DB37-T 3310-2018 化妝品中巰基乙酸測定 離子色譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS71.100.70Y42

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3310—2018化妝品中巰基乙酸測定離子色譜法DeterminationofThioglycolicAcidinCosmeticbyIonChromatography20182018061220180712山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、山東福瑞達(dá)生物工程有限公司。超、于曉菲、張娟、楊素珍。化妝品中巰基乙酸測定離子色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中巰基乙酸的離子色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于脫毛類、燙發(fā)類和其他發(fā)用類化妝品中巰基乙酸的測定。方法中檢出限為1mg/kg,定量限為5mg/kg。規(guī)范性引用文件(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法方法提要即時的電導(dǎo)值,以保留時間定性,峰面積定量。4試劑和材料實(shí)驗室用水為即時的電導(dǎo)值,以保留時間定性,峰面積定量。4試劑和材料實(shí)驗室用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。三氯甲烷:分析純。巰基乙酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.6%,儲備液在冰箱中冷藏保存。巰基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)0.1g100mL5儀器離子色譜儀。高速離心機(jī)。超聲波清洗器。渦旋振蕩器。0.1mg。6分析步驟6.1樣品預(yù)處理0.1g(0.0001g)25mL20min,0.22μm0.1g(0.0001g)25mL20min,加入三氯甲烷(4.2)2mL,輕輕振蕩,靜置。在14000r/min15min0.22μm色譜參考條件檢測器:抑制型電導(dǎo)檢測器。6.2.2色譜柱:AS19-HC(250×4mmI.D.);抑制器:ASRS-4mm;淋洗液:25mmol/LKOH;淋洗液流速:1.00mL/min;6.2.6柱溫:30℃;進(jìn)樣量:25μL;其它能夠達(dá)到同等分離條件的色譜條件均可使用。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制5.0010.0050.0100mg/L。按色譜條件(6.2)分別測定,以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo),對應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見附錄A。試樣測定試樣測定取預(yù)處理后的待測液(6.1),按照色譜條件(6.2)進(jìn)行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,(6.1)用水稀釋后進(jìn)行測定。同時進(jìn)行空白試驗及平行試驗。分析結(jié)果表述巰基乙酸的含量w按式(1)計算,計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值:w1 0 100(cc)V106Dm……(1)式中:w——樣品中巰基乙酸的質(zhì)量濃度,%;c——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得巰基乙酸的濃度,單位為毫克每升(mg/L);c0——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白中巰基乙酸的濃度,單位為毫克每升(mg/L);V——樣品定容體積,單位為毫升(mL);m——樣品質(zhì)量,單位為克(g);D——稀釋倍數(shù)。7允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值

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