棕櫚油化驗方法

油脂透明度、色澤、氣味、滋味鑒定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于油脂透明度、色澤、氣味及滋味的檢驗。1、透明度鑒定1）儀器和用具比色管：100mL，直徑25mm；乳白燈泡等。2）操作方法量取試樣100mL注入比色管中，在規(guī)定的溫度（24℃棕櫚油為40℃,33℃棕櫚油為50℃,其它的植物油脂為20℃）下靜置24h，然后移置在乳白燈泡前（或在比色管后襯以白紙），觀察透明程度，記錄觀察結(jié)果。3）結(jié)果表示觀察結(jié)果以“透明”，“微濁”，“混濁”表示。2、色澤鑒定1）儀器及用具羅維朋比色計；漏斗、錐形瓶、滴管、濾紙；2）操作方法打開儀器，安置觀測管和碳酸鎂片，檢查光源是否完好。取在52.5±2.5℃下澄清（或過濾）的試樣注入比色槽中，達(dá)到距離比色槽上口約5mm處。將比色槽置于比色計中。先按規(guī)定固定黃色玻片色值，打開光源，移動紅色玻片調(diào)色，直到玻片色與油樣色完全相同為止。如果油色青綠色，須配入藍(lán)色玻片，這時移動紅色玻片，使配入藍(lán)色玻片的號碼達(dá)到最小值為止，記下黃、紅或黃、紅、藍(lán)玻片的號碼的各自總數(shù)，即為被測油樣的色值。結(jié)果注明不深于黃多少號和紅多少號，同時注明比色槽厚度。雙試驗結(jié)果允許差不超過0.2，以試驗結(jié)果高的作為測定結(jié)果。3、氣味、滋味鑒定取少量試樣注入燒杯中，加溫至50℃用玻璃棒邊攪拌邊嗅氣味，同時嘗辨滋味。凡具有該油固有的氣味和滋味，無異味的為合格。不合格的應(yīng)注明異味情況。油脂熔點的檢測方法一、閉口法本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油脂熔點的測定。油脂熔點即油脂由固態(tài)溶化成液態(tài)的溫度,也就是固態(tài)和液態(tài)的蒸汽壓相等時的溫度。儀器和用具毛細(xì)玻璃管：內(nèi)徑1mm,外徑最大為2mm,長度80mm；水銀溫度計：50℃，1/10℃刻度；冰箱；電爐、恒溫水浴鍋；燒杯：500ml；酒精噴燈。操作方法樣品處理將樣品過濾、烘干。取潔凈干燥的毛細(xì)玻璃管3只，分別吸取試樣達(dá)10mm高度用酒精噴燈火焰將吸取試樣的管端封閉，然后放入燒杯中，置4?10℃的冰箱中過夜（16h）,到時取出用橡皮筋將3只管緊扎在溫度計上,使試樣與水銀球相平。加溫在500ml燒杯中，先注入半杯水，懸掛1只溫度計，然后將試樣管和溫度計也懸掛在杯內(nèi)的水中，使水銀球浸入水中30mm處。置于水浴中開始加熱。開始溫度要低于試樣熔點8?10℃,同時攪動杯中水，使水溫上升的速度為每分鐘約0.5℃。測定結(jié)果試樣在熔化前常發(fā)生軟化狀態(tài),繼續(xù)加熱直至玻璃管內(nèi)的試樣完全變成透明的液體為止,立即讀取當(dāng)時的溫度,即為油脂的熔點。雙試驗結(jié)果允許差不超過0.5℃,取其平均值作為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。引用標(biāo)準(zhǔn)：GB5536-85二、開口法本標(biāo)準(zhǔn)適用于棕櫚油脂熔點的測定。方法原理將去除水分和雜質(zhì)的樣品于毛細(xì)管內(nèi)在一定條件下放置,測定毛細(xì)管內(nèi)油脂開始上升時的溫度。儀器和用具電熱源：可調(diào)節(jié)升溫速率并帶有磁力攪拌裝置傳溫?。?00mL或1000mL燒杯，內(nèi)盛蒸餾水。精密溫度計：0~100℃或0~50℃,1/10℃刻度；玻璃毛細(xì)管：中性硬質(zhì)玻璃，內(nèi)徑1mm,外徑最大為2mm,長度50~80mm；冰箱；操作方法樣品處理將樣品烘干備用。熔融適量干燥試樣，經(jīng)濾紙過濾后在60℃的烘箱中保溫10min,以使試樣完全熔化并排出試樣中空氣泡。取潔凈干燥的毛細(xì)玻璃管3只，浸入已完全熔融的試樣中，直至管內(nèi)油脂達(dá)到高約10mm處。取出毛細(xì)管，立即放在冰上，使之迅速固化（注意避免毛細(xì)管開口端端口接觸冰塊）。迅速將毛細(xì)管移入一可加蓋蓋緊的容器中（如：具塞試管），在溫度4?10℃的冰箱或4?10℃恒溫水浴中放置。（常規(guī)法：15min；復(fù)檢及仲裁：16h）。到時取出用橡皮筋或其它方式將3只毛細(xì)管固定在溫度計上，使毛細(xì)管下端與水銀球的下端對齊。將溫度計固定在蒸餾水浴中，使毛細(xì)管底部距水面約30mm。調(diào)節(jié)水浴起始溫度至試樣預(yù)計熔點8~10℃，用攪拌器緩緩攪拌，以使溫度均勻，加熱開始時升溫為1℃/min,臨近終點時，升溫減緩為0.5℃/min。繼續(xù)加熱，直至毛細(xì)管內(nèi)油脂柱開始上升，觀察開始上升的溫度，該溫度即為試樣的熔點，取三支毛細(xì)管的平均值作為試樣熔點的報告值（每兩只毛細(xì)管的允許差不得超過0.3℃），。4測定結(jié)果雙試驗結(jié)果允許差不超過0.5℃，測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。引用標(biāo)準(zhǔn)：SN/T0801.5-1999AOCSCc3-25(1989)動植物油脂酸價測定法1、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于顏色不很深的動植物油脂。2、定義：2.1酸價：中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。3、原理試樣溶解在乙醚和乙醇的混合溶劑中，然后用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定存在于油脂中的游離脂肪酸。4、試劑本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑為分析純，水為蒸餾水。乙醚與95%乙醇溶劑按體積比1：1混合。使用前每100mL混合溶劑中，加入0.3mL指示劑用氫氧化鉀乙醇溶液準(zhǔn)確中和。氫氧化鉀95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(KOH)=0.01mol/L或c(KOH)=0.02mol/L。使用前必須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中貯存，用橡皮塞塞緊。溶液應(yīng)為無色或淺黃色。酚酞指示劑溶液：10g/L的95%乙醇溶液。1、儀器滴定管：10mL，最小刻度0.05mL；錐形瓶：250ml；分析天平：感量0.0001g。6、操作方法根據(jù)預(yù)計的酸價，按下表取樣測定預(yù)計酸價試樣量，g試樣稱重的準(zhǔn)確值，g標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L<0.3100.020.010.3?250.010.022?42.50.010.024?152.50.010.115?750.50.0010.1>750.10.00020.1將試樣加入50?150mL預(yù)先中和過的乙醚-乙醇混合液中溶解。用上表中對應(yīng)的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液邊搖動邊滴定，直至指示劑顯示終點(酚酞變?yōu)榉奂t色需最少維持10s不褪色)。7、分析結(jié)果的表示酸價VXCX56.1酸價=式中：V——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;C—-所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L;M試樣質(zhì)量，g。56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。重復(fù)性：在短時間間隔內(nèi)，在同一實驗室、有同一操作者、使用相同儀器、采用相同方法，檢測同一份樣品，測出兩個獨立的結(jié)果。當(dāng)酸度小于或等于3%時，兩次測試結(jié)果的絕對差值不得大于其平均值的3%，當(dāng)酸度大于3%時，兩次測試結(jié)果的絕對差值不得大于其平均值的1%.酸度的計算：S=V*C*M/(10*m)，V:滴定消耗體積，C：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，M：所用脂肪酸的摩爾質(zhì)量，m：樣品質(zhì)量。月桂酸摩爾質(zhì)量200g/mol，棕櫚酸：256g/mol；芥酸：338g/mol；油酸：282g/mol。再現(xiàn)性：在不同的實驗室、不同操作者、使用不同的儀器、采用相同方法，檢測同一份樣品，測出兩個獨立的結(jié)果。當(dāng)酸度小于或等于3%時，兩次測試結(jié)果的絕對差值不得大于其平均值的15%，當(dāng)酸度大于3%時，兩次測試結(jié)果的絕對差值不得大于其平均值的5%.8、注意事項：測定深色油的酸價，可減少試樣用量，或適當(dāng)增加混合溶劑的用量。乙醚高度易燃，并能生成爆炸性過氧化物，使用時必須特別謹(jǐn)慎。甲苯可代替乙醚，必要時，異丙醇可代替乙醇。油脂過氧化值測定法1、原理在乙酸和異辛烷溶液中溶解試樣，用碘化鉀與試樣反應(yīng)，反應(yīng)完成后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。2、儀器、設(shè)備：分析天平：感量0.1mg。具塞錐形瓶：250mL。移液管：5、10、15mL。量筒：100mL。滴定管：10mL，最小分度值0.05mL。3、試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。異辛烷、乙酸、碘化鉀。混合試劑：異辛烷與乙酸以3：2混合碘化鉀飽和溶液：其中不可存在游離碘和碘酸鹽（驗證方法：在30mL乙酸-異辛烷溶液中加兩滴5%淀粉溶液和0.5mL碘化鉀飽和溶液，如果出現(xiàn)藍(lán)色，需要0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液一滴以上才能清除，則須重新配制此溶液）。0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、試樣取樣量估計過氧化值（meq/kg）試樣質(zhì)量估計過氧化值（meq/kg）試樣質(zhì)量<124.530-500.8-0.512-202.0-1.2三500.5-0.320-301.2-0.85、分析步驟試驗應(yīng)在散射日光或人工光線下進(jìn)行按上表稱取所需試樣量（精確至0.001g）于錐形瓶中，加入加50ml混合試劑，混勻溶液至樣品溶解，加入0.5ml飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)1min，在此期間不斷搖動錐形瓶，立即加入約30mL蒸餾水，以0.5%淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘（估計值小于12時用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，大于12時用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液），滴定過程要用力振搖。以同一試樣進(jìn)行平行測定?？瞻自囼灒簻y定時同時進(jìn)行空白試驗。如果空白試驗超過0.1mL0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)更換不純的試劑。6、結(jié)果計算cX（V1-V0）X0.1269X1=LJX100X2=X1X78.8X3=X2/2式中：X1――試樣的過氧化值，g/100g;X2試樣的過氧化值，meq/kg;X3試樣的過氧化值，mmol/kg;V1――用于測定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V0――用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C――硫代硫酸鈉標(biāo)定濃度，mol/L；m試樣的質(zhì)量，g。0.1269——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c（Na2s2O3）=1.000mol/L）相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為克。78.8換算因子。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。重復(fù)性：在短時間間隔內(nèi)，在同一實驗室、有同一操作者、使用相同儀器、采用相同方法，檢測同一份樣品，測出兩個獨立的結(jié)果。當(dāng)過氧化值小于或等于5mmol/kg（10meq/kg）時，兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值大于其平均值10%事例，不得超過5%。再現(xiàn)性：在不同的實驗室、不同操作者、使用不同的儀器、采用相同方法，檢測同一份樣品，測出兩個獨立的結(jié)果。當(dāng)過氧化值小于或等于5mmol/kg（10meq/kg）時，兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值大于其平均值75%事例，不得超過5%。引自GB/T5538-2005油脂碘價測定法1、定義碘價：試樣在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件下吸收碘的質(zhì)量。每100g樣品吸收碘的克數(shù)表示。2、原理在溶劑中溶解試樣并加入wijs試劑，在規(guī)定的時間后加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。3、試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所列試樣均為分析純，水為蒸餾水。3.1碘化鉀溶液（100g/L）：不含碘酸鹽或游離碘。2淀粉溶液：將5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷卻。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：配制和標(biāo)定按GB601進(jìn)行，標(biāo)定后7天內(nèi)使用。溶劑：環(huán)已烷和冰乙酸等體積混合液。試劑：含一氯化碘的乙酸溶液。稱9克三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL環(huán)己烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化鉀溶液（3.1）和30mL水，用幾滴淀粉溶液（3.2）作指示劑，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）滴定析出的碘，滴定體積V1。1加10克純碘于試劑中，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1應(yīng)大于1.5,否則可稍加一點純碘直至V2/V1略超過1.5。將溶液靜置后將上層清液倒入具塞棕色試劑瓶中，避光保存，此溶液在室溫下可保存幾個月。4、儀器、設(shè)備1分析天平：感量0.1mg；2錐形瓶：容量500mL具塞并完全干燥。5、試樣制備按68/115687制備試樣。6、分析步驟稱取0.50g試樣于500mL錐形瓶中，加入20mL溶劑（3.4）溶解試樣，準(zhǔn)確加入25mLwijs試劑（3.5）蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處1小時。同樣用溶劑制備空白但不加試樣。測定反應(yīng)時間結(jié)束后加20ml碘化鉀溶液（3.1）和150mL水。用標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）滴定至淺黃色。加幾滴淀粉溶液（3.2）繼續(xù)滴定，直至劇烈搖動后藍(lán)色剛好消失。