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溶解氧生化需氧量DissolvedOxygen
(DO)BiochemicalOxygenDemand(BOD)溶解氧生化需氧量DissolvedOxygen(D溶解氧溶解氧概念溶解氧(dissolvedoxygen),縮寫為DO,指溶解在水中的分子態(tài)氧,單位為mg/l。水中溶解氧量是水質(zhì)重要指標(biāo)之一,也是水體凈化的重要因素之一,溶解氧高有利于對(duì)水體中各類污染物的降解,從而使水體較快得以凈化;反之,溶解氧低,水體中污染物降解較緩慢。概念溶解氧(dissolvedoxygen),縮寫為DO,水中溶氧的來(lái)源SourcesofDOinWaters空氣中氧氣的溶解植物光合作用增氧隨水源補(bǔ)給
水中溶氧的來(lái)源SourcesofDOinWater水中溶氧的消耗ConsumptionofDOinwaters
物理作用消耗通常指水中溶氧到飽和時(shí)向空氣的擴(kuò)散水呼吸耗氧水中化學(xué)物質(zhì)氧化及浮游動(dòng)、植物和細(xì)菌等小型生物呼吸耗氧魚類呼吸耗氧一般只占10%~15%,載魚量大可達(dá)20%底質(zhì)耗氧底質(zhì)中無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)如H2S、NH3等及有機(jī)物在細(xì)菌作用下所消耗的氧氣水中溶氧的消耗ConsumptionofDOinwa溶氧動(dòng)態(tài)對(duì)水質(zhì)的影響
DynamicsofDOandItsEffectonwaterQuality
決定水質(zhì)及底質(zhì)的氧化還原條件DO↗,Eh↗,則具有可變化合價(jià)的元素由低價(jià)態(tài)向高價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)化;反之,DO↘,Eh↘,則具有可變化合價(jià)的元素由高低價(jià)態(tài)向低價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)化溶氧的變化必然改變水體內(nèi)的氧化還原狀態(tài),進(jìn)而改變物質(zhì)的存在形式,對(duì)水生生物產(chǎn)生不同的影響決定不同種類微生物的活動(dòng)與分布DO充足:利于好氣微生物活動(dòng),以氧作電子接受體對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化,氧化產(chǎn)物多為元素的高價(jià)態(tài)。如CO2、H2O、NO3-、SO42-、PO43-等。這些化學(xué)形式,都可作營(yíng)養(yǎng)元素的有效形式,對(duì)水生生物無(wú)毒DO不足:利于嫌氣微生物活動(dòng)(這些微生物可以相應(yīng)的CO2、NO3-、SO42-、PO43-作電子受體,最終生成CH4、NH3、H2S、PH3等——這些形式一般不能作營(yíng)養(yǎng)元素的有效形式,且對(duì)水生生物有毒溶氧動(dòng)態(tài)對(duì)水質(zhì)的影響
DynamicsofDOand測(cè)定方法1.碘量法(GB7489-87)本方法等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO5813-1983(溫克勒Winkler測(cè)定法)2.電化學(xué)探頭法(GB11913-89)本方法等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO5814-1990HJ506—2009代替GB11913-892009-12-01實(shí)施3.熒光法美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)組織(ASTM)最近已經(jīng)把熒光溶解氧測(cè)量法正式確認(rèn)為測(cè)量水中溶解氧的三個(gè)美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)方法之一。
經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的評(píng)估之后,負(fù)責(zé)水相關(guān)業(yè)務(wù)的美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)D19委員會(huì)已將哈希公司冷光溶解氧測(cè)量法和美國(guó)環(huán)保局實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)比驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)結(jié)果寫入了美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)D888標(biāo)準(zhǔn)-水中溶解氧的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)將把熒光溶解氧測(cè)量法(C方法)與原有的傳統(tǒng)化學(xué)滴定法(A方法)和電化學(xué)(膜)測(cè)量法(B方法)并列,該修訂標(biāo)準(zhǔn)將收錄在美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)年鑒第11.01和11.02卷上的D888-05標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)。4.其他方法測(cè)定方法1.碘量法(GB7489-87)原理
將水中溶解氧用錳固氧技術(shù)固定,酸溶解析出I2后,用Na2S2O3滴定。反應(yīng):計(jì)算:碘量法(GB7489-87)原理碘量法(GB7489-87)步驟1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定,并用棕色瓶保存。
2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入1.5mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處?kù)o置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。碘量法步驟碘量法注意事項(xiàng)碘量法是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒(méi)有干擾的情況下此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。易氧化的有機(jī)物如丹寧酸、腐植酸和木質(zhì)素等會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,可氧化的硫的化合物如硫化物、硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾,當(dāng)含有這類物質(zhì)時(shí)宜采用電化學(xué)探頭法。
亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生干擾,因?yàn)樗鼈儠?huì)被加入的疊氮化鈉破壞掉,如存在氧化物質(zhì)或還原物質(zhì),則需預(yù)處理,采用修正后的碘量法。采樣時(shí)要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中??捎盟畼記_洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶氧瓶底部,注入水樣至溢流出瓶容積的1/3~1/2左右。采集后迅速加入固定劑,吸管要沒(méi)入液面以下,并儲(chǔ)存于冷暗處,固定后保存時(shí)間不超過(guò)24小時(shí)。碘量法注意事項(xiàng)碘量法電化學(xué)探頭法
儀器——HACHSension6電化學(xué)探頭法
儀器——HACHSension6電化學(xué)探頭法儀器——HACHSension6電化學(xué)探頭法儀器——HACHSension61.原理溶解氧電化學(xué)探頭是一個(gè)用選擇性薄膜封閉的小室,室內(nèi)有兩個(gè)金屬電極并充有電解質(zhì)。氧和一定數(shù)量的其他氣體及親液物質(zhì)可透過(guò)這層薄膜,但水和可溶性物質(zhì)的離子幾乎不能透過(guò)這層膜。將探頭浸入水中進(jìn)行溶解氧的測(cè)定時(shí),由于電池作用或外加電壓在兩個(gè)電極間產(chǎn)生電位差,使金屬離子在陽(yáng)極進(jìn)入溶液,同時(shí)氧氣通過(guò)薄膜擴(kuò)散在陰極獲得電子被還原,產(chǎn)生的電流與穿過(guò)薄膜和電解質(zhì)層的氧的傳遞速度成正比,即在一定的溫度下該電流與水中氧的分壓(或濃度)成正比。電化學(xué)探頭法1.原理電化學(xué)探頭法1.原理薄膜對(duì)氣體的滲透性受溫度變化的影響較大,要采用數(shù)學(xué)方法對(duì)溫度進(jìn)行校正,也可在電路中安裝熱敏元件對(duì)溫度變化進(jìn)行自動(dòng)補(bǔ)償。若儀器在電路中未安裝壓力傳感器不能對(duì)壓力進(jìn)行補(bǔ)償時(shí),儀器僅顯示與氣壓有關(guān)的表觀讀數(shù),當(dāng)測(cè)定樣品的氣壓與校準(zhǔn)儀器時(shí)的氣壓不同時(shí),應(yīng)進(jìn)行校正。若測(cè)定海水、港灣水等含鹽量高的水,應(yīng)根據(jù)含鹽量對(duì)測(cè)量值進(jìn)行修正。電化學(xué)探頭法1.原理電化學(xué)探頭法2.步驟HACHSension6
按照儀器說(shuō)明書進(jìn)行,用水飽和空氣進(jìn)行校準(zhǔn)。測(cè)定時(shí),將探頭浸入樣品,不能有空氣泡截留在膜上,停留足夠的時(shí)間,待探頭溫度與水溫達(dá)到平衡,且數(shù)字顯示穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)。必要時(shí),根據(jù)所用儀器的型號(hào)及對(duì)測(cè)量結(jié)果的要求,檢驗(yàn)水溫、氣壓或含鹽量,并對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行校正。探頭的膜接觸樣品時(shí),樣品要保持一定的流速,防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品中的溶解氧耗盡,使讀數(shù)發(fā)生波動(dòng)。電化學(xué)探頭法2.步驟HACHSension6電化學(xué)探頭法2.步驟對(duì)于流動(dòng)樣品(例如河水):應(yīng)檢查水樣是否有足夠的流速(不得小于0.3m/s),若水流速低于0.3m/s,需在水樣中往復(fù)移動(dòng)探頭,或者取分散樣品進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于分散樣品:容器能密封以隔絕空氣并帶有攪拌器。將樣品充滿容器至溢出,密閉后進(jìn)行測(cè)量。調(diào)整攪拌速度,使讀數(shù)達(dá)到平衡后保持穩(wěn)定,并不得夾帶空氣。電化學(xué)探頭法2.步驟電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法溶解氧與生化需氧量電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)
測(cè)定時(shí),注意手不要碰觸熱敏元件,并應(yīng)將其沒(méi)入液面以下。當(dāng)將探頭浸入樣品中時(shí),應(yīng)保證沒(méi)有空氣泡截留在膜上。樣品接觸探頭的膜時(shí),應(yīng)保持一定的流速,以防止與膜接觸的瞬時(shí)將該部位樣品中的溶解氧耗盡而出現(xiàn)錯(cuò)誤的讀數(shù)。應(yīng)保證樣品的流速不致使讀數(shù)發(fā)生波動(dòng),在這方面要參照儀器制造廠家的說(shuō)明。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電極的維護(hù)任何時(shí)候都不得用手觸摸膜的活性表面。電極和膜片的清洗,若膜片和電極上有污染物,會(huì)引起測(cè)量誤差,一般1~2周清洗一次。清洗時(shí)要小心,將電極和膜片放入清水中涮洗,注意不要損壞膜片。經(jīng)常使用的電極建議存放在存有蒸餾水的容器中,以保持膜片的濕潤(rùn)。干燥的膜片在使用前應(yīng)該用蒸餾水濕潤(rùn)活化。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)
電極的再生當(dāng)電極的線性不合格時(shí),就需要對(duì)電極進(jìn)行再生。電極的再生約一年一次。電極的再生包括更換溶解氧膜罩、電解液和清洗電極。每隔一定時(shí)間或當(dāng)膜被損壞和污染時(shí),需要更換溶解氧膜罩并補(bǔ)充新的填充電解液。如果膜未被損壞和污染,建議2個(gè)月更換一次填充電解液。更換電解質(zhì)和膜之后,或當(dāng)膜干燥時(shí),都要使膜濕潤(rùn),只有在讀數(shù)穩(wěn)定后,才能進(jìn)行校準(zhǔn),儀器達(dá)到穩(wěn)定所需要的時(shí)間取決于電解質(zhì)中溶解氧消耗所需要的時(shí)間。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)線性檢查新儀器投入使用前、更換電極或電解液以后,應(yīng)檢查儀器的線性,一般每隔2個(gè)月運(yùn)行一次線性檢查。檢查方法
通過(guò)測(cè)定一系列不同濃度蒸餾水樣品中溶解氧的濃度來(lái)檢查儀器的線性。向3~4個(gè)250ml完全充滿蒸餾水的細(xì)口瓶中緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)馀?,去除水中氧氣,用探頭時(shí)刻測(cè)量剩余的溶解氧含量,直到獲得所需溶解氧的近似濃度,然后立刻停止通氮?dú)?,用GB7489測(cè)定水中準(zhǔn)確的溶解氧濃度。若探頭法測(cè)定的溶解氧濃度值與碘量法在顯著性水平為5%時(shí)無(wú)顯著性差異,則認(rèn)為探頭的響應(yīng)呈線性。否則,應(yīng)查找偏離線性的原因。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)干擾水中存在的一些氣體和蒸汽,例如氯、二氧化硫、硫化氫、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物質(zhì),通過(guò)膜擴(kuò)散影響被測(cè)電流而干擾測(cè)定。水樣中的其他物質(zhì)如溶劑、油類、硫化物、碳酸鹽和藻類等物質(zhì)可能堵塞薄膜、引起薄膜損壞和電極腐蝕,影響被測(cè)電流而干擾測(cè)定。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法1.原理
HACH說(shuō)明書的介紹:傳感器被一種熒光材料覆蓋,從LED光源發(fā)出的藍(lán)光被傳輸?shù)絺鞲衅鞅砻?,藍(lán)光激發(fā)熒光材料,使其發(fā)出紅光。從發(fā)出藍(lán)光到釋放出紅光這段時(shí)間被記錄下來(lái)。存在氧氣越多,這段時(shí)間則越短。由此,這段時(shí)間被記錄下來(lái),關(guān)聯(lián)到氧含量。熒光法1.原理熒光法1.原理
YSI6150光學(xué)溶解氧傳感器說(shuō)明書的介紹:
6150傳感器發(fā)射出一束波長(zhǎng)適當(dāng)?shù)乃{(lán)光,照射在位于基質(zhì)中的固定熒光染料上,形成一個(gè)直徑約1.3厘米的光圈。藍(lán)光使固定染料發(fā)出熒光,同時(shí)通過(guò)傳感器中的一個(gè)光電二極管檢測(cè)染料熒光壽命。為提高這項(xiàng)技術(shù)的精度和穩(wěn)定性,在一個(gè)測(cè)量周期內(nèi),傳感器還會(huì)發(fā)射紅光照射在固定染料上發(fā)出熒光,作為熒光壽命的一個(gè)參考。
熒光法1.原理熒光法1.原理
YSI6150光學(xué)溶解氧傳感器說(shuō)明書的介紹
無(wú)氧狀態(tài)下,熒光壽命是最長(zhǎng)的;當(dāng)氧氣被引入傳感器膜的表面時(shí),熒光壽命會(huì)縮短。因此,熒光壽命與當(dāng)前含氧量成反比,同時(shí)傳感器外部的氧氣壓力與熒光壽命的關(guān)系可以通過(guò)Stern-Volmer方程定量。對(duì)于大多數(shù)基于熒光壽命的光學(xué)溶解氧傳感器,Stern-Volmer關(guān)系與氧氣壓力的比值并不是嚴(yán)格的線性關(guān)系(特別在氧氣壓力較高時(shí)),數(shù)據(jù)必須用多項(xiàng)式非線性回歸方法進(jìn)行處理,而不是用大多數(shù)極譜法溶解氧傳感器的簡(jiǎn)單線性回歸方法處理。幸運(yùn)的是,非線性不會(huì)隨時(shí)間發(fā)生顯著改變,所以,只要每個(gè)傳感器對(duì)其改變氧壓的反應(yīng)有固定特性,在一段時(shí)間內(nèi),關(guān)系曲度并不影響傳感器精確測(cè)量氧氣的能力。6150探頭保修2年,傳感器模塊保修1年。
YSI6150光學(xué)溶解氧傳感器只有膜,沒(méi)有電解液,YSI建議膜一年一換。熒光法1.原理熒光法2.步驟YSI6150
一點(diǎn)法:用水飽和空氣校準(zhǔn),YSI推薦這種方法校準(zhǔn)6150溶解氧傳感器可以獲得最大精度。校準(zhǔn)杯中水高0.3厘米。達(dá)到飽和穩(wěn)定時(shí)間至少30分鐘。兩點(diǎn)法:用零氧介質(zhì)和水飽和空氣校準(zhǔn),只有在懷疑6150光學(xué)溶解氧傳感器的精度低于確定的低氧值時(shí)才需要用兩點(diǎn)法校準(zhǔn)。熒光法2.步驟YSI6150熒光法3.注意事項(xiàng)
一般校準(zhǔn)注意事項(xiàng)
如果用水飽和空氣作為校準(zhǔn)媒介,開始校準(zhǔn)前要注意溶解氧讀數(shù)和溫度讀數(shù)都要穩(wěn)定(>30分鐘)。熱敏電阻沾水會(huì)因?yàn)檎舭l(fā)出現(xiàn)低溫度數(shù)值,這種情況會(huì)導(dǎo)致較差的溫度補(bǔ)償和較差的精度。
如果傳感器是放在裝有水飽和空氣的校準(zhǔn)杯中校準(zhǔn),要注意擰開一些螺紋以便內(nèi)外大氣相通。
確認(rèn)氣壓計(jì)輸入為當(dāng)前大氣壓,而不是當(dāng)?shù)貧庀蟛块T所發(fā)布的與海平面修正過(guò)的數(shù)值。
如果氣飽和水被用于校準(zhǔn)媒介,那么要保證至少用氣泵打氣一個(gè)小時(shí)。熒光法3.注意事項(xiàng)熒光法3.注意事項(xiàng)
清潔掃維護(hù)6150光學(xué)溶解氧傳感器使用黑色清潔刷。適用于YSI葉綠素和羅丹明WT傳感器的橙色清潔刷,不能用于6150傳感器,因?yàn)樗苡锌赡軙?huì)停位不準(zhǔn)確。使用清潔刷保持傳感器表面干凈的效果會(huì)慢慢減弱,這種減弱速度取決于被測(cè)水體和清潔周期。YSI推薦:定期檢查清潔刷墊,以確定清潔刷刷毛是否老化或有生物附著。此外,作為預(yù)防措施,在每次長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)前,請(qǐng)更換清潔刷。清潔刷是可拆卸的,隨配的一個(gè)1.3毫米起釘器可擰松清潔掃的固定螺絲。YSI6627清潔刷套件可以訂購(gòu)。此外,如只需更換清潔刷墊,用戶也可選擇購(gòu)買YSI6144光學(xué)清潔刷墊套件。熒光法3.注意事項(xiàng)熒光法3.注意事項(xiàng)6150光學(xué)溶解氧維護(hù)
當(dāng)6150傳感器處于非工作狀態(tài)時(shí),必須保存在濕潤(rùn)的環(huán)境中,如浸沒(méi)在水中或貯藏在水飽和空氣中,浸在水中的效果會(huì)更好。如果傳感器的膜暴露在空氣中變干了,下次使用時(shí)數(shù)據(jù)可能會(huì)有輕微的漂移,除非再次水合。因此,為了便于以后使用,強(qiáng)烈建議在濕潤(rùn)的環(huán)境中貯存?zhèn)鞲衅?。最?jiǎn)單的貯存方法是使用隨探頭一起發(fā)出的塑料保護(hù)帽(另有隨附的海綿)。如果你有這個(gè)保護(hù)帽和海綿,只需把海綿浸濕,然后把保護(hù)帽套回探頭即可。然后,隔30天檢查一下海綿的濕潤(rùn)情況。此外,你也可以把探頭取下來(lái),直接浸在水里(注意:時(shí)間長(zhǎng)了水可能會(huì)蒸發(fā),記得定期查看);或不取下探頭,直接裝上校準(zhǔn)杯,杯底裝高約1.3厘米的水以保證水氣飽和。熒光法3.注意事項(xiàng)熒光法3.注意事項(xiàng)
如果不小心將傳感器暴露在空氣中超過(guò)約2小時(shí),必須按以下步驟再次水合膜:(1)在600毫升燒杯或類似的玻璃容器中放入約400毫升水——不能使用塑料容器——在恒溫箱中加熱,使水溫保持恒定的溫度50+/-5℃。把裝有膜的探頭放入溫水中,保持恒溫約24小時(shí)。如果可能,請(qǐng)蓋上蓋子以免蒸發(fā)。再次水合結(jié)束后,將探頭保存在水中或水氣飽和的空氣中,在室溫下校準(zhǔn)、測(cè)量。注意:再水合過(guò)程中一定要確保容器中的水不被蒸發(fā)干。6150光學(xué)溶解氧換膜
YSI推薦6150傳感器每年換一次膜,以便確保傳感器的精度。傳感器使用一年后,請(qǐng)購(gòu)買YSI6155光學(xué)溶解氧膜套件,內(nèi)附詳細(xì)的安裝說(shuō)明熒光法3.注意事項(xiàng)熒光法《分光光度法測(cè)定水中溶解氧》——《環(huán)境工程》2008年10月第26卷第5期
采用分光光度法間接測(cè)定DO,在水樣中加入硫酸錳和甲醛肟溶液,在pH值在10~11的堿性溶液中,二價(jià)錳被氧化為四價(jià)錳,與甲醛肟生成棕色絡(luò)合物,在450nm波長(zhǎng)下,測(cè)定其吸光度值,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,間接求的氧含量。其他方法《分光光度法測(cè)定水中溶解氧》其他方法生化需氧量生化需氧量簡(jiǎn)介
生化需氧量是指在一定條件下,好氧微生物分解水中的可氧化物質(zhì),特別是有機(jī)物的生物化學(xué)過(guò)程中所消耗溶解氧的量,用BOD(O2,mg/L)表示。
水中存在的硫化物、亞鐵等還原性物質(zhì)也會(huì)消耗部分溶解氧,但通常它們的含量都比較低,因此,BOD可以間接表示水中有機(jī)物質(zhì)的含量。
簡(jiǎn)介
生化需氧量是指在一定條件下,好氧微生物分解水中在生物氧化中,有機(jī)物是微生物的食物而被氧化分解,其過(guò)程如下:
可分解有機(jī)物好氧微生物O2OaCO2+H2O+…+能合成新的細(xì)胞質(zhì)CO2+H2O+…+能Ob殘?jiān)ㄓ袡C(jī)物)在生物氧化中,有機(jī)物是微生物的食物而被氧化分解,其過(guò)程如下:BOD=Oa+Ob理論需氧量=BOD+Oc+OdOa(外源呼吸)—微生物氧化被吸收的那部分有機(jī)物所消耗的氧量;Ob(內(nèi)源呼吸)—組成微生物新細(xì)胞物質(zhì)的所消耗的氧量;Oc—?dú)堅(jiān)耆到馑牡难趿?;Od—難降解有機(jī)物完全降解所消耗的氧量。BOD=Oa+Ob典型反應(yīng)歸納列舉如下:(1)有機(jī)物質(zhì)氧化(呼吸)反應(yīng)CxHyOz+O2→CO2+H2O+能量(2)無(wú)機(jī)物質(zhì)氧化(呼吸)反應(yīng)NH4++2O2→NO3-+H2O+2H++能量(3)合成細(xì)胞原生質(zhì)(合成)反應(yīng)CxHyOz+NH3+O2+能量→C5H7O2N+H2OCxHyOz+H++NO3-+能量→C5H7O2N+N2+CO2+H2O(4)細(xì)菌原生質(zhì)氧化(內(nèi)源呼吸)反應(yīng)C5H7O2N+5O2→5CO2+2H2O+NH3+能量典型反應(yīng)歸納列舉如下:(1)有機(jī)物質(zhì)氧化(呼吸)反應(yīng)可降解有機(jī)物好氧分解分為兩個(gè)階段:含碳有機(jī)物好氧分解CO2、H2O、NH3等含氮有機(jī)物好氧分解
NO2ˉ、NO3ˉ、NH3/NH4+等碳化階段和硝化階段并非截然分開,而是各有其主次??山到庥袡C(jī)物好氧分解分為兩個(gè)階段:碳化階段和硝化階段并非截然碳化階段的生物氧化反應(yīng)式可表示為:硝化階段的生物氧化反應(yīng)式則為:加入ATU(丙烯基硫脲)可消除硝化作用干擾碳化階段的生物氧化反應(yīng)式可表示為:加入ATU(丙烯基硫脲)可BOD的測(cè)定測(cè)定原理微生物代謝作用所消耗的溶解氧量。水體發(fā)生生化反應(yīng)必須具備3個(gè)條件:好氧微生物足夠的溶解氧能被微生物利用的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)BOD的測(cè)定測(cè)定原理生化反應(yīng)的兩個(gè)過(guò)程:第一階段:碳化階段,有機(jī)物中的C和H氧化成CO2,H2O。20℃,20d第二階段:硝化階段,含氮化合物及部分氨氧化成亞硝酸鹽和硝酸鹽。20℃,100d
一般測(cè)定水樣BOD5時(shí),硝化作用不顯著或根本不發(fā)生硝化反應(yīng)。
有機(jī)物質(zhì)分解的兩個(gè)階段生化反應(yīng)的兩個(gè)過(guò)程:有機(jī)物質(zhì)分解的兩個(gè)階段反應(yīng)溫度:20℃測(cè)定所需時(shí)間:5d氧化動(dòng)力:微生物的生物氧化作用氧源:水中的溶解氧(分子態(tài)氧)適用范圍:河湖水、生活污水、一般工業(yè)廢水反應(yīng)溫度:20℃稀釋與接種法GB7488-87(標(biāo)準(zhǔn)稀釋法)
微生物傳感器快速測(cè)定法HJ/T86-2002空氣壓差法活性污泥曝氣降解法常用的BOD5測(cè)定方法稀釋與接種法GB7488-87(標(biāo)準(zhǔn)稀釋法)常用的BOD稀釋與接種法GB7488-87一、方法原理應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余的溶解氧在1mg/L以上不經(jīng)稀釋的水樣——將水樣注滿培養(yǎng)瓶,塞好后應(yīng)不透氣。將瓶置于恒溫條件下培養(yǎng)5天。培養(yǎng)前后分別測(cè)定溶解氧濃度,由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質(zhì)量,即BOD5值。經(jīng)稀釋的水樣——由于多數(shù)水樣中含有較多的需氧物質(zhì),其需氧量往往超過(guò)水中可利用的溶解氧(DO)量,因此在培養(yǎng)前需對(duì)水樣進(jìn)行稀釋,使培養(yǎng)后剩余的溶解氧(DO)符合規(guī)定。稀釋與接種法GB7488-87一、方法原理應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗本方法適用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超過(guò)6000mg/L的水樣。BOD5大于6000mg/L的水樣仍可用本方法,但由于稀釋會(huì)造成誤差,有必要要求對(duì)測(cè)定結(jié)果做慎重的說(shuō)明。二、適用范圍本方法適用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超過(guò)6000m三、試劑1.鹽溶液下述溶液至少可穩(wěn)定一個(gè)月,應(yīng)貯存在玻璃瓶?jī)?nèi),置于暗處。一旦發(fā)現(xiàn)有生物滋長(zhǎng)跡象,則應(yīng)棄去不用。(1)磷酸鹽緩沖溶液:pH應(yīng)為7.2。(2)硫酸鎂溶液:22.5g/L(3)氯化鈣溶液:27.5g/L(4)氯化鐵(Ⅲ)溶液:0.25g/L
三、試劑1.鹽溶液
2.接種水如試驗(yàn)樣品本身不含有足夠的合適性微生物,應(yīng)采用下述方法之一,以獲得接種水:(1)城市污水(2)表層土壤浸出液(3)含有城市污水的河水或湖水。(4)污水處理廠出水。(5)對(duì)于某些不易被微生物分解的有機(jī)廢水,可在排放口下游約3~8km處取水,或選用經(jīng)實(shí)驗(yàn)室馴養(yǎng)的水做接種水。三、試劑2.接種水三、試劑
3.稀釋水
取前述每種鹽溶液各1mL,加入約500mL水中,稀釋至1000mL后混勻。此溶液應(yīng)在8h內(nèi)使用。稀釋水中溶解氧濃度要求8~9mg/L。此溶液的pH=7.2BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。三、試劑3.稀釋水三、試劑
4.接種稀釋水每升稀釋水中加入接種水的量:生活污水1~10mL,表層土壤浸出液20~30mL,河水或湖水10~100mL.此溶液的pH=7.2;立即使用BOD5應(yīng)以在0.3-1.0mg/L為宜。三、試劑4.接種稀釋水三、試劑
5.鹽酸(HCl)溶液:0.5mol/L。6.氫氧化鈉(NaOH)溶液:20g/L。7.亞硫酸鈉(1/2Na2SO3)溶液:1.575g/L,此溶液不穩(wěn)定,需每天配制8.葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:此溶液于臨用前配制。三、試劑5.鹽酸(HCl)溶液:0.5mol/L。三、試劑四、儀器1.培養(yǎng)瓶:細(xì)口瓶的容量在250~300mL之間,帶有磨口玻璃塞,并具有供水封用的鐘形口,最好是直肩的。2.恒溫培養(yǎng)箱:能控制在20±1℃。3.測(cè)定溶解氧儀器。4.用于樣品運(yùn)輸和貯藏的冷藏手段(0~4℃)。5.稀釋容器:帶塞玻璃瓶,刻度精確到毫升,其容積大小取決于使用稀釋樣品的體積。使用的玻璃器皿要認(rèn)真清洗,不能吸有毒的或生物可降解的化合物,并防止沾污。四、儀器五、操作步驟(一)樣品預(yù)處理1.樣品的中和
如果樣品的pH不在6~8之間,可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH近于7,但用量不超過(guò)水樣體積的0.5%。2.含游離氯或結(jié)合氯的樣品
含少量的放置1~2h,加入亞硫酸鈉溶液(取已中和的水樣100mL加入1+1乙酸10mL,10%碘化鉀溶液1mL,混勻,以淀粉為指示劑,用亞硫酸鈉滴定游離碘。由亞硫酸鈉消耗的體積,計(jì)算水樣應(yīng)加的量。)3.水樣含銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質(zhì),使用經(jīng)馴化的接種水進(jìn)行稀釋,或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。4.DO過(guò)飽和和不足DO過(guò)飽和——將試驗(yàn)樣品溫度升至約20℃,然后在半充滿的容器內(nèi)搖動(dòng)樣品,以便消除可能存在的過(guò)飽和氧。DO過(guò)不足——迅速冷卻至約20℃,充分搖動(dòng)樣品,使與空氣中氧分壓接近平衡。五、操作步驟(一)樣品預(yù)處理
1.DO含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水,可不經(jīng)稀釋,直接用虹吸法將約20℃的混均水樣轉(zhuǎn)入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi),充滿后溢出少許,加塞。瓶?jī)?nèi)不能有氣泡。2.其中一瓶立即測(cè)定溶解氧C13.另一瓶的瓶口水封,放入培養(yǎng)箱,在(20±1)℃培養(yǎng)5天。在培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。從放入培養(yǎng)箱算起,5晝夜后,棄去封口水,測(cè)定溶解氧C2。BOD5(mg/L)
=C1-C2
(二)不經(jīng)稀釋的水樣BOD5的測(cè)定五、操作步驟1.DO含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水,可不經(jīng)稀釋,(三)經(jīng)稀釋的水樣BOD5的測(cè)定
水樣的預(yù)處理稀釋水樣及稀釋水測(cè)定其中一份測(cè)定另一份恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5日計(jì)算BOD5的量五、操作步驟(三)經(jīng)稀釋的水樣BOD5的測(cè)定水樣的預(yù)處理稀釋水樣及1.稀釋倍數(shù)的確定
應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余的溶解氧在1mg/L以上。地表水:由IMn數(shù)值與系數(shù)的乘積求得稀釋倍數(shù)1.稀釋倍數(shù)的確定工業(yè)廢水
根據(jù)COD(mg/L)數(shù)值確定稀釋倍數(shù),通常需作三個(gè)稀釋比。例如:直接稀釋法水樣COD=200mg/L,培養(yǎng)瓶容積為250mL,則3個(gè)稀釋倍數(shù)分別為:200×0.05=10(倍)200×0.1125=22.5(倍)200×0.175=35(倍)分別取水樣250÷10=25(mL)250÷22.5≈11(mL)250÷35≈7.0(mL)有幾個(gè)測(cè)定結(jié)果在規(guī)定要求的范圍之內(nèi),最后求這幾個(gè)數(shù)值的算術(shù)均值。工業(yè)廢水根據(jù)COD(mg/L)數(shù)值確定稀釋倍2.稀釋操作一般稀釋法:按照稀釋倍數(shù),用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水)于1000mL量筒中,加入需要量的均勻水樣,再加入稀釋水(或接種稀釋水)至800mL,用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。裝瓶,測(cè)定當(dāng)天和培養(yǎng)5天后的DO??瞻自囼?yàn):另取2個(gè)溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水),測(cè)定當(dāng)天和培養(yǎng)5天后的DO。直接稀釋法:在已知兩個(gè)容積相同的溶解氧瓶中,用虹吸法引入部分稀釋水(或接種稀釋水),再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量,然后用稀釋水(或接種稀釋水)使剛好充滿,加塞,其余同一般稀釋法。2.稀釋操作一般稀釋法:3.測(cè)定
BOD5測(cè)定中,一般用疊氮化鈉修正法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì),應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測(cè)定法。3.測(cè)定BOD5測(cè)定中,一般用疊氮化鈉修正法測(cè)定溶解六、計(jì)算1.不經(jīng)稀釋的水樣BOD5(mg/L)
=C1-C2
2.經(jīng)稀釋的水樣
若有幾種稀釋比所得數(shù)據(jù)皆符合所要求的條件,則幾種稀釋比所得結(jié)果皆有效,以其平均值表示檢測(cè)結(jié)果。最低檢出濃度:2mg/L有效數(shù)字最多位數(shù):3小數(shù)點(diǎn)后最多位數(shù):1六、計(jì)算1.不經(jīng)稀釋的水樣最低檢出濃度:2mg/L七、注意事項(xiàng)1.對(duì)于生化處理池的出水,如果只測(cè)定有機(jī)物降解的需氧量,可加入硝化抑制劑,抑制硝化過(guò)程。每升稀釋水樣中加入1mL濃度為500ml/L的丙烯基硫脲(ATU,C4H8N2S)或一定量固定在氯化鈉上的2-氯代-6-三氯甲基吡啶(TCMP,Cl-C5H3N-C-CH3),使TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為0.5mg/L.2.玻璃器皿用洗滌劑浸泡清洗→稀鹽酸浸泡→自來(lái)水洗→蒸餾水洗。七、注意事項(xiàng)1.對(duì)于生化處理池的出水,如果只測(cè)定有機(jī)物降解的
3.在2個(gè)或3個(gè)稀釋比水樣中,凡消耗的DO>2mg/L,而剩余的DO>1mg/L,計(jì)算結(jié)果時(shí),應(yīng)取其平均值。4.為了檢驗(yàn)接種稀釋水、接種水和分析人員的技術(shù),需進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。將20mL葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL,按照BOD5測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定。得到的BOD5應(yīng)在180~230mg/L之間,否則,應(yīng)檢查接種水、稀釋水,操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。5.若采用的稀釋比大于100,將分兩步或幾步進(jìn)行稀釋。七、注意事項(xiàng)3.在2個(gè)或3個(gè)稀釋比水樣中,凡消耗的DO>2mg/L,微生物傳感器快速測(cè)定法HJ/T86-2002
組成:氧電極和微生物膜
原理:以一定的流量使水樣及空氣進(jìn)入流通測(cè)量池中與微生物傳感器接觸,水樣中溶解性可生化降解的有機(jī)物受菌膜中微生物的作用,使擴(kuò)散到氧電極表面上氧的質(zhì)量減少,當(dāng)水樣中可生化降解的有機(jī)物向菌膜的擴(kuò)散速度達(dá)到恒定時(shí),擴(kuò)散到氧電極表面上的氧的質(zhì)量也達(dá)到恒定并產(chǎn)生一恒定電流,由于該電流與水樣中可生化降解的有機(jī)物的差值與氧的減少量存在定量關(guān)系,據(jù)此可換算出水樣的生化需氧量。適用范圍為BOD濃度為2~500mg/L的水樣微生物傳感器快速測(cè)定法HJ/T86-2002組成
空氣壓差法
原理:
將水樣置于密閉的培養(yǎng)瓶中,同時(shí)在瓶中放置一個(gè)裝有CO2吸收劑(NaOH或KOH)的小杯,當(dāng)水樣中溶解氧及培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)上部空間的氧被微生物消耗時(shí),由微生物呼吸作用而產(chǎn)生的與耗氧量的量相當(dāng)?shù)腃O2氣體被吸收劑吸收,使密閉系統(tǒng)的壓力降低,由壓力計(jì)測(cè)出其壓降,即可求出水樣的BOD5值??諝鈮翰罘ㄔ恚夯钚晕勰嗥貧饨到夥?/p>
控制溫度為30~50℃,利用活性污泥強(qiáng)制爆氣降解樣品2h,經(jīng)重鉻酸鉀消解生物降解前后的樣品,測(cè)定生物降解前后的化學(xué)需氧量,其差值即為BOD。根據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可換算為BOD5值。活性污泥曝氣降解法控制溫度為30~50℃,利用活性污泥常用的BOD5測(cè)定方法高溫法相關(guān)系數(shù)法
傳統(tǒng)的BOD測(cè)定方法操作復(fù)雜、重現(xiàn)性差、干擾性大不宜現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè),因此逐漸發(fā)展了許多BOD快速測(cè)定方法,如高溫法、相關(guān)系數(shù)法等。常用的BOD5測(cè)定方法高溫法傳統(tǒng)的BOD測(cè)定方法操作高溫法
高溫法就是利用適當(dāng)提高溫度,激化微生物的活性,加速微生物的分解作用,縮短培養(yǎng)周期的原理,從而改變BOD5的測(cè)定條件,達(dá)到快速分析的目的。優(yōu)點(diǎn):縮短了分析周期,符合管理要求缺點(diǎn):精密度較差,僅適合于對(duì)待定廢水的控制分析,只在特定條件下才具可比性。高溫法高溫法就是利用適當(dāng)提高溫度,激化微生物的活性
相關(guān)系數(shù)法
在一定條件下測(cè)定出水溶液的BOD值或CODCr值,然后找出BOD5
與其的關(guān)系,由此來(lái)測(cè)定溶液的BOD5值。優(yōu)點(diǎn):縮短了分析測(cè)試的時(shí)間,減少了工作量,提高了工作效率。缺點(diǎn):適用范圍窄,測(cè)試時(shí)間還是較長(zhǎng),不能滿足對(duì)水處理過(guò)程的調(diào)控的要求。相關(guān)系數(shù)法在一定條件下測(cè)定出水溶液的BOD值3.BOD的測(cè)定中需要注意的問(wèn)題物理因素的影響化學(xué)因素的影響生物因素3.BOD的測(cè)定中需要注意的問(wèn)題物理因素的影響(1)物理因素的影響時(shí)間:樣品中BOD易隨時(shí)間變化溫度:與微生物的增長(zhǎng)速率相關(guān);溫度的變化還會(huì)引
起DO的變化(1)物理因素的影響時(shí)間:樣品中BOD易隨時(shí)間變化在采樣后6h之內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)。在任何情況下貯存皆不得超過(guò)12h。室溫下儲(chǔ)存8小時(shí)后,其結(jié)果下降率可達(dá)40%。應(yīng)嚴(yán)格控制采樣溫度、樣品儲(chǔ)存溫度、試驗(yàn)室溫度及培養(yǎng)箱溫度。樣品需充滿并密封于瓶中,置于0~4℃保存到進(jìn)行分析時(shí)。(1)物理因素的影響在采樣后6h之內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)。在任何情況下貯存皆不得超過(guò)12h。(2)化學(xué)因素的影響
樣品中含有重金屬或某些化合物如酚、乙醇、甲醛、漂白粉等會(huì)抑制微生物的活性,樣品預(yù)處理時(shí)需要對(duì)這些影響因素進(jìn)行消除。pH影響微生物的增長(zhǎng)速度,水樣的pH必須在6.5~7.5之間。(2)化學(xué)因素的影響樣品中含有重金屬或某些化合物如酚(3)生物因素的影響
城市生活污水及工業(yè)廢水的處理率不斷提高,生物處理池的出水中含有大量硝化細(xì)菌,第二過(guò)程硝化作用明顯。
在測(cè)定BOD5時(shí),需加入硝化抑制劑,抑制硝化作用對(duì)BOD5測(cè)定的影響。(3)生物因素的影響城市生活污水及工業(yè)廢水的處理率不
BOD是一個(gè)能反映廢水中可生物氧化的有機(jī)物數(shù)量的指標(biāo)。
根據(jù)廢水的BOD5/COD比值,可以評(píng)價(jià)廢水的可生化性以及是否可以采用生化法處理等。
BOD5/COD>0.3:廢水適宜采用生化處理
BOD5/COD<0.3:廢水不可生化處理
BOD數(shù)據(jù)的QA/QC:BOD測(cè)定的環(huán)境工程意義:BOD是一個(gè)能反映廢水中可生物氧化的有機(jī)物數(shù)量的指標(biāo)。
溶解氧生化需氧量DissolvedOxygen
(DO)BiochemicalOxygenDemand(BOD)溶解氧生化需氧量DissolvedOxygen(D溶解氧溶解氧概念溶解氧(dissolvedoxygen),縮寫為DO,指溶解在水中的分子態(tài)氧,單位為mg/l。水中溶解氧量是水質(zhì)重要指標(biāo)之一,也是水體凈化的重要因素之一,溶解氧高有利于對(duì)水體中各類污染物的降解,從而使水體較快得以凈化;反之,溶解氧低,水體中污染物降解較緩慢。概念溶解氧(dissolvedoxygen),縮寫為DO,水中溶氧的來(lái)源SourcesofDOinWaters空氣中氧氣的溶解植物光合作用增氧隨水源補(bǔ)給
水中溶氧的來(lái)源SourcesofDOinWater水中溶氧的消耗ConsumptionofDOinwaters
物理作用消耗通常指水中溶氧到飽和時(shí)向空氣的擴(kuò)散水呼吸耗氧水中化學(xué)物質(zhì)氧化及浮游動(dòng)、植物和細(xì)菌等小型生物呼吸耗氧魚類呼吸耗氧一般只占10%~15%,載魚量大可達(dá)20%底質(zhì)耗氧底質(zhì)中無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)如H2S、NH3等及有機(jī)物在細(xì)菌作用下所消耗的氧氣水中溶氧的消耗ConsumptionofDOinwa溶氧動(dòng)態(tài)對(duì)水質(zhì)的影響
DynamicsofDOandItsEffectonwaterQuality
決定水質(zhì)及底質(zhì)的氧化還原條件DO↗,Eh↗,則具有可變化合價(jià)的元素由低價(jià)態(tài)向高價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)化;反之,DO↘,Eh↘,則具有可變化合價(jià)的元素由高低價(jià)態(tài)向低價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)化溶氧的變化必然改變水體內(nèi)的氧化還原狀態(tài),進(jìn)而改變物質(zhì)的存在形式,對(duì)水生生物產(chǎn)生不同的影響決定不同種類微生物的活動(dòng)與分布DO充足:利于好氣微生物活動(dòng),以氧作電子接受體對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化,氧化產(chǎn)物多為元素的高價(jià)態(tài)。如CO2、H2O、NO3-、SO42-、PO43-等。這些化學(xué)形式,都可作營(yíng)養(yǎng)元素的有效形式,對(duì)水生生物無(wú)毒DO不足:利于嫌氣微生物活動(dòng)(這些微生物可以相應(yīng)的CO2、NO3-、SO42-、PO43-作電子受體,最終生成CH4、NH3、H2S、PH3等——這些形式一般不能作營(yíng)養(yǎng)元素的有效形式,且對(duì)水生生物有毒溶氧動(dòng)態(tài)對(duì)水質(zhì)的影響
DynamicsofDOand測(cè)定方法1.碘量法(GB7489-87)本方法等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO5813-1983(溫克勒Winkler測(cè)定法)2.電化學(xué)探頭法(GB11913-89)本方法等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO5814-1990HJ506—2009代替GB11913-892009-12-01實(shí)施3.熒光法美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)組織(ASTM)最近已經(jīng)把熒光溶解氧測(cè)量法正式確認(rèn)為測(cè)量水中溶解氧的三個(gè)美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)方法之一。
經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的評(píng)估之后,負(fù)責(zé)水相關(guān)業(yè)務(wù)的美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)D19委員會(huì)已將哈希公司冷光溶解氧測(cè)量法和美國(guó)環(huán)保局實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)比驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)結(jié)果寫入了美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)D888標(biāo)準(zhǔn)-水中溶解氧的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)將把熒光溶解氧測(cè)量法(C方法)與原有的傳統(tǒng)化學(xué)滴定法(A方法)和電化學(xué)(膜)測(cè)量法(B方法)并列,該修訂標(biāo)準(zhǔn)將收錄在美國(guó)材料與檢測(cè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)年鑒第11.01和11.02卷上的D888-05標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)。4.其他方法測(cè)定方法1.碘量法(GB7489-87)原理
將水中溶解氧用錳固氧技術(shù)固定,酸溶解析出I2后,用Na2S2O3滴定。反應(yīng):計(jì)算:碘量法(GB7489-87)原理碘量法(GB7489-87)步驟1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定,并用棕色瓶保存。
2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入1.5mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處?kù)o置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。碘量法步驟碘量法注意事項(xiàng)碘量法是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒(méi)有干擾的情況下此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。易氧化的有機(jī)物如丹寧酸、腐植酸和木質(zhì)素等會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,可氧化的硫的化合物如硫化物、硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾,當(dāng)含有這類物質(zhì)時(shí)宜采用電化學(xué)探頭法。
亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生干擾,因?yàn)樗鼈儠?huì)被加入的疊氮化鈉破壞掉,如存在氧化物質(zhì)或還原物質(zhì),則需預(yù)處理,采用修正后的碘量法。采樣時(shí)要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶氧瓶底部,注入水樣至溢流出瓶容積的1/3~1/2左右。采集后迅速加入固定劑,吸管要沒(méi)入液面以下,并儲(chǔ)存于冷暗處,固定后保存時(shí)間不超過(guò)24小時(shí)。碘量法注意事項(xiàng)碘量法電化學(xué)探頭法
儀器——HACHSension6電化學(xué)探頭法
儀器——HACHSension6電化學(xué)探頭法儀器——HACHSension6電化學(xué)探頭法儀器——HACHSension61.原理溶解氧電化學(xué)探頭是一個(gè)用選擇性薄膜封閉的小室,室內(nèi)有兩個(gè)金屬電極并充有電解質(zhì)。氧和一定數(shù)量的其他氣體及親液物質(zhì)可透過(guò)這層薄膜,但水和可溶性物質(zhì)的離子幾乎不能透過(guò)這層膜。將探頭浸入水中進(jìn)行溶解氧的測(cè)定時(shí),由于電池作用或外加電壓在兩個(gè)電極間產(chǎn)生電位差,使金屬離子在陽(yáng)極進(jìn)入溶液,同時(shí)氧氣通過(guò)薄膜擴(kuò)散在陰極獲得電子被還原,產(chǎn)生的電流與穿過(guò)薄膜和電解質(zhì)層的氧的傳遞速度成正比,即在一定的溫度下該電流與水中氧的分壓(或濃度)成正比。電化學(xué)探頭法1.原理電化學(xué)探頭法1.原理薄膜對(duì)氣體的滲透性受溫度變化的影響較大,要采用數(shù)學(xué)方法對(duì)溫度進(jìn)行校正,也可在電路中安裝熱敏元件對(duì)溫度變化進(jìn)行自動(dòng)補(bǔ)償。若儀器在電路中未安裝壓力傳感器不能對(duì)壓力進(jìn)行補(bǔ)償時(shí),儀器僅顯示與氣壓有關(guān)的表觀讀數(shù),當(dāng)測(cè)定樣品的氣壓與校準(zhǔn)儀器時(shí)的氣壓不同時(shí),應(yīng)進(jìn)行校正。若測(cè)定海水、港灣水等含鹽量高的水,應(yīng)根據(jù)含鹽量對(duì)測(cè)量值進(jìn)行修正。電化學(xué)探頭法1.原理電化學(xué)探頭法2.步驟HACHSension6
按照儀器說(shuō)明書進(jìn)行,用水飽和空氣進(jìn)行校準(zhǔn)。測(cè)定時(shí),將探頭浸入樣品,不能有空氣泡截留在膜上,停留足夠的時(shí)間,待探頭溫度與水溫達(dá)到平衡,且數(shù)字顯示穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)。必要時(shí),根據(jù)所用儀器的型號(hào)及對(duì)測(cè)量結(jié)果的要求,檢驗(yàn)水溫、氣壓或含鹽量,并對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行校正。探頭的膜接觸樣品時(shí),樣品要保持一定的流速,防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品中的溶解氧耗盡,使讀數(shù)發(fā)生波動(dòng)。電化學(xué)探頭法2.步驟HACHSension6電化學(xué)探頭法2.步驟對(duì)于流動(dòng)樣品(例如河水):應(yīng)檢查水樣是否有足夠的流速(不得小于0.3m/s),若水流速低于0.3m/s,需在水樣中往復(fù)移動(dòng)探頭,或者取分散樣品進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于分散樣品:容器能密封以隔絕空氣并帶有攪拌器。將樣品充滿容器至溢出,密閉后進(jìn)行測(cè)量。調(diào)整攪拌速度,使讀數(shù)達(dá)到平衡后保持穩(wěn)定,并不得夾帶空氣。電化學(xué)探頭法2.步驟電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法溶解氧與生化需氧量電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)
測(cè)定時(shí),注意手不要碰觸熱敏元件,并應(yīng)將其沒(méi)入液面以下。當(dāng)將探頭浸入樣品中時(shí),應(yīng)保證沒(méi)有空氣泡截留在膜上。樣品接觸探頭的膜時(shí),應(yīng)保持一定的流速,以防止與膜接觸的瞬時(shí)將該部位樣品中的溶解氧耗盡而出現(xiàn)錯(cuò)誤的讀數(shù)。應(yīng)保證樣品的流速不致使讀數(shù)發(fā)生波動(dòng),在這方面要參照儀器制造廠家的說(shuō)明。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電極的維護(hù)任何時(shí)候都不得用手觸摸膜的活性表面。電極和膜片的清洗,若膜片和電極上有污染物,會(huì)引起測(cè)量誤差,一般1~2周清洗一次。清洗時(shí)要小心,將電極和膜片放入清水中涮洗,注意不要損壞膜片。經(jīng)常使用的電極建議存放在存有蒸餾水的容器中,以保持膜片的濕潤(rùn)。干燥的膜片在使用前應(yīng)該用蒸餾水濕潤(rùn)活化。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)
電極的再生當(dāng)電極的線性不合格時(shí),就需要對(duì)電極進(jìn)行再生。電極的再生約一年一次。電極的再生包括更換溶解氧膜罩、電解液和清洗電極。每隔一定時(shí)間或當(dāng)膜被損壞和污染時(shí),需要更換溶解氧膜罩并補(bǔ)充新的填充電解液。如果膜未被損壞和污染,建議2個(gè)月更換一次填充電解液。更換電解質(zhì)和膜之后,或當(dāng)膜干燥時(shí),都要使膜濕潤(rùn),只有在讀數(shù)穩(wěn)定后,才能進(jìn)行校準(zhǔn),儀器達(dá)到穩(wěn)定所需要的時(shí)間取決于電解質(zhì)中溶解氧消耗所需要的時(shí)間。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)線性檢查新儀器投入使用前、更換電極或電解液以后,應(yīng)檢查儀器的線性,一般每隔2個(gè)月運(yùn)行一次線性檢查。檢查方法
通過(guò)測(cè)定一系列不同濃度蒸餾水樣品中溶解氧的濃度來(lái)檢查儀器的線性。向3~4個(gè)250ml完全充滿蒸餾水的細(xì)口瓶中緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)馀?,去除水中氧氣,用探頭時(shí)刻測(cè)量剩余的溶解氧含量,直到獲得所需溶解氧的近似濃度,然后立刻停止通氮?dú)猓肎B7489測(cè)定水中準(zhǔn)確的溶解氧濃度。若探頭法測(cè)定的溶解氧濃度值與碘量法在顯著性水平為5%時(shí)無(wú)顯著性差異,則認(rèn)為探頭的響應(yīng)呈線性。否則,應(yīng)查找偏離線性的原因。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)干擾水中存在的一些氣體和蒸汽,例如氯、二氧化硫、硫化氫、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物質(zhì),通過(guò)膜擴(kuò)散影響被測(cè)電流而干擾測(cè)定。水樣中的其他物質(zhì)如溶劑、油類、硫化物、碳酸鹽和藻類等物質(zhì)可能堵塞薄膜、引起薄膜損壞和電極腐蝕,影響被測(cè)電流而干擾測(cè)定。電化學(xué)探頭法3.注意事項(xiàng)電化學(xué)探頭法1.原理
HACH說(shuō)明書的介紹:傳感器被一種熒光材料覆蓋,從LED光源發(fā)出的藍(lán)光被傳輸?shù)絺鞲衅鞅砻妫{(lán)光激發(fā)熒光材料,使其發(fā)出紅光。從發(fā)出藍(lán)光到釋放出紅光這段時(shí)間被記錄下來(lái)。存在氧氣越多,這段時(shí)間則越短。由此,這段時(shí)間被記錄下來(lái),關(guān)聯(lián)到氧含量。熒光法1.原理熒光法1.原理
YSI6150光學(xué)溶解氧傳感器說(shuō)明書的介紹:
6150傳感器發(fā)射出一束波長(zhǎng)適當(dāng)?shù)乃{(lán)光,照射在位于基質(zhì)中的固定熒光染料上,形成一個(gè)直徑約1.3厘米的光圈。藍(lán)光使固定染料發(fā)出熒光,同時(shí)通過(guò)傳感器中的一個(gè)光電二極管檢測(cè)染料熒光壽命。為提高這項(xiàng)技術(shù)的精度和穩(wěn)定性,在一個(gè)測(cè)量周期內(nèi),傳感器還會(huì)發(fā)射紅光照射在固定染料上發(fā)出熒光,作為熒光壽命的一個(gè)參考。
熒光法1.原理熒光法1.原理
YSI6150光學(xué)溶解氧傳感器說(shuō)明書的介紹
無(wú)氧狀態(tài)下,熒光壽命是最長(zhǎng)的;當(dāng)氧氣被引入傳感器膜的表面時(shí),熒光壽命會(huì)縮短。因此,熒光壽命與當(dāng)前含氧量成反比,同時(shí)傳感器外部的氧氣壓力與熒光壽命的關(guān)系可以通過(guò)Stern-Volmer方程定量。對(duì)于大多數(shù)基于熒光壽命的光學(xué)溶解氧傳感器,Stern-Volmer關(guān)系與氧氣壓力的比值并不是嚴(yán)格的線性關(guān)系(特別在氧氣壓力較高時(shí)),數(shù)據(jù)必須用多項(xiàng)式非線性回歸方法進(jìn)行處理,而不是用大多數(shù)極譜法溶解氧傳感器的簡(jiǎn)單線性回歸方法處理。幸運(yùn)的是,非線性不會(huì)隨時(shí)間發(fā)生顯著改變,所以,只要每個(gè)傳感器對(duì)其改變氧壓的反應(yīng)有固定特性,在一段時(shí)間內(nèi),關(guān)系曲度并不影響傳感器精確測(cè)量氧氣的能力。6150探頭保修2年,傳感器模塊保修1年。
YSI6150光學(xué)溶解氧傳感器只有膜,沒(méi)有電解液,YSI建議膜一年一換。熒光法1.原理熒光法2.步驟YSI6150
一點(diǎn)法:用水飽和空氣校準(zhǔn),YSI推薦這種方法校準(zhǔn)6150溶解氧傳感器可以獲得最大精度。校準(zhǔn)杯中水高0.3厘米。達(dá)到飽和穩(wěn)定時(shí)間至少30分鐘。兩點(diǎn)法:用零氧介質(zhì)和水飽和空氣校準(zhǔn),只有在懷疑6150光學(xué)溶解氧傳感器的精度低于確定的低氧值時(shí)才需要用兩點(diǎn)法校準(zhǔn)。熒光法2.步驟YSI6150熒光法3.注意事項(xiàng)
一般校準(zhǔn)注意事項(xiàng)
如果用水飽和空氣作為校準(zhǔn)媒介,開始校準(zhǔn)前要注意溶解氧讀數(shù)和溫度讀數(shù)都要穩(wěn)定(>30分鐘)。熱敏電阻沾水會(huì)因?yàn)檎舭l(fā)出現(xiàn)低溫度數(shù)值,這種情況會(huì)導(dǎo)致較差的溫度補(bǔ)償和較差的精度。
如果傳感器是放在裝有水飽和空氣的校準(zhǔn)杯中校準(zhǔn),要注意擰開一些螺紋以便內(nèi)外大氣相通。
確認(rèn)氣壓計(jì)輸入為當(dāng)前大氣壓,而不是當(dāng)?shù)貧庀蟛块T所發(fā)布的與海平面修正過(guò)的數(shù)值。
如果氣飽和水被用于校準(zhǔn)媒介,那么要保證至少用氣泵打氣一個(gè)小時(shí)。熒光法3.注意事項(xiàng)熒光法3.注意事項(xiàng)
清潔掃維護(hù)6150光學(xué)溶解氧傳感器使用黑色清潔刷。適用于YSI葉綠素和羅丹明WT傳感器的橙色清潔刷,不能用于6150傳感器,因?yàn)樗苡锌赡軙?huì)停位不準(zhǔn)確。使用清潔刷保持傳感器表面干凈的效果會(huì)慢慢減弱,這種減弱速度取決于被測(cè)水體和清潔周期。YSI推薦:定期檢查清潔刷墊,以確定清潔刷刷毛是否老化或有生物附著。此外,作為預(yù)防措施,在每次長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)前,請(qǐng)更換清潔刷。清潔刷是可拆卸的,隨配的一個(gè)1.3毫米起釘器可擰松清潔掃的固定螺絲。YSI6627清潔刷套件可以訂購(gòu)。此外,如只需更換清潔刷墊,用戶也可選擇購(gòu)買YSI6144光學(xué)清潔刷墊套件。熒光法3.注意事項(xiàng)熒光法3.注意事項(xiàng)6150光學(xué)溶解氧維護(hù)
當(dāng)6150傳感器處于非工作狀態(tài)時(shí),必須保存在濕潤(rùn)的環(huán)境中,如浸沒(méi)在水中或貯藏在水飽和空氣中,浸在水中的效果會(huì)更好。如果傳感器的膜暴露在空氣中變干了,下次使用時(shí)數(shù)據(jù)可能會(huì)有輕微的漂移,除非再次水合。因此,為了便于以后使用,強(qiáng)烈建議在濕潤(rùn)的環(huán)境中貯存?zhèn)鞲衅?。最?jiǎn)單的貯存方法是使用隨探頭一起發(fā)出的塑料保護(hù)帽(另有隨附的海綿)。如果你有這個(gè)保護(hù)帽和海綿,只需把海綿浸濕,然后把保護(hù)帽套回探頭即可。然后,隔30天檢查一下海綿的濕潤(rùn)情況。此外,你也可以把探頭取下來(lái),直接浸在水里(注意:時(shí)間長(zhǎng)了水可能會(huì)蒸發(fā),記得定期查看);或不取下探頭,直接裝上校準(zhǔn)杯,杯底裝高約1.3厘米的水以保證水氣飽和。熒光法3.注意事項(xiàng)熒光法3.注意事項(xiàng)
如果不小心將傳感器暴露在空氣中超過(guò)約2小時(shí),必須按以下步驟再次水合膜:(1)在600毫升燒杯或類似的玻璃容器中放入約400毫升水——不能使用塑料容器——在恒溫箱中加熱,使水溫保持恒定的溫度50+/-5℃。把裝有膜的探頭放入溫水中,保持恒溫約24小時(shí)。如果可能,請(qǐng)蓋上蓋子以免蒸發(fā)。再次水合結(jié)束后,將探頭保存在水中或水氣飽和的空氣中,在室溫下校準(zhǔn)、測(cè)量。注意:再水合過(guò)程中一定要確保容器中的水不被蒸發(fā)干。6150光學(xué)溶解氧換膜
YSI推薦6150傳感器每年換一次膜,以便確保傳感器的精度。傳感器使用一年后,請(qǐng)購(gòu)買YSI6155光學(xué)溶解氧膜套件,內(nèi)附詳細(xì)的安裝說(shuō)明熒光法3.注意事項(xiàng)熒光法《分光光度法測(cè)定水中溶解氧》——《環(huán)境工程》2008年10月第26卷第5期
采用分光光度法間接測(cè)定DO,在水樣中加入硫酸錳和甲醛肟溶液,在pH值在10~11的堿性溶液中,二價(jià)錳被氧化為四價(jià)錳,與甲醛肟生成棕色絡(luò)合物,在450nm波長(zhǎng)下,測(cè)定其吸光度值,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,間接求的氧含量。其他方法《分光光度法測(cè)定水中溶解氧》其他方法生化需氧量生化需氧量簡(jiǎn)介
生化需氧量是指在一定條件下,好氧微生物分解水中的可氧化物質(zhì),特別是有機(jī)物的生物化學(xué)過(guò)程中所消耗溶解氧的量,用BOD(O2,mg/L)表示。
水中存在的硫化物、亞鐵等還原性物質(zhì)也會(huì)消耗部分溶解氧,但通常它們的含量都比較低,因此,BOD可以間接表示水中有機(jī)物質(zhì)的含量。
簡(jiǎn)介
生化需氧量是指在一定條件下,好氧微生物分解水中在生物氧化中,有機(jī)物是微生物的食物而被氧化分解,其過(guò)程如下:
可分解有機(jī)物好氧微生物O2OaCO2+H2O+…+能合成新的細(xì)胞質(zhì)CO2+H2O+…+能Ob殘?jiān)ㄓ袡C(jī)物)在生物氧化中,有機(jī)物是微生物的食物而被氧化分解,其過(guò)程如下:BOD=Oa+Ob理論需氧量=BOD+Oc+OdOa(外源呼吸)—微生物氧化被吸收的那部分有機(jī)物所消耗的氧量;Ob(內(nèi)源呼吸)—組成微生物新細(xì)胞物質(zhì)的所消耗的氧量;Oc—?dú)堅(jiān)耆到馑牡难趿?;Od—難降解有機(jī)物完全降解所消耗的氧量。BOD=Oa+Ob典型反應(yīng)歸納列舉如下:(1)有機(jī)物質(zhì)氧化(呼吸)反應(yīng)CxHyOz+O2→CO2+H2O+能量(2)無(wú)機(jī)物質(zhì)氧化(呼吸)反應(yīng)NH4++2O2→NO3-+H2O+2H++能量(3)合成細(xì)胞原生質(zhì)(合成)反應(yīng)CxHyOz+NH3+O2+能量→C5H7O2N+H2OCxHyOz+H++NO3-+能量→C5H7O2N+N2+CO2+H2O(4)細(xì)菌原生質(zhì)氧化(內(nèi)源呼吸)反應(yīng)C5H7O2N+5O2→5CO2+2H2O+NH3+能量典型反應(yīng)歸納列舉如下:(1)有機(jī)物質(zhì)氧化(呼吸)反應(yīng)可降解有機(jī)物好氧分解分為兩個(gè)階段:含碳有機(jī)物好氧分解CO2、H2O、NH3等含氮有機(jī)物好氧分解
NO2ˉ、NO3ˉ、NH3/NH4+等碳化階段和硝化階段并非截然分開,而是各有其主次??山到庥袡C(jī)物好氧分解分為兩個(gè)階段:碳化階段和硝化階段并非截然碳化階段的生物氧化反應(yīng)式可表示為:硝化階段的生物氧化反應(yīng)式則為:加入ATU(丙烯基硫脲)可消除硝化作用干擾碳化階段的生物氧化反應(yīng)式可表示為:加入ATU(丙烯基硫脲)可BOD的測(cè)定測(cè)定原理微生物代謝作用所消耗的溶解氧量。水體發(fā)生生化反應(yīng)必須具備3個(gè)條件:好氧微生物足夠的溶解氧能被微生物利用的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)BOD的測(cè)定測(cè)定原理生化反應(yīng)的兩個(gè)過(guò)程:第一階段:碳化階段,有機(jī)物中的C和H氧化成CO2,H2O。20℃,20d第二階段:硝化階段,含氮化合物及部分氨氧化成亞硝酸鹽和硝酸鹽。20℃,100d
一般測(cè)定水樣BOD5時(shí),硝化作用不顯著或根本不發(fā)生硝化反應(yīng)。
有機(jī)物質(zhì)分解的兩個(gè)階段生化反應(yīng)的兩個(gè)過(guò)程:有機(jī)物質(zhì)分解的兩個(gè)階段反應(yīng)溫度:20℃測(cè)定所需時(shí)間:5d氧化動(dòng)力:微生物的生物氧化作用氧源:水中的溶解氧(分子態(tài)氧)適用范圍:河湖水、生活污水、一般工業(yè)廢水反應(yīng)溫度:20℃稀釋與接種法GB7488-87(標(biāo)準(zhǔn)稀釋法)
微生物傳感器快速測(cè)定法HJ/T86-2002空氣壓差法活性污泥曝氣降解法常用的BOD5測(cè)定方法稀釋與接種法GB7488-87(標(biāo)準(zhǔn)稀釋法)常用的BOD稀釋與接種法GB7488-87一、方法原理應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余的溶解氧在1mg/L以上不經(jīng)稀釋的水樣——將水樣注滿培養(yǎng)瓶,塞好后應(yīng)不透氣。將瓶置于恒溫條件下培養(yǎng)5天。培養(yǎng)前后分別測(cè)定溶解氧濃度,由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質(zhì)量,即BOD5值。經(jīng)稀釋的水樣——由于多數(shù)水樣中含有較多的需氧物質(zhì),其需氧量往往超過(guò)水中可利用的溶解氧(DO)量,因此在培養(yǎng)前需對(duì)水樣進(jìn)行稀釋,使培養(yǎng)后剩余的溶解氧(DO)符合規(guī)定。稀釋與接種法GB7488-87一、方法原理應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗本方法適用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超過(guò)6000mg/L的水樣。BOD5大于6000mg/L的水樣仍可用本方法,但由于稀釋會(huì)造成誤差,有必要要求對(duì)測(cè)定結(jié)果做慎重的說(shuō)明。二、適用范圍本方法適用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超過(guò)6000m三、試劑1.鹽溶液下述溶液至少可穩(wěn)定一個(gè)月,應(yīng)貯存在玻璃瓶?jī)?nèi),置于暗處。一旦發(fā)現(xiàn)有生物滋長(zhǎng)跡象,則應(yīng)棄去不用。(1)磷酸鹽緩沖溶液:pH應(yīng)為7.2。(2)硫酸鎂溶液:22.5g/L(3)氯化鈣溶液:27.5g/L(4)氯化鐵(Ⅲ)溶液:0.25g/L
三、試劑1.鹽溶液
2.接種水如試驗(yàn)樣品本身不含有足夠的合適性微生物,應(yīng)采用下述方法之一,以獲得接種水:(1)城市污水(2)表層土壤浸出液(3)含有城市污水的河水或湖水。(4)污水處理廠出水。(5)對(duì)于某些不易被微生物分解的有機(jī)廢水,可在排放口下游約3~8km處取水,或選用經(jīng)實(shí)驗(yàn)室馴養(yǎng)的水做接種水。三、試劑2.接種水三、試劑
3.稀釋水
取前述每種鹽溶液各1mL,加入約500mL水中,稀釋至1000mL后混勻。此溶液應(yīng)在8h內(nèi)使用。稀釋水中溶解氧濃度要求8~9mg/L。此溶液的pH=7.2BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。三、試劑3.稀釋水三、試劑
4.接種稀釋水每升稀釋水中加入接種水的量:生活污水1~10mL,表層土壤浸出液20~30mL,河水或湖水10~100mL.此溶液的pH=7.2;立即使用BOD5應(yīng)以在0.3-1.0mg/L為宜。三、試劑4.接種稀釋水三、試劑
5.鹽酸(HCl)溶液:0.5mol/L。6.氫氧化鈉(NaOH)溶液:20g/L。7.亞硫酸鈉(1/2Na2SO3)溶液:1.575g/L,此溶液不穩(wěn)定,需每天配制8.葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:此溶液于臨用前配制。三、試劑5.鹽酸(HCl)溶液:0.5mol/L。三、試劑四、儀器1.培養(yǎng)瓶:細(xì)口瓶的容量在250~300mL之間,帶有磨口玻璃塞,并具有供水封用的鐘形口,最好是直肩的。2.恒溫培養(yǎng)箱:能控制在20±1℃。3.測(cè)定溶解氧儀器。4.用于樣品運(yùn)輸和貯藏的冷藏手段(0~4℃)。5.稀釋容器:帶塞玻璃瓶,刻度精確到毫升,其容積大小取決于使用稀釋樣品的體積。使用的玻璃器皿要認(rèn)真清洗,不能吸有毒的或生物可降解的化合物,并防止沾污。四、儀器五、操作步驟(一)樣品預(yù)處理1.樣品的中和
如果樣品的pH不在6~8之間,可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH近于7,但用量不超過(guò)水樣體積的0.5%。2.含游離氯或結(jié)合氯的樣品
含少量的放置1~2h,加入亞硫酸鈉溶液(取已中和的水樣100mL加入1+1乙酸10mL,10%碘化鉀溶液1mL,混勻,以淀粉為指示劑,用亞硫酸鈉滴定游離碘。由亞硫酸鈉消耗的體積,計(jì)算水樣應(yīng)加的量。)3.水樣含銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質(zhì),使用經(jīng)馴化的接種水進(jìn)行稀釋,或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。4.DO過(guò)飽和和不足DO過(guò)飽和——將試驗(yàn)樣品溫度升至約20℃,然后在半充滿的容器內(nèi)搖動(dòng)樣品,以便消除可能存在的過(guò)飽和氧。DO過(guò)不足——迅速冷卻至約20℃,充分搖動(dòng)樣品,使與空氣中氧分壓接近平衡。五、操作步驟(一)樣品預(yù)處理
1.DO含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水,可不經(jīng)稀釋,直接用虹吸法將約20℃的混均水樣轉(zhuǎn)入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi),充滿后溢出少許,加塞。瓶?jī)?nèi)不能有氣泡。2.其中一瓶立即測(cè)定溶解氧C13.另一瓶的瓶口水封,放入培養(yǎng)箱,在(20±1)℃培養(yǎng)5天。在培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。從放入培養(yǎng)箱算起,5晝夜后,棄去封口水,測(cè)定溶解氧C2。BOD5(mg/L)
=C1-C2
(二)不經(jīng)稀釋的水樣BOD5的測(cè)定五、操作步驟1.DO含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水,可不經(jīng)稀釋,(三)經(jīng)稀釋的水樣BOD5的測(cè)定
水樣的預(yù)處理稀釋水樣及稀釋水測(cè)定其中一份測(cè)定另一份恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5日計(jì)算BOD5的量五、操作步驟(三)經(jīng)稀釋的水樣BOD5的測(cè)定水樣的預(yù)處理稀釋水樣及1.稀釋倍數(shù)的確定
應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余的溶解氧在1mg/L以上。地表水:由IMn數(shù)值與系數(shù)的乘積求得稀釋倍數(shù)1.稀釋倍數(shù)的確定工業(yè)廢水
根據(jù)COD(mg/L)數(shù)值確定稀釋倍數(shù),通常需作三個(gè)稀釋比。例如:直接稀釋法水樣COD=200mg/L,培養(yǎng)瓶容積為250mL,則3個(gè)稀釋倍數(shù)分別為:200×0.05=10(倍)200×0.1125=22.5(倍)200×0.175=35(倍)分別取水樣250÷10=25(mL)250÷22.5≈11(mL)250÷35≈7.0(mL)有幾個(gè)測(cè)定結(jié)果在規(guī)定要求的范圍之內(nèi),最后求這幾個(gè)數(shù)值的算術(shù)均值。工業(yè)廢水根據(jù)COD(mg/L)數(shù)值確定稀釋倍2.稀釋操作一般稀釋法:按照稀釋倍數(shù),用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水)于1000mL量筒中,加入需要量的均勻水樣,再加入稀釋水(或接種稀釋水)至800mL,用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。裝瓶,測(cè)定當(dāng)天和培養(yǎng)5天后的DO。空白試驗(yàn):另?。矀€(gè)溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水),測(cè)定當(dāng)天和培養(yǎng)5天后的
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