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文檔簡介
對乙酰氨基酚的合成一、教學目的:1.掌握:對乙酰氨基酚的合成原理2.熟悉:對乙酰氨基酚的合成操作3.了解:合成機理二、實驗概述:對乙酰氨基酚是具有脆性的白色單斜晶系,無嗅,味微苦,在空氣中見光變色,水分可加速變化,微溶于冷水,易溶于熱水,溶于乙醇和氫氧化堿溶液,遇堿變色。其化學結(jié)構(gòu)式如下:本實驗包括制備對乙酰氨基酚、測定產(chǎn)品的對乙酰氨基酚的含量、檢查原料藥中的對氨基酚、制備對乙酰氨基酚的制劑及制劑的質(zhì)量檢查。
三、對乙酰氨基酚的有機合成:1.合成路線2.實驗材料儀器:錐形瓶、溫度計、玻璃棒、吸濾瓶、布氏漏斗、量筒。試藥:對氨基苯酚、亞硫酸氫鈉、醋酐。三、對乙酰氨基酚的有機合成:3.實驗步驟1)制備:于干燥的100ml錐形瓶中加入對氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,輕輕振搖使成均相。再于80℃水浴中加熱反應(yīng)30min,放冷,析晶,過濾,濾餅以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得白色結(jié)晶性對乙酰氨基酚粗品約12g。四、注意事項:
1)對氨基苯酚的質(zhì)量是影響對乙酰氨基酚產(chǎn)量、質(zhì)量的關(guān)鍵,購得的對氨基苯酚應(yīng)是白色或淡黃色顆粒狀結(jié)晶,mp.183~184℃。2)酰化反應(yīng)中,加水30ml。有水存在,醋酐可選擇性地?;被慌c酚羥基作用。若以醋酸代替醋酐,則難以控制氧化副反應(yīng),反應(yīng)時間長,產(chǎn)品質(zhì)量差。3)加亞硫酸氫鈉可防止對乙酰氨基酚被空氣氧化,但亞硫酸氫鈉濃度不宜過高,否則會影響產(chǎn)品質(zhì)量(亞硫酸氫鈉限量超過藥典允許量)。
五、思考
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