分析化學(xué)2習(xí)題

--PAGE6-儀器分析補(bǔ)充習(xí)題一、簡答題可見分光光度計(jì)是如何獲得單色光的？單色器的狹縫是直接影響儀器分辨率的重要元件，為了提高分辨率，是否狹縫越窄越好？什么是吸收曲線？制作吸收曲線的目的是什么？什么是朗伯——比爾定律？簡述導(dǎo)致偏離朗伯——比爾定律的原因？如何控制顯色條件以滿足光度分析的要求？T20%--65%之間，若T理想的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是通過原點(diǎn)的，為什么實(shí)際工作中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，有時(shí)不通過原點(diǎn)？一濃度為C2C符合朗伯——比爾定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，測(cè)的百分透光率為60%，如果改用的比色皿測(cè)定時(shí)，其T%和A各為多少？（A＝0.111A＝0.555 T＝27.9%）二、選擇題（單選）可見分光光度計(jì)，其波長范圍是（）A 200—400nm B 100—780nm C 200—780nm D 400—780nm E 400—1100nm。定義為透過光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比，稱為（）A 吸光度 B 透光率 C 百分透光率 D 光密度 E 消光度某吸光物質(zhì)在一定條件下，表現(xiàn)出強(qiáng)吸光能力，其摩爾吸光系數(shù)為（）A >105 B

C

D104>ε>103

E<103不同波段的電磁波具有不同的能量，其大小順序是（）A>xBxx射線>紅外光>可見光>紫外光>無線電波Dx微波>x復(fù)合光變成單色光的過程稱為（）A散射B折射C衍射D色散E激發(fā)符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物質(zhì)液層厚度增加時(shí)，最大吸收峰的波長位置為（ ）A峰位移向長波； B峰位移向短波； C峰位不動(dòng)，峰高降低；D峰位不動(dòng)，峰高增加； E峰位、峰高都不變；某物質(zhì)在某波長處的摩爾吸光系數(shù)ε很大，則表明（ ）A 光通過該物質(zhì)溶液的光程很長；B 該物質(zhì)對(duì)某波長的光吸收能力很強(qiáng)C 該物質(zhì)溶液的濃度很大； D 在此波長處，測(cè)定該物質(zhì)的靈敏度較高E 在此波長處，測(cè)定該物質(zhì)的靈敏度較低分光光度計(jì)的種類和型號(hào)繁多，并且在不斷發(fā)展和改進(jìn)，但都離不開以下幾個(gè)主要部件（ ）A 光源 B 單色器 C 吸收池 D 檢測(cè)器 E 記錄儀9．標(biāo)準(zhǔn)曲線法在應(yīng)用過程中，應(yīng)保證的條件有（）A 5—7個(gè)點(diǎn)C 待測(cè)樣品濃度應(yīng)包括在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍之內(nèi)B所有的點(diǎn)必須在一條直線上待測(cè)樣品必須在與標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的條件下測(cè)定，并使用相同的溶劑系統(tǒng)和顯色系統(tǒng)測(cè)定條件變化時(shí)，要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線10．可見分光光度計(jì)的單色器由以下元件組成（ ）A 聚光透鏡 B 狹縫 C 準(zhǔn)直鏡 D 色散元件 E 光門三、判斷題1．光度分析中，所用顯色劑，必需是只與樣品中被測(cè)組分發(fā)生顯色反應(yīng)，而與其他組分均不發(fā)生顯色反應(yīng)的效性顯色劑。（ ）紫外吸收光譜與紅外吸收光譜都是分子光譜。 （ ）（）四、畫圖并簡述各部件主要作用1．紫外—可見分光光度計(jì)框圖并簡述各部件主要作用。五、計(jì)算下列化合物的λmax1、o oo o o2、下列各化合物的紫外吸收λmax3CH3CH3CH O3O OCH3O2CH23、下列各化合物的紫外吸收CHO2CH2CH3

CH2OO O O CHO3紅外分光光度法習(xí)題一、判斷題用一個(gè)或幾個(gè)特征峰確定一個(gè)官能團(tuán)的存在，是光譜解析的一條重要原則（）折合質(zhì)量越小越大，諧振子的振動(dòng)頻率越大（ ）特征峰是指在紅外光譜中吸收強(qiáng)度很大，容易辨認(rèn)的吸收峰（）誘導(dǎo)效應(yīng)能使基團(tuán)的吸收峰移向高頻（）化學(xué)鍵的偶極矩越大，伸縮振動(dòng)過程中偶極矩的變化也越大（ ）只有偶極矩變化的振動(dòng)過程，才能吸收紅外線而產(chǎn)生振動(dòng)能級(jí)躍遷（ ）誘導(dǎo)效應(yīng)與偶極場(chǎng)效應(yīng)都是通過成鍵電子發(fā)生作用的（ ）二、 選擇題（一、單選題某化合物受電磁輻射作用后，振動(dòng)能級(jí)發(fā)生變化，所產(chǎn)生的光譜波長范圍是（ ）A.紫外光 B.X射線 C.微波 D.紅外線 E.可見光乙烯分子的振動(dòng)自由度為（ ）A.20 B.13 C.12 D.6 E.15乙炔分析的振動(dòng)自由度為（ ）A.12 B.7 C.6 D.5 E.84.苯分子的振動(dòng)自由度為（ ）A.32 B.36 C.30 D.31 E.348 7 分子式為CHClO的化合物其不飽和度為（ ） 8 7 2CO分子沒有偶極矩這一事實(shí)表明該分子是（ ）2A.以共價(jià)鍵結(jié)合的 B.角形的 C.線性的并且對(duì)稱 D.非線性的 E.以配價(jià)鍵結(jié)合（二、多選題紅外光譜產(chǎn)生的必要條件是（ ）A.光子的能量與振動(dòng)能級(jí)的能量相等 B.光子的頻率是化學(xué)鍵振動(dòng)頻率的整數(shù)倍C.化合物分子必須具有π軌道 D.化合物的分子應(yīng)具有n電子E.化學(xué)鍵振動(dòng)過程中2.形成氫鍵后吸收峰特征為（ ）A.形成氫鍵后變?yōu)榧庹奈辗?B.峰位向低頻移動(dòng)，在3500～3300cm-1之間C.峰位向高頻移動(dòng)，但峰強(qiáng)變大 D.峰強(qiáng)不變，峰形變寬 E.峰強(qiáng)增大，峰形變3.采用溴化鉀壓片法制備試片時(shí)，一般要求（ ）A.溴化鉀一定是經(jīng)過干燥處理的 B.樣品與溴化鉀要在研缽中研磨混勻C.操作要在紅外燈下進(jìn)行D.一般要在紅外燈下，將樣品與溴化鉀在瑪瑙研缽中混勻 E.溴化鉀要在600℃馬福爐中灼燒4小三、詞語解釋題1.紅外非活性振動(dòng)：7.伸縮振動(dòng)：2.基頻峰： 3.相關(guān)峰： 4.特征峰：8.彎曲振動(dòng)：9.不飽和度：5.振動(dòng)自由度：6.紅外線：四、簡答題如何用IR光譜區(qū)別苯酚與環(huán)己醇？下列化合物能否用IR光譜區(qū)別，為什么？CO OCH H 2 CH

2 3C C C CH33（Ⅰ） （Ⅱ）3 預(yù)測(cè)化合物CHCOOCHC≡CHIR3 測(cè)定樣品的UV光譜時(shí)，甲醇是良好的常用溶劑，而測(cè)定紅外光譜時(shí)，不能用甲醇作溶劑，為什么？色譜部分選擇單選1．在色譜分析中，要使兩組分完全分離，分離度應(yīng)是（）A 0.1 B 0.5 C 1.0 D ≥1.5 E 0.7在液相色譜中，用紫外吸收檢測(cè)器時(shí)，選用下列哪種溶劑作流動(dòng)相最合適（）A 在波長190nm以下有吸收峰 B 在波長為254nm處有吸收峰 C 在波長為365nm處有吸收D在波長190nm以上有吸收峰 E在波長為280nm處有吸收峰液相色譜中，為了獲得較高柱效能，常用的色譜柱是（）A 直形柱 B S形柱 C U形柱 D 螺旋形柱 E 不規(guī)則形柱下列說法中錯(cuò)誤的是（）A氣相色譜法中的固定相稱為固定液。B氣相色譜中給定的色譜柱上，每個(gè)組分都有其各自的塔板數(shù)和塔板高度。C等溫曲線呈線性時(shí)，其對(duì)應(yīng)的色譜峰對(duì)稱。D固定液的選擇性表現(xiàn)在對(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力。E常規(guī)分析中常用填充柱，因?yàn)槊?xì)管柱重現(xiàn)性較差。（）A 苯 B 環(huán)乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮（）A 苯 B 正乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮在氣相色譜中當(dāng)兩組分未能完全分離時(shí)，我們說（ ）A 色譜柱的理論塔板數(shù)低 B色譜柱的選擇性差 C色譜柱的分離度低D 色譜柱的分配比小 E色譜柱的理論塔板高度大對(duì)氣相色譜柱分離度影響最大的是（ ）A 載氣種類 B 載氣流速 C 色譜柱柱長 D 色譜柱柱溫E 填充物粒度大小根據(jù)速率方程，推倒出以AB和C常數(shù)表示的最佳速度（ ）A（B/A）1/2；B（C/B）1/2；C（B/C）1/2 ；D（A/B）1/2；10在高效液相色譜中，范氏方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略不記（ ）A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B流動(dòng)相的傳質(zhì)阻力項(xiàng) C固定相的傳質(zhì)阻力項(xiàng) D 分子擴(kuò)散項(xiàng) E 11有效理論塔板數(shù)與理論塔板數(shù)之間的區(qū)別（ ）A 扣除死體積 B 增加柱長 C 改變流動(dòng)相性質(zhì) D 提高分離度 E 無區(qū)別12利用高效液相色譜法對(duì)試樣進(jìn)行分離時(shí)，首先要選擇的是（ ）A 流速 B 柱溫 C 柱壓 D 固定相 E 檢測(cè)器13在氣相色譜中，定量的參數(shù)是（）A保留值； B基線寬度；C峰面積；D半峰寬；E分配比；14A吸附色譜法B分配色譜法C離子交換色譜D凝膠色譜法E親和色譜法以固體吸附劑為固定相，以液體溶劑為流動(dòng)相的色譜分離方法，稱（）以固定在載體上的液體為固定相，以液體溶劑為流動(dòng)相的色譜分離方法（ ）15 A 氮?dú)?B 氫氣 C 氬氣 D 氦氣 E 氨氣使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，為提高檢測(cè)器的靈敏度常用的載氣是（ ）多選1．色譜柱的柱效率可以用下列何者表示（ ）A 理論塔板數(shù) B 分配系數(shù) C 保留值 D 塔板高度E 容量因子在色譜分析中，對(duì)擔(dān)體的要求是（ ）A 表面應(yīng)是化學(xué)惰性的 B 多孔性 C 熱穩(wěn)定性好 D 粒度均勻而細(xì)小 E 吸附性強(qiáng)下列擔(dān)體，能用于液相色譜的是（ ）A 硅藻土B 氟擔(dān)體C 玻璃微球D 高分子多孔微球E 薄殼型微珠下列哪些物質(zhì)在薄層色譜中用作吸附（）A 硅膠 B 塑料板 C 氧化鋁 D 纖維素 E 聚纖胺在氣相色譜中，對(duì)于已選定的色譜柱，兩組分屬難分離物質(zhì)對(duì)時(shí)，提高分離度正確的操作方法是（ ）A選用最佳載氣流速B選擇程序升溫C適當(dāng)降低柱溫D適當(dāng)提高柱溫E 選擇靈敏度高的檢測(cè)器與保留值有關(guān)的是（ ）A 分離度 B 固定液的相對(duì)極性 C 相對(duì)重量校正因子 D 檢測(cè)器的靈敏度 E 塔板高度計(jì)算題A、Ba1.12，B16.88，當(dāng)在一根填充色譜柱獲得完全分離時(shí)（R=1.5）所需要的理論塔板數(shù)是多少？ （3518塊）已知惰性氣體及AB兩組分在一根2米色譜柱上色譜分析得到的色譜圖保留時(shí)間分別為45”,12’20”,15’30”,A、1/2A B組分半峰寬W =30”,W =35”試計(jì)算AB兩組分的理論塔板數(shù)有塔板數(shù)組分A1/2A （NA=3371 NB=3912 NeffA=2973 NeffB=3542 HA=0.59mm）再計(jì)算、B兩組物質(zhì)理論的理論塔板高度H和有效塔板高度。（HA=0.59mm HB=0.51mm HeffA=0.67mm 4．再計(jì)算、B兩物質(zhì)的分離度。 （R=3.44）5．分析某試樣時(shí)兩組分的相對(duì)保留值α=1.130.1cm,2m2.16．某試樣中含對(duì)、鄰、間甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色譜圖上出峰，各組分相對(duì)重量校正因子和色譜圖中測(cè)得各峰面積列于下：苯甲酸 對(duì)甲苯甲酸 鄰甲苯甲酸 間甲苯甲f’ 1.20 1.50 1.30 1.40A 80mm2

450mm2

40mm2

90mm2用歸一化法求出各組分的百分含量？ （P%＝10.12%；71.73%；5.48%；13.28%）7．為測(cè)定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱溫為1000C時(shí)的保留指數(shù)，選正庚烷、正辛烷兩個(gè)烷烴與之混合進(jìn)行譜測(cè)定，在色譜圖上測(cè)得調(diào)整保留時(shí)間的為：正庚烷乙酸正丁酯正辛烷174.0310.0373.4試計(jì)算正丁酯的保留指數(shù)I。ABt==5.45minRA RB半峰寬W

=2.32mm,W

=4.98mm,記錄紙速度600mm/h,試計(jì)算A物質(zhì)理論塔板數(shù)和A、B兩物質(zhì)的分離度？1/2A

1/2B

（N＝1094 R＝3.53）1.05500.19073ul應(yīng)答值S’如下：分組及內(nèi)標(biāo)甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積A（cm2）14.872.6133.042.4OO應(yīng)答值S’ 0.261 0.562 1.000 0.938求乙酸和丙酸的百分含量？ （乙酸丙酸＝6.14%）25.0cm33.0min15.1min，計(jì)算該柱的理論塔板數(shù)和理論塔板高度。17.6min0.59min25.0cm一色譜峰的峰寬為33秒，保留時(shí)間為7.52分，計(jì)算該1.5m柱的理論塔板高度 （0.50cm）18.520.9130182（0.92）51005（5776）已知一根10cm長的色譜柱的有效塔板數(shù)為5600塊，組分A在該柱上的調(diào)整保留時(shí)間為50秒，