fā)熱、睡眠障礙、情緒激動(dòng)、易興奮、胸痛、胸悶、氣促、劇烈咳嗽、咳痰、呼吸困難、口腔炎、齦緣可見(jiàn)汞線”口腔粘膜腫脹、糜爛、潰瘍、牙齒松動(dòng)、脫落、惡心、嘔吐、食欲不振、腹痛、腹瀉或大便帶血、腎臟損傷、皮炎、尿汞明顯增高。慢性汞中毒可有頭昏、頭痛、失眠、多夢(mèng)、記憶力明顯減退、全身乏力、局促不安、憂郁、害羞、膽怯、易激動(dòng)、厭煩、急躁、恐懼、喪失自信心、注意力不集中、思維紊亂、幻覺(jué)、幻視、幻聽(tīng)，哭笑無(wú)常、心悸、多汗、血壓不穩(wěn)、臉紅、皮膚劃紋征陽(yáng)性、性欲減退、陽(yáng)痿、月經(jīng)失調(diào)、口腔內(nèi)金屬味、齒齦深藍(lán)色的汞線、流涎、口渴、齒齦充血腫脹或溢膿潰瘍和疼痛、牙齒松動(dòng)易脫落、惡心、食欲不振、曖氣、腹瀉或便秘、震顫、腎臟損害，少數(shù)病人眼晶狀體出現(xiàn)汞性”晶體炎,亦可有末梢神經(jīng)炎表現(xiàn)。2已有汞元素分光光度分析方式土壤中總汞測(cè)定通常使用冷原子吸收分光光度法，但此方法試液制作耗時(shí)長(zhǎng)，強(qiáng)氧化性酸用量大，儀器操作復(fù)雜，靈敏度、穩(wěn)定性不高［2］。同時(shí)冷原子分光光度計(jì)的價(jià)格較高，操作復(fù)雜，也不適合工業(yè)化的礦物材料的汞元素的測(cè)定。而普通分光光度計(jì)的價(jià)格低廉，操作較為簡(jiǎn)易,且在汞元素的測(cè)定中有著多為成熟的應(yīng)用，因此我們希望能夠改進(jìn)測(cè)定方案，將普通分光光度計(jì)的測(cè)定汞元素的方法應(yīng)用到礦物元素中來(lái)?，F(xiàn)如今的主要分光光度法測(cè)定汞元素的主要使用的為雙硫蹤比色法,雖有比較高的準(zhǔn)確度，但要使用氯仿或四氯化碳等有毒溶劑，雙硫賒本身穩(wěn)定性差而且萃取比色手續(xù)繁［3］。因此我們進(jìn)一步改進(jìn)了分光光度法測(cè)定汞的方案，使得測(cè)定程序大大改善。3礦物中汞元素分光光度分析方式鋅試劑是測(cè)定Zn2+、Cu2+等金屬離子的靈敏顯色劑，近期已運(yùn)用于研究測(cè)定生物蛋白質(zhì)并產(chǎn)生了良好的效果［4］。我們應(yīng)用鋅試劑顯示測(cè)定汞的含量［5］。3.1儀器材料721型光柵分光光度計(jì)。鋅試劑(ZCN,分子式C20H15N4O6SNa,分子量462.41的標(biāo)準(zhǔn)溶液。HgCI2標(biāo)準(zhǔn)溶液。⑷混合掩蔽劑:0.5?1mol/L的NaF、5%磺基水楊酸鈉、2%乙二胺各取50mL充分混合,備用。3.2實(shí)驗(yàn)步驟稱取風(fēng)干、研磨后的巖石土樣0.2g,加入5ml濃硝酸消解30min,過(guò)濾后取上清液。用混合掩蔽劑掩蔽掉其他重金屬離子。在5ml上清液中加入0.5ml的2X10-4mol/L的鋅試劑，定溶到10ml。用汞標(biāo)準(zhǔn)液配置標(biāo)準(zhǔn)曲線,500nm處測(cè)定分光光度值。3.3結(jié)果討論pH值對(duì)吸收光譜的影響。在圖1中,1是ZCN的分光光度吸收?qǐng)D譜,2是ZCN-Hg2+的分光光度吸收?qǐng)D譜。我們可以看到,ZCN的最大吸收峰實(shí)在490nm處，而ZCN-Hg2+的最大吸收峰實(shí)在550nm處。且溶液顏色由紅紫色變?yōu)樗{(lán)色說(shuō)明Hg2+與ZCN生成了螯合物。之后，我們固定ZCN的量，變化pH值,范圍為：1.70、4.00、5.86、6.40、6.50、6.60、6.70、6.80、6.90,7.00其分光光度值為：0.019、0.200、0.488、0.511、0.520、0.537、0.539、0.52&0.517、0.482,可見(jiàn)其最適pH值為6.7。溫度對(duì)吸收光譜的影響。從圖2我們可以看出，隨著溫度的增加吸收光譜的值是先變大再變小的，在30C時(shí)達(dá)到最大值，因此我們推斷30C是其最適反應(yīng)溫度。反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸收光譜的影響。從圖3我們可以看出，隨著時(shí)間的增加，反應(yīng)體系的吸收光譜是逐漸增大的，并在40min后達(dá)到了平衡，所以我們認(rèn)為最佳反應(yīng)時(shí)間為40min。4結(jié)論因此，用鋅試劑與Hg2+螯合物通過(guò)分光光度計(jì)來(lái)測(cè)定土壤中的Hg2+是切實(shí)可行的，其最佳反應(yīng)時(shí)間為40min;最佳pH值為6.7;最佳反應(yīng)溫度為30C。參考文獻(xiàn)[1]孫瑛,程學(xué)豐.煤中汞及其對(duì)環(huán)境的危害[J].安徽理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,27:44?46.劉超,童朝明.微波消解氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定土壤中的汞.2005,6:18?20.徐梅麗，項(xiàng)小女,章佩珠，等.用羅丹明6G分光光度測(cè)定