Al離子摻雜MnO基膜片溫敏材料的制備與性能研究

一研究背景二實(shí)驗(yàn)部分三致謝熱敏陶瓷NTC,即NegativeTemperatureCoefficient,就是指隨溫度上升電阻呈指數(shù)關(guān)系減小，具有負(fù)溫度系數(shù)的熱敏電阻現(xiàn)象的材料。NTC的優(yōu)點(diǎn)NTC的主要應(yīng)用溫度補(bǔ)償→石英晶體振蕩器溫度測量→熱水器、空調(diào)、微波爐、電飯鍋、遙控器、汽車電控等抑制浪涌電流→保護(hù)電機(jī)、變壓器、照明電源在接通瞬間不會損壞NTC發(fā)展方向

課題簡介：選擇Al離子摻雜Mn3O4基溫敏陶瓷材料為研究對象，采用高溫固相法制備相應(yīng)的功能氧化物陶瓷粉體，以塑性成型法制樣，進(jìn)行制備工藝和溫敏陶瓷材料的性能研究。實(shí)驗(yàn)方案

NTC熱敏電阻的制備工藝為：制粉→造粒→成型→燒成→上電極→調(diào)阻→敏化→涂覆→老化制粉固相反應(yīng)法主要工藝過程為：稱量→混料→研磨→預(yù)燒→研磨→再預(yù)燒產(chǎn)物為FeMnNi1-xAlx04取x分別為0.2、0.4、0.6計(jì)算所得不同組分的氧化物所需了理論質(zhì)量如下表所示Al2O3MnO2Ni2O3Fe2O3X=0.20.453.832.913.52x=0.40.923.942.253.62X=0.61.434.651.543.72將稱量好的樣品放入研缽中，進(jìn)行混料研磨每份樣品需研磨兩小時(shí)左右第一次煅燒溫度為900℃煅燒后的樣品再次研磨，之后進(jìn)行第二次預(yù)燒，第二次預(yù)燒溫度為1100℃

A：第一次預(yù)燒B：第二次預(yù)燒將預(yù)燒完的樣品用XRD分析結(jié)論（1）樣品的結(jié)構(gòu)與Mn3O4相似，為立方尖晶石型結(jié)構(gòu)，Al離子與其他氧化物一起形成了固溶體。（2）晶面間距d隨著Al的摻入量的增加而逐漸增大，使得晶胞參數(shù)a也逐漸增大隨Al含量改變的XRD衍射圖a：摻量為0.0b：摻量為0.6c：摻量為0.4d：摻量為0.2成型

本次實(shí)驗(yàn)采用的塑化劑由聚乙烯醇，甘油，水組成經(jīng)過多次的試驗(yàn)，觀察加入塑化劑后樣品的狀態(tài)，判斷最有利于成型的塑化劑的量樣品的燒結(jié)：低溫保溫是排除坯體中的水分及粘合劑，避免氣體溢出太快造成的開口氣孔。高溫保溫是晶粒長大及瓷體致密化的重要階段

燒結(jié)曲線：樣品的密度樣品(FeMnNi1-xAlxO4)表觀密度（g/cm3）理論密度（g/cm3）相對密度x=0.03.755.6766.15x=0.23.325.2862.88x=0.42.425.0647.84x=0.61.884.8638.68（1）隨著Al2O3的摻入，制品的密度下降（2）隨著Al2O3的摻入，樣品的相對密度逐漸減小，即樣品的致密性降低。結(jié)論樣品的力學(xué)性能樣品（FeMnNi1-xAlxO4）

x=0.0x=0.2x=0.4x=0.6硬度狀況弱一般較強(qiáng)強(qiáng)理論分析的原因是：Ni離子半徑較Al離子大，因此Ni-O鍵結(jié)合能較Al-O鍵結(jié)合能小，所以隨著Al離子含量的增加，樣品表現(xiàn)出的硬度就越大。樣品的電學(xué)性能（樣品為FeMnNi1-xAlxO4

）

老化前電阻值（kΩ）

老化后電阻值（kΩ）溫度樣品

33℃55℃91℃34℃55℃91℃x=0.00.890.510.200.890.490.20x=0.23.701.960.723.671.910.71x=0.4393.70202.1057.72456.70223.9858.70x=0.632810.0015920.004062.0041970.0017030.004457.20樣品的電阻值隨Al2O3含量的增加，樣品的電阻值逐漸增大隨溫度逐漸升高，樣品的電阻值逐漸減小樣品的電阻率老化前電阻率（kΩ·cm）老化后電阻率（kΩ·cm）溫度樣品

33℃55℃91℃34℃55℃91℃x=0.04.352.470.974.332.390.96x=0.228.8615.285.6028.6414.935.58x=0.43008.461544.35441.073489.871711.54448.53x=0.6182455.3088530.5822588.64233393.7594703.2524786.34隨Al2O3含量的增加，樣品的電阻率逐漸增大隨溫度逐漸升高，樣品的電阻率逐漸減小這就符合NTC熱敏電阻的溫敏特性以lnRT為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)，做出老化前后電阻與溫度的關(guān)系直線將兩條曲線擬合在一起1老化前純2老化前0.23老化前0.44老化前0.65老化后純6老化后0.27老化后0.48老化后0.6樣品FeMnNi1-xAlxO4

x=0.0x=0.2x=0.4x=0.6老化前B值2.903.133.724.05老化后B值2.903.153.984.32直線斜率樣品在老化前后B值增加，說明經(jīng)過老化后，樣品對溫度變化的敏感性增強(qiáng)。老化系數(shù)溫度樣品33℃55℃91℃x=0.0