XRD圖譜實(shí)例分析

單物相成分定性分析

一、打開XRD圖普文件第一頁，共27頁。二、對圖譜進(jìn)行處理對XRD圖譜進(jìn)行Kα2去除和圖譜的平滑處理第二頁，共27頁。三、對圖譜進(jìn)行尋峰根據(jù)圖譜的實(shí)際情況設(shè)置尋峰條件，對圖譜進(jìn)行尋峰第三頁，共27頁。經(jīng)過尋峰得出峰的相應(yīng)參數(shù)尋峰后所得的峰參數(shù)如圖所示，包括峰的位置、晶面間距、強(qiáng)度、半峰寬等第四頁，共27頁。四、進(jìn)行衍射峰的匹配設(shè)定峰形匹配參數(shù)進(jìn)行衍射峰匹配第五頁，共27頁。經(jīng)過衍射峰的匹配，得出定性結(jié)果，本張衍射圖譜所對應(yīng)樣品的物相成分為SiO2。第六頁，共27頁。多物相成分的定性分析一、打開衍射圖譜第七頁，共27頁。二、對圖譜進(jìn)行平滑等處理第八頁，共27頁。三、設(shè)置尋峰參數(shù)進(jìn)行尋峰經(jīng)過尋峰得到該圖譜的衍射峰數(shù)據(jù)包括峰位、峰強(qiáng)、半峰寬、晶面間距等。第九頁，共27頁。四、根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置峰匹配參數(shù)并進(jìn)行峰匹配經(jīng)過峰匹配后得出定性結(jié)果該樣品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2第十頁，共27頁。RIR值法物相半定量分析以剛才我們定性分析的多物相混合樣品為例，要進(jìn)行半定量，首先要進(jìn)行定性分析，在定性分析的基礎(chǔ)上，再應(yīng)用RIR值法進(jìn)行半定量分析。根據(jù)剛才定性的分析結(jié)果。該樣品所含的物相成分為：CaCO3、Al2O3、SiO2。我們通過數(shù)據(jù)庫查尋，查找這三物相的相應(yīng)RIR值，然后進(jìn)行RIR值法半定量原理進(jìn)行半定量計(jì)算，得出半定量結(jié)果如圖。第十一頁，共27頁。全譜擬合法物相半定量分析全譜擬合法是應(yīng)用Rietveld程序?qū)λ鶞y圖譜進(jìn)行全譜擬合來進(jìn)行物相的半定量分析。我們還是以剛才分析的樣品為例。一、打開XRD圖譜文件第十二頁，共27頁。二、對圖譜進(jìn)行平滑等處理第十三頁，共27頁。三、設(shè)置尋峰參數(shù)進(jìn)行尋峰經(jīng)過尋峰得到峰的相應(yīng)參數(shù)第十四頁，共27頁。四、導(dǎo)入CaCO3、SiO2、Al2O3三物相的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)第十五頁，共27頁。五、設(shè)置并調(diào)整擬合參數(shù)進(jìn)行多次擬合直至得到最佳擬合結(jié)果經(jīng)過多次擬合得到最佳的擬合結(jié)果，擬合結(jié)果的好與壞有一系列的評判參數(shù)如上圖。第十六頁，共27頁。六、擬合完畢得到各物相的半定量結(jié)果第十七頁，共27頁。全譜擬合法求結(jié)晶度一、對樣品的衍射圖譜進(jìn)行處理和定性分析從上圖我們可以看圖該圖譜有一明顯的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性結(jié)果為：莫來石與石英。第十八頁，共27頁。二、加入16%的CaCO3標(biāo)樣進(jìn)行錄譜，所得圖譜如下。第十九頁，共27頁。三、對加入標(biāo)定的圖譜進(jìn)行處理和Rietveld全譜擬合第二十頁，共27頁。四、擬合完畢得到結(jié)晶相的半定量結(jié)果第二十一頁，共27頁。五、根據(jù)所加標(biāo)樣實(shí)際量重新計(jì)算各結(jié)晶相及非晶態(tài)化合物含量第二十二頁，共27頁。納米材料晶粒度的計(jì)算一、打開XRD圖譜文件第二十三頁，共27頁。二、對圖譜進(jìn)行平滑等處理第二十四頁，共27頁。三、選取所要測物相的最佳衍射峰進(jìn)行峰形擬合計(jì)算，求出峰的準(zhǔn)確參數(shù)。第二十五頁，共27頁。四、根據(jù)所求的峰參數(shù)及儀器寬化，利用謝樂公式求出晶粒尺寸。第二十六頁，共27頁。思考題如何確定材料是晶態(tài)或非晶態(tài)，為什么？X射線粉末衍射儀有哪些應(yīng)用，試舉例并說明分析方法、目的及意義。試述納米晶粒尺寸測定的方法與原理。試分析材料的化學(xué)成分與物相成分的區(qū)別與聯(lián)系，它們分別可以利用哪些儀器進(jìn)行標(biāo)定，這些儀器對它們的標(biāo)定各有什么優(yōu)缺點(diǎn)