獸藥分析的一般操作和結(jié)果計(jì)算培訓(xùn)課件(共62張PPT)

獸藥分析

技術(shù)獸醫(yī)系張磊培訓(xùn)專用任務(wù)四獸藥分析的一般操作

和結(jié)果計(jì)算培訓(xùn)專用教學(xué)目標(biāo)學(xué)會獸藥分析的一般操作技術(shù)，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)得出有效數(shù)字。培訓(xùn)專用一、取樣與留樣〔一〕獸藥抽檢1、依據(jù)?獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽樣規(guī)定??取樣管理規(guī)程?企業(yè)外部企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)專用

2、取樣管理規(guī)程數(shù)量原輔物料一般為30~40g片劑成品一般為100~300片〔粒〕成品〔穩(wěn)定性考察〕一般為500~1000片〔?！橙藛T質(zhì)檢員或化驗(yàn)員原那么具有代表性目的藥品的質(zhì)量培訓(xùn)專用取樣指令收到請檢單登記確定取樣件數(shù)準(zhǔn)備取樣器具個人防護(hù)準(zhǔn)備標(biāo)簽著手取樣核對批號外觀檢測

出報(bào)告培訓(xùn)專用取樣環(huán)境檢品的取樣環(huán)境的空氣潔凈度要求應(yīng)不低于該檢品生產(chǎn)時要求。與最終產(chǎn)品直接接觸的內(nèi)包裝材料應(yīng)在符合潔凈度要求的取樣室內(nèi)取樣。成品應(yīng)在車間精、干、包區(qū)內(nèi)取樣。無環(huán)境空氣潔凈度要求的一般原輔料可在倉庫取樣。培訓(xùn)專用取樣器具及容器固體檢品用多層取樣器，取出的樣品放入清潔、枯燥的聚乙烯袋或鋁箔袋內(nèi)。液體檢品用枯燥的玻璃管，取出的樣品放入清潔的具塞玻璃容器內(nèi)。供微生物限度工程檢查的檢品取樣所用取樣器具及容器必須預(yù)先滅菌前方可使用。取樣器具用后應(yīng)立即清洗、枯燥、存放于干凈處，以便下次使用。培訓(xùn)專用復(fù)檢取樣原輔料發(fā)放時，發(fā)現(xiàn)其有疑問應(yīng)重新取樣復(fù)驗(yàn)超過規(guī)定的儲存期的原輔料，應(yīng)重新取樣復(fù)驗(yàn)，合格前方可發(fā)放發(fā)現(xiàn)檢測異常時復(fù)測結(jié)果仍然不可相信的應(yīng)重新取樣。

培訓(xùn)專用取樣工具的清潔用乙醇沖洗3遍后用毛刷反復(fù)刷洗，然后用清水沖洗3遍，最后用純化水沖洗至外表沒有水珠。如上述不能清洗干凈，玻璃取樣管可將一頭封閉后參加重鉻酸鉀洗液浸泡過夜，如是不銹鋼取樣管可將其泡入40-70℃的洗液中浸泡30分鐘后重復(fù)以上步驟。培訓(xùn)專用〔二〕留樣1、留樣的原那么性要求1.建立留樣管理程序，規(guī)定留樣的數(shù)量、包裝、時間、儲存條件和使用管理等

2.留樣包裝應(yīng)有標(biāo)識，包括：樣品名稱、批號、數(shù)量、留樣時間3.留樣是重要的質(zhì)量實(shí)物檔案，企業(yè)宜指派專人負(fù)責(zé)管理4.在遇到質(zhì)量投訴、疑心是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，提出使用留樣申請，經(jīng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后使用5.留樣到期處理：超過留樣期后經(jīng)質(zhì)檢部經(jīng)理確認(rèn)批準(zhǔn)后進(jìn)行銷毀，并應(yīng)有相應(yīng)銷毀記錄6.留樣的包裝容器和條件應(yīng)盡可能與原質(zhì)量的保護(hù)水平類似，留樣的不能差于規(guī)定的儲存條件培訓(xùn)專用2、目的：〔1〕考察產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性〔2〕確保產(chǎn)品在有效期〔或復(fù)檢期〕內(nèi)的安全性、有效性?！?〕并為產(chǎn)品質(zhì)量投訴時說明產(chǎn)品質(zhì)量情況提供依據(jù)。培訓(xùn)專用3、范圍：〔1〕市售產(chǎn)品〔2〕試生產(chǎn)產(chǎn)品〔3〕退貨產(chǎn)品培訓(xùn)專用每批藥品均應(yīng)有留樣留樣時間留樣數(shù)量留樣觀察如果不影響留樣的包裝的完整性，保存期內(nèi)至少應(yīng)每年對留樣進(jìn)行一次目檢觀察，如有異常，應(yīng)進(jìn)行徹底調(diào)查并采取相應(yīng)的處理措施應(yīng)與市售包裝形式相同，原料藥的留樣如無法采用市售包裝形式的，可采用模擬包裝留樣應(yīng)按注冊批準(zhǔn)的貯存條件至少保存至藥品有效期后一年每批藥品的留樣數(shù)量一般至少應(yīng)能確保按注冊批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完成兩次全檢如果一批樣品分成數(shù)次進(jìn)行包裝，那么每次包裝至少應(yīng)保存一件最小市售包裝成品留樣觀察應(yīng)有相應(yīng)的記錄留樣的目檢觀察留樣包裝形式成品的留樣培訓(xùn)專用留樣要求儲存條件包裝形式保存時間每批原料藥都要有留樣，如果一批藥品分成數(shù)次進(jìn)行包裝，那么每次包裝應(yīng)保存一定數(shù)量的樣品，一般為不少于全檢量的二倍。留樣要有代表性應(yīng)儲存于與銷售品相同或相似材料的模擬包裝中原料藥留樣應(yīng)按規(guī)定條件儲存，儲存條件應(yīng)與注冊標(biāo)準(zhǔn)一致〔如果原料藥要求冷凍保持，樣品也需要冷凍保存〕，留樣室的溫濕度要有記錄，應(yīng)防止交叉污染留樣品保存至該藥品有效期后一年。超過留樣期后經(jīng)質(zhì)檢部經(jīng)理確認(rèn)批準(zhǔn)后進(jìn)行銷毀，并應(yīng)有相應(yīng)銷毀記錄。培訓(xùn)專用與原料藥直接接觸的包裝材料可采用切片的方式留樣。如果是通常大小的PE袋，可直接選取其中的樣本用以留樣。如果是較大的包裝物，可以從內(nèi)包裝上制備切片用以留樣。包裝物留樣培訓(xùn)專用留樣情況匯總留樣樣品質(zhì)量變化5、留樣管理常規(guī)留樣檢查方法

如內(nèi)包裝為PE袋，那么直接在留樣室中觀察；如內(nèi)包裝為鋁聽，那么在微生物實(shí)驗(yàn)室內(nèi)超凈工作臺下翻開包裝略微傾斜瓶身觀察樣品外觀，觀察完后立即封好樣品在留樣觀察期間和留樣測試中如出現(xiàn)異常質(zhì)量變化情況，留樣品管理員應(yīng)填寫留樣樣品質(zhì)量變化通知單，及時上報(bào)質(zhì)量檢驗(yàn)部經(jīng)理，由質(zhì)量檢驗(yàn)部經(jīng)理上報(bào)質(zhì)量保證部留樣管理員每年年底對當(dāng)年留樣觀察和測試數(shù)據(jù)的情況進(jìn)行匯總，注明留樣樣品的品種數(shù)、每一品種的總批數(shù)、目測結(jié)果、測試品種、測試批數(shù)和結(jié)果、異常情況，交質(zhì)量檢驗(yàn)部經(jīng)理，經(jīng)審查后上報(bào)質(zhì)量保證部培訓(xùn)專用6、留樣貯存123成品及與最終中間產(chǎn)品直接混合即為成品的物料常規(guī)留樣采用產(chǎn)品原包裝或模擬銷售包裝，貯藏條件應(yīng)與產(chǎn)品及物料規(guī)定的條件一致。成品留樣樣品保存到藥品有效期后一年，對于有復(fù)檢期的原料藥，應(yīng)保存到該批號全局部發(fā)完后三年；與最終中間產(chǎn)品直接混即為成品的物料，保存至其成品有效期/復(fù)檢期后一年，如該物料用于多個產(chǎn)品，那么按有效期/復(fù)檢期最長的成品保存用于原料藥生產(chǎn)用的主要原輔料的留樣應(yīng)采用適宜的包裝容器，固體原輔料可密封在聚乙烯袋中，液體樣品必須依據(jù)其特性保存在適宜的容器中，易揮發(fā)和危險(xiǎn)的液體樣品可以不用留樣。一般原輔料的留樣至少要保存至該批物料投入使用后一個月培訓(xùn)專用二、獸藥分析中常用法定計(jì)量單位及常用術(shù)語培訓(xùn)專用三、分析誤差與數(shù)據(jù)處理〔一〕誤差分析〔1〕系統(tǒng)誤差主觀誤差

試劑誤差

方法誤差

儀器誤差1、系統(tǒng)誤差和偶然誤差培訓(xùn)專用消除系統(tǒng)誤差的方法對照試驗(yàn)校正方法空白試驗(yàn)校準(zhǔn)儀器培訓(xùn)專用以下情況會引起什么誤差，如果是系統(tǒng)誤差，應(yīng)采用什么方法減免？1砝碼被腐蝕。2天平的兩臂不等長。3容量瓶和移液管不配套。4重量分析中不需要的成分被共沉淀。5天平的零點(diǎn)突然有變動。培訓(xùn)專用6樣品吸收了水分。7試劑中含有微量的被測組分。8讀取滴定管讀數(shù)時，最后一位數(shù)字估計(jì)不準(zhǔn)。9重量法測二氧化硅時，試液中硅酸沉淀不完全。10以含量為98％的碳酸鈉為基準(zhǔn)物來標(biāo)定鹽酸的濃度。培訓(xùn)專用方法誤差儀器誤差試劑誤差主觀誤差校正方法對照實(shí)驗(yàn)儀器校正空白試驗(yàn)對照實(shí)驗(yàn)〔內(nèi)檢、外檢〕培訓(xùn)專用校準(zhǔn)儀器：滴定管、移液管、容量瓶、天平砝碼?？瞻自囼?yàn)：試劑、蒸餾水、實(shí)驗(yàn)器皿、環(huán)境帶入的雜質(zhì)。對照實(shí)驗(yàn)：檢查操作人員之間是否存在誤差；檢查新的分析方法是否準(zhǔn)確；在生產(chǎn)中檢查儀器是否正常，操作是否正確。培訓(xùn)專用〔2〕偶然誤差外界條件保持一致。但測得的一系列數(shù)據(jù)往往仍有差異，并且所得數(shù)據(jù)誤差的正負(fù)不定。有的數(shù)據(jù)包含正誤差、也有的數(shù)據(jù)包含負(fù)誤差，這類誤差屬于偶然誤差。培訓(xùn)專用培訓(xùn)專用偶然誤差是由偶然因素所引起的，可大可小，可正可負(fù)，粗看似乎沒有規(guī)律性。但事實(shí)上，當(dāng)測量次數(shù)很多時，偶然誤差的分布也有一定的規(guī)律－正態(tài)分布。培訓(xùn)專用大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)率相等，即絕對值相近而符號相反的誤差是以同等的機(jī)率出現(xiàn)的。小誤差出現(xiàn)的頻率較高，而大誤差出現(xiàn)的頻率較低，很大誤差出現(xiàn)的機(jī)率幾乎近與零。培訓(xùn)專用上述規(guī)律可用正態(tài)分布曲線表示。圖中橫軸表示誤差的大小，縱軸表示誤差出現(xiàn)的頻率。在消除系統(tǒng)誤差的情況下，平行測定的次數(shù)越多，那么測定值的算術(shù)平均值越接近真值。偶然誤差的大小可由精密度表現(xiàn)出來，通常，精密度越高，偶然誤差越??；精密度越差，偶然誤差越大。培訓(xùn)專用偶然誤差的消除方法增加平行測定次數(shù)。在消除系統(tǒng)誤差的前提下，平行測定的次數(shù)越多，那么測得的算術(shù)平均值越接近于真實(shí)值。因此，常借助于增加測定次數(shù)的方法來減少偶然誤差以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。培訓(xùn)專用〔3〕過失誤差除了上述兩類誤差外，往往還可能由于工作上的粗枝大葉，不遵守操作規(guī)程等而造成的過失誤差。例如器皿不潔凈，丟損試液、加錯試劑、看錯砝碼、記錄及計(jì)算錯誤等等。這些都屬于不應(yīng)有的過失，會對分析結(jié)果帶來嚴(yán)重影響。培訓(xùn)專用過失誤差的消除洗凈玻璃儀器認(rèn)真進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作認(rèn)真記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果培訓(xùn)專用2、準(zhǔn)確度和精密度〔1〕準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度由絕對誤差和相對誤差來表示。培訓(xùn)專用絕對誤差和相對誤差測定值與真值接近的程度。絕對誤差＝測定值－真值＝X－μ相對誤差＝[〔X－μ〕μ]100%培訓(xùn)專用測定銅礦中銅的含量為50.48%;假設(shè)真實(shí)值為50.50%,求其絕對誤差和相對誤差。解：絕對誤差＝50.48%－50.50%=－0.20%相對誤差＝－0.20%/50.50=－0.04%培訓(xùn)專用絕對誤差和相對誤差都有正負(fù)。相同的絕對誤差，由于真值的數(shù)值不同，相對誤差的差異很大。所以，相對誤差更能表示準(zhǔn)確度的程度。培訓(xùn)專用〔2〕精密度表示測定值的重現(xiàn)性。由絕對偏差和相對偏差表示。絕對偏差d=個別檢測值X－檢測平均值相對偏差d%=d/×100%精密度由偶然誤差來衡量，由平均偏差來表示。偶然誤差越小，精密度越高。培訓(xùn)專用準(zhǔn)確度和精密度的區(qū)別培訓(xùn)專用準(zhǔn)確度高，一般精密度高。但高的精密度，不一定有高的準(zhǔn)確度。精密度高表示偶然誤差小，平均偏差小。在消除了系統(tǒng)誤差的情況下，測定值的平均值接近真值。消除偶然誤差的方法是增加測定次數(shù)。通常測定20次的算術(shù)平均值接近測定無窮次的算術(shù)平均值。培訓(xùn)專用例1：某分析天平的稱量誤差為0.3mg，如果稱取試樣重0.05g，相對誤差是多少？如稱取為1.000g時，相對誤差又是多少？這些數(shù)值說明了什么問題？培訓(xùn)專用解：當(dāng)稱取0.05g試樣時，絕對誤差＝0.3mg相對誤差＝(0.3mg×10-3/0.05)100%=0.6%當(dāng)稱取1.00g試樣時，絕對誤差＝0.3mg相對誤差＝(0.3mg×10-3/1.00)100%=0.03%培訓(xùn)專用3、平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差平均偏差相對平均偏差培訓(xùn)專用由于測定過程中小偏差出現(xiàn)的機(jī)率大，大偏差出現(xiàn)的機(jī)率小，如果用總測定次數(shù)作分母，所得結(jié)果會偏小，大偏差沒有表現(xiàn)出來。因此引出標(biāo)準(zhǔn)偏差。培訓(xùn)專用標(biāo)準(zhǔn)偏差S培訓(xùn)專用例題：用重鉻酸鉀法測得硫酸鐵中鐵的含量為：20.03、20.04、20.02、20.05和20.06。計(jì)算分析結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對平均偏差。＝〔20.03+20.04+20.02+20.04+20.05〕/5＝20.04%個別檢測偏差為：-0.01%，0，-0.02%，0，0.01%，求和為0.04%相對平均偏差為0.04%/5/20.04%×100%=0.030%標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.0122%培訓(xùn)專用誤差的種類總結(jié)系統(tǒng)誤差偶然誤差絕對誤差相對誤差絕對偏差相對偏差平均偏差相對平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差培訓(xùn)專用四、有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)那么1、記錄測定數(shù)值時只保存一位可疑數(shù)字。2、當(dāng)有效數(shù)字位數(shù)確定后，其余數(shù)字按四舍六入，五后有數(shù)進(jìn)一，五后沒數(shù)看單雙的原那么。培訓(xùn)專用以下數(shù)字取兩位有效數(shù)字。3.4513.51.05011.10.2150.220.4250.42培訓(xùn)專用3、假設(shè)有效數(shù)字的數(shù)字大于8，那么有效數(shù)字的位數(shù)可多保存一位。9.37可認(rèn)為是四位有效數(shù)字。4、加減法：當(dāng)幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，它們和和差的有效數(shù)字的保存，應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。0.0121+25.64+1.06=26.71培訓(xùn)專用5、乘除法：幾個數(shù)據(jù)相乘除時，積或商的有效數(shù)字的保存，應(yīng)以其中相對誤差最大的那個數(shù)，即有效數(shù)字位數(shù)最少的那個數(shù)為依據(jù)。0.0121x25.64x1.05782=0.328培訓(xùn)專用6、在對數(shù)運(yùn)算中，所取對數(shù)應(yīng)以真數(shù)有效數(shù)字的位數(shù)相等。7、在所有計(jì)算式中,常數(shù)e的數(shù)值以及乘除因子1/2等的有效數(shù)字位數(shù)可認(rèn)為無限制，即在運(yùn)算過程中，需要幾位寫幾位。培訓(xùn)專用8、表示準(zhǔn)確度和精密度時，在大多數(shù)情況下，有效數(shù)字的位數(shù)取一位，最多取兩位有效數(shù)字。培訓(xùn)專用練習(xí)0.0010.010.110.0001培訓(xùn)專用0.230.0230.00230.000230.1230.01230.00123培訓(xùn)專用0.10.100.1010.012021培訓(xùn)專用0.1253取三位有效數(shù)字變?yōu)?.1250.1