環(huán)境監(jiān)測實驗課件

環(huán)境監(jiān)測實驗熊雙蓮、劉名茗環(huán)境監(jiān)測實驗熊雙蓮、劉名茗1實驗一化學需氧量一、實驗目的掌握重鉻酸鉀測定COD方法測定南湖水中COD并進行評價二、實驗原理

強酸性溶液中，用重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀，求出水樣的化學需氧量實驗一化學需氧量一、實驗目的2三操作步驟20ml水樣于錐形瓶混 勻HgSO40.4g消除Cl-干擾0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10mL混勻，接上回流裝置混勻，加熱回流2h沸石冷卻加入80mL水于反應瓶中取下錐形瓶0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴定，藍綠紅棕三操作步驟20ml水樣于錐形瓶混 勻HgSO40.4g消3四計算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)×c×8×1000V式中，c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）;V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）；V——水樣的體積（ml）；8——氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。四計算4五注意事項1.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜。2.每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。五注意事項5實驗二高錳酸鹽指數

一、實驗目的掌握酸性高錳酸鉀法測定高錳酸鹽指數原理及步驟二、實驗原理

水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數值。實驗二高錳酸鹽指數一、實驗目的6

三、實驗方法與步驟

100mL水樣于錐形瓶（1+3）H2SO4

混勻0.01mol/L(1/5KMnO4)10.0mL沸水浴30min0.01mol/L(1/2Na2C2O4)10.0mL褪色0.01mol/L(1/5KMnO4)回滴終點微紅色

三、實驗方法與步驟

100mL水樣于錐形瓶（1+3）H2S7四計算1.水樣不經稀釋高錳酸鹽指數（O2,mg/L）=[(10+V1)K-10]×M×8×1000

100式中，V1——滴定水樣時，高錳酸鉀溶液的消耗量（ml）；K——校正系數；M——草酸鈉溶液濃度（mol/L）；8——氧（1/2O）摩爾質量。四計算1.水樣不經稀釋82.水樣經稀釋高錳酸鹽指數（O2,mg/L）={[（10+V1）K-10]-[（10+V0）K-10]×c}×M×8×1000V2式中，V0——空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）；V2——分取水樣量（ml）;c——稀釋的水樣中含稀釋水的比值

2.水樣經稀釋9五、實驗注意事項1.水樣的采集和保存：水樣采集后，應加入硫酸使pH調至<2，以抑制微生物活動。

2.樣品應盡快分析，必要時，應在0-5℃冷藏保存，并在48h內測定。3.在水浴中加熱完畢后，溶液仍應保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高錳酸鉀的用量不夠。此時，應將水樣稀釋倍數加大后再測定。4.在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應溫度應保持在60-80℃，所以滴定操作必須趁熱進行，若溶液溫度過低，需適當加熱。

五、實驗注意事項10實驗三

溶解氧的測定

一、實驗目的

掌握經典碘量法測定水體中溶解氧的含量二、實驗原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。

實驗三溶解氧的測定一、實驗目的11三、實驗步驟①DO固定：

②加酸溶解：③滴定：1mlMnSO42ml堿性KI靜置10min

H2SO4

絮狀沉淀沉淀溶解Na2S4O6標液滴至淡黃色藍色褪去1mL淀粉三、實驗步驟①DO固定：1mlMnSO42ml堿性KI靜置112

五、實驗注意事項

用碘量法測定水中溶解氧，水樣采集到溶解氧瓶中。采集水樣時，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/3-1/2左右。2.水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應立即加固定劑于樣品中，并存于冷藏暗處，同時記錄水溫和大氣壓力。3.如果水樣呈現強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調節(jié)至中性后測定。

五、實驗注意事項13實驗四

五日生化需氧量（BOD5）

一、實驗目的掌握五日培養(yǎng)法測定BOD5測定南湖水中BOD5含量、評價南湖水質二、實驗原理

20±1℃培養(yǎng)5d，分別測定培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升(mg/L)表示。實驗四五日生化需氧量（BOD5）一、實驗目的14四、實驗步驟1．不經稀釋水樣的測定

溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水，可不經稀釋，而直接以虹吸法，將約20℃的混合水樣轉移到兩個溶解氧瓶內，轉移過程中應注意不使產生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內不應留有氣泡。其中一瓶立即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20±1℃培養(yǎng)5d。五天后測定剩余的溶解氧。四、實驗步驟15

2、需經稀釋的水樣的測定

按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml，用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產生氣泡。按不經稀釋水樣測定相同的操作步驟，進行裝瓶、測定當時溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧。

另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗。測定5d前后的溶解氧。2、需經稀釋的水樣的測定16四、計算

1.不經稀釋直接培養(yǎng)的水樣

BOD5(mg/L)=D1-D2式中，D1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；

D2——水樣經5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。2．經稀釋后培養(yǎng)的水樣

BOD5(mg/L)=(D1-D2)-(B1-B2)f1f2式中，B1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）;B2——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）；f1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。四、計算17五、實驗注意事項1．水樣的pH值若超過6.5-7.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調節(jié)pH接近于但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進行中和。2．水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氫等有毒物質時，可使用經馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或提高稀釋倍數以減少毒物的濃度。3.從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速冷卻至20℃左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。五、實驗注意事項18實驗五廢水中鉻的測定一、實驗目的1.熟悉分光光度計的使用2.掌握六價鉻和總鉻的測定方法

實驗五廢水中鉻的測定一、實驗目的19六價鉻的測定一、實驗原理酸性介質，六價鉻與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色絡合物，540nm比色。六價鉻的測定一、實驗原理20二、實驗步驟1.標準曲線繪制依次吸取鉻標準溶液（1.00μg/ml）0ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml及10.00ml，至50ml比色管中，加水至標線，然后分別加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，混勻，放置10min，3cm比色皿，540nm比色。2.水樣測定

吸取50.00ml水樣（若濃度太高，移入少許水樣，用水稀釋至50.00ml），置于50ml比色管中（如果水樣混濁，過濾），然后加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，混勻，放置10min，于540nm波長、3cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度。

二、實驗步驟21三、注意事項1.六價鉻與二苯碳酰二肼反應時，硫酸濃度一定要控制在0.05-0.3mol/L，以0.2mol/L時顯色最好。顯色前，水樣應調至中性。2.溫度和放置時間對顯色有影響，溫度15℃，1-15min時顏色即穩(wěn)定。3.水樣有色和渾濁時，采用活性炭吸附法或沉淀分離法進行前處理。三、注意事項22總鉻的測定一、實驗原理

水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化為六價鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過剩的亞硝酸鈉為尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼顯色，測定含量。總鉻的測定一、實驗原理23二、實驗步驟1.

取50.00ml搖勻的水樣置于150ml錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，調節(jié)pH值為7。

2.取鉻標準溶液(1.00μg/ml)0ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml及10.00ml，置于錐形瓶中，加水至體積為50ml，各加入幾粒玻璃珠。

3.向水樣和標準系列中加0.5ml（1＋1）硫酸，0.5ml(1+1)磷酸，加2滴4%高錳酸鉀溶液。如紫紅色褪去，則應添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸，直到溶液體積約剩20ml為止。

二、實驗步驟244.冷卻后，向各瓶中加1ml20%尿素溶液，然后用滴管加2%亞硝酸鈉溶液，每加1滴充分搖動，直至紫色剛好褪去為止。5.待瓶中不再冒氣泡后，將溶液轉移到50ml比色管中，用水稀釋至標線。6.加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，充分搖勻，放置10min。用3cm比色皿，在540nm波長處，以試劑空白作參比，測定吸光度，繪制標準曲線，并從鉻標準曲線上查得水樣中總鉻的含量。4.冷卻后，向各瓶中加1ml20%尿素溶液，然后25三、計算C總鉻(mg/l)＝m總鉻(μg)/水樣體積（ml）四、注意事項1.還原過量的高錳酸鉀溶液時，應先加尿素溶液，后加亞硝酸鈉溶液。2.在步驟5中若將溶液調至中性后再轉移，本法的精密度可得到改善。五、思考題在還原過量高錳酸鉀時，應先加尿素溶液，后加亞硝酸鈉溶液，為什么？三、計算26實驗六水中總磷的測定一、實驗目的

掌握鉬銻抗分光光度法測定水體中的磷二、實驗原理實驗六水中總磷的測定一、實驗目的27三、實驗步驟（1）水樣消解：取25ml樣品于具塞刻度管中。向試管中加4ml50g/l過硫酸鉀,將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。（2）樣品測定：

向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液，30s后加2ml鉬酸鹽溶液，充分混勻，室溫下放置15min后，使用3cm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群螅瑥墓ぷ髑€上查得磷的含量。三、實驗步驟28（3）空白實驗：用水代替試樣，加入與水樣相同體積的試劑，其它步驟相同。

（4）工作曲線的繪制：取7支具塞刻度試管，分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml2.0μg/ml磷酸鹽標準溶液。加水至25ml。然后按步驟（1）和（2）進行處理。以水作參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群?，各對應的磷的含量繪制工作曲線。四、計算

C總磷（mg/ml）=m/V（3）空白實驗：29五、注意事項：（1）消解后有殘渣時，用濾紙過濾，濾液和洗滌液一并移入具塞刻度管中。（2）如試樣含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣，消解后用水稀釋至標線，然后向試樣中加入3ml濁度-色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度扣除空白試樣的吸光度。（3）消除干擾：砷大于2mg/L，，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L，通氮氣去除。鉻大于50mg/L，用亞硫酸鈉去除。環(huán)境監(jiān)測實驗課件30六、思考題：

測定總磷時，水樣、工作標準和空白樣都要采用過磷酸鉀進行消解，為什么？六、思考題：31實驗七水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測定一、實驗目的掌握N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法測定水中的亞硝酸鹽氮掌握酚二磺酸分光光度法測定水中的硝酸鹽氮通過測定水中的亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的含量了解水體污染和自凈狀況實驗七水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測定一、實驗目的32水中亞硝酸鹽氮的測定一、實驗原理水中亞硝酸鹽氮的測定一、實驗原理33二、實驗步驟（1）校準曲線的繪制依次吸取亞硝酸鹽標準使用液（1.00μg/ml）0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml及10.00ml，至50ml比色管中，用水稀釋至標線，然后加入1.0ml顯色劑，密塞，混勻。靜置20min，1cm比色皿，于波長540nm處，以水為參比，測量吸光度。從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量（μg）對校正吸光度的校正曲線。二、實驗步驟34（2）水樣的測定：當水樣pH≥11時，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至紅剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去25ml初濾液。分取經預處理的水樣入50ml比色管中（如含量高，則分取適量，用水稀釋至標線），加1.0ml顯色劑，然后按校準曲線繪制的相同的步驟操作，測量吸光度。經空白校正后，從校準曲線上查得亞硝酸鹽氮含量。（3）空白試驗：用實驗用水代替水樣，按相同步驟進行全程序測定。（2）水樣的測定：35三、計算亞硝酸鹽氮（N，mg/L）=m/Vm——由水樣測得的校正吸光度，從校準曲線上查得相應的亞硝酸鹽氮含量（μg）；V——水樣體積（ml）。四、注意事項如水樣經預處理后，還有顏色時，則分取兩份體積相同的經預處理的水樣，一份加1.0ml顯色劑，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加顯色劑的水樣測得的吸光度，減去空白試驗測得的吸光度，再減去改加磷酸溶液的的水樣所測得的吸光度后，獲得校正吸光度，以進行色度校正。三、計算36水中硝酸鹽氮的測定一、實驗原理酚與濃硫酸作用生成酚二磺酸，在無水情況下與硝酸鹽作用生成酚二磺酸硝基，在堿性溶液中生成黃色化合物，在410nm波長處比色測定。水中硝酸鹽氮的測定一、實驗原理37二、實驗步驟（1）標準曲線繪制

分別吸取硝酸鉀標準液0.00、0.30、0.50、1.00、5.00和20.00ml,移入50ml容量瓶中，加3ml濃氨水，加水稀釋至標線，搖勻，1cm比色皿，410nm，以試劑空白為參比測定吸光度，繪制標準曲線。（2）樣品測定①脫色：

100ml水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，搖勻后，靜置數分鐘，澄清后過濾，棄去最初濾出的部分溶液（5-10ml）。二、實驗步驟38

②去除氯離子：用硝酸銀滴定水樣中的氯化物含量（重鉻酸鉀溶液指示劑，50g/l），當Cl-含量小于50mg/l時，加入硫酸銀溶液，當Cl-含量大于50mg/l時，加固體硫酸銀，再用離心或過濾方法除去氯化銀沉淀。③亞硝酸鹽氮的轉化：

如果水樣中亞硝酸鹽氮超過0.2mg/L，則需先將其氧化為硝酸鹽氮。取100ml水樣，加1ml0.5mol/L硫酸，混勻后，滴加0.1mol/L高錳酸鉀溶液至淡紅色保持15min不褪為止，使亞硝酸鹽轉變?yōu)橄跛猁}，然后從測定結果中減去亞硝酸鹽含量。②去除氯離子：39④樣品測定：A.水樣蒸發(fā)：吸取50.00ml水樣（如硝酸鹽氮含量較高的可酌量減少）置于蒸發(fā)皿內，如有必要用0.05mol/l碳酸鈉溶液調pH值至中性（pH=7-8,含NH4+時pH=8）,置于水浴中蒸干。B.硝酸鹽與酚二磺酸反應：取下蒸發(fā)皿，加入1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與殘渣充分接觸溶解，靜置10min，再用水洗入25ml比色管或容量瓶。C.顯色：加3ml濃氨水，使溶液呈明顯的堿性，如有沉淀可滴加EDTA溶液，使水樣變清，用水稀釋至標線，搖勻。D.測定：按做標準曲線步驟測定吸光度。④樣品測定：40三、計算A.亞硝酸鹽氮小于0.2mg/l時硝酸鹽氮（N,mg/L）=測得硝酸鹽氮量/水樣體積B.亞硝酸鹽氮大于0.2mg/l時硝酸鹽氮（N,mg/L）=測得（硝酸鹽氮量-亞硝酸鹽氮量）/水樣體積三、計算41四、注意事項（1）氯離子濃度在10mg/L以上時，使測定結果偏低，應用硫酸銀除去氯離子。為避免銀過量，可在計算時，保留1mg/L氯離子不反應。（2）因NO2-含量隨放置時間而變化，如用酸保存水樣，需在測定前調pH7-8。（3）普通的苯酚，一般均帶顏色，需要精制。四、注意事項42五、思考題1.為什么亞硝酸氮含量超過0.2mg/l時要將其轉化為硝酸鹽氮再測定？2.對于硝酸鹽氮的測定，工作標準的測定與實際樣品的測定程序不同，為什么？五、思考題43實驗八

大氣中二氧化氮的測定

一、實驗目的

掌握鹽酸萘乙二胺光度法測定大氣中二氧化氮的含量并進行評價。二、實驗原理

二氧化氮經吸收，在水中形成亞硝酸鹽，亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮化反應，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，根據顏色深淺，定量測定。實驗八大氣中二氧化氮的測定一、實驗目的44三、實驗步驟

1.采樣：將一個內裝5ml采樣用吸收液的多孔玻璃吸收管的出氣口連接在便攜式采樣器上，以0.3L/min的流量采氣至吸收液呈微紅色為止，記錄采樣時間，算出采樣體積，并記錄采樣時的氣溫和氣壓。2.標準曲線的繪制：7支10ml比色管，按下表中要求加好試劑后，搖勻，避開陽光直射，放置15min，用1cm比色皿于540nm下以水為參比測定吸光度。3.樣品測定：采樣后，將吸收液移入比色皿中，用校準曲線的繪制方法測定吸光度。三、實驗步驟45四、實驗注意事項

1．吸收液必須無色，如呈微紅色可能有亞硝酸根的污染。日光照射也能引起吸收液顯色，所以吸收管在采樣、運送和存放過程中都應采取避光措施。2．在采樣過程中，如吸收液體積縮小較顯著，應用水補充至原來體積（事先做好標線）。3．氧化管適于在相對濕度30%-70%時使用，當大于70%時，應勤換氧化管，小于30%時，則使用前，用經過水潮濕空氣通過氧化管，平衡1h。4．在交通要道采樣時，在將采樣點設在十字路口汽車停車線旁人行道上，距離馬路邊1.5m處，高度1.5-3.5m。四、實驗注意事項46實驗九

大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的測定

一、實驗目的1.掌握中流量總懸浮顆粒物采樣器的使用

2.大氣中總懸浮微粒（TSP）的測定。二、實驗原理

使一定體積的空氣，通過已恒重的濾膜，大氣中懸浮微粒（粒徑0.1-100μm）即被阻留在濾膜上，根據采樣前、后濾膜質量之差及采樣體積，即可計算總懸浮微粒的濃度。

實驗九大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的測定一、實驗目的47三、實驗方法與步驟

1．采樣：將選好的濾膜在平衡室內平衡24h。從平衡室內取出濾膜，30s內稱完，記下濾膜的質量（精確至0.1mg）。在規(guī)定的采樣地點，安裝好空氣采樣泵，取出濾膜夾，擦掉上面的灰塵。將濾膜的“絨毛”面向上，放在支持網上，并放上濾膜夾。擰緊螺絲，使不漏氣，以7.2m3/h的流量采集樣品1－2h。記錄采樣流量和采樣時間，同時讀取現場氣溫和氣壓。2.樣品測定:將采樣后的濾膜放在平衡室內平衡24h，然后稱量，稱量要迅速，30s內稱完。三、實驗方法與步驟48四、計算TSP(mg/m3)=(W-W0)×1000/Vt式中W――樣品濾膜質量，g；W0――空白濾膜質量，g；Vt――換算為參比狀態(tài)下的采樣體積，m3四、計算49五、實驗注意事項

1．濾膜上積塵較多或電源電壓變化時，采樣流量會有波動，應隨時注意檢查和調節(jié)流量。2．抽氣動力和排氣口應放在濾膜采樣夾的下風口，必要時將排氣口墊高，以避免排氣將地面塵土揚起。3．稱量不帶襯紙的過氯乙烯濾膜時，在取放濾膜時，用金屬鑷子觸一下天平盤，以清除靜電的影響。4.采樣高度應高地面3-5m。

五、實驗注意事項50實驗十土壤中汞的測定

一、實驗目的1.掌握測汞儀的使用2.掌握冷原子吸收法測定土壤中汞

二、實驗原理

汞蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收作用，從對紫外線吸收的多少而測定汞的含量。將土壤樣品消化，使有機汞轉化為二價汞，用氯仿亞錫還原，再用一定流量的無汞氣體將樣品中的汞蒸氣吹入測汞儀而測量之。實驗十土壤中汞的測定一、實驗目的51三、實驗步驟1．

樣品預處理：準確稱取土壤（或底質）1-5g置于150ml錐形瓶中，同時作空白試驗。分別加入40ml水，10ml（1+1）硫酸溶液，20ml5%高錳酸鉀溶液，充分搖勻。瓶口插一小漏斗，置沸水液上加熱1h（消解溫度約為75-85℃）。消解過程中，每隔5min左右充分搖動錐形瓶一次，使消解液和土壤充分作用，如高錳酸鉀紫色褪去，可補加5-10ml高錳酸鉀溶液，在明顯紫色情況下消解1h。取下冷卻，滴加20%鹽酸羥胺溶液，邊滴邊搖，至紫紅色和棕色褪去。將消解液與殘渣轉移至100ml容量瓶中，用水洗滌錐形瓶至少三次，每次洗滌液均并入容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，放置備用。三、實驗步驟522．

測定：準確吸取上述消解液的上層清液和空白溶液各25ml（可視汞含量而定）于汞反應瓶中，加入2ml3%氯化亞錫溶液，以下操作同標準曲線的步驟。記下電流表上最大峰值，將樣品測得值減去空白溶液測得值，從標準曲線上求得含汞量。3.標準曲線繪制：分別吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞標準使用液于汞反應瓶中，以c(1/2H2SO4)為1mol/L的硫酸溶液稀釋至25ml，加入2ml30%氯化亞錫溶液，立即蓋上瓶蓋，按測汞儀使用方法進行測定。記下電流表上的最大峰值。以峰值為縱坐標，汞量（μg）為橫坐標，繪制標準曲線。繪制時應減去空白值。

2．

測定：準確吸取上述消解液的上層清液和空白溶液各2553四、計算汞（Hg,mg/kg）=M×V總

V×W式中：M——從標準曲線上查得汞的μg數；V總——試樣定容體積（ml）;V——測定所取試樣溶液的體積(ml)；M——稱樣量(g)。

四、計算54五、實驗注意事項

1．玻璃對汞有吸附作用，因此所用的玻璃器皿需用10%硝酸溶液浸泡，隨后用水洗凈備用。2．為避免由于玻璃對汞的吸附所帶來的誤差，在配制稀汞標準溶液時，應先在容量瓶中加入部分5%硝酸—0.05%重鉻酸鉀溶液，再加入汞貯備液。3．硫酸——高錳酸鉀消解法適用于烷基汞含量較低的樣品。如有機質含量高，可先加入5ml濃硝酸，于水浴上預消解1h，然后再按所述步驟消解?；虿捎孟跛帷蛩帷逖趸C消解法。4．用鹽酸羥胺溶液還原高錳酸鉀時，要逐滴加入，并注意充分搖動，避免試劑過量太多。

五、實驗注意事項55實驗十一土壤中砷的測定

一、實驗目的

掌握二乙基二硫代氨基甲酸銀測定土壤中砷含量的方法

二、實驗原理用H2SO4-HNO3-HClO4氧化體系消解樣品，將土壤中各種形態(tài)的砷轉化為五價可溶態(tài)的砷。鋅與酸作用，產生新生態(tài)氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下，使五價砷還原為三價砷，三價砷被新生態(tài)氫還原成氣態(tài)砷化氫（胂）。用二乙基二硫代氨基甲酸銀—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氫，生成紅色膠體銀，在波長510nm處，測定吸收液的吸光度。實驗十一土壤中砷的測定一、實驗目的56三、實驗步驟

1．樣品處理：稱取0.5-2g樣品（可根據樣品含砷量而定，準確至0.1mg）置于250ml燒杯中，分別加7ml硫酸、10ml硝酸和2ml高氯酸，置電熱板上加熱分解（若試液顏色變深，應及時補加硝酸），蒸至冒白色高氯酸濃煙。取下放冷，用水沖洗瓶壁，再加熱至冒濃白煙，以驅盡硝酸。取下錐形瓶，瓶底僅剩下少量白色殘渣（若有黑色顆粒物應補加硝酸繼續(xù)分解），加蒸餾水至約50ml。2．樣品測定：于盛有試液的砷化氫發(fā)生器中，加4ml碘化鉀溶液，搖勻，再加2ml氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。三、實驗步驟1．樣品處理：稱取0.5-2g樣品（可根573．取5.00ml吸收液至吸收管中，插入導氣管。4．加1ml硫酸銅溶液和4g無砷鋅粒于砷化氫發(fā)生器中，并立即將導氣管和砷化氫發(fā)生瓶連接，保證反應器密閉性。5．在室溫下，維持反應1h，使砷化氫完全釋出。加三氯甲烷將吸收液體積補充至5.0ml。6．用1cm比色皿，以吸收液為參比液，在510nm波長下測量吸收液的吸光度，減去空白試驗所測得的吸光度，從校準曲線上查出試樣中的含砷量。同時做空白試驗。7．校準曲線：分別加入0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00及25.00ml砷標準使用溶液于八個砷化氫發(fā)生瓶中，并用蒸餾水稀釋至50ml。加入7ml硫酸溶液，以下按步驟2—6進行。

將測得的吸光度為縱坐標，對應的砷含量（μg）為橫坐標，繪制標準曲線。3．取5.00ml吸收液至吸收管中，插入導氣管。58四、計算土樣中總砷的含量c(mg/kg)按下式計算：c=m/w式中m――由校準曲線上查得的砷量，μg；

w――土樣質量，g。

四、計算59

五、實驗注意事項

1．三氧化二砷為劇毒藥品（俗稱砒霜），用時小心。2．砷化氫為劇毒氣體，故在氯化亞錫加入溶液之前，必須檢查管路是否連接好，以防漏氣或反應瓶蓋被崩開。有條件的可放在通風柜內反應。3．U形管中乙醇鉛棉的填充必須松緊適當和均勻一致。4．反應時，若反應管中有泡沫產生，加入適量乙醇即可消除。

五、實驗注意事項60實驗十二

蔬菜樣品中鋅的原子吸收分光光度法測定

一、實驗目的1.掌握干灰化預處理植物樣品的方法2.掌握原子吸收分光光度計的使用方法。二、實驗原理

蔬菜樣經干灰化處理，金屬氧化物用稀硝酸溶出，二氧化硅等不溶殘渣過濾除去，溶液進入原子吸收分光光度計測定。

實驗十二蔬菜樣品中鋅的原子吸收分光光度法測定一、實驗目61三、實驗步驟

1．樣品預處理：稱取烘干后的蔬菜1g于25ml瓷坩堝中，在電爐上低溫炭化后，放入馬福爐內逐漸升溫，在550℃灰化3h。取出坩堝，加10ml1mol/L硝酸，2滴3%過氧化氫，低溫加熱至微沸取下，過濾，濾液進入25ml容量瓶，加水稀釋至刻度。2．儀器測定條件：略3．標準曲線：取50μg/ml鋅標準溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml分置于25ml容量瓶，分別加入1mol/L硝酸10ml，加水稀釋至刻度，此標準系列濃度為1、2、3、4、5μg/ml。按儀器測定條件分別測量吸光度，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，制作標準曲線。4．樣品測定：按儀器測定條件測量樣品溶液的吸光度，從標準曲線求得樣品溶液中鋅濃度。三、實驗步驟62四、計算蔬菜中鋅的含量(μg/g)=[樣品溶液中鋅濃度（μg/ml）×25ml]/樣品重（g）四、計算63

五、實驗注意事項

1．灰化溫度太高，會使鋅揮發(fā)損失。2．由于蔬菜中含有錳較高，在用酸處理灰分時，會出現二氧化錳沉淀，加入過氧化氫，可使錳還原為二價錳而溶解。3．為了避免混亂，灼燒前，可在坩堝上書寫號碼。配制書寫用的藥水的分析方法是：將少許結晶的氯化高鐵加入數ml藍墨水中溶解后，蘸寫在坩堝上，灼燒成紅色后可長期保留字跡。也可用10%的硝酸鐵和10%的硝酸鈷配制使用。

五、實驗注意事項64實驗十三

環(huán)境噪聲的監(jiān)測

一、實驗目的

掌握聲級計的使用、環(huán)境噪聲的測量以及非穩(wěn)定噪聲監(jiān)測數據的處理方法。

二、實驗原理

聲音或噪聲經傳聲器轉變成電信號，由計權網絡加以計權，檢波器使信號以均方根值或峰值式在指示器上顯示出來。測得的數據經處理后表示噪聲的大小。

實驗十三環(huán)境噪聲的監(jiān)測一、實驗目的65

三、實驗步驟

1．按要求時間到達某地點，用手水平托住聲級計或固定在測量三腳架上，傳聲器對準聲源方向（如測環(huán)境噪聲則背向最近反射體，如測交通噪聲則對準公路），傳聲器離地面高度為1.2m。2．將聲級計置慢檔，計權網絡為A，確定使用的衰減檔位，要求聲級計擺動不能超過最大刻度。每隔5秒鐘讀一個瞬時A聲級，連續(xù)讀取100個數據（如噪聲起伏大于10dB時，應連續(xù)讀取200個數據）。同時記錄測量日日期、時間、地點及周圍的噪聲源（如交通噪聲還須記錄車流量）和天氣條件。三、實驗步驟66六、實驗結果處理

1．累計分布值L10、L50、L90與標準偏差σ：L10表示在測量時間內10%的數值超過這一A聲級的值，相當于噪聲的平均峰值；L50表示在測量時間內50%的數值超過此A聲級的值，相當于噪聲的平均值；L90表示在測量時間內90%的數值超過此A聲級的值，相當于噪聲的本底值。具體計算方法是將100個數據按從小到大的順序排列，第10個數據即為L90、第50個數據即為L50、第90個數據即為L10。標準偏差σ為σ＝[∑（Li-L）2/(N-1)]1/2式中：Li――測得第I個聲級；L――測得聲級的算術平均值；N――測得聲級的總個數，這里N＝100。

六、實驗結果處理672．等效聲級：它是聲級的能量平均值，即Llg=10lg[(∑10Li/10)/100]

若數據符合正態(tài)分布，則可用近似分式。Llg=L50+σ/60σ=L10-L90σ≈(L16-L84)/22．等效聲級：它是聲級的能量平均值，即68

五、實驗注意事項

1．測量一般選在無雨、無雪的天氣。要求聲級計加風罩，以避免風噪聲的干擾，同時使傳聲器膜片保持清潔，四級以上的大風天氣就停止測量。2．傳聲器應保持清潔，必要時可用洗耳球或駝毛刷將灰塵去掉，不要用手觸膜片。

五、實驗注意事項69環(huán)境監(jiān)測實驗熊雙蓮、劉名茗環(huán)境監(jiān)測實驗熊雙蓮、劉名茗70實驗一化學需氧量一、實驗目的掌握重鉻酸鉀測定COD方法測定南湖水中COD并進行評價二、實驗原理

強酸性溶液中，用重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀，求出水樣的化學需氧量實驗一化學需氧量一、實驗目的71三操作步驟20ml水樣于錐形瓶混 勻HgSO40.4g消除Cl-干擾0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10mL混勻，接上回流裝置混勻，加熱回流2h沸石冷卻加入80mL水于反應瓶中取下錐形瓶0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴定，藍綠紅棕三操作步驟20ml水樣于錐形瓶混 勻HgSO40.4g消72四計算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)×c×8×1000V式中，c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）;V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）；V——水樣的體積（ml）；8——氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。四計算73五注意事項1.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜。2.每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。五注意事項74實驗二高錳酸鹽指數

一、實驗目的掌握酸性高錳酸鉀法測定高錳酸鹽指數原理及步驟二、實驗原理

水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數值。實驗二高錳酸鹽指數一、實驗目的75

三、實驗方法與步驟

100mL水樣于錐形瓶（1+3）H2SO4

混勻0.01mol/L(1/5KMnO4)10.0mL沸水浴30min0.01mol/L(1/2Na2C2O4)10.0mL褪色0.01mol/L(1/5KMnO4)回滴終點微紅色

三、實驗方法與步驟

100mL水樣于錐形瓶（1+3）H2S76四計算1.水樣不經稀釋高錳酸鹽指數（O2,mg/L）=[(10+V1)K-10]×M×8×1000

100式中，V1——滴定水樣時，高錳酸鉀溶液的消耗量（ml）；K——校正系數；M——草酸鈉溶液濃度（mol/L）；8——氧（1/2O）摩爾質量。四計算1.水樣不經稀釋772.水樣經稀釋高錳酸鹽指數（O2,mg/L）={[（10+V1）K-10]-[（10+V0）K-10]×c}×M×8×1000V2式中，V0——空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）；V2——分取水樣量（ml）;c——稀釋的水樣中含稀釋水的比值

2.水樣經稀釋78五、實驗注意事項1.水樣的采集和保存：水樣采集后，應加入硫酸使pH調至<2，以抑制微生物活動。

2.樣品應盡快分析，必要時，應在0-5℃冷藏保存，并在48h內測定。3.在水浴中加熱完畢后，溶液仍應保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高錳酸鉀的用量不夠。此時，應將水樣稀釋倍數加大后再測定。4.在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應溫度應保持在60-80℃，所以滴定操作必須趁熱進行，若溶液溫度過低，需適當加熱。

五、實驗注意事項79實驗三

溶解氧的測定

一、實驗目的

掌握經典碘量法測定水體中溶解氧的含量二、實驗原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。

實驗三溶解氧的測定一、實驗目的80三、實驗步驟①DO固定：

②加酸溶解：③滴定：1mlMnSO42ml堿性KI靜置10min

H2SO4

絮狀沉淀沉淀溶解Na2S4O6標液滴至淡黃色藍色褪去1mL淀粉三、實驗步驟①DO固定：1mlMnSO42ml堿性KI靜置181

五、實驗注意事項

用碘量法測定水中溶解氧，水樣采集到溶解氧瓶中。采集水樣時，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/3-1/2左右。2.水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應立即加固定劑于樣品中，并存于冷藏暗處，同時記錄水溫和大氣壓力。3.如果水樣呈現強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調節(jié)至中性后測定。

五、實驗注意事項82實驗四

五日生化需氧量（BOD5）

一、實驗目的掌握五日培養(yǎng)法測定BOD5測定南湖水中BOD5含量、評價南湖水質二、實驗原理

20±1℃培養(yǎng)5d，分別測定培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升(mg/L)表示。實驗四五日生化需氧量（BOD5）一、實驗目的83四、實驗步驟1．不經稀釋水樣的測定

溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水，可不經稀釋，而直接以虹吸法，將約20℃的混合水樣轉移到兩個溶解氧瓶內，轉移過程中應注意不使產生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內不應留有氣泡。其中一瓶立即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20±1℃培養(yǎng)5d。五天后測定剩余的溶解氧。四、實驗步驟84

2、需經稀釋的水樣的測定

按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml，用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產生氣泡。按不經稀釋水樣測定相同的操作步驟，進行裝瓶、測定當時溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧。

另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗。測定5d前后的溶解氧。2、需經稀釋的水樣的測定85四、計算

1.不經稀釋直接培養(yǎng)的水樣

BOD5(mg/L)=D1-D2式中，D1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；

D2——水樣經5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。2．經稀釋后培養(yǎng)的水樣

BOD5(mg/L)=(D1-D2)-(B1-B2)f1f2式中，B1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）;B2——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）；f1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。四、計算86五、實驗注意事項1．水樣的pH值若超過6.5-7.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調節(jié)pH接近于但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進行中和。2．水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氫等有毒物質時，可使用經馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或提高稀釋倍數以減少毒物的濃度。3.從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速冷卻至20℃左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。五、實驗注意事項87實驗五廢水中鉻的測定一、實驗目的1.熟悉分光光度計的使用2.掌握六價鉻和總鉻的測定方法

實驗五廢水中鉻的測定一、實驗目的88六價鉻的測定一、實驗原理酸性介質，六價鉻與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色絡合物，540nm比色。六價鉻的測定一、實驗原理89二、實驗步驟1.標準曲線繪制依次吸取鉻標準溶液（1.00μg/ml）0ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml及10.00ml，至50ml比色管中，加水至標線，然后分別加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，混勻，放置10min，3cm比色皿，540nm比色。2.水樣測定

吸取50.00ml水樣（若濃度太高，移入少許水樣，用水稀釋至50.00ml），置于50ml比色管中（如果水樣混濁，過濾），然后加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，混勻，放置10min，于540nm波長、3cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度。

二、實驗步驟90三、注意事項1.六價鉻與二苯碳酰二肼反應時，硫酸濃度一定要控制在0.05-0.3mol/L，以0.2mol/L時顯色最好。顯色前，水樣應調至中性。2.溫度和放置時間對顯色有影響，溫度15℃，1-15min時顏色即穩(wěn)定。3.水樣有色和渾濁時，采用活性炭吸附法或沉淀分離法進行前處理。三、注意事項91總鉻的測定一、實驗原理

水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化為六價鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過剩的亞硝酸鈉為尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼顯色，測定含量?？傘t的測定一、實驗原理92二、實驗步驟1.

取50.00ml搖勻的水樣置于150ml錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，調節(jié)pH值為7。

2.取鉻標準溶液(1.00μg/ml)0ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml及10.00ml，置于錐形瓶中，加水至體積為50ml，各加入幾粒玻璃珠。

3.向水樣和標準系列中加0.5ml（1＋1）硫酸，0.5ml(1+1)磷酸，加2滴4%高錳酸鉀溶液。如紫紅色褪去，則應添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸，直到溶液體積約剩20ml為止。

二、實驗步驟934.冷卻后，向各瓶中加1ml20%尿素溶液，然后用滴管加2%亞硝酸鈉溶液，每加1滴充分搖動，直至紫色剛好褪去為止。5.待瓶中不再冒氣泡后，將溶液轉移到50ml比色管中，用水稀釋至標線。6.加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，充分搖勻，放置10min。用3cm比色皿，在540nm波長處，以試劑空白作參比，測定吸光度，繪制標準曲線，并從鉻標準曲線上查得水樣中總鉻的含量。4.冷卻后，向各瓶中加1ml20%尿素溶液，然后94三、計算C總鉻(mg/l)＝m總鉻(μg)/水樣體積（ml）四、注意事項1.還原過量的高錳酸鉀溶液時，應先加尿素溶液，后加亞硝酸鈉溶液。2.在步驟5中若將溶液調至中性后再轉移，本法的精密度可得到改善。五、思考題在還原過量高錳酸鉀時，應先加尿素溶液，后加亞硝酸鈉溶液，為什么？三、計算95實驗六水中總磷的測定一、實驗目的

掌握鉬銻抗分光光度法測定水體中的磷二、實驗原理實驗六水中總磷的測定一、實驗目的96三、實驗步驟（1）水樣消解：取25ml樣品于具塞刻度管中。向試管中加4ml50g/l過硫酸鉀,將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。（2）樣品測定：

向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液，30s后加2ml鉬酸鹽溶液，充分混勻，室溫下放置15min后，使用3cm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。三、實驗步驟97（3）空白實驗：用水代替試樣，加入與水樣相同體積的試劑，其它步驟相同。

（4）工作曲線的繪制：取7支具塞刻度試管，分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml2.0μg/ml磷酸鹽標準溶液。加水至25ml。然后按步驟（1）和（2）進行處理。以水作參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，各對應的磷的含量繪制工作曲線。四、計算

C總磷（mg/ml）=m/V（3）空白實驗：98五、注意事項：（1）消解后有殘渣時，用濾紙過濾，濾液和洗滌液一并移入具塞刻度管中。（2）如試樣含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣，消解后用水稀釋至標線，然后向試樣中加入3ml濁度-色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度扣除空白試樣的吸光度。（3）消除干擾：砷大于2mg/L，，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L，通氮氣去除。鉻大于50mg/L，用亞硫酸鈉去除。環(huán)境監(jiān)測實驗課件99六、思考題：

測定總磷時，水樣、工作標準和空白樣都要采用過磷酸鉀進行消解，為什么？六、思考題：100實驗七水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測定一、實驗目的掌握N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法測定水中的亞硝酸鹽氮掌握酚二磺酸分光光度法測定水中的硝酸鹽氮通過測定水中的亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的含量了解水體污染和自凈狀況實驗七水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測定一、實驗目的101水中亞硝酸鹽氮的測定一、實驗原理水中亞硝酸鹽氮的測定一、實驗原理102二、實驗步驟（1）校準曲線的繪制依次吸取亞硝酸鹽標準使用液（1.00μg/ml）0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml及10.00ml，至50ml比色管中，用水稀釋至標線，然后加入1.0ml顯色劑，密塞，混勻。靜置20min，1cm比色皿，于波長540nm處，以水為參比，測量吸光度。從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量（μg）對校正吸光度的校正曲線。二、實驗步驟103（2）水樣的測定：當水樣pH≥11時，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至紅剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去25ml初濾液。分取經預處理的水樣入50ml比色管中（如含量高，則分取適量，用水稀釋至標線），加1.0ml顯色劑，然后按校準曲線繪制的相同的步驟操作，測量吸光度。經空白校正后，從校準曲線上查得亞硝酸鹽氮含量。（3）空白試驗：用實驗用水代替水樣，按相同步驟進行全程序測定。（2）水樣的測定：104三、計算亞硝酸鹽氮（N，mg/L）=m/Vm——由水樣測得的校正吸光度，從校準曲線上查得相應的亞硝酸鹽氮含量（μg）；V——水樣體積（ml）。四、注意事項如水樣經預處理后，還有顏色時，則分取兩份體積相同的經預處理的水樣，一份加1.0ml顯色劑，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加顯色劑的水樣測得的吸光度，減去空白試驗測得的吸光度，再減去改加磷酸溶液的的水樣所測得的吸光度后，獲得校正吸光度，以進行色度校正。三、計算105水中硝酸鹽氮的測定一、實驗原理酚與濃硫酸作用生成酚二磺酸，在無水情況下與硝酸鹽作用生成酚二磺酸硝基，在堿性溶液中生成黃色化合物，在410nm波長處比色測定。水中硝酸鹽氮的測定一、實驗原理106二、實驗步驟（1）標準曲線繪制

分別吸取硝酸鉀標準液0.00、0.30、0.50、1.00、5.00和20.00ml,移入50ml容量瓶中，加3ml濃氨水，加水稀釋至標線，搖勻，1cm比色皿，410nm，以試劑空白為參比測定吸光度，繪制標準曲線。（2）樣品測定①脫色：

100ml水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，搖勻后，靜置數分鐘，澄清后過濾，棄去最初濾出的部分溶液（5-10ml）。二、實驗步驟107

②去除氯離子：用硝酸銀滴定水樣中的氯化物含量（重鉻酸鉀溶液指示劑，50g/l），當Cl-含量小于50mg/l時，加入硫酸銀溶液，當Cl-含量大于50mg/l時，加固體硫酸銀，再用離心或過濾方法除去氯化銀沉淀。③亞硝酸鹽氮的轉化：

如果水樣中亞硝酸鹽氮超過0.2mg/L，則需先將其氧化為硝酸鹽氮。取100ml水樣，加1ml0.5mol/L硫酸，混勻后，滴加0.1mol/L高錳酸鉀溶液至淡紅色保持15min不褪為止，使亞硝酸鹽轉變?yōu)橄跛猁}，然后從測定結果中減去亞硝酸鹽含量。②去除氯離子：108④樣品測定：A.水樣蒸發(fā)：吸取50.00ml水樣（如硝酸鹽氮含量較高的可酌量減少）置于蒸發(fā)皿內，如有必要用0.05mol/l碳酸鈉溶液調pH值至中性（pH=7-8,含NH4+時pH=8）,置于水浴中蒸干。B.硝酸鹽與酚二磺酸反應：取下蒸發(fā)皿，加入1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與殘渣充分接觸溶解，靜置10min，再用水洗入25ml比色管或容量瓶。C.顯色：加3ml濃氨水，使溶液呈明顯的堿性，如有沉淀可滴加EDTA溶液，使水樣變清，用水稀釋至標線，搖勻。D.測定：按做標準曲線步驟測定吸光度。④樣品測定：109三、計算A.亞硝酸鹽氮小于0.2mg/l時硝酸鹽氮（N,mg/L）=測得硝酸鹽氮量/水樣體積B.亞硝酸鹽氮大于0.2mg/l時硝酸鹽氮（N,mg/L）=測得（硝酸鹽氮量-亞硝酸鹽氮量）/水樣體積三、計算110四、注意事項（1）氯離子濃度在10mg/L以上時，使測定結果偏低，應用硫酸銀除去氯離子。為避免銀過量，可在計算時，保留1mg/L氯離子不反應。（2）因NO2-含量隨放置時間而變化，如用酸保存水樣，需在測定前調pH7-8。（3）普通的苯酚，一般均帶顏色，需要精制。四、注意事項111五、思考題1.為什么亞硝酸氮含量超過0.2mg/l時要將其轉化為硝酸鹽氮再測定？2.對于硝酸鹽氮的測定，工作標準的測定與實際樣品的測定程序不同，為什么？五、思考題112實驗八

大氣中二氧化氮的測定

一、實驗目的

掌握鹽酸萘乙二胺光度法測定大氣中二氧化氮的含量并進行評價。二、實驗原理

二氧化氮經吸收，在水中形成亞硝酸鹽，亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮化反應，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，根據顏色深淺，定量測定。實驗八大氣中二氧化氮的測定一、實驗目的113三、實驗步驟

1.采樣：將一個內裝5ml采樣用吸收液的多孔玻璃吸收管的出氣口連接在便攜式采樣器上，以0.3L/min的流量采氣至吸收液呈微紅色為止，記錄采樣時間，算出采樣體積，并記錄采樣時的氣溫和氣壓。2.標準曲線的繪制：7支10ml比色管，按下表中要求加好試劑后，搖勻，避開陽光直射，放置15min，用1cm比色皿于540nm下以水為參比測定吸光度。3.樣品測定：采樣后，將吸收液移入比色皿中，用校準曲線的繪制方法測定吸光度。三、實驗步驟114四、實驗注意事項

1．吸收液必須無色，如呈微紅色可能有亞硝酸根的污染。日光照射也能引起吸收液顯色，所以吸收管在采樣、運送和存放過程中都應采取避光措施。2．在采樣過程中，如吸收液體積縮小較顯著，應用水補充至原來體積（事先做好標線）。3．氧化管適于在相對濕度30%-70%時使用，當大于70%時，應勤換氧化管，小于30%時，則使用前，用經過水潮濕空氣通過氧化管，平衡1h。4．在交通要道采樣時，在將采樣點設在十字路口汽車停車線旁人行道上，距離馬路邊1.5m處，高度1.5-3.5m。四、實驗注意事項115實驗九

大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的測定

一、實驗目的1.掌握中流量總懸浮顆粒物采樣器的使用

2.大氣中總懸浮微粒（TSP）的測定。二、實驗原理

使一定體積的空氣，通過已恒重的濾膜，大氣中懸浮微粒（粒徑0.1-100μm）即被阻留在濾膜上，根據采樣前、后濾膜質量之差及采樣體積，即可計算總懸浮微粒的濃度。

實驗九大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的測定一、實驗目的116三、實驗方法與步驟

1．采樣：將選好的濾膜在平衡室內平衡24h。從平衡室內取出濾膜，30s內稱完，記下濾膜的質量（精確至0.1mg）。在規(guī)定的采樣地點，安裝好空氣采樣泵，取出濾膜夾，擦掉上面的灰塵。將濾膜的“絨毛”面向上，放在支持網上，并放上濾膜夾。擰緊螺絲，使不漏氣，以7.2m3/h的流量采集樣品1－2h。記錄采樣流量和采樣時間，同時讀取現場氣溫和氣壓。2.樣品測定:將采樣后的濾膜放在平衡室內平衡24h，然后稱量，稱量要迅速，30s內稱完。三、實驗方法與步驟117四、計算TSP(mg/m3)=(W-W0)×1000/Vt式中W――樣品濾膜質量，g；W0――空白濾膜質量，g；Vt――換算為參比狀態(tài)下的采樣體積，m3四、計算118五、實驗注意事項

1．濾膜上積塵較多或電源電壓變化時，采樣流量會有波動，應隨時注意檢查和調節(jié)流量。2．抽氣動力和排氣口應放在濾膜采樣夾的下風口，必要時將排氣口墊高，以避免排氣將地面塵土揚起。3．稱量不帶襯紙的過氯乙烯濾膜時，在取放濾膜時，用金屬鑷子觸一下天平盤，以清除靜電的影響。4.采樣高度應高地面3-5m。

五、實驗注意事項119實驗十土壤中汞的測定

一、實驗目的1.掌握測汞儀的使用2.掌握冷原子吸收法測定土壤中汞

二、實驗原理

汞蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收作用，從對紫外線吸收的多少而測定汞的含量。將土壤樣品消化，使有機汞轉化為二價汞，用氯仿亞錫還原，再用一定流量的無汞氣體將樣品中的汞蒸氣吹入測汞儀而測量之。實驗十土壤中汞的測定一、實驗目的120三、實驗步驟1．

樣品預處理：準確稱取土壤（或底質）1-5g置于150ml錐形瓶中，同時作空白試驗。分別加入40ml水，10ml（1+1）硫酸溶液，20ml5%高錳酸鉀溶液，充分搖勻。瓶口插一小漏斗，置沸水液上加熱1h（消解溫度約為75-85℃）。消解過程中，每隔5min左右充分搖動錐形瓶一次，使消解液和土壤充分作用，如高錳酸鉀紫色褪去，可補加5-10ml高錳酸鉀溶液，在明顯紫色情況下消解1h。取下冷卻，滴加20%鹽酸羥胺溶液，邊滴邊搖，至紫紅色和棕色褪去。將消解液與殘渣轉移至100ml容量瓶中，用水洗滌錐形瓶至少三次，每次洗滌液均并入容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，放置備用。三、實驗步驟1212．

測定：準確吸取上述消解液的上層清液和空白溶液各25ml（可視汞含量而定）于汞反應瓶中，加入2ml3%氯化亞錫溶液，以下操作同標準曲線的步驟。記下電流表上最大峰值，將樣品測得值減去空白溶液測得值，從標準曲線上求得含汞量。3.標準曲線繪制：分別吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞標準使用液于汞反應瓶中，以c(1/2H2SO4)為1mol/L的硫酸溶液稀釋至25ml，加入2ml30%氯化亞錫溶液，立即蓋上瓶蓋，按測汞儀使用方法進行測定。記下電流表上的最大峰值。以峰值為縱坐標，汞量（μg）為橫坐標，繪制標準曲線。繪制時應減去空白值。

2．

測定：準確吸取上述消解液的上層清液和空白溶液各25122四、計算汞（Hg,mg/kg）=M×V總

V×W式中：M——從標準曲線上查得汞的μg數；V總——試樣定容體積（ml）;V——測定所取試樣溶液的體積(ml)；M——稱樣量(g)。

四、計算123五、實驗注意事項

1．玻璃對汞有吸附作用，因此所用的玻璃器皿需用10%硝酸溶液浸泡，隨后用水洗凈備用。2．為避免由于玻璃對汞的吸附所帶來的誤差，在配制稀汞標準溶液時，應先在容量瓶中加入部分5%硝酸—0.05%重鉻酸鉀溶液，再加入汞貯備液。3．硫酸——高錳酸鉀消解法適用于烷基汞含量較低的樣品。如有機質含量高，可先加入5ml濃硝酸，于水浴上預消解1h，然后再按所述步驟消解。或采用硝酸—硫酸—五氧化二釩消解法。4．用鹽酸羥胺溶液還原高錳酸鉀時，要逐滴加入，并注意充分搖動，避免試劑過量太多。

五、實驗注意事項124實驗十一土壤中砷的測定

一、實驗目的

掌握二乙基二硫代氨基甲酸銀測定土壤中砷含量的方法

二、實驗原理用H2SO4-HNO3-HClO4氧化體系消解樣品，將土壤中各種形態(tài)的砷轉化為五價可溶態(tài)的砷。鋅與酸作用，產生新生態(tài)氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下，使五價砷還原為三價砷，三價砷被新生態(tài)氫還原成氣態(tài)砷化氫（胂）。用二乙基二硫代氨基甲酸銀—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氫，生成紅色膠體銀，在波長510nm處，測定吸收液的吸光度。實驗十一土壤中砷的測定一、實驗目的125三、實驗步驟

1．樣品處理：稱取0.5-2g樣品（可根據樣品含砷量而定，準確至0.1mg）置于250ml燒杯中，分別加7ml硫酸、10ml硝酸和2ml高氯酸，置電熱板上加熱分解（若試液顏色變深，應及時補加硝酸），蒸至冒白色高氯酸濃煙。取下放冷，用水沖洗瓶壁，再加熱至冒濃白煙，以驅盡硝酸。取下錐形瓶，瓶底