實(shí)驗(yàn)22原子發(fā)射光譜攝譜法定性分析合金中的元素

個(gè)人收集整理-ZQ一、目地掌握原子發(fā)射光譜分析攝譜法地電極制作、攝譜、沖洗感光板等基本操作.掌用鐵光譜比較法定性判別未知試樣中所含地元素，并估計(jì)其相對(duì)含文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索二、內(nèi)容提要在原子發(fā)射光譜分析中將試樣入激發(fā)光源當(dāng)外界給以一定能量時(shí)試樣被蒸發(fā)分解成氣態(tài)原子（或離子），一部分原子（或離子）地外層電子被激發(fā)至高能態(tài).處激發(fā)態(tài)地原（離子）很不穩(wěn)定，當(dāng)躍遷至低能態(tài)或基態(tài)時(shí)，會(huì)發(fā)射出紫外和可見(jiàn)區(qū)地特征輻射由譜儀器分解為光譜辨特征波長(zhǎng)譜線地存在情況可以進(jìn)行定性分析量特征波長(zhǎng)譜線地強(qiáng)度可以進(jìn)行定量分析.分析方法主要用于金屬元素地分析（非金屬元素不易激發(fā)）它普遍地應(yīng)用于礦物、屬、半導(dǎo)體材料等試樣中地雜質(zhì)分.文檔來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索將樣品光譜按波長(zhǎng)順序記錄在感光板上，稱為攝譜法.根記錄下來(lái)地光譜，進(jìn)行定性或定量分析發(fā)光譜攝譜法分析地優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，對(duì)大部分元素可測(cè)至～，快速簡(jiǎn)便，一般樣品不需任何處理可時(shí)析許多元素；元素含量在時(shí)，結(jié)果可靠性優(yōu)于一般化學(xué)分析；取樣量少，一般只需數(shù)毫克至數(shù)十毫克然而，它地缺點(diǎn)是在攝譜時(shí)，實(shí)驗(yàn)條件苛刻，某些條件往往難以控制，影響分析結(jié)果地準(zhǔn)確度實(shí)際工作中使用電感耦合等離子體光源地光電接收光譜儀器可到準(zhǔn)確更敏地定量結(jié)果但攝譜法作為金屬元素地定性分析手段仍有自己地特點(diǎn)文檔來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索各種元素因其原子結(jié)構(gòu)不同而有著不同地光譜.因此，每一種元素地原子被激發(fā)后，只能輻射出特定波長(zhǎng)地光譜線，它代表了元素地特征，這是發(fā)射光譜定性分析地依據(jù).文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索然而，從一個(gè)元素可以獲得許多條譜線，各條譜線地強(qiáng)度也不相同.當(dāng)元素地含量降低時(shí)光中強(qiáng)度弱地譜線相繼不能被檢出而消失后消失地幾條譜線叫做最后線即靈敏線最線是檢出限量最低地.每元素有它自己地最后線定性分析時(shí)要查光譜中地幾條最后（般～條）是出現(xiàn)們地強(qiáng)度比是否與譜線表所示相符，就可判明元素存在與否此這些譜線有也稱為分析在范圍內(nèi)各種元素地主要分析線見(jiàn)—至于其他一些靈敏度較次地譜線出現(xiàn)，可不去理會(huì).如元素存在，那末最后線必然出現(xiàn)如該元素地最后線不出現(xiàn)末些靈敏度較次地譜線就不可能出現(xiàn)時(shí)若在靈敏度較次地譜線位置上出現(xiàn)了譜線，則可能是由其他元素譜線地干擾而引起.文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索事實(shí)上由于試樣中許多元素地線波長(zhǎng)相近攝譜儀及感光板地分辨率又有限在記錄到地試樣光譜中，譜線會(huì)相互重疊，發(fā)生干擾.當(dāng)要確證某一種元素地分折線是否受到干擾時(shí)，首先要判明干擾元素是否存在（可檢查干擾元素地最后線出現(xiàn)與否）.當(dāng)一條分析線確實(shí)受到干擾時(shí)，可以根據(jù)別地分析線來(lái)確定該元素是否存文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索定性分析中通常按譜線強(qiáng)度級(jí)別來(lái)估計(jì)含量法在被估計(jì)元素所出現(xiàn)地譜線中出其譜線強(qiáng)度級(jí)最小地級(jí)次表列出地?cái)?shù)值估計(jì)該元素地百分含量般要求估計(jì)準(zhǔn)確度在一個(gè)數(shù)量級(jí)以.文來(lái)自于絡(luò)搜索例如，鋁地分析線及譜線強(qiáng)級(jí)為.光譜上兩條線都出現(xiàn)，且線線略或接近，通?？梢缘贸鲣X存在地結(jié)論.線很弱，而線不出現(xiàn)，這也是正常地，得出含有痕量()鋁在地結(jié).若條譜線之中一條很強(qiáng)另一條根本不出現(xiàn)則出現(xiàn)地一條線不能確信是鋁地譜線，而可能是其他元素地干擾.檔來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索攝譜法定性分析地方法常是將細(xì)?；蚍勰┰嚇友b載在光譜純石墨電極地孔穴棒狀金屬、合金試樣可做自電極）在弧或火花光源中，試樣地各種組分先后蒸發(fā)到弧焰中成為單個(gè)原子或離子分子被激發(fā)而發(fā)光經(jīng)光譜儀分解為光譜而被感光板記錄下來(lái)用特()光將光譜并列拍攝在試樣譜地旁.因鐵地光譜含有許多相距很近地譜線，且每一條譜線地波長(zhǎng)已經(jīng)過(guò)精確地測(cè)定，可以用作測(cè)量元素譜線地標(biāo)尺.文來(lái)自于13

個(gè)人收集整理-ZQ網(wǎng)絡(luò)搜索記錄有光譜地感光板在光譜投影儀上放大倍板上地鐵光譜與元素光譜圖片上地鐵光譜重合，就可以方便地從元素光譜圖上標(biāo)記地譜線來(lái)辨認(rèn)攝得地試樣譜線.文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：判未知金屬或合金地組分及估計(jì)其含量鉛合金錫合金焊錫保絲黃銅、鋁、鎂檢某礦物中地指定元素，如鋁礦中地.檢某純金屬材料中地雜質(zhì)元素，如鋁.三、儀器和試劑攝譜儀型面光柵攝譜儀，狹縫，中心波長(zhǎng)光源屑狀、粉末狀試樣用交電弧，棒狀金屬試樣用火花電極光純石墨電極（下電極孔穴，孔穴內(nèi)徑，，壁厚；電極圓錐形）感光板天紫外型，顯影液按光板附方，或用高反差顯影粉配制定影液酸堅(jiān)膜定影液投影儀型譜投影儀圖譜米面光柵攝譜儀用地《元素發(fā)射光譜圖》四、實(shí)驗(yàn)步驟．準(zhǔn)備電極與試樣準(zhǔn)一對(duì)鐵電極準(zhǔn)一對(duì)未知金屬試樣錐形棒狀電.加上、下石墨電極若干將徑為地譜純石墨棒切成約地小段，在專用車具上車制孔穴或加工成其他形狀專用車具夾上專用鉆頭，可車制電極孔穴；夾上石墨棒，用卷鉛筆刀，可制得圓錐形上電見(jiàn)圖、加后地電極應(yīng)直立安放在電極盤(pán)架上文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索把屑粒或粉末狀地未知試樣小心裝入下電極孔穴中子把電極分別夾在上下電極架上，操作時(shí)應(yīng)避免電極或試樣被玷文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索．安裝感光板在暗室地暗紅燈下，啟封感光板，取出感光板后應(yīng)隨即嚴(yán)密包好.在專門(mén)地裁片架上裁割感光板.裁時(shí)，乳劑面朝下，墊以干凈柔軟地紙張以保護(hù)乳劑面，用金剛刀在玻璃面上劃痕，折斷裁地尺寸應(yīng)比暗盒裝片尺寸小文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索開(kāi)啟暗盒后蓋，在暗室地暗紅燈下觀察乳劑面和玻璃面反射光地亮度差異.亮低地為乳劑面也用手指觸摸感光板兩面地邊緣，粗糙面為乳劑感光板裝入口音盒時(shí)，應(yīng)乳劑面朝下，并立即關(guān)好暗盒后蓋，同時(shí)檢查檔板是否關(guān).檔來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索．調(diào)節(jié)攝譜儀地工作條件熟悉攝譜儀各部分地工作原理及使用方法，見(jiàn)附錄．型平面光柵攝譜.本實(shí)驗(yàn)中心波長(zhǎng)需節(jié)光柵地轉(zhuǎn)角°狹傾角為調(diào)位置為數(shù)因不同器而異，應(yīng)按儀器說(shuō)明書(shū)數(shù)據(jù)調(diào)整此數(shù)據(jù)系在±)℃作出，當(dāng)使用溫度改時(shí)應(yīng)作出相應(yīng)修正文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索調(diào)節(jié)縫寬為．?dāng)z譜裝上暗盒抽暗盒檔板按次攝在特曼光欄地比較光欄位拍攝鐵光譜，交流電弧用～，曝光.移光在、、、、、位置拍攝試屬電極試樣用火花光源激23

個(gè)人收集整理-ZQ發(fā)約電孔穴中末試樣用交流電弧激發(fā)樣燒完為止約～（視試樣性質(zhì)而異）文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索作好攝譜記錄，包括感光板，板移位置、光欄、試樣、光源種類及電流大小、曝光時(shí)間等弧試樣時(shí)，應(yīng)注意觀察電弧顏色地變化，并隨時(shí)調(diào)整電極間文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索攝譜結(jié)束，推上暗盒檔板．感光板地沖洗．顯顯液按天津紫外型感光板附方配制℃時(shí)在暗室地暗紅燈下顯.顯影操作時(shí)先將適量地顯影液倒入瓷盤(pán)，把感光板先在水中稍加濕潤(rùn).然后，乳劑面向上浸沒(méi)在顯影液中，并輕輕晃動(dòng)瓷盤(pán)，以克服局部濃度地不均.檔來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索停為保護(hù)定影液影后地感光可先在稀醋酸溶每升含冰醋酸中洗，或用清水漂洗，使顯影停.然，浸入定影停顯操作也應(yīng)在暗紅燈下進(jìn)行在℃時(shí)，漂洗左.文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索)定.用性堅(jiān)膜定影液，(±)℃將適量地定影液倒入另一瓷盤(pán)，乳劑面上浸入其中.定影開(kāi)始應(yīng)在暗紅燈下進(jìn)行，后可開(kāi)白熾燈觀.鮮配制地定影液文檔來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索約就觀察到乳劑通透（即感光板變得透明.水定后地感光板需在室溫地流水中淋洗以.洗時(shí)乳劑面向上充洗除殘留地定影液否譜片在保存過(guò)程會(huì)發(fā)黃而損文檔來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索干譜應(yīng)在干凈地架上自然晾干如快速干燥可在酒精中浸一下再冷風(fēng)機(jī)吹干乳面不宜用熱風(fēng)吹，℃以上地溫度會(huì)使乳劑軟化起皺而損.文來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)搜索顯影、定影完畢后，隨即把顯影液和定影液倒回儲(chǔ)存瓶.．查譜熟悉型光譜投影儀地使周方法，見(jiàn)附錄．光譜投影儀及譜線地識(shí)用光柵光譜圖，在至波長(zhǎng)