GB 煤的工業(yè)分析方法

煤的工業(yè)分析方法GB/T212-2008GB/T212-2001，GB/T15334-1994，GB/T18856.7-2002范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤和水煤漿的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和水煤漿。規(guī)范性引用文件有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法218-1996，eqvISOGB/T7560 煤中礦物質(zhì)的測(cè)定方法7560-2001，eqvISO602：1983）GB/T18510 煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則GB/T18856.1 水煤漿試驗(yàn)方法第1部分：采樣水分的測(cè)定本章規(guī)定了煤的三種水分測(cè)定方法A微波干燥法（A）適用于褐煤和煙煤水分的快速測(cè)定。在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗(yàn)煤樣水分進(jìn)行校正以及基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣的水分。A（通氮干燥法）方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于（105~110）℃恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑3.1.2.1氮?dú)猓杭兌?9.9%，含氧量小于0.01%.無水氯化鈣3208）：化學(xué)純，粒狀。變色硅膠：工業(yè)用品。儀器設(shè)備（105~110）℃范圍內(nèi)。40mm（1）。單位為毫米φ?qǐng)D1玻璃稱量瓶干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。250mL，內(nèi)裝干燥劑。流量計(jì)：量程為。0.1mg。試驗(yàn)步驟在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm0.0002g，平攤在稱量瓶中。的干燥箱（3.1.3.1）1.5h210min15從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.0010g增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分在2.00%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。B（空氣干燥法）方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于（105~110）℃恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器設(shè)備鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在范圍內(nèi)。3.2.2.2玻璃稱量瓶：同3.1.3.2。3.2.2.3干燥器：同3.1.3.3。3.2.2.4分析天平：同3.1.3.6。試驗(yàn)步驟在預(yù)選干燥并已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm0.0002g，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到的干燥箱（3.2.2.1）1h1.5。注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。可將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（3~5）min就開始鼓風(fēng)。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分小于2.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。結(jié)果的計(jì)算按式（1）計(jì)算一般分析試驗(yàn)煤樣的水分：mM 1100 ad m式中Mad——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m——稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）。1水分測(cè)定的精密度水分測(cè)定的精密度如表1規(guī)定。表1水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限重復(fù)性限/%<5.000.205.00～10.000.30>10.000.40灰分的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。緩慢灰化法方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到81±10）℃，灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。儀器設(shè)備馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為為（25~30）mm的煙囪，下部離爐膛底處有一個(gè)插熱電偶的小孔。爐門上有一個(gè)直20mm的通氣孔。（包括毫伏計(jì)和熱電偶至少每年校準(zhǔn)一次。22mm2）。單位為毫米圖2灰皿4.1.2.3干燥器：同3.1.3.3。4.1.2.4分析天平：同3.1.3.6。4.1.2.5耐熱瓷板或石棉板。試驗(yàn)步驟0.2mm0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。10015mm30min500℃，并在此溫度下保持。繼續(xù)升溫到±10）℃，并在此溫度下灼燒1h。從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min卻至室溫（20min）后稱量。進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g15.00灼燒。快速灰化法本部分包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。A方法提要儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。專用儀器：快速灰分測(cè)定儀（見附錄BB.1）試驗(yàn)步驟將快速灰分測(cè)定儀預(yù)先加熱至。17/min調(diào)節(jié)傳送帶的傳送速度。在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2(0.5±0.01)g,稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校姑科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過0.08g。將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測(cè)定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（20min）后稱量。B方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱81±1以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。4.1.2。試驗(yàn)步驟在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2㎜的一般分析試驗(yàn)煤樣g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。將馬弗爐加熱到中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2㎝的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。15mm（815±10）℃40min。從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約后，稱量。進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g改用緩慢灰化法重新測(cè)定?；曳中∮?5.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。結(jié)果的計(jì)算按式（2）計(jì)算煤樣的空氣干燥基灰分：mA 1100 ad m式中：A——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；adm——稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m——灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。1灰分測(cè)定的精密度灰分測(cè)定的精密度如表2規(guī)定：表2灰分測(cè)定的精密度灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)<15.0015.00～30.00>30.00重復(fù)性限A/%ad再現(xiàn)性臨界差A(yù)/%d0.200.300.500.300.500.70揮發(fā)分的測(cè)定方法提要90±17mi以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。儀器設(shè)備揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示，坩堝總質(zhì)量為g。單位為毫米圖3揮發(fā)分坩堝馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在并有足夠的的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃左右時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方（見圖4）。坩堝架夾（5）。5.2.5干燥器：同3.1.3.3。5.2.63.1.3.6。

圖4坩堝架圖5坩堝架夾

單位為毫米壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤餅。秒表。試驗(yàn)步驟在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣，稱準(zhǔn)至0.0002g褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊。將馬弗爐預(yù)先加熱至920上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃為準(zhǔn)。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）量。焦渣特征分類測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：粉狀(1粘著(2即成粉末；34有銀白色光澤；5面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；6澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡；715815mm。為了簡(jiǎn)便起見，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。結(jié)果的計(jì)算按式（3）計(jì)算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：mVad=

1100Mm

………………(3)式中：Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m——一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）；1M——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。ad揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分測(cè)定的精密度如表3規(guī)定：表3 揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限V/%ad再現(xiàn)性臨界差V/%d＜20.000.300.5020.00～40.000.501.00＞40.000.801.50固定碳的計(jì)算按式（4）計(jì)算空氣干燥基固定碳：（4）式中：

FC 100(Mad

A Vad

)……………FC——空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；adM——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；adA——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；adv——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。ad空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無灰基揮發(fā)分及干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分干燥無灰基揮發(fā)分按式式換算：VV ad 100 daf

100M Aad ad當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（2～12）%時(shí)，則：VV adV(CO2

)ad 100 daf

100M Aad ad當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%時(shí)，則：V CO

V

2ad

2ad焦渣

100…………（7）式中：

daf

100M Aad adVdaf(CO)

——干燥無灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；——一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按GB/T218測(cè)定），%；2ad(CO)

——焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。2干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式式（10）換算：VV ad 100 dmmf

100(Mad

MM )ad當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（2～12）%時(shí)，則：VV V(CO2

)ad 100 dmmf

100(Mad

MM )ad12%時(shí)，則：VV 2ad2

ad(焦渣

100……（10）式中：

dmmf

100(Mad

MM )adVdmmfMMad

——干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；——空氣干燥基煤樣礦物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按GB/T7560測(cè)定），%。水煤漿工業(yè)分析分析試樣的制備水煤漿試樣的準(zhǔn)備試驗(yàn)前攪拌水煤漿試樣，使其無軟硬沉淀成均一狀態(tài)。水煤漿干燥試樣的制備按照GB/T18856.1規(guī)定方法制備水煤漿干燥試樣。水煤漿水分的測(cè)定方法提要稱取一定量攪拌均勻的水煤漿試樣，置于（105～110）℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)水煤漿的質(zhì)量損失計(jì)算出水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器設(shè)備同3.2.2。試驗(yàn)步驟稱取攪拌均勻的水煤漿試樣稱準(zhǔn)至0.0004g）稱量瓶中，迅速加蓋并稱量。稱量后，將水煤漿平鋪于稱量瓶底部。1h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）后稱量。3.2.3.4結(jié)果的計(jì)算按式（11）計(jì)算水煤漿水分：

mm式中：

M cwm

m 1100 Mcwm ——m——水煤漿試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；1m——水煤漿試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）。1水分測(cè)定的精密度水煤漿水分測(cè)定的重復(fù)性限如表4規(guī)定。表4 水煤漿水分測(cè)定的精密度水煤漿水分水煤漿水分重復(fù)性限0.40水煤漿干燥試樣水分的測(cè)定按照本標(biāo)準(zhǔn)第3章規(guī)定測(cè)定水煤漿干燥試樣的水分。水煤漿灰分的測(cè)定水煤漿干燥試樣灰分的測(cè)定按照本標(biāo)準(zhǔn)第4章規(guī)定測(cè)定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分。水煤漿灰分的計(jì)算計(jì)算水煤漿的灰分：A A

100100

cwm 式中：

cwm ad MadAcwmAad

——水煤漿灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；——水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；M adM cwm水煤漿揮發(fā)分的測(cè)定水煤漿干燥試樣揮發(fā)分的測(cè)定按照本標(biāo)準(zhǔn)第5章規(guī)定測(cè)定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分。水煤漿揮發(fā)分的計(jì)算計(jì)算水煤漿的揮發(fā)分：100MV V cwm ad

100

cwm Mad式中：Vcwm——水煤漿揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Vad M adM cwm水煤漿固定碳的計(jì)算水煤漿固定碳按式（14）計(jì)算：式中：

FCcwm

100(M

cwm

Acwm

Vcwm

)……（14）FC cwm其他符號(hào)意義同上。范圍

（規(guī)范性附錄）煤的水分測(cè)定——微波干燥法本附錄規(guī)定了采用微波干燥快速測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣水分的方法。本方法適用于褐煤和煙煤水分的快速測(cè)定方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于微波水分測(cè)定儀內(nèi)，爐內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子超高速振動(dòng)，產(chǎn)生摩擦熱，使煤中水分迅速蒸發(fā)，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分。儀器設(shè)備微波水分測(cè)定儀（以下簡(jiǎn)稱測(cè)水儀。儀器內(nèi)配有微晶玻璃轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)盤上置有帶標(biāo)記圈、厚約2mm。試驗(yàn)步驟在預(yù)選干燥和已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣0.0002g，平攤在稱量瓶中。將一個(gè)盛有約80mL蒸餾水、容量約250mL的燒杯置于測(cè)水儀內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，用預(yù)加熱程序加10min打開稱量瓶蓋，將帶煤樣的稱量瓶放在測(cè)水儀的轉(zhuǎn)盤上，并使稱量瓶與石棉墊上的標(biāo)