質(zhì)檢員基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)講義課件

質(zhì)檢員基礎(chǔ)知識(shí)

培訓(xùn)講義1.質(zhì)檢員基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)分十個(gè)部分：一、實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)二、化驗(yàn)室常用玻璃儀器三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定四、溶液的制備五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定六、滴定分析法（容量分析法）概述七、水溶液酸堿中和法（中和法）八、常用分析儀器的使用與維護(hù)九、分析結(jié)果的誤差和有效數(shù)字十、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)2.分十個(gè)部分：2.一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)3.3.

一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)

（一）化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類

2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存

（二）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

（三）儀器和器皿：4.

一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)

（一）化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類

(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類

化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭⑸V試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑?。采用的?biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭┖蛯Ｓ迷噭┑取?.(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類5.（一）化學(xué)試劑：化學(xué)試劑的分級(jí)：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?、電子純?cè)噭⑸噭┖蜕锶旧珓┑?。使用者要根?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無(wú)影響選用合適的試劑。6.（一）化學(xué)試劑：6.(1)一般試劑

根據(jù)GB15346－1994《化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志》規(guī)定，一般試劑分為三個(gè)等級(jí)，即優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。7.(1)一般試劑根據(jù)GB15346－1994《化學(xué)(2)基礎(chǔ)試劑

可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來(lái)校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物8.(2)基礎(chǔ)試劑可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試(3)高純?cè)噭?/p>

高純?cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來(lái)的。9.(3)高純?cè)噭└呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而(4)專用試劑

專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨牵瑢Ｓ迷噭┎粌H主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。10.(4)專用試劑專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如表1.1化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)11.表1.1化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)試劑規(guī)其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液12.其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)色

試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。13.試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存

一般化學(xué)分析需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。14.2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存一般化學(xué)分析需要用到各種化學(xué)試劑2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。15.2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。16.2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。17.2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜取用試劑規(guī)則

為了達(dá)到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取用試劑時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則，以保證試劑不受污染和不變質(zhì)：(1)試劑不能與手接觸，要用潔凈的藥勺，量筒或滴管取用試劑。(2)絕對(duì)不準(zhǔn)用同一種工具同時(shí)連續(xù)取用多種試劑(3)試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯(cuò)瓶蓋和滴管，絕不允許張冠李戴，用完后將瓶放回原處(4)已取出的試劑不能再放回原試劑瓶?jī)?nèi)。18.取用試劑規(guī)則18.(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

19.(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。20.(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書(shū)。

證書(shū)是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書(shū)上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。21.(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：21.1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別：

一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW

二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E)22.1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別：22一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。23.一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)23.二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。24.二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)24.2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類?！镉糜谛?zhǔn)分析儀器★用于評(píng)價(jià)分析方法★用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證25.2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸①用于校準(zhǔn)分析儀器

理化測(cè)試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對(duì)測(cè)量?jī)x器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測(cè)定工作，如pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)定位，然后測(cè)定未知樣品的pH。26.①用于校準(zhǔn)分析儀器理化測(cè)試儀器及成分分析儀器一般都②用于評(píng)價(jià)分析方法

某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來(lái)評(píng)價(jià)。具體做法是，在被測(cè)樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后作對(duì)照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過(guò)程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。27.②用于評(píng)價(jià)分析方法某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)③用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測(cè)定結(jié)果是可信的。28.③用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。29.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如制作29.㈢、儀器與器皿：

1檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時(shí)高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。30.㈢、儀器與器皿：1檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，2儀器因經(jīng)常使用，檢測(cè)性能會(huì)逐漸降低，如天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，所以測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。31.2儀器因經(jīng)常使用，檢測(cè)性能會(huì)逐漸降低，如天平砝碼質(zhì)量的改3、一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量?？梢允撬偷椒ǘǖ挠?jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對(duì)本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。32.3、一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量?？梢允撬偷椒ǘǖ挠?jì)量單位化驗(yàn)室常用玻璃儀器一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表33.化驗(yàn)室常用玻璃儀器一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)名稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開(kāi)塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞

碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上34.名稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人

洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液容量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上35.凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見(jiàn)光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開(kāi)滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過(guò)濾沉淀；短頸漏斗用作一般過(guò)濾36.移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破分液漏斗：滴液球形梨形筒形分開(kāi)兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱

（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形球形蛇形空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水

研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開(kāi)蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開(kāi)蓋子37.分液漏斗：滴液球形梨形筒形分開(kāi)兩種互不相溶的液體；用化驗(yàn)室常用玻璃儀器二、玻璃儀器的洗滌方法1.潔凈劑及其使用范圍最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。38.化驗(yàn)室常用玻璃儀器二、玻璃儀器的洗滌方法38.化驗(yàn)室常用玻璃儀器肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。39.化驗(yàn)室常用玻璃儀器肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量化驗(yàn)室常用玻璃儀器2.洗液的配制及說(shuō)明鉻酸清潔液的配制：處方1處方2重鉻酸鉀（鈉）10g200g

純化水10ml100ml（或適量）濃硫酸100ml1500ml40.化驗(yàn)室常用玻璃儀器2.洗液的配制及說(shuō)明40.化驗(yàn)室常用玻璃儀器制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過(guò)高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。41.化驗(yàn)室常用玻璃儀器制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研化驗(yàn)室常用玻璃儀器

說(shuō)明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐：42.化驗(yàn)室常用玻璃儀器說(shuō)明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，化驗(yàn)室常用玻璃儀器（3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。（4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。43.化驗(yàn)室常用玻璃儀器（3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)化驗(yàn)室常用玻璃儀器（5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。

更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。44.化驗(yàn)室常用玻璃儀器（5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去化驗(yàn)室常用玻璃儀器（6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。（7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過(guò)夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。45.化驗(yàn)室常用玻璃儀器（6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。45.化驗(yàn)室常用玻璃儀器化驗(yàn)室常用玻璃儀器（1）一般的玻璃儀器（如化驗(yàn)室常用玻璃儀器燒瓶、燒杯等）：先用自來(lái)水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。46.化驗(yàn)室常用玻璃儀器化驗(yàn)室常用玻璃儀器46.化驗(yàn)室常用玻璃儀器（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來(lái)水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過(guò)夜），然后用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次。（3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。47.化驗(yàn)室常用玻璃儀器（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管化驗(yàn)室常用玻璃儀器

（4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。48.化驗(yàn)室常用玻璃儀器（4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗化驗(yàn)室常用玻璃儀器二、玻璃儀器的干燥（1）晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。（3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。49.化驗(yàn)室常用玻璃儀器二、玻璃儀器的干燥49.化驗(yàn)室常用玻璃儀器三、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。50.化驗(yàn)室常用玻璃儀器三、玻璃儀器的保管50.三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定51.51.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

一、試驗(yàn)溫度1.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃；2.熱水系指70～80℃；3.微溫或溫水系指40～50℃；4.室溫系指10～30℃；5.冷水系指2～10℃；6.冰浴系指約0℃；7.放冷系指放冷至室溫。52.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

一、試驗(yàn)溫度52.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

二、取樣量的準(zhǔn)確度

1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。53.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

二、取樣量的準(zhǔn)確度53.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。

4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。

6.取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。54.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

2.“精密稱定”系指稱取重藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

三、試驗(yàn)精密度

1.恒重除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。55.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

三、試驗(yàn)精密度55.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。如酵母膏（工業(yè)級(jí)）的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)如下：56.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。57.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，L-苯丙氨酸含量測(cè)定：按干燥品計(jì)算，含量不得少于98.5%。樣品的滴定：稱取本品約0.13g，精密稱定，放入250ml三角瓶中，加無(wú)水甲酸3ml使樣品完全溶解后，再加冰醋酸50ml，加入結(jié)晶紫指示液2滴，立即用已標(biāo)定的高氯酸滴定液滴定（每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.52mg的C9H11NO2），溶液顏色由紫色變至藍(lán)綠色為終點(diǎn)。同時(shí)另取一個(gè)空瓶進(jìn)行空白試驗(yàn)，即加入無(wú)水甲酸3ml，冰醋酸50ml，加入結(jié)晶紫指示液2滴后滴定至終點(diǎn)。記錄滴定的體積和滴定時(shí)的溫度。58.L-苯丙氨酸含量測(cè)定：按干燥品計(jì)算，含量不得少于98.5%。藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。59.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在20℃時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。60.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。試劑的配制：例：高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取無(wú)水冰乙酸7500ml，加入高氯酸（70%～72%）85ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐230ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰乙酸適量使成10000ml,搖勻，放置24小時(shí)，即得。然后再用已經(jīng)干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定具體濃度。61.藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

七、本版藥典使用的滴定液和試

四、溶液的制備

62.

四、溶液的制備

62.溶液的制備

（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí)

1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求

2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3、溶液濃度的表示方法

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定63.溶液的制備

（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí)

1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求

溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。

標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。

64.溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。

（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識(shí)

1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求：

按照GB/T6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)（如高壓液相色譜分析用水）；二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如原子吸收光譜分析用水）；三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。

無(wú)論是自制或購(gòu)買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。

65.

（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識(shí)

1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求：

2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（前面已講過(guò)）

66.2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（前面已講過(guò)）

66.3、溶液濃度的表示方法

在化學(xué)分析工作中，隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)?；瘜W(xué)分析中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。67.3、溶液濃度的表示方法在化學(xué)分析工作中，隨時(shí)都要用⑴B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即

wB=mB/m

68.⑴B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)⑵B的質(zhì)量濃度:

B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以ρB表示，單位是g/L。即

ρB=mB/V

式中：ρB－－溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)；

mB

－－溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)；

V－－混合物(溶液)的體積(V)。69.⑵B的質(zhì)量濃度:B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合⑶B的體積分?jǐn)?shù):

混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體)，以φB表示。即

φB=VB/V0

多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，Φ(C2H5OH)=0.75，也可以寫(xiě)成φ(C2H5OH)=75%，若用無(wú)水乙醇來(lái)配制這種濃度的溶液，可量取無(wú)水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。70.⑶B的體積分?jǐn)?shù):混合前B的體積(VB)除以混合物⑷

比例濃度：

比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。71.⑷比例濃度：比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液比例濃度第一種表示：容量比濃度

指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。72.比例濃度第一種表示：容量比濃度指液體試劑混合或用溶比例濃度第二種表示：質(zhì)量比濃度

指兩種固體試劑相互混合的表示方法。例如1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。73.比例濃度第二種表示：質(zhì)量比濃度指兩種固體試劑相互混⑸

Ｂ的物質(zhì)的量濃度：

B的物質(zhì)的量濃度，常簡(jiǎn)稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即

cB=nB/V

式中：cB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元；

nB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；

V－－混合物(溶液)的體積，L。74.⑸Ｂ的物質(zhì)的量濃度：B的物質(zhì)的量濃度，常簡(jiǎn)稱為B的五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定75.75.五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類

(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)

76.五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類

(二)（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類：

1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液

也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測(cè)定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。77.（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類：

1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液也2.雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液

包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對(duì)樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來(lái)表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。78.2.雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶3.pH測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對(duì)pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。

一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在化學(xué)分析中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤(pán)天平稱量，體積用量筒量取即可。79.3.pH測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601－2002《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：80.(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定80.(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682－1992中三級(jí)水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。81.(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682－19(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T601－2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按GB/T601－2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。82.(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過(guò)高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。83.(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，一、基準(zhǔn)物質(zhì)1.定義：能夠直接用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。2.它應(yīng)具備下列條件：性質(zhì)穩(wěn)定。如不揮發(fā)、不吸濕、不易變質(zhì)。滿足滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求。純度高，一般要求純度在99.9%以上。組成恒定（包括結(jié)晶水）如Na2B4O7.10H2O。最好有較大的摩爾質(zhì)量以減小稱量誤差。2基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液84.一、基準(zhǔn)物質(zhì)2基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液84.3.常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有下列幾類：（1）酸堿滴定法：鄰苯二甲酸氫鉀、草酸、碘酸氫鉀、碳酸鈉和硼砂等。（2）配位滴定法：Cu、Zn、Pb等金屬，有時(shí)也用碳酸鈣，氧化鋅等。（3）沉淀滴定法：銀量法基準(zhǔn)物為NaCl或KCl。（4）氧化還原滴定法：K2Cr2O7、As2O3以及Cu、Fe等純金屬。85.3.常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有下列幾類：85.二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液具有準(zhǔn)確的濃度。1.

直接法：在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純。例：要想配制20L濃度為0.0200mol/L的K2Cr2O7溶液，要稱取多少K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑？

（117.68g）86.二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（117.68g）86.2.標(biāo)定法

先稱取一定量試劑配成接近所需濃度的溶液，然后用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液比較滴定或用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定的方法確定溶液的準(zhǔn)確濃度。如，NaOH易吸收空氣中的水分和二氧化碳，因此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需要通過(guò)標(biāo)定法確定。NaOH易吸收水分和二氧化碳濃HCl易揮發(fā)KMnO4

易分解

87.2.標(biāo)定法NaOH易吸收水分和二氧化碳87.比較滴定計(jì)算：c1V1=c2V2標(biāo)定計(jì)算：例：用鄰苯二甲酸氫鉀（ＭKHP＝204.22）為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定25ｍＬ0.1mol/LNaOH溶液，需稱取多少克KHP？88.比較滴定計(jì)算：c1V1=c2V288.①直接標(biāo)定法

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。例如，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可以用基準(zhǔn)草酸、鄰苯二甲酸氫鉀來(lái)標(biāo)定，鹽酸溶液可以用基準(zhǔn)物碳酸鈉、基準(zhǔn)硼砂來(lái)標(biāo)定。89.①直接標(biāo)定法準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待②間接標(biāo)定法

有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如標(biāo)定乙酸溶液時(shí)，需要使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，因此需要先標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液也屬于這種標(biāo)定方法。90.②間接標(biāo)定法有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液存放的規(guī)定a、標(biāo)識(shí)規(guī)范。要標(biāo)明名稱、濃度（要用小寫(xiě)c）及單位、標(biāo)定日期、有效期、標(biāo)定人b、在常溫（15-25℃）下保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化時(shí)要重新配制91.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液存放的規(guī)定a、標(biāo)識(shí)規(guī)范。要標(biāo)明名稱、濃度（要用小標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液存放的規(guī)定c、貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。硝酸銀、高錳酸鉀、碘等標(biāo)準(zhǔn)溶液見(jiàn)光易分解，使?jié)舛劝l(fā)生變化，應(yīng)放入棕色瓶中保存。d、氫氧化鈉溶液應(yīng)存放于聚乙稀瓶中，瓶口應(yīng)裝有堿石灰和鈉石灰，防止氫氧化鈉吸收空氣中二氧化碳和水。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液瓶口加硅膠，防止吸水。

92.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液存放的規(guī)定c、貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示法

濃度即物質(zhì)的量的濃度，是指單位體積溶液所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量。常用的單位是mol/L93.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示法

濃度即物質(zhì)的量的濃度，是指單位體積溶液溶液的標(biāo)簽每瓶溶液必須附有適當(dāng)?shù)臉?biāo)簽，杜絕無(wú)標(biāo)溶液和標(biāo)簽信息不全。如發(fā)現(xiàn)標(biāo)簽?zāi)：蛘呙撀鋺?yīng)該立即重新書(shū)寫(xiě)并黏貼牢固。94.溶液的標(biāo)簽每瓶溶液必須附有適當(dāng)?shù)臉?biāo)簽，杜絕無(wú)標(biāo)溶液和標(biāo)簽信息1標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度及單位、配制日期、配制溫度、有效期、配制人、編號(hào)等。標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽格式舉例如下：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱：標(biāo)定人：標(biāo)定日期：有效日期：95.1標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度及單位、配制日期2非標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度及單位、配制日期、配制人、編號(hào)等。非標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽格式舉例如下：試劑名稱：試劑濃度：配制人：配制日期：96.2非標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度及單位、配制日3、配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。97.3、配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到3.2稱量要準(zhǔn)特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫(xiě)著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過(guò)程中盡量減少中間變更的容器。98.3.2稱量要準(zhǔn)98.

如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無(wú)損失地移入容量瓶?jī)?nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。99.如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的3.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。100.3.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的3.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6US/cm以下的為純水.101.3.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定：101.4、安全注意事項(xiàng)：(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。102.4、安全注意事項(xiàng)：102.4、安全注意事項(xiàng)：(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。103.4、安全注意事項(xiàng)：103.4、安全注意事項(xiàng)：(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。104.4、安全注意事項(xiàng)：104.4、安全注意事項(xiàng)：(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀（助溶穩(wěn)定）；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。105.4、安全注意事項(xiàng)：(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配4、安全注意事項(xiàng)：(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。總之，溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。106.4、安全注意事項(xiàng)：(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。

（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)

（理論依據(jù)：GB/T601-2002

）

1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液

107.

（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)

（理1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無(wú)二氧化碳水稀釋至1000mL。108.1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取110g氫氧化1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g，用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。109.1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105-1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x204.22]（mol/L）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)V1氫氧化鈉溶液的體積（mL)V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL)204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）110.1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算：110.2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。注意：一定是將酸加入水中標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270-300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.2000g，用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。111.2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：量取鹽酸9mL注入102、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x52.994]（mol/L）式中：m為無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)V1鹽酸溶液的體積（mL)V0空白中鹽酸溶液的體積（mL)52.994無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量

1/2（Na2CO3）112.2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算：112.3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液依據(jù)：GB/T5009.1-2003配制：①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。②量少時(shí)，準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級(jí)純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定113.3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液依據(jù)：GB/T5009.13、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定114.3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270℃高3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由①配制標(biāo)定的C=m/(Vx0.05844）式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.05844為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）

115.3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算：115.3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液由①配制標(biāo)定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）式中：m為硝酸銀（優(yōu)級(jí)純）的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（g）116.3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液由①配制標(biāo)定的C=m/4、0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液依據(jù)：GB/T5009.1-2003配制：稱取13.5g碘，加36g碘化鉀、

50mL水溶解后加入3滴鹽酸及適量水稀釋至1000mL，搖勻，用垂融漏斗過(guò)濾，置于陰涼處，密閉，避光保存。標(biāo)定：使用基準(zhǔn)物三氧化二砷，劇毒，建議大家直接購(gòu)買標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

臨用前取0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成0.02mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

117.4、0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液依據(jù)：GB/T5009.1-25、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：依據(jù)GB/T5009.7-2003準(zhǔn)確稱取于96℃±2℃干燥2h的純葡萄糖1.0000g，加水溶解后，加入5mL鹽酸，以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)1.0mg葡萄糖118.5、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：依據(jù)GB/T5009.7-20031六、滴定分析法（容量分析法）概述119.119.一、滴定分析法的原理與種類1.原理滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。120.一、滴定分析法的原理與種類1.原理120.一、滴定分析法的原理與種類這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過(guò)程叫做滴定。當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。在滴定過(guò)程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。

滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。121.一、滴定分析法的原理與種類這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定一、滴定分析法的原理與種類適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件：（1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。（2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。（3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。（4）有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。

122.一、滴定分析法的原理與種類適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下2.滴定分析的種類（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待測(cè)物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。（2）間接滴定法直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來(lái)測(cè)定：123.2.滴定分析的種類（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待2.滴定分析的種類a置換法利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物反應(yīng)產(chǎn)生被測(cè)物的置換物，然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。

b回滴定法（剩余滴定法）用定量過(guò)量的滴定液和被測(cè)物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來(lái)滴定剩余的前一種滴定液。124.2.滴定分析的種類a置換法利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物反應(yīng)二、滴定液

滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來(lái)滴定被測(cè)物質(zhì)的。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。125.二、滴定液滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來(lái)滴定被測(cè)二、滴定液（一）配制

1.直接法根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。如配制滴定液的物質(zhì)很純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱取時(shí)及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計(jì)算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。126.二、滴定液（一）配制126.二、滴定液2.間接法根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。127.二、滴定液2.間接法根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱取一二、滴定液（二）標(biāo)定標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測(cè)定。128.二、滴定液（二）標(biāo)定128.二、滴定液（三）標(biāo)定份數(shù)標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測(cè)定方法對(duì)同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測(cè)定的份數(shù)。不得少于3份。129.二、滴定液（三）標(biāo)定份數(shù)129.二、滴定液（四）復(fù)標(biāo)復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。130.二、滴定液（四）復(fù)標(biāo)130.二、滴定液（五）誤差限度

1.標(biāo)定和復(fù)標(biāo)標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對(duì)偏差均不得超過(guò)0.1%。

2.結(jié)果以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)得值，計(jì)算二者的相對(duì)偏差，不得超過(guò)0.15%。否則應(yīng)重新標(biāo)定。131.二、滴定液（五）誤差限度131.二、滴定液3.結(jié)果計(jì)算如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。132.二、滴定液3.結(jié)果計(jì)算如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的二、滴定液六）使用期限滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個(gè)月，過(guò)期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。133.二、滴定液六）使用期限133.二、滴定液（七）范圍滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的±5%之間。134.二、滴定液（七）范圍134.七、水溶液酸堿中和法（中和法）135.135.七、水溶液酸堿中和法一、定義以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法稱為酸堿中和法（亦稱酸堿滴定法）。二、原理以酸（堿）滴定液，滴定被測(cè)物質(zhì)，以指示劑或儀器指示終點(diǎn)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。反應(yīng)式：H+＋OH-→←H2O136.七、水溶液酸堿中和法一、定義136.七、水溶液酸堿中和法三、酸堿指示劑（一）指示劑的變色原理常用的酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，它們?cè)谌芤褐心芑蚨嗷蛏俚仉婋x成離子，而且在電離的同時(shí)，本身的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變，并且呈現(xiàn)不同的顏色。弱酸指示劑HIn→←In-＋H+

酸式色堿式色弱堿指示劑InOH→←In+＋OH-

堿式色酸式色137.七、水溶液酸堿中和法三、酸堿指示劑137.七、水溶液酸堿中和法（二）指示劑的變色范圍以弱酸指示劑為例：指示劑的變色范圍是：pH=pKHIn±1式中表示，pH值在pKHIn＋1以上時(shí)，溶液只顯指示劑堿式的顏色；pH值在pKHIn－1以下時(shí)，溶液只顯酸式的顏色。PH在pKHIn－1到pKHIn＋1之間，我們才能看到指示劑的顏色變化情況。138.七、水溶液酸堿中和法（二）指示劑的變色范圍138.七、水溶液酸堿中和法（三）影響指示劑變色范圍的因素影響指示劑變色范圍的因素主要有兩方面：一是影響指示劑常數(shù)KHin的數(shù)值，因而移動(dòng)了指示劑變色范圍的區(qū)間。這方面的因素如溫度、溶劑的極性等，其中以溫度的影響較大。另一方面就是對(duì)變色范圍寬度的影響，如指示劑用量、滴定程序等。139.七、水溶液酸堿中和法（三）影響指示劑變色范圍的因素139.七、水溶液酸堿中和法1.溫度：指示劑的變色范圍和KHin有關(guān)，而KHin與溫度有關(guān)，故溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變。因此，一般來(lái)說(shuō)，滴定應(yīng)在室溫下進(jìn)行。如果必須在加熱時(shí)進(jìn)行，則對(duì)滴定液的標(biāo)定也應(yīng)在同樣條件下進(jìn)行。140.七、水溶液酸堿中和法1.溫度：指示劑的變色范圍和KHin有關(guān)七、水溶液酸堿中和法2.指示劑的用量：（1）對(duì)于雙色指示劑，如甲基紅，指示劑用量少一些為佳，因?yàn)閺闹甘緞┳兩钠胶怅P(guān)系可以看出：HIn→←In-＋H+，如果溶液中指示劑的濃度小，則在單位體積溶液中HIn為數(shù)不多，加入少量滴定液即可使之幾乎完全變?yōu)镮n-，因此顏色變化靈敏；反之，指示劑濃度大時(shí)，發(fā)生同樣的顏色變化所需滴定液的量也較多，致使終點(diǎn)時(shí)顏色變化不敏銳。141.七、水溶液酸堿中和法2.指示劑的用量：141.七、水溶液酸堿中和法（2）同理，對(duì)于單色指示劑，指示劑用量偏少時(shí)，終點(diǎn)變色敏銳。但如用單色指示劑滴定至一定pH，則需嚴(yán)格控制指示劑的濃度。因?yàn)橐环N單色指示劑，其酸式色Hin無(wú)色，堿式色I(xiàn)n-離子有色，故顏色深度僅決定于[In-]：

KHIn[In-]=——[HIn][H+]142.七、水溶液酸堿中和法（2）同理，對(duì)于單色指示劑，指示劑用量偏七、水溶液酸堿中和法若氫離子濃度維持不變，在指示劑的變色范圍內(nèi)，溶液的顏色深度隨指示劑濃度的增加而加強(qiáng)。因此，用單色指示劑，如酚酞滴定至一定pH值，必須使終點(diǎn)時(shí)溶液中指示劑濃度與對(duì)照溶液中的濃度相同。143.七、水溶液酸堿中和法若氫離子濃度維持不變，在指示劑的變色范圍七、水溶液酸堿中和法（3）此外，指示劑本身是弱酸或弱堿，也要消耗一定量的滴定液。因此，一般來(lái)說(shuō)，指示劑用量少一些為佳，但也不宜太少，否則，由于人的辯色能力的限制，也不容易觀察到顏色的變化。144.七、水溶液酸堿中和法（3）此外，指示劑本身是弱酸或弱堿，也要七、水溶液酸堿中和法3.滴定程序：由于深色較淺色明顯，所以當(dāng)溶液由淺色變?yōu)樯钌珪r(shí)，肉眼容易辨認(rèn)出來(lái)。例如，以甲基橙為指示劑，用堿滴定酸時(shí)，終點(diǎn)顏色的變化是由橙紅變黃，它就不及用酸滴定堿時(shí)終點(diǎn)顏色的變化由黃變橙紅來(lái)得明顯。所以用甲基橙為指示劑時(shí)，滴定的次序通常是用酸滴定堿。同樣的，用堿滴定酸時(shí)，一般采用酚酞為指示劑，因?yàn)榻K點(diǎn)由無(wú)色變?yōu)榧t色比較敏銳。145.七、水溶液酸堿中和法3.滴定程序：由于深色較淺色明顯，所以當(dāng)七、水溶液酸堿中和法四、混合指示劑在某些酸堿滴定中，pH突躍范圍很窄，使用一般的指示劑不能判斷終點(diǎn)，此時(shí)可使用混合指示劑，它能縮小指示劑的變色范圍，使顏色變化更明顯。146.七、水溶液酸堿中和法四、混合指示劑146.七、水溶液酸堿中和法五、滴定突躍及其意義1.滴定突躍與滴定突躍范圍（1）在滴定過(guò)程中，pH值的突變稱為滴定突躍。（2）突躍所在的pH范圍稱為滴定突躍范圍。147.七、水溶液酸堿中和法五、滴定突躍及其意義147.七、水溶液酸堿中和法2.滴定突躍有重要的實(shí)際意義（1）它是我們選擇指示劑的依據(jù)。凡是變色范圍全部或一部分在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可用來(lái)指示滴定的終點(diǎn)。（2）滴定突躍還啟示我們，當(dāng)?shù)味ǖ浇咏犬?dāng)點(diǎn)時(shí)，必須小心滴定，以免超過(guò)終點(diǎn)，使滴定失敗。148.七、水溶液酸堿中和法2.滴定突躍有重要的實(shí)際意義148.七、水溶液酸堿中和法六、滴定誤差

1.指示劑誤差：指示劑顏色的改變（即滴定終點(diǎn)）不是恰好與等當(dāng)點(diǎn)符合。要減小指示劑誤差，指示劑要選擇適當(dāng)，終點(diǎn)的顏色也要掌握好。

2.滴數(shù)誤差：由于從滴定管滴下的液滴不是很小的，因此滴定不可能恰好在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)結(jié)束，一般都是超過(guò)一些。當(dāng)然，液滴愈小，超過(guò)愈少。因此，當(dāng)?shù)味ń咏K點(diǎn)時(shí)，要注意放慢滴定速度，特別是最后幾滴，最好是半滴半滴的加，以免超過(guò)終點(diǎn)過(guò)多。149.七、水溶液酸堿中和法六、滴定誤差149.八.常用分析儀器的使用與維護(hù)1.分析天平2.分光光度計(jì)3.電熱恒溫干燥箱4.玻璃量器的一般知識(shí)150.八.常用分析儀器的使用與維護(hù)1.分析天平150.1.分析天平：1.1分析天平的工作原理：杠桿原理

F1L1=F2L21.2分析天平的種類：根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤(pán)光電天平。151.1.分析天平：1.1分析天平的工作原理：151.分析天平152.分析天平152.1.分析天平：一、天平室規(guī)章制度

1.操作者工作時(shí)穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺(tái)、地面及門窗潔凈。

2.操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。153.1.分析天平：一、天平室規(guī)章制度153.1.分析天平：3.所用分析天平，其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg（或0.01mg），其精度級(jí)別不應(yīng)低于四級(jí)（或三級(jí)）。每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告，并做好記錄。

4.與本室無(wú)關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。154.1.分析天平：3.所用分析天平，其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg（或1.分析天平：二、操作程序

①調(diào)水平調(diào)整地腳螺旋高度，使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)中央。無(wú)論哪一種的天平，在開(kāi)始稱量前，都必須使天平處于水平狀態(tài)才可以進(jìn)行稱量，調(diào)整水平的方法

基本相同。②接通電源、預(yù)熱（0.5h）。③按開(kāi)關(guān)鍵（ON/OFF鍵），直至全屏自檢。。155.1.分析天平：二、操作程序155.④校準(zhǔn)按校正鍵（CAL鍵），天平將顯示所需校正砝碼質(zhì)量（如100g）。放上100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼，直至顯示100.0g，校正完畢，取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼。⑤零點(diǎn)顯示（0.0000g）穩(wěn)定后即可進(jìn)行稱量。⑥稱量使用除皮鍵TARE，可消去不必記錄的數(shù)字

如承載瓶的質(zhì)量等．根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選用一定的稱量方法進(jìn)行稱量。返回目錄156.④校準(zhǔn)返回目錄156.

⑦關(guān)機(jī)稱量完畢，記下數(shù)據(jù)后將重物取出，天平自動(dòng)回零。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)（24小時(shí)），不使用時(shí)將開(kāi)關(guān)鍵關(guān)至待機(jī)狀態(tài)，使天平保持保溫狀態(tài)，可延長(zhǎng)天平使用壽命。（4）分析天平的使用規(guī)則分析天平的使用應(yīng)遵守“分析天平的使用規(guī)則”,以電子天平為例其使用規(guī)則如下:1.稱量前檢查天平是否水平，框罩內(nèi)外是返回目錄157.

⑦關(guān)機(jī)返回目錄157.是否清潔；

2.天平的上門僅在檢修時(shí)使用，不得隨意打開(kāi)；

3.開(kāi)關(guān)天平兩邊側(cè)門時(shí)，動(dòng)作要輕、緩（不發(fā)出碰擊聲響）；

4.稱量物的溫度必須與天平溫度相同，有腐蝕性或者吸濕的物質(zhì)必須放在密閉容器中稱量；

5.不得超載稱量；

6.讀數(shù)時(shí)必須關(guān)好側(cè)門；

7.如發(fā)現(xiàn)天平工作不正常，及時(shí)上報(bào)返回目錄158.是否清潔；返回目錄158.

或?qū)嶒?yàn)室工作人員，不要自行處理；

8.稱量完畢，天平復(fù)位后，應(yīng)清潔框罩內(nèi)外，蓋上天平罩，并作使用紀(jì)錄，長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí)，應(yīng)切斷天平電源。返回目錄159.或?qū)嶒?yàn)室工作人員，不要自行處理；返回目錄159.干燥器的使用方法

1.裝干燥劑的方法2.保干器的開(kāi)啟方法3.保干器的搬動(dòng)方法動(dòng)畫(huà)演示160.干燥器的使用方法1.裝干燥劑的方法1．取稱物瓶的方法2．將試樣從稱量瓶轉(zhuǎn)移入接收器的操作動(dòng)畫(huà)演示稱量瓶使用方法161.1．取稱物瓶的方法2．將試樣1.分析天平：三、維護(hù)與保養(yǎng)

1.天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上，天平室應(yīng)避開(kāi)附近常有較大振動(dòng)的地方。

2.安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。162.1.分析天平：三、維護(hù)與保養(yǎng)162.1.分析天平：3.天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。4.天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。必須搬動(dòng)時(shí)，應(yīng)將天平盤(pán)、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。5、移動(dòng)天平位置后，應(yīng)由市計(jì)量部門校正計(jì)量合格后，方可使用。163.1.分析天