有效數(shù)字、數(shù)值修約及運(yùn)算法則課件

有效數(shù)字、數(shù)值修約及運(yùn)算法則質(zhì)量控制部2013.04.25主要依據(jù)中國藥典2010年版“凡例”中國藥品檢驗(yàn)操作規(guī)范（2010年版）國家標(biāo)準(zhǔn)GB8170—2008《數(shù)值修約規(guī)程》主要適用于適用于藥檢工作中除生物檢定統(tǒng)計(jì)法以外的各種測量或計(jì)算而得的數(shù)值?；靖拍钣行?shù)字：檢驗(yàn)工作中所能得到有實(shí)際意義的數(shù)值。有效數(shù)字=可靠數(shù)字+欠準(zhǔn)數(shù)字欠準(zhǔn)數(shù)字：只能是上下差一個(gè)單位。基本概念如：12.50ml,0.1234g前三位是準(zhǔn)確的，最后一位是估計(jì)的，不甚準(zhǔn)確，但它不是臆造的。記錄時(shí)應(yīng)保留這一位。這四位都是有效數(shù)字。有效數(shù)字

實(shí)際上能測到的數(shù)字(只有一位不準(zhǔn)確，稱為可疑數(shù)字)?；靖拍钣行粩?shù)1.在沒有小數(shù)位且以若干個(gè)零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個(gè)數(shù)。如：35000若有兩個(gè)無效零，則為三位有效數(shù)字，寫為350×10235000若有三個(gè)無效零，則為二位有效數(shù)字，寫為35×103基本概念在其它十進(jìn)位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。(1)3.2、0.32、0.032、0.0032均為兩位有效數(shù)字，0.0320為三位有效數(shù)字(2)10.00為四位有效數(shù)字(3)12.490為五位有效數(shù)字基本概念注意非連續(xù)型數(shù)值(如個(gè)、分?jǐn)?shù)、倍數(shù)、名義濃度或標(biāo)示量)是沒有欠準(zhǔn)數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限多位；常數(shù)π、ｅ和系數(shù)2等值的有效位數(shù)也可視為是無限多位。數(shù)值修約及其進(jìn)舍規(guī)則數(shù)值修約是指對(duì)擬修約數(shù)值中超出需要保留位數(shù)時(shí)的舍棄，根據(jù)舍棄學(xué)來保留最后一位數(shù)或最后幾位數(shù)。數(shù)值修約及其進(jìn)舍規(guī)則擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0時(shí)，若所保留末位數(shù)為奇數(shù)（1，3，5，7，9）則進(jìn)一，為偶數(shù)（2，4，6，8，0）則舍棄。修約間隔（roundinginterval）——修約值的最小數(shù)值單位。屬于確定修約保留位數(shù)的一種方式。注：修約間隔的數(shù)值一經(jīng)確定，修約值即為該數(shù)值的整數(shù)倍。數(shù)值修約及其進(jìn)舍規(guī)則例1修約間隔為0.1擬修約數(shù)值修約值1.0501.00.3500.4數(shù)值修約及其進(jìn)舍規(guī)則例2修約間隔為1000(103)擬修約數(shù)值修約值25002x10355006x103例3將下列數(shù)字修約成兩位有效位數(shù)擬修約數(shù)值修約值0.03850.0383450034x103不許連續(xù)修約擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結(jié)果，而不得多次連續(xù)修約。例修約15.4546，修約間隔為1正確的做法為：15.4546→15；不正確的做法為：15.4546→15.455→15.46→15.5→16。加減許多數(shù)值相加減時(shí)，所得和的絕對(duì)誤差比任何一個(gè)數(shù)值的絕對(duì)誤差都大。因此相加減時(shí)，應(yīng)以諸數(shù)值中絕對(duì)誤差最大(即欠準(zhǔn)數(shù)字的位數(shù)最大)的數(shù)值為準(zhǔn)，確定其他數(shù)值在運(yùn)算中保留的位數(shù)和決定計(jì)算結(jié)果的有效位數(shù)。在運(yùn)算過程中，為減少舍入誤差，其他數(shù)值的修約可以暫時(shí)多保留一位，等運(yùn)算得到最后結(jié)果時(shí)，再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字。如果使用excel計(jì)算

注意事項(xiàng)正確記錄檢測所得的數(shù)值應(yīng)根據(jù)取樣量、量具的精度、檢測方法的允產(chǎn)誤差和標(biāo)準(zhǔn)中的限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測值必須與測量的準(zhǔn)確度相符合，記錄全部準(zhǔn)確數(shù)字和一位欠準(zhǔn)數(shù)字。定量分析(滴定和重量分析)一般要求四位有效數(shù)字。2.正確掌握和運(yùn)用規(guī)則不論是何種辦法進(jìn)行計(jì)算，都必須執(zhí)行進(jìn)舍規(guī)則和運(yùn)算規(guī)則，如用計(jì)算器進(jìn)行計(jì)算，也應(yīng)將計(jì)算結(jié)果經(jīng)修約后再記錄下來。注意事項(xiàng)（3）取用量為“約××”時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的100土10％。（4）取用量的精度未作特殊規(guī)定時(shí)，應(yīng)根據(jù)其數(shù)值的有效位數(shù)選用與之相應(yīng)的量具；如規(guī)定量取5ml、5.0ml或5.00ml時(shí)，則應(yīng)分別選用5～10ml的量筒、5～10ml的刻度吸管或5ml移液管進(jìn)行量取。注意事項(xiàng)例如：異戊巴比妥鈉的干燥失重，規(guī)定不得過4.0％，今取樣1.0042g，干燥后減失重量0.0408g，請(qǐng)判定是否符合規(guī)定？本例為3個(gè)數(shù)值相乘除，其中0.0408的有效位數(shù)最少，為三位有效數(shù)字，以此為準(zhǔn)（在運(yùn)算過程中暫時(shí)多保留一位）。0.0408÷1.004×100.0%=4.064%因藥典規(guī)定的限度為不得過4.0%，故將計(jì)算結(jié)果4.064％修約到千分位為4.1％，大于4.0％，應(yīng)判為不符合規(guī)定（不得大于4.0％）。注意事項(xiàng)將上述規(guī)定的限度改為“不得大于4％”，而其原始數(shù)據(jù)不變，則0.0408÷1.004×100.0%=4.064%4%未超過4％的限度，應(yīng)判為符合規(guī)定（不得大于4％）。在實(shí)驗(yàn)中要求：1.正確地記錄分析數(shù)據(jù)2.正確地選取用量和選用適當(dāng)?shù)姆治鰞x器3.正確地表示分析結(jié)果定量分析(滴定和重量分析)一般要求四位有效數(shù)字。如標(biāo)定0.1mol/LHCl滴定液0.1052mol/LHCl各種分析方法偏差匯總主要依據(jù)《中華人民共和國藥典》（2010年版）《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)注操作規(guī)范》（2010年版）非水溶液滴定法（P176）酸堿滴定液的標(biāo)定：同一操作者標(biāo)定不得少于3份。酸、堿滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對(duì)平均偏差均分別不得超過0.1%、0.2%，不同操作者標(biāo)定的平均值的相對(duì)偏差不得超過0.1%、0.2%；供試品每次測定應(yīng)不少于2份。原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對(duì)偏差不得過0.2%；用堿滴定液直接滴定者，不得過0.3%。制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對(duì)偏差不得過0.5%，如提取洗滌等操作步驟繁復(fù)者，相對(duì)偏差不得過1.0%。氮測定法（P181）供試品測定2份，常量法相對(duì)偏差不得過0.5%、半微量法不得過1.0%；空白2份，極差不得大于0.05ml。乙醇量測定法（氣相色譜法P185）2份供試品溶液，測定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不得大于2.0%，否則應(yīng)重新測定。根據(jù)測定結(jié)果的平均值來判定是否符合規(guī)定，若不符合規(guī)定則應(yīng)復(fù)測。甲氧基、乙氧基和羥丙基測定法（P187-189）氣相色譜法：供試品應(yīng)測定2份，相對(duì)偏差不得過2.0%；容量法：供試品應(yīng)測定2份，相對(duì)偏差不得過0.5%；干燥失重測定法（二部P221）供試品稱取：干燥失重在1.0%以下的品種可只做一份，1.0%以上的品種應(yīng)同時(shí)做平行實(shí)驗(yàn)兩份。干燥至恒重，除另有規(guī)定外，系指在規(guī)定條件下連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下。費(fèi)休氏水分測定法（P225）費(fèi)休氏試液的標(biāo)定應(yīng)取3份以上，3次連續(xù)標(biāo)定結(jié)果應(yīng)在±1%以內(nèi)，以平均值作為費(fèi)休氏試液的滴定度滴定液（P502）標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份，除另有規(guī)定外，其相對(duì)平均偏差應(yīng)不得大于0.1%；初標(biāo)平均值與復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%；標(biāo)定結(jié)果按初