12911材綜總結(jié)背誦部分材分

一、X射線物理學(xué)基礎(chǔ)（XRD）1、X高速運(yùn)動(dòng)著的電子突然受阻時(shí)，隨著電子能量的和轉(zhuǎn)化，就會(huì)產(chǎn)生X射線。X（1）產(chǎn)生并發(fā)射電子（加熱鄔燈絲發(fā)射熱電子）（2）在真空中迫使電子超一定方向運(yùn)動(dòng)，以獲得盡可能高的速度（3）在高速電子流的運(yùn)動(dòng)路線上設(shè)置一物（陽(yáng)極靶，石高速運(yùn)動(dòng)的電子突然受阻而停下來2、XP43、XXX4、X（1）電磁波是一種橫波，速度為光速（2）具有波粒二象性。X射線間相互作用，表現(xiàn)波動(dòng)性；X射線與電子、原子相互作用，表現(xiàn)粒子性（3）過程中載有一定能量方向的 截面的能量來表示1J/一、X射線物理學(xué)基礎(chǔ)（XRD）1、X高速運(yùn)動(dòng)著的電子突然受阻時(shí)，隨著電子能量的和轉(zhuǎn)化，就會(huì)產(chǎn)生X射線。X（1）產(chǎn)生并發(fā)射電子（加熱鄔燈絲發(fā)射熱電子）（2）在真空中迫使電子超一定方向運(yùn)動(dòng)，以獲得盡可能高的速度（3）在高速電子流的運(yùn)動(dòng)路線上設(shè)置一物（陽(yáng)極靶，石高速運(yùn)動(dòng)的電子突然受阻而停下來2、XP43、XXX4、X（1）電磁波是一種橫波，速度為光速（2）具有波粒二象性。X射線間相互作用，表現(xiàn)波動(dòng)性；X射線與電子、原子相互作用，表現(xiàn)粒子性（3）過程中載有一定能量方向的 截面的能量來表示1J/m2s5、強(qiáng)度（1）波動(dòng)性描述：強(qiáng)度與波的振幅平方成正比（2）粒子形式表達(dá)：強(qiáng)度為光子流密度和每個(gè)光子的能量的乘積（3）能量不等于強(qiáng)度6、X（1）X（波長(zhǎng)短）（2）X檢測(cè)（波長(zhǎng)長(zhǎng)）7、X（1）連續(xù)譜（X）①?gòu)?qiáng)度隨波場(chǎng)連續(xù)變化的部分，有一強(qiáng)度最大值，有短波限。短，短波限相應(yīng)變短，同時(shí)波譜變寬。③產(chǎn)生機(jī)理長(zhǎng)，形成了連續(xù)X射線譜。④短波限公式（注意）1.240U只與管壓有關(guān)，強(qiáng)度極大值在1.5倍短波限。P6⑥為了提高X射線管發(fā)射的效率，就要選用重金屬靶并施以高壓。（2）特征譜（X）①激發(fā)電壓：剛好激發(fā)特征譜的臨界管壓②特征譜波長(zhǎng)只取決于陽(yáng)極靶材的原子序數(shù)③特征譜產(chǎn)生機(jī)理a.X極上時(shí)，如果電子的能量足夠大，就可以將陽(yáng)極物質(zhì)原子中的內(nèi)層電子擊出成為（二次電子這一過程稱之為激發(fā)。b.按能量最低原理，電子具有自發(fā)的向低能級(jí)運(yùn)動(dòng)的趨勢(shì)，所以當(dāng)③產(chǎn)生機(jī)理長(zhǎng)，形成了連續(xù)X射線譜。④短波限公式（注意）1.240U只與管壓有關(guān)，強(qiáng)度極大值在1.5倍短波限。P6⑥為了提高X射線管發(fā)射的效率，就要選用重金屬靶并施以高壓。（2）特征譜（X）①激發(fā)電壓：剛好激發(fā)特征譜的臨界管壓②特征譜波長(zhǎng)只取決于陽(yáng)極靶材的原子序數(shù)③特征譜產(chǎn)生機(jī)理a.X極上時(shí)，如果電子的能量足夠大，就可以將陽(yáng)極物質(zhì)原子中的內(nèi)層電子擊出成為（二次電子這一過程稱之為激發(fā)。b.按能量最低原理，電子具有自發(fā)的向低能級(jí)運(yùn)動(dòng)的趨勢(shì)，所以當(dāng)K層中有一空位出現(xiàn)時(shí)（K激發(fā)態(tài)，L、M、……層中的電子就會(huì)躍入此空位，同時(shí)將多余的能量以X射線光子的形式出來，這一過程稱之為躍遷。c.原子中各層能級(jí)上的電子的能量，取決與原子和對(duì)他的力，因此對(duì)于原子序數(shù)Z一定的原子，其各能級(jí)上的電子的能量具有分立的確定值、又由于內(nèi)層電子數(shù)目和他們所占據(jù)的能級(jí)數(shù)不多，因此內(nèi)層電子躍遷所輻射出的X射線的波長(zhǎng)便是若干個(gè)特定的值，能反映出該原子的原子序數(shù)特征，而與原子所處的物理、化學(xué)狀態(tài)基本無關(guān)。④K，LMKK1K2雙線產(chǎn)生KL3—KL2—KK1K2兩根譜線組成。K線平均波長(zhǎng)為2K1KL3—KL2—KK1K2兩根譜線組成。K線平均波長(zhǎng)為2K1K2K K 2:1K1 23殼層上的電子數(shù)多少有關(guān)。XXX3UK5UK最佳（X）8、X（1）射線能量損失在與物質(zhì)作用的過程中P10（2）X沿一定方向運(yùn)動(dòng)的X射線光子流與物質(zhì)的電子相互碰撞后，向周圍彈射開來，便X①相干散射（經(jīng)典散射）與原子內(nèi)受核較緊的電子（原子內(nèi)層電子，方向改變，能量基本無損，波長(zhǎng)不變②非相干散射與受核較弱電子碰撞（3）X①光電效應(yīng)與熒光輻射a.X光子擊出電子產(chǎn)生光電效應(yīng)。b.熒光輻射：被打掉內(nèi)層電子的受激原子，將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時(shí)輻射出波長(zhǎng)嚴(yán)格一定的特征X射線。稱為熒光輻射也稱二次特征輻射。ⅰ吸收限與臨街激發(fā)電壓1.24UKK原子序數(shù)越大（結(jié)合能越大，同名吸收限波長(zhǎng)越短分析的基礎(chǔ)p12（X）能量是特定的，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)物質(zhì)的元素種類有關(guān)（4）X①X-1.24UKK原子序數(shù)越大（結(jié)合能越大，同名吸收限波長(zhǎng)越短分析的基礎(chǔ)p12（X）能量是特定的，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)物質(zhì)的元素種類有關(guān)（4）X①X-xI0em.I比值為穿透系數(shù)或透射因數(shù)a.X子序數(shù)Z越高，X射線被吸收越多。②陽(yáng)極靶的選擇a.所選靶的K應(yīng)比試樣的K稍長(zhǎng)一些，或者短很多（使m盡可能小并且不發(fā)生熒光輻射）b.Z靶Z樣1或Z靶》Z樣③濾波片的選擇a.利用吸收限兩邊吸收系數(shù)相差懸殊特點(diǎn)。Z靶40時(shí)，Z濾Z靶1；Z靶40時(shí)，Z濾Z靶2b.二、X射線衍射方向形成加強(qiáng)必要條件：這些薄具有相同的相位，或光程差為零或?yàn)椴ㄩL(zhǎng)的整數(shù)倍1、勞埃方程X（1）一維衍射c-c2、布拉格方程散射線一致加強(qiáng)條件導(dǎo)出n二、X射線衍射方向形成加強(qiáng)必要條件：這些薄具有相同的相位，或光程差為零或?yàn)椴ㄩL(zhǎng)的整數(shù)倍1、勞埃方程X（1）一維衍射c-c2、布拉格方程散射線一致加強(qiáng)條件導(dǎo)出n選擇反射布拉格方程只是獲得衍射的必要條件而非充分條件（3）反射級(jí)數(shù)和 面dhkln則d令HKL（4）衍射極限條件2d能夠被晶體衍射的X射線的波長(zhǎng)必須小于或等于參加反射的衍射面中最大面間距的二倍。入射X射線波長(zhǎng)一定時(shí)，晶體中產(chǎn)生的衍射線條是有限的（5）衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系衍射線分布規(guī)律完全是由晶胞形狀和大小確定（6） 應(yīng)用：結(jié)構(gòu)分析（X各晶面的面間距；X（X）（7）勞埃方程與布拉格方程一致性P293、衍射矢量方程與厄瓦爾德圖解（1）P30S—S0K—Kr* 0物理意義：當(dāng)衍射波矢量和入射波矢量相差一個(gè)倒格矢時(shí)，衍射才能產(chǎn)生（2）厄瓦爾德圖解可能產(chǎn)生反射的晶面，其倒易點(diǎn)比落在反射球上4、各種衍射方法謝樂公式可測(cè)定晶塊大小方法應(yīng)用原理勞埃法單晶取向測(cè)定及晶體對(duì)稱性轉(zhuǎn)晶法確定晶體旋轉(zhuǎn)軸方向上定晶體結(jié)構(gòu)直線為旋轉(zhuǎn)軸粉末法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，物相定晶體的點(diǎn)陣參數(shù)及材料的測(cè)定利用多晶試樣中的各微晶不同取向來改變（德拜-謝樂法最為典型）方法射線類型試樣勞埃法X單晶體變化不變化轉(zhuǎn)晶法物理意義：當(dāng)衍射波矢量和入射波矢量相差一個(gè)倒格矢時(shí)，衍射才能產(chǎn)生（2）厄瓦爾德圖解可能產(chǎn)生反射的晶面，其倒易點(diǎn)比落在反射球上4、各種衍射方法謝樂公式可測(cè)定晶塊大小方法應(yīng)用原理勞埃法單晶取向測(cè)定及晶體對(duì)稱性轉(zhuǎn)晶法確定晶體旋轉(zhuǎn)軸方向上定晶體結(jié)構(gòu)直線為旋轉(zhuǎn)軸粉末法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，物相定晶體的點(diǎn)陣參數(shù)及材料的測(cè)定利用多晶試樣中的各微晶不同取向來改變（德拜-謝樂法最為典型）方法射線類型試樣勞埃法X單晶體變化不變化轉(zhuǎn)晶法X單晶體不變化部分變化粉末法X粉末、多晶體不變化變化三、X射線衍射強(qiáng)度1、多晶衍射花樣的形成（1）機(jī)理多晶試樣中，各微晶體的取向是無規(guī)的，某種晶面在空間的方位按等幾率分布（2）由于各微晶體具有單均勻的取向，故對(duì)應(yīng)的倒易結(jié)點(diǎn)均勻分布在半徑為1/d的球面上，稱為倒易球，其球心在倒異點(diǎn)陣原點(diǎn)O上按厄瓦爾德作圖法，凡與反射球相交的倒易點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的晶面均可能參與反射。2X電子獲得一定的X的散射波強(qiáng)度公式：P381cos22極化因子）X2的強(qiáng)度在空間的分布是有方向性的3三、X射線衍射強(qiáng)度1、多晶衍射花樣的形成（1）機(jī)理多晶試樣中，各微晶體的取向是無規(guī)的，某種晶面在空間的方位按等幾率分布（2）由于各微晶體具有單均勻的取向，故對(duì)應(yīng)的倒易結(jié)點(diǎn)均勻分布在半徑為1/d的球面上，稱為倒易球，其球心在倒異點(diǎn)陣原點(diǎn)O上按厄瓦爾德作圖法，凡與反射球相交的倒易點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的晶面均可能參與反射。2X電子獲得一定的X的散射波強(qiáng)度公式：P381cos22極化因子）X2的強(qiáng)度在空間的分布是有方向性的3X（1）Z相位差（2）fZ個(gè)電子相干散射波的合成振幅/fsin)f一個(gè)電子相干散射波的振幅fsin0，f=Z，f<Z（3）反常散射:入射線波長(zhǎng)接近原子的某一吸收限時(shí)，f4X（衍射充分條件）（1）些確定的方向上。（2）原子在的條件下仍然不能產(chǎn)生衍射。（3）原子位置的任何變動(dòng)都可改變衍射線強(qiáng)度，但不一定改變?yōu)榱阋粋€(gè)晶胞所有原子的相干散射波的振幅FHKL一個(gè)電子相干散射波的振幅5X（1）亞晶塊尺度并非足夠大，入射線并非嚴(yán)格單色，也不嚴(yán)格平行（2）布拉格角附近到的將是取向合適的晶粒內(nèi)，各個(gè)亞晶塊的（HKL）晶面產(chǎn)生衍射的總能量，及他們的積分強(qiáng)度（3）亞晶塊積分強(qiáng)度ICImax，有限尺寸的晶塊在不嚴(yán)格平行單色的入射光束照射下，反射鏡面通過布拉格位置時(shí)，將在的條件下仍然不能產(chǎn)生衍射。（3）原子位置的任何變動(dòng)都可改變衍射線強(qiáng)度，但不一定改變?yōu)榱阋粋€(gè)晶胞所有原子的相干散射波的振幅FHKL一個(gè)電子相干散射波的振幅5X（1）亞晶塊尺度并非足夠大，入射線并非嚴(yán)格單色，也不嚴(yán)格平行（2）布拉格角附近到的將是取向合適的晶粒內(nèi)，各個(gè)亞晶塊的（HKL）晶面產(chǎn)生衍射的總能量，及他們的積分強(qiáng)度（3）亞晶塊積分強(qiáng)度ICImax，有限尺寸的晶塊在不嚴(yán)格平行單色的入射光束照射下，反射鏡面通過布拉格位置時(shí)，將在范圍內(nèi)連續(xù)有衍射強(qiáng)度，衍射峰的值與大小成正比（4）晶粒的積分強(qiáng)度將與晶粒體積成正比6、影響多晶（粉末）積分強(qiáng)度的其他參加衍射的晶粒數(shù)目對(duì)積分強(qiáng)度的影響粉末多晶體的衍射積分強(qiáng)度與參加衍射的晶粒數(shù)目成正比，與cos成正比多重性因子（反應(yīng)（hkl）鏡面處于有利取向幾率的因數(shù)）等同晶面?zhèn)€數(shù)P為影響衍射強(qiáng)度的多重性因子（3）弧長(zhǎng)的衍射強(qiáng)度1cos22角因子（洛倫茲—偏振因子）45°達(dá)到最小值sin2cos（4）吸收對(duì)衍射強(qiáng)度的影響吸收因數(shù)A（）與試樣形狀、大小、組成及衍射角有關(guān)①圓柱試樣隨增大而增大，901②平板試樣入射線衍射線位于平板試樣同側(cè)，且與板面成相等夾角，為對(duì)稱布拉格配置。121與吸收系數(shù)有關(guān)，與衍射角無關(guān)A（）=（5）溫度因數(shù)e-2M①熱振動(dòng)產(chǎn)生附加相位差，減弱衍射強(qiáng)度②溫度越高，M入射線衍射線位于平板試樣同側(cè)，且與板面成相等夾角，為對(duì)稱布拉格配置。121與吸收系數(shù)有關(guān)，與衍射角無關(guān)A（）=（5）溫度因數(shù)e-2M①熱振動(dòng)產(chǎn)生附加相位差，減弱衍射強(qiáng)度②溫度越高，M溫度一定，越大，溫度因數(shù)越小造成衍射花樣背底增高，隨角度增加愈發(fā)嚴(yán)重③④7、多晶（粉末）衍射積分強(qiáng)度特點(diǎn)：不依賴于任何材料和任何輻射的常數(shù)項(xiàng)不依賴于與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的項(xiàng)不依賴于與試樣本身有關(guān)的項(xiàng)吸收因數(shù)和溫度因數(shù)可同時(shí)略去，因?yàn)樽兓喾此?、多晶衍射方?、德拜照相法（1）X（2）德拜相的射照P54光闌與承光管外徑盡可能?。ū苊庥行┭苌渚€觀察不到）底片圍繞試樣緊貼于相機(jī)的圓筒壁（真實(shí)反映衍射線對(duì)距離）②試樣的圓柱形粉末黏合體細(xì)絲狀，直徑小于0.5mm,長(zhǎng)約10mm。250-300③底片的安裝a.正裝法2L57.3（度，mm）4R用于一般物相分析工作b.反裝法-2L(弧度)2 4R幾乎全部高角線條，用于點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定四、多晶衍射方法1、德拜照相法（1）X（2）德拜相的射照P54光闌與承光管外徑盡可能小（避免有些衍射線觀察不到）底片圍繞試樣緊貼于相機(jī)的圓筒壁（真實(shí)反映衍射線對(duì)距離）②試樣的圓柱形粉末黏合體細(xì)絲狀，直徑小于0.5mm,長(zhǎng)約10mm。250-300③底片的安裝a.正裝法2L57.3（度，mm）4R用于一般物相分析工作b.反裝法-2L(弧度)2 4R幾乎全部高角線條，用于點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定c.不對(duì)稱裝法360-4180（背衍射區(qū)）2LW可校正由于底片收縮及相機(jī)半徑定④攝照規(guī)程的選擇大直徑相機(jī)和拍攝結(jié)構(gòu)復(fù)雜的化合物必須大幅度增加時(shí)間（3）德拜相記得分辨本領(lǐng)應(yīng)的衍射線條分離的程度。/兩種波長(zhǎng)相近的X射線照射到同一晶面時(shí)，底片上兩根衍射線條分離的程度。②背反射線條較前反射線條分辨率高③提高分辨率大直徑相機(jī)和長(zhǎng)波輻射；減小被照射晶面間距XK雙線，在高角度時(shí)亦有可能分開（4）德拜相的誤差及其修正①試樣吸收誤差②底片收縮誤差（不對(duì)稱裝法糾正）2、立方系多晶衍射花樣的測(cè)量、計(jì)算和標(biāo)定（1）德拜相的測(cè)量和計(jì)算特別高的線條，K雙線②游標(biāo)卡尺測(cè)量③P59（2）①掠射角正弦的平方之比等于等于晶面指數(shù)平方和之比sin③提高分辨率大直徑相機(jī)和長(zhǎng)波輻射；減小被照射晶面間距XK雙線，在高角度時(shí)亦有可能分開（4）德拜相的誤差及其修正①試樣吸收誤差②底片收縮誤差（不對(duì)稱裝法糾正）2、立方系多晶衍射花樣的測(cè)量、計(jì)算和標(biāo)定（1）德拜相的測(cè)量和計(jì)算特別高的線條，K雙線②游標(biāo)卡尺測(cè)量③P59（2）①掠射角正弦的平方之比等于等于晶面指數(shù)平方和之比sin2（H2K2L2）4a2②衍射晶面指數(shù)平方和之比簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣：1:2:3:4:5:6:8:9:10…體心立方點(diǎn)陣：2:4:6:8…面心立方：3:4:8:11:12:16:19…③區(qū)分簡(jiǎn)單立方和體心立方點(diǎn)陣a.衍射線多于7根，間隔比較均勻的是體心立方，出現(xiàn)線條空缺的為簡(jiǎn)單立方b.衍射線數(shù)小于7根，頭兩根衍射線的強(qiáng)度作為判別。簡(jiǎn)單立方花樣頭兩根線的指數(shù)為（100）和（10，多重性因數(shù)分別為6和12（110（200重性因數(shù)分別為12和6，故應(yīng)第一條線較強(qiáng)。據(jù)此可判別物質(zhì)點(diǎn)陣類型④根據(jù)比值寫出相應(yīng)指數(shù)。體心立方點(diǎn)陣H+K+L=偶數(shù)；面心立方點(diǎn)陣HKL為同性數(shù)⑤怎樣區(qū)分兩套衍射花樣K線強(qiáng)度較低，且角較?、拊鯓訁^(qū)分雙線K1線ad體心立方點(diǎn)陣H+K+L=偶數(shù)；面心立方點(diǎn)陣HKL為同性數(shù)⑤怎樣區(qū)分兩套衍射花樣K線強(qiáng)度較低，且角較?、拊鯓訁^(qū)分雙線K1線ad高指數(shù)所得比較準(zhǔn)確3、X方便、快速、精準(zhǔn)（1）組成：X單元或自動(dòng)控制單元等測(cè)角儀為儀器中心部分（2）試樣—計(jì)數(shù)管的連動(dòng)（待總結(jié)）試驗(yàn)臺(tái)與支架保持固定的轉(zhuǎn)動(dòng)關(guān)系，試樣臺(tái)轉(zhuǎn)過角時(shí)，支架恒轉(zhuǎn)過2度歷所貢獻(xiàn)的衍射線對(duì)能聚焦進(jìn)入計(jì)數(shù)管。（3）試樣粉末壓在試樣框，粉末粒度約為微米級(jí)，過粗粉末難以成形，衍射強(qiáng)度不穩(wěn)定；過細(xì)微晶使衍射線寬化、不明銳（4）衍射幾何關(guān)系滿足連動(dòng)下，滿足布拉格方程反射條件，滿足衍射線的聚焦條件（5）狹縫光闌梭拉狹縫：限制入射線輸在垂直方向的發(fā)散度大約2°發(fā)散狹縫：限制入射線束的水平發(fā)散度防散狹縫、接收狹縫：限制衍射線數(shù)在水平方向的發(fā)散度（6）探測(cè)器①正比計(jì)數(shù)器（PC）②閃爍計(jì)數(shù)器（SC）增管放大。③固體半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器（SSD）適于動(dòng)態(tài)。Si（Li）計(jì)數(shù)器優(yōu)點(diǎn)：能量分辨率高，分析速度快，無計(jì)數(shù)損失電子探針、掃描電鏡等儀器的X探測(cè)器④位敏正比計(jì)數(shù)器（PSPC）（7）計(jì)數(shù)電路①計(jì)數(shù)器功能：將X射線的能量轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)②脈沖高度分析器：剔除對(duì)衍射分析不的干擾脈沖，達(dá)到提背比的作用③定標(biāo)器：對(duì)脈沖累進(jìn)技術(shù)④計(jì)數(shù)率儀：從脈沖高度分析器傳來的脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)換為與時(shí)間脈沖數(shù)成正比的直流電壓輸出（8）X①衍射強(qiáng)度的測(cè)量連續(xù)掃描；步進(jìn)掃描②實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇a.狹縫寬度：增加使衍射線強(qiáng)度增高，卻導(dǎo)致分辨率下降b.掃描速度：提高掃描速度可節(jié)約測(cè)試時(shí)間，但導(dǎo)致強(qiáng)度和分辨率下降，使衍射峰的位置像掃描方向偏移并引起衍射峰的不對(duì)稱寬化c.時(shí)間常數(shù)：增大時(shí)間常數(shù)可使衍射峰輪廓及背底變得平滑，但同時(shí)將降低強(qiáng)度和分辨率，并使衍射峰向掃描方向偏移，造成峰的不對(duì)稱寬化。增管放大。③固體半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器（SSD）適于動(dòng)態(tài)。Si（Li）計(jì)數(shù)器優(yōu)點(diǎn)：能量分辨率高，分析速度快，無計(jì)數(shù)損失電子探針、掃描電鏡等儀器的X探測(cè)器④位敏正比計(jì)數(shù)器（PSPC）（7）計(jì)數(shù)電路①計(jì)數(shù)器功能：將X射線的能量轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)②脈沖高度分析器：剔除對(duì)衍射分析不的干擾脈沖，達(dá)到提背比的作用③定標(biāo)器：對(duì)脈沖累進(jìn)技術(shù)④計(jì)數(shù)率儀：從脈沖高度分析器傳來的脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)換為與時(shí)間脈沖數(shù)成正比的直流電壓輸出（8）X①衍射強(qiáng)度的測(cè)量連續(xù)掃描；步進(jìn)掃描②實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇a.狹縫寬度：增加使衍射線強(qiáng)度增高，卻導(dǎo)致分辨率下降b.掃描速度：提高掃描速度可節(jié)約測(cè)試時(shí)間，但導(dǎo)致強(qiáng)度和分辨率下降，使衍射峰的位置像掃描方向偏移并引起衍射峰的不對(duì)稱寬化c.時(shí)間常數(shù)：增大時(shí)間常數(shù)可使衍射峰輪廓及背底變得平滑，但同時(shí)將降低強(qiáng)度和分辨率，并使衍射峰向掃描方向偏移，造成峰的不對(duì)稱寬化。五、X射線物相分析1、目標(biāo)：從實(shí)驗(yàn)衍射線條的位置和強(qiáng)度推斷出晶胞的形狀和大小，以及晶胞中原子的分布2、物相分析是指確定材料有哪些相組成（物相定性分析）和確定各組成相的含量（物相定量分析。3、物相：純?cè)亍⒒衔?、固溶體4、物相定性分析（1）常用元素分析方法總結(jié)X（XRF（與前一差別；X（2）化學(xué)分析、光譜分析、X射線熒光光譜分析、電子探針分析等均可測(cè)定樣品的元素組成（元素分析X（3）基本原理X五、X射線物相分析1、目標(biāo)：從實(shí)驗(yàn)衍射線條的位置和強(qiáng)度推斷出晶胞的形狀和大小，以及晶胞中原子的分布2、物相分析是指確定材料有哪些相組成（物相定性分析）和確定各組成相的含量（物相定量分析。3、物相：純?cè)?、化合物、固溶體4、物相定性分析（1）常用元素分析方法總結(jié)X（XRF（與前一差別；X（2）化學(xué)分析、光譜分析、X射線熒光光譜分析、電子探針分析等均可測(cè)定樣品的元素組成（元素分析X（3）基本原理X①每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)XX④將幾種物質(zhì)混合后攝照，則所得結(jié)果將是各單獨(dú)物相衍射線條的簡(jiǎn)單疊加（4）粉末衍射卡片（PDF）P68（5）索引①字母索引根據(jù)物質(zhì)英文名稱第一個(gè)字母順序排列。衍射圖樣中三根最強(qiáng)線的D值②數(shù)字索引（哈那瓦特索引）完全沒有待測(cè)樣的物相或元素信息時(shí)，可以使用數(shù)字索引（6）物相定性分析過程P70a．獲得衍射花樣b．從衍射花樣上測(cè)量計(jì)算出各衍射線對(duì)應(yīng)的面間距及相對(duì)強(qiáng)度②可能碰到的（7）計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索①建立數(shù)據(jù)庫(kù)③檢索匹配5、物相定量分析（1）物相定量分析原理（強(qiáng)度并不正比于含量，需加以修正）（2）內(nèi)容：分析多相混合物中某一相的含量（3）定量分析方法①單線條法（外標(biāo)法）定標(biāo)曲線②內(nèi)標(biāo)法最一般、最基本但手續(xù)較繁瑣，僅限于粉末樣品。適用于物相種類比較固定且經(jīng)常性（大批量）的樣品分析③KK參比強(qiáng)度法：解決實(shí)際工作中難以獲得純物質(zhì)的問題，不必測(cè)定K值，測(cè)定精度稍差④直接對(duì)比法內(nèi)標(biāo)法、Kb．從衍射花樣上測(cè)量計(jì)算出各衍射線對(duì)應(yīng)的面間距及相對(duì)強(qiáng)度②可能碰到的（7）計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索①建立數(shù)據(jù)庫(kù)③檢索匹配5、物相定量分析（1）物相定量分析原理（強(qiáng)度并不正比于含量，需加以修正）（2）內(nèi)容：分析多相混合物中某一相的含量（3）定量分析方法①單線條法（外標(biāo)法）定標(biāo)曲線②內(nèi)標(biāo)法最一般、最基本但手續(xù)較繁瑣，僅限于粉末樣品。適用于物相種類比較固定且經(jīng)常性（大批量）的樣品分析③KK參比強(qiáng)度法：解決實(shí)際工作中難以獲得純物質(zhì)的問題，不必測(cè)定K值，測(cè)定精度稍差④直接對(duì)比法內(nèi)標(biāo)法、K值法、參比強(qiáng)度法均需向待分析樣品內(nèi)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只適用于粉末樣品。直接對(duì)比法不向樣品中加入任何物質(zhì)，適于整體樣品。六、參數(shù)確定1、點(diǎn)陣常數(shù)（1）基本原理（溫度和壓力等）的變化而變化。②點(diǎn)陣常數(shù)是通過X射線衍射線的位置（）的測(cè)量而獲得asin的精度，角的測(cè)定精度取決于儀器和方法④在高角時(shí)所得的sin六、參數(shù)確定1、點(diǎn)陣常數(shù)（1）基本原理（溫度和壓力等）的變化而變化。②點(diǎn)陣常數(shù)是通過X射線衍射線的位置（）的測(cè)量而獲得asin的精度，角的測(cè)定精度取決于儀器和方法④在高角時(shí)所得的sin90°的線條進(jìn)量（P77圖）（2）測(cè)量誤差來源偶然誤差；系統(tǒng)誤差①德拜法中的系統(tǒng)誤差相機(jī)半徑誤差；底片伸縮誤差精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)常采用背射衍射線（盡量選用高角）試樣偏心誤差；試樣臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸與相機(jī)圓筒軸不重合c.試樣吸收誤差點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定中誤差的最大來源ddKcos2測(cè)量面間距相對(duì)誤差與cos2成正比。因此可從各衍射線測(cè)得的點(diǎn)陣常數(shù)a對(duì)cos2作圖，用直線外推法消除系統(tǒng)誤差，獲得精確點(diǎn)陣常數(shù)②衍射儀中的系統(tǒng)誤差a.衍射儀的測(cè)角儀圓半徑比德拜相機(jī)的半徑大很多。的垂直發(fā)散誤差、實(shí)驗(yàn)條件選擇不當(dāng)造成誤差3、精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)的方法（1）定峰方法衍射峰位置的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)于精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)和宏觀應(yīng)力測(cè)量具有極大的重要性①峰頂法衍射線非常明銳，②切③半高法（P80）④三點(diǎn)拋物原理：將一根拋物線擬合到衍射峰頂部，以拋物線的對(duì)稱軸作為峰位。三點(diǎn)均需位于頂點(diǎn)強(qiáng)度85%以上區(qū)域內(nèi)（2）圖解外推法（3）最小二乘方法（4）標(biāo)準(zhǔn)樣校2、宏觀應(yīng)力（1）內(nèi)應(yīng)力的及在衍射圖譜上的反映使材料內(nèi)部依然存在的并自身保持平衡的應(yīng)力②力，此類應(yīng)力的會(huì)使物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。宏觀應(yīng)力使衍射線條位移。b.第二類內(nèi)應(yīng)力（微觀應(yīng)力：在數(shù)個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，一般使衍射線條變寬，有時(shí)也會(huì)引起線條位移。c.第三類內(nèi)應(yīng)力衍射峰位置的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)于精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)和宏觀應(yīng)力測(cè)量具有極大的重要性①峰頂法衍射線非常明銳，②切③半高法（P80）④三點(diǎn)拋物原理：將一根拋物線擬合到衍射峰頂部，以拋物線的對(duì)稱軸作為峰位。三點(diǎn)均需位于頂點(diǎn)強(qiáng)度85%以上區(qū)域內(nèi)（2）圖解外推法（3）最小二乘方法（4）標(biāo)準(zhǔn)樣校2、宏觀應(yīng)力（1）內(nèi)應(yīng)力的及在衍射圖譜上的反映使材料內(nèi)部依然存在的并自身保持平衡的應(yīng)力②力，此類應(yīng)力的會(huì)使物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。宏觀應(yīng)力使衍射線條位移。b.第二類內(nèi)應(yīng)力（微觀應(yīng)力：在數(shù)個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，一般使衍射線條變寬，有時(shí)也會(huì)引起線條位移。c.第三類內(nèi)應(yīng)力（微觀應(yīng)力種晶體缺陷（空位、間隙原子、位錯(cuò)，存在使衍射強(qiáng)度降低。（2）測(cè)定原理角的變化)①單軸應(yīng)力的測(cè)定②平面應(yīng)力的測(cè)定a.X兩軸應(yīng)力（平面應(yīng)力）X射線測(cè)定b.X射 的目的：測(cè)定沿試樣表面某一方向上的宏觀應(yīng)力c．0°—45°法0°測(cè)得dn，45°測(cè)得d（3）測(cè)試方法及條件①衍射儀法（連動(dòng)）②應(yīng)力儀法面內(nèi)掃描，試樣是固定的。a.固定0②平面應(yīng)力的測(cè)定a.X兩軸應(yīng)力（平面應(yīng)力）X射線測(cè)定b.X射 的目的：測(cè)定沿試樣表面某一方向上的宏觀應(yīng)力c．0°—45°法0°測(cè)得dn，45°測(cè)得d（3）測(cè)試方法及條件①衍射儀法（連動(dòng)）②應(yīng)力儀法面內(nèi)掃描，試樣是固定的。a.固定0法適合大中型工件的檢測(cè)固定法b.更為嚴(yán)格③測(cè)試參數(shù)應(yīng)力測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)條件的選擇特點(diǎn)a.選用盡可能高的衍射角b.實(shí)驗(yàn)參數(shù)范圍可以放寬c.吸收因子和角因子的校正衍射線半高寬在6°以上且應(yīng)力較大時(shí)，考慮吸收因子修正衍射線半高寬在3.