中藥制劑分析全本實(shí)驗(yàn)講義及教案(新)

-PAGE5-中藥制劑分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一中藥制劑的顯微鑒別一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理通過用顯微鏡來(lái)觀察中藥制劑中保留有原藥材的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等顯微特征，從而鑒別制劑的處方組成。三、儀器與試藥1、顯微鏡、載玻片、蓋玻片、酒精燈、乳缽、镲鏡紙、小鑷子、小刀。2、水合氯醛試液、甘油醋酸試液、稀甘油（AR。3、牛黃解毒片、蛇膽川貝散、銀翹解毒片、六味地黃丸（市售品四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）牛黃解毒片顯微鑒別操作方法：取本品片心，研成粉末，取少許，置載玻片上，滴加適量水合氯醛試液，透化后加稀甘油1滴，蓋上蓋玻片，用吸水紙吸干周圍透出液，置顯微鏡下觀察。1、草酸鈣簇晶大，直徑60～140μm；2、不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤。（二）銀翹解毒片顯微鑒別操作方法：取本品粉末少許，置載玻片上用水合氯醛試液裝片，透化后加稀甘油1滴，蓋上蓋玻片，置顯微鏡下觀察：154～68μm，圓粒狀皺紋。2、草酸鈣簇晶成片，直徑5～17μm，存在于薄壁細(xì)胞中。3、聯(lián)結(jié)乳管直徑14～25μm，含淡黃色顆粒狀物。（三）六味地黃丸顯微鑒別操作方法：取本品適量，采取適當(dāng)方法解離后，取少許，觀察淀粉粒和不油，置顯微鏡下觀察。1、淀粉粒三角狀卵形或矩圓形，直徑24～40μm，臍點(diǎn)短縫狀或人字狀。2、不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無(wú)色，遇水合氯醛試液溶化，菌絲無(wú)色，直徑4～6μm。3、薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物。4、草酸鈣簇晶存在于無(wú)色薄壁細(xì)胞中，有時(shí)數(shù)個(gè)排列成行。5、果皮表皮細(xì)胞橙黃色，表面觀類多角形，垂周壁略連珠狀增厚。6、薄壁細(xì)胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果六、思考題1．2．4注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)二更年安片薄層色譜鑒別一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆毡訜晒夥ǖ脑砑安僮?。二、?shí)驗(yàn)內(nèi)容利用薄層色譜法對(duì)更年安片中五味子和制何首烏進(jìn)行鑒別。三、基本原理更年安片由地黃、澤瀉、五味子、制何首烏等藥味組成，可利用薄層色譜UVGF薄層板上形成暗斑，用對(duì)254照藥材和對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，可鑒別制劑中五味子；制何首烏中主要有效成分為蒽呈紅色，紫外光（254nm365nm）G何首烏。四、儀器設(shè)備及材料雙槽層析缸、玻璃板、三用紫外線分析儀、分析天平、硅膠G、硅膠GF、五味子對(duì)照藥材、何首烏對(duì)照藥材、對(duì)照品、更年安片等五、 操作步驟（一）五味子鑒別薄層板制備0.3GF254

254薄層板（實(shí)驗(yàn)前自制。供試品溶液制備2030mL，901mL作為供試品溶液。對(duì)照溶液制備0.5g，同上法制成對(duì)照藥材溶液。取1mL1mg薄層層析：將薄層板的邊緣修飾整齊，作好標(biāo)記。用毛細(xì)管吸取上述三種溶液各4μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF薄層板上，以石油醚（30~60℃）25415~3010cm，取出，晾干，置紫外光燈（二）何首烏鑒別薄層板制備0.5G（實(shí)驗(yàn)前自制。供試品溶液制備：取更年安片，除去糖衣，研碎，加甲醇100mL110mL3020mL21mL對(duì)照溶液的制備1.5g，同上法制成對(duì)照藥材溶液。1mL1mg作為對(duì)照品溶液。薄層層析：將薄層板邊緣修飾整齊，作好標(biāo)記。用毛細(xì)管吸取上述三種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15﹕2﹕1）15~3010cm，取出，晾干，置紫外光燈品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)；置氨氣中熏后，可見光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。六、 實(shí)驗(yàn)結(jié)七、思考題硅膠GF、硅膠G、硅膠H有何不同？實(shí)驗(yàn)中如何選擇和使用？254實(shí)驗(yàn)三Ag-DDC法定冰片中砷鹽限量一、目的要求1、掌握砷鹽的測(cè)定方法（Ag-DDC。2、了解中藥制劑含砷量的測(cè)定步驟及操作。二、基本原理本法為中國(guó)藥典規(guī)定砷鹽檢查第一法。鋅和酸作用所產(chǎn)生的初生態(tài)氫與供試品中微量砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化產(chǎn)生的砷斑比較，以判定供試品的砷鹽限量。AsO3-+3Zn+9H+→AsH↑+3Zn2++3HO3 3 2產(chǎn)生的砷化氫與溴化汞試紙作用。AsH+2HgBr→2HBr+AsH(HgBr) (黃色)3 2 2AsH+3HgBr→3HBr+As(HgBr) (棕色)3 2 3AsO3-Zn4KISnC1AsO3AsO3，KIISnC12 4 3 2 2來(lái)還原，使反應(yīng)液中維持有KI的還原劑存在。AsO3-+2I-+2H+→AsO3-+I+HO AsO3-+Sn2++2H+→AsO3-+Sn4++HO4 3 2 2 4 3 2I+Sn2+→2I-+Sn4+2應(yīng)不斷進(jìn)行。4I-+Zn2+→[ZnI]2-4HS2HS。2HS+Pb(CHCOO)→PbS↓+2CHCOOH2 3 2 31、分光光度計(jì)。2、古蔡法測(cè)砷裝置（見附圖1、分光光度計(jì)。2、古蔡法測(cè)砷裝置（見附圖。3、二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag-DDC）試-PAGE8-液、標(biāo)準(zhǔn)砷試液（1μgAs/ml4、冰片（市售品。操作步驟測(cè)試前，先于導(dǎo)氣管C60m（80mmAg-DDC5ml。15ml，置A5ml2ml，5ml5102g，立即將導(dǎo)氣管CADA25～40℃45D2、供試品的制備取冰片1g，加氫氧化鈣0.5g2ml，5ml28ml，照5ml”起，依法操作。1A5ml，自“加鹽5ml2ml”起，依法操作。將標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液移至1cm510nmAg-DDC四、注意事項(xiàng)1、標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備應(yīng)與樣品檢查法平行操作。2、制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑應(yīng)與供試品檢查同時(shí)進(jìn)行。因砷斑不穩(wěn)定，反應(yīng)中應(yīng)保持干燥及避光，并立即比較。3、浸入乙醇制溴化汞試液的濾紙的質(zhì)量，對(duì)生成砷斑的色澤有影響，因此必須選用質(zhì)量較好，組織疏松的中速定量濾紙，溴化汞試紙一般宜新鮮制備。五、思考題1、導(dǎo)氣管中加醋酸鉛棉花的目的是什么？2、根據(jù)以上測(cè)定結(jié)果，附子理中丸樣品砷鹽限量是多少？3.砷鹽檢查第一法和第二法的異同何在？各自的關(guān)鍵環(huán)節(jié)是什么？實(shí)驗(yàn)四黃連上清丸重金屬的檢查一、目的要求1、掌握中成藥熾灼的基本方法和操作。2、熟悉中成藥消化后進(jìn)行重金屬檢查的方法與原理。二、基本原理中藥制劑常含有大量有機(jī)化合物，在進(jìn)行重金屬檢查前必須先進(jìn)行有機(jī)破500～600℃0.5mlpH3.5，依法檢查，重金屬檢查的化學(xué)反應(yīng)原理同實(shí)驗(yàn)六。三、儀器與試藥1、電爐、馬福爐、坩堝、恒溫水浴鍋。2、25ml納氏比色管及比色管架。3、萬(wàn)分之一分析天平。4、量瓶、刻度吸管、燒杯、量筒、蒸發(fā)皿等。5、其他試劑為AR級(jí)。6、黃連上清丸（市售品四、操作步驟51.0g，精密稱定重量，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化(或在電爐上緩緩加熱至冒白煙，但0.5～1ml500～600℃熾灼使完全灰化，移置于干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精500～600℃0.5ml2ml，置水浴上蒸干后，加水15ml，滴加氨試液至對(duì)(pH3.5)2ml，25ml；加醋酸鹽緩沖液15ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加2ml，2五、注意事項(xiàng)：1、對(duì)馬福爐的使用要嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。20.5ml六、思考題1、根據(jù)試驗(yàn)計(jì)算對(duì)黃連上清丸的重金屬含量限度。2、配制對(duì)照品時(shí)，為什么要取配制供試品溶液的試劑?3、本次實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意哪些安全事項(xiàng)?實(shí)驗(yàn)五 中藥制劑中烏頭堿限量檢查一、目的要求1、掌握烏頭堿在中藥制劑中的限量檢查方法。2、熟悉用薄層色譜法進(jìn)行中藥制劑的限量檢查。二、儀器與試藥1、薄層鋪板儀、分析天平（ 1/10萬(wàn)、水浴鍋、振蕩器。2、乙醚、無(wú)水乙醇、苯、醋酸乙酯、二乙胺、羧甲基纖維素鈉 硅膠G（薄層層析用）、其他試劑均為分析純。3、氨試液，稀碘化鉍鉀試液。4、烏頭堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所） 。5、附子理中丸（市售品）。三、操作步驟取本品水蜜丸25g或大蜜丸36g，切碎，置表面皿中，加氨試液 4ml拌勻，放置2小時(shí)，加乙醚60ml，振搖1小時(shí)，放置24小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇 1ml使溶解，作為供試品溶液。另精密稱取烏頭堿對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液精密吸取供試品溶液 12μl、對(duì)照品溶液5μl，照薄層色譜法試驗(yàn)，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 G薄層板上，以苯－醋酸乙酯－二乙胺（14：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。四、思考題1、除薄層色譜法外，還可用什么方法進(jìn)行酯型生物堿的限量檢查？2、烏頭堿在本品中的限量是多少？--PAGE9-實(shí)驗(yàn)六 甲苯法測(cè)定中藥制劑中水分含量中藥制劑水分測(cè)定的常用方法有烘干法和甲苯法，烘干法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品，甲苯法用于含揮發(fā)性成分的藥品。香砂養(yǎng)胃丸是由木香、砂仁、白術(shù)、陳皮、香附、廣藿香、茯苓、半夏等十二味中藥制成的水丸，其中有多味中藥中含揮發(fā)性成分，應(yīng)選用甲苯法測(cè)定該制劑中水分的含量。味中藥制成的水丸，其中有多味中藥中含揮發(fā)性成分，應(yīng)選用甲苯法測(cè)定該制劑中水分的含量。三、儀器與試藥1、甲苯法水分測(cè)定裝備（見附圖）（包括500ml短頸圓底燒瓶、水分測(cè)定管、直形冷凝管、外管長(zhǎng)2、電熱套、分析天平。40cm3、甲苯、亞甲藍(lán)（AR。5、香砂養(yǎng)胃丸（市售品）。甲苯法水分測(cè)定裝置四、操作步驟將香砂養(yǎng)胃丸研碎，取約 25（約相當(dāng)于含水量1～4ml，精密稱定置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿 B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_ 洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾 5分鐘，放冷至定溫，拆卸裝置如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察） 檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量（％） 。五、注意事項(xiàng)1、用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。2、樣品應(yīng)先粉碎成直徑不超過 3mm的顆粒。-六、思考題1、實(shí)驗(yàn)中所用儀器、器皿是否要烘干？為什么？2、為什么說(shuō)本法適用于含揮發(fā)性成 分的中藥制劑中水分的測(cè)定？輸和貯存帶來(lái)直接影響，對(duì)片劑的崩解，溶出度都有直接影響。用于測(cè)定片劑硬度和脆碎度的儀器有：孟ft都硬度計(jì)、Roche脆碎儀等。溶出度度。實(shí)驗(yàn)七 可見分光光度法測(cè)定大ft楂丸中總黃酮的含一、目的要求1、掌握用分光光度法測(cè)定中藥制劑中總黃酮含量。2、掌握可見分光光度計(jì)的使用方法。二、基本原理大ft楂丸由ft楂、神曲和麥芽組成，主要功能為開胃消食，其中ft楂主要成分為有機(jī)酸、黃酮類及多種維生素。O黃酮類化合物具有OHO 、

OHOH、 OH 結(jié)構(gòu)，可與鋁鹽、鉛鹽、OH鎂鹽等金屬鹽類試劑反應(yīng)，生成有色配合物，可用可見分光光度法測(cè)定其含量。本實(shí)驗(yàn)利用黃酮類化合物在亞硝酸鈉的堿性溶液中，與 產(chǎn)生高靈度的橙紅色配合物（λmax=510nm），從而用可見分光光度法（比色法）測(cè)定大ft楂丸中總黃酮的含量。三、儀器與試藥1、 可見分光光度計(jì)、分析天平、索氏提取器。2、 乙醇（A.R）、5%亞硝酸鈉溶液、10%硝酸鋁溶液、1mol/l氫氧鈉溶液。3、 槲皮素（中國(guó)藥品生物制品檢定所）。4、 大ft楂丸（市售品）四、操作步驟1、標(biāo)準(zhǔn)液的配制：精密稱取槲皮素對(duì)照品20mg100ml9550ml50%乙醇稀釋至刻度，即得0.2mg/ml品溶液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取對(duì)照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、ml，分別置于10ml容量瓶中，各加50%乙醇溶液使成5ml，精密加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml6100.3ml61%氫氧化鈉溶液5015510nmA-C（或計(jì)算其回歸方程）。3、樣品液的制備：精密稱取120℃干燥2ft楂丸6.5g，置索95125ml1.5250ml瓶中，補(bǔ)加蒸餾水至刻度，搖勻即得。4并由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算樣品中總黃酮的含量。五、注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)證明，提取時(shí)間為1.5小時(shí)，基本能提盡樣品中黃酮。2、實(shí)驗(yàn)證明，樣品顯色后，在30分鐘內(nèi)測(cè)定總黃酮含量，無(wú)明顯改變，超過30分鐘，含量有所改變。六、思考題1、 比色法操作的注意事項(xiàng)是什么？2、 總黃酮與單體黃酮的測(cè)定方法有何不同？實(shí)驗(yàn)八牛黃解毒片中黃芩苷的含量測(cè)定一、目的要求掌握中藥制劑中黃芩苷的含量測(cè)定方法。二、基本原理利用高效液相色譜法分離牛黃解毒片中黃芩苷，在λ

315nm處進(jìn)行檢測(cè)。man為了減小實(shí)驗(yàn)條件波動(dòng)對(duì)分析結(jié)果的影響，采用隨行外標(biāo)一點(diǎn)法定量。三、儀器與試藥高效液相色譜儀、超聲波提取器、分析天平。甲醇（色譜純、磷酸（AR、雙蒸水、乙醇（AR。黃芩苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所。牛黃解毒片（市售品四、操作步驟對(duì)照溶液制備精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量加甲醇 制成1mL中含的溶液，即得。供試品溶液制備20（包衣片除去包衣，精密稱定，研細(xì)，70%30mL，2050mL70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，溶液濾入70%乙醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑甲醇-水-磷為流動(dòng) 相；檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。定，即得。五、思考題HPLC牛黃解毒片中黃芩苷的含量測(cè)定還可用哪些方法？實(shí)驗(yàn)九 益母草口服液中水蘇堿的含量測(cè)定一、目的要求1、掌握雷氏鹽比色法測(cè)定中藥制劑中生物堿的含量。2、熟悉標(biāo)準(zhǔn)曲線法在中藥制劑定量分析中的應(yīng)用。二、基本原理益母草中含有益母草堿、水蘇堿等生物堿，可與雷氏鹽（硫氰酸鉻銨）生成沉淀，雷氏鹽在 520nm處有最大吸收，在益母草口服液中加入過量的雷氏鹽，將生物堿沉淀，濾過，取濾液測(cè)定剩余雷氏鹽的吸收度，計(jì)算與空白溶液的吸收度差值，間接計(jì)算生物堿的含量。三、儀器與試藥1、分光光度計(jì)、分析天平、水浴鍋。22％硫氰酸鉻銨溶液、0.1mol/L鹽酸、活性炭。3、水蘇堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所） 。4、益母草口服液（市售品）。四、操作步驟1、對(duì)照品溶液的制備精密稱取在10525mg25ml瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含鹽酸水蘇堿1mg。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液2.0ml4.0ml6.0ml8.0ml25ml燒0.1mol/L鹽酸溶液使成10ml1404～5）25ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液10ml分次洗滌燒杯和濾器，洗液并入同一量瓶中；另取0.1mol/L鹽酸溶液20ml，置另一25ml量瓶中，作為空白溶液；各精密加入新制的 2％硫氰酸鉻銨溶液 3ml，搖勻，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，置冰水浴中放置 1小時(shí)，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，于分光光度計(jì)上520nm波長(zhǎng)分別測(cè)定吸收度，用空白試劑的吸收度分別減去對(duì)照品的吸收度，以吸收度的差值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、測(cè)定法精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液 10ml，置25ml燒杯中照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加活性炭 0.5g”起，依法測(cè)定吸收度，用空白溶液的吸收度減去供試品的吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中相當(dāng)于鹽酸水蘇堿的含量，計(jì)算，即得。五、思考題1、本法測(cè)定的生物堿含量是否為水蘇堿含量？2、是否可用雷氏鹽生物堿沉淀物測(cè)定含量，如何操作？實(shí)驗(yàn)十 高效液相色譜法測(cè)定三黃片中大黃素和大黃酚含一． 目的要求1、掌握高效液相色譜法原理及高效液相色譜儀的使用。2、掌握高效液相色譜儀在中藥制劑定量分析中的應(yīng)用二． 基本原理2000（一部）浸膏組成，大黃為君藥，其主要有效成分為大黃素和大黃酚等蒽醌類成分，標(biāo)準(zhǔn)中利用高效液相色譜法測(cè)定了該制劑中大黃素和大黃酚的含量。三． 儀器與試藥高效液相色譜儀（紫外檢測(cè)器）微量注射器（10μL）分析天平水浴鍋、分液漏斗、蒸發(fā)皿甲醇（色譜純）重蒸餾水（7）C色譜柱18大黃素、大黃酚對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）三黃片（市售品）乙醇、氯仿、醋酸乙酯（A.R）微孔濾膜（0.45μm，有機(jī)相四． 操作步驟色譜條件--0.1%為流動(dòng)相；18檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算不低于2000。對(duì)照品溶液的制備：分別精密稱取大黃素和大黃酚對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇-醋酸乙酯（2﹕1）1mL0.01mg0.025mg合溶液，即得。供試品溶液的制備：取三黃片20（過三號(hào)篩（1110mL，30%乙醇-鹽酸（10﹕1）15mL，1415mL，-醋酸乙酯（2﹕1）25mL孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL，儀，測(cè)定，即得。五． 思考題影響理論板數(shù)的因素有哪些？實(shí)驗(yàn)中色譜柱一定時(shí)將如何提高理論板數(shù)？實(shí)驗(yàn)十一清開靈注射液中總膽酸的含量測(cè)定一、目的要求1、掌握注射劑的含量測(cè)定方法。2、熟悉動(dòng)物藥成分分析方法二、基本原理清開靈注射液主要含有牛黃（用牛膽液、豬去氧膽酸代替母、黃芩、金銀花、梔子等組成。中藥注射劑系指中藥材經(jīng)提取，精制而成的可供注射的無(wú)菌溶液（或供臨用配成溶液的無(wú)菌粉末，大多數(shù)成分復(fù)雜，分析難度較大，對(duì)于成分已知，結(jié)排除干擾。按投料量每1ml注射液含總膽酸為7mg。膽酸和去氧膽酸與香草醛在硫酸520nm三、儀器與試藥紫外—可見分光光度計(jì)、離心機(jī)、1ml冰醋酸、濃硫酸、濃鹽酸、香草醛、乙醇（AR。3．8%(W/V)香草醛試液。膽酸與豬去氧膽酸對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所。清開靈注射液（市售品四、操作步驟對(duì)照品溶液的配制精密稱取膽酸對(duì)照品32.5mg，豬去氧膽酸對(duì)照品37.5mg，用冰醋酸定容成100ml（0.7mg/ml）的溶液，搖勻，備用。供試品溶液的制備6mol/LHCl10.2mol/LHCl10210ml工作曲線的制備0.1，0.2，0.3，0.4,0.5ml分別置于具塞刻度試管（50ml）0.5ml，0.5ml8％0.5ml，80％6ml，搖70℃101cm520nm。樣品的測(cè)定：取樣品溶液0.3ml，于刻度試管（或50ml）中，用冰醋酸稀釋到0.5ml程或用內(nèi)插法即可求得C。樣根據(jù)總膽酸含量（％）＝C五、注意事項(xiàng)

×10／標(biāo)示量×100％計(jì)算即得。樣的含量，操作要按規(guī)定仔細(xì)操作，以減小誤差。80％六、思考題中藥注射劑需要檢查哪些項(xiàng)目？本實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用酸較多，分別說(shuō)明它們的作用？實(shí)驗(yàn)十二養(yǎng)胃舒膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案1、處方人參150g 麥冬150g 五味子100g 黃