DB37-T 4435-2021土壤和沉積物　14種金屬元素總量的測定　電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS13.080CCSICS13.080CCSZ18山 東 省 地 方 標 準DB37/T4435—2021土壤和沉積物14種金屬元素總量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法SoilandsedimentSoilandsediment—Determinationoftotalamountof14metalelements—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2021-11-172021-12-17山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1方法原理 1干擾與消除 1試劑與材料 2儀器與設(shè)備 2樣品 3分析步驟 4結(jié)果計算與表示 4準確度 5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 5廢物處理廢物處理 6注意事項 6附錄A（資料性）方法檢出限和測定下限 7附錄B（資料性）多原子離子干擾和干擾校正方程 8附錄C（資料性）精密度 9附錄D（資料性）正確度 14前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山東省生態(tài)環(huán)境廳提出并組織實施。夏傳真。土壤和沉積物14種金屬元素總量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法范圍本文件規(guī)定了測定土壤和沉積物中14種金屬元素總量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本文件適用于土壤和沉積物中鈹（Be）、釩（V）、鉻（Cr）、錳(Mn)、鈷（Co）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鉬（Mo）、鎘（Cd）、銻（Sb）、鉈（Tl）、鉛（Pb）、鈾（U）共14種金屬元素總量的測定。當取樣量為0.10g，定容體積為50mL時，方法檢出限為0.07mg/kg～1mg/kg，測定下限為0.28mg/kg～4mg/kg。詳見附錄A。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分：沉積物分析HJ25.2建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控和修復(fù)監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理土壤和沉積物樣品用硝酸-鹽酸-氫氟酸-過氧化氫混合溶液經(jīng)微波消解或用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高行定性，內(nèi)標法定量。5干擾與消除質(zhì)譜型干擾質(zhì)譜干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷離子干擾等。B中表B.1干擾校正方程參見附錄B中表B.2。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調(diào)節(jié)儀器參數(shù)降低影響。非質(zhì)譜型干擾基體性質(zhì)有關(guān)，可通過稀釋、內(nèi)標法、儀器測量條件優(yōu)化或標準加入法等降低干擾。試劑與材料本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的優(yōu)級純，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682一級水的相關(guān)要求。硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL。鹽酸：ρ（HCl）1.19g/mL。氫氟酸：ρ（HF）=1.16g/mL。6.4過氧化氫：ω（H2O2）=30高氯酸：ρ（HClO4）1.764g/mL。硝酸溶液（1+1）：400mL500mL硝酸（6.1），1L。硝酸溶液（1+99）：400mL10mL（6.1），1L。硝酸溶液（5+95）：400mL50mL（6.1），1L。多元素標準貯備液：ρ＝10.0mg/L，有證標準溶液。多元素標準使用液：ρ＝1000μg/L。用硝酸溶液（6.7）稀釋標準貯備液（6.9）配制成多元素混合標準使用液。內(nèi)標標準貯備液：ρ＝10.0mg/L。內(nèi)標元素可根據(jù)內(nèi)標回收率情況選擇6Li45Sc74Ge103Rh115In159Tb175Lu185Re209Bi等，推薦使用103Rh、185Re，使用有證標準物質(zhì)進行配制，介質(zhì)為硝酸溶液（6.7）。內(nèi)標標準使用液根據(jù)需要，用硝酸溶液（6.7）稀釋內(nèi)標貯備液（6.10）配制成適宜濃度的內(nèi)標標準使用液。調(diào)諧液：ρ＝10.0μg/L。根據(jù)儀器使用要求選用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素的溶液為質(zhì)譜儀的調(diào)諧溶液。99.999儀器與設(shè)備5amu～250101amu。（PTFE）50.0mL～100mL全自動消解儀：具有自動添加試劑、精確程序控溫、加熱、消解、振蕩、趕酸和定容功能，配備PFA、PTFE或同級材質(zhì)的消解管。溫控電熱板：控制精度±0.52500.0001g。7.60.15mm（100）。0.45μm。A樣品樣品的采集與保存按照HJ/T166和HJ25.2的相關(guān)規(guī)定采集和保存土壤樣品，按照HJ/T91和GB17378.3的相關(guān)規(guī)定采集和保存沉積物樣品。樣品的制備除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，按照HJ/T166GB17378.5的要求，將采集的樣品進行風(fēng)干、粗磨、細磨后過孔徑0.15mm（100目）篩（7.6）。干物質(zhì)和水分的測定按照HJ613進行土壤樣品干物質(zhì)的測定，按照GB17378.5進行沉積物樣品含水率的測定。試樣的制備微波消解參考條件準確稱取制備好的土壤/沉積物樣品0.1g～0.2精確到0.00014mL2mL（6.2）2mL（6.3）2mL將消解罐放入微波消解儀中，按照微波消解儀設(shè)定程序進行消解，推薦的試樣消解程序見表1溫，小心打開消解罐的蓋子，將消解罐放在溫控電熱板（7.4）中，先在1202mLmL容量瓶中，用純水定容至50mL，測定前經(jīng)濾膜（7.7）過濾后備測。注：趕酸溫度為帶孔電熱板設(shè)定溫度，若為平板電熱板應(yīng)酌情提高趕酸溫度。表1微波消解參考條件步驟升溫時間min目標溫度℃保持時間min1512022515053518515全自動消解參考條件準確稱取制備好的土壤/沉積物樣品0.1g～0.2精確到0.00015mL80305mL12030min；加入2mL14060min；再加入1mL（6.5），升溫至160180（待冷卻后加入2mL硝酸溶液（6.6），溫熱溶解殘渣，冷卻至室溫后用純水定容至50mL，測定前使用濾膜（7.7）過濾后備測。空白試樣的制備用純水代替試樣，采用與試樣制備相同的步驟和試劑，制備空白試樣。分析步驟儀器調(diào)諧儀器點火后預(yù)熱30min選擇合適的分析條件。標準曲線的建立表2標準曲線參考濃度試樣測定測定前先用硝酸溶液（6.8）沖洗系統(tǒng)直至信號降至最低且保持穩(wěn)定。按照與標準曲線建立稀釋消解液后重新測定?？瞻自嚇訙y定按照與試樣測定（9.3）相同的分析條件進行空白試樣的測定。10結(jié)果計算與表示結(jié)果計算土壤樣品的結(jié)果計算土壤樣品中金屬元素的含量w1（mg/kg）按照公式（1）進行計算。??1=(????????????0)????×103表2標準曲線參考濃度試樣測定測定前先用硝酸溶液（6.8）沖洗系統(tǒng)直至信號降至最低且保持穩(wěn)定。按照與標準曲線建立稀釋消解液后重新測定?？瞻自嚇訙y定按照與試樣測定（9.3）相同的分析條件進行空白試樣的測定。10結(jié)果計算與表示結(jié)果計算土壤樣品的結(jié)果計算土壤樣品中金屬元素的含量w1（mg/kg）按照公式（1）進行計算。??1=(????????????0)????×103·1)????×????????????元素標準曲線參考濃度μg/L低濃度含量元素Cd、Tl、Be、Mo、U、Sb0、0.10、0.20、0.50、1.00、5.00、10.00高濃度含量元素Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、Co、V、Mn0、1.00、10.0、50.0、100、200、500式中：w1——土壤樣品中金屬元素的含量，mg/kg；ρ——由標準曲線計算所得試樣中金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；D——試樣的稀釋倍數(shù)；ρo——實驗室空白試樣中對應(yīng)金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；V——消解后試樣的定容體積m——稱取過篩后樣品的質(zhì)量，g；wdm——土壤樣品中干物質(zhì)含量，%。10.1.2沉積物樣品的結(jié)果計算沉積物樣品中金屬元素的含量w2（mg/kg）按照公式（2）進行計算。??2=(????????????0)????×103·2)?????1????H2?????式中：w2——沉積物樣品中金屬元素的含量，mg/kg；ρ——由標準曲線計算所得試樣中金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；D——試樣的稀釋倍數(shù)；ρo——實驗室空白試樣中對應(yīng)金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；V——消解后試樣的定容體積，mL；m——稱取過篩后樣品的質(zhì)量，g；wHO——沉積物樣品含水率，%。10.2結(jié)果表示測定結(jié)果最多保留三位有效數(shù)字，小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致。準確度精密度063%～7179mg/kg～54mg/kg，再現(xiàn)性限為0.04mg/kg～103mg/kg；采用全自動消解法的實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0.56～16%，實驗室間相對標準偏差在2.8～200.03mg/kg～46mg/kg，再現(xiàn)性限為0.03mg/kg～105mg/kg。方法精密度數(shù)據(jù)詳見附錄C。正確度測定。對于標準樣品，采用微波消解法的相對誤差最終值為（-7.6±7.9）%～（9.7±6.5）%，采用全±7.6）%～（105±12）%。方法正確度數(shù)據(jù)詳見附錄D。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制空白每批樣品至少做2個空白試樣，所測元素的空白值不得超過方法測定下限。若超出則須查找原因，重新分析直至合格之后才能分析樣品。校準每批樣品分析應(yīng)建立標準曲線，標準曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.999。每分析20±10曲線。內(nèi)標試樣中內(nèi)標的響應(yīng)值應(yīng)介于標準曲線時內(nèi)標響應(yīng)值的7010應(yīng)更換內(nèi)標或提高內(nèi)標元素濃度。精密度每批樣品應(yīng)至少測定1010測定結(jié)果的相對標準偏差應(yīng)小于等于30正確度有證標準物質(zhì)證書要求的范圍內(nèi)。13廢物處理實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，并做好相應(yīng)標識，委托有資質(zhì)的單位進行處理。有證標準物質(zhì)證書要求的范圍內(nèi)。13廢物處理實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，并做好相應(yīng)標識，委托有資質(zhì)的單位進行處理。14注意事項實驗所用的玻璃器皿應(yīng)以硝酸溶液（6.6）浸泡12h以上，依次用自來水和實驗用水洗凈后方可使用。附錄A（資料性）方法檢出限和測定下限方法檢出限和測定下限見表A.1。表A.1方法檢出限和測定下限元素微波消解法全自動消解儀法檢出限mg/kg測定下限mg/kg檢出限mg/kg測定下限mg/kgBe0.20.80.20.8V0.31.20.41.6Cr0.93.614Mn0.62.40.83.2Co0.20.80.20.8Ni0.41.60.41.6Cu1414Zn1414Sb0.31.20.31.2Mo0.31.20.31.2Cd0.070.280.070.28Tl0.080.320.070.28Pb0.83.20.72.8U0.10.40.10.4ICP-MS測定中常用的干擾校正方程見表B.2。表B.2ICP-MS測定中常用的干擾校正方程ICP-MS測定中常用的干擾校正方程見表B.2。表B.2ICP-MS測定中常用的干擾校正方程附錄B（資料性）多原子離子干擾和干擾校正方程ICP-MS測定中常見干擾測定的多原子離子見表B.1。表B.1ICP-MS測定中常見干擾測定的多原子離子多原子離子質(zhì)量數(shù)受干擾元素多原子離子質(zhì)量數(shù)受干擾元素40Ar12C+,36Ar16O+52Cr40Ar81Br+121Sb40Ar14N+54Cr,Fe35Cl16O+51V40Ar14N1H+55Mn35Cl16O1H+52Cr79Br16O+95Mo37Cl16O+53Cr81Br16O+97Mo37Cl16O1H+54Cr81Br16O1H+98Mo31P16O+263Cu34S16O+50V,Cr34S16O+32+2,S264Zn34S16O1H+51VMoO108～116CdZrO106～112CdTiO62～66Ni,Cu,Zn元素干擾校正方程51V[51]M×1-[53]M×3.127+[52]M×0.35398Mo[98]M×1-[99]M×0.146111Cd[111]M×1-[108]M×1.073-[106]M×0.712114Cd[114]M×1-[118]M×0.027-[108]M×1.63208Pb[206]M×1+[207]M×1+[208]M×1附錄C（資料性）精密度微波消解法的精密度見表C.1。表C.1微波消解法的精密度名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgBeGSS-81.951.4～126.50.30.4GSS-283.651.8～5.36.60.40.8GSD-2a6.561.1～128.11.31.9土壤實際樣品1.892.6～7.2180.21.0沉積物實際樣品2.281.2～6.2180.31.2VGSS-885.01.5～3.75.45.514GSS-281261.5～3.17.38.327GSD-2a10.41.4～3.87.60.82.3土壤實際樣品90.40.77～2.8174.543沉積物實際樣品1050.92～7.3171151CrGSS-866.41.7～6.18.37.617GSS-2891.61.7～9.06.91221GSD-2a23.71.8～8.0102.97.2土壤實際樣品72.20.94～4.4166.333沉積物實際樣品81.30.71～6.2159.036MnGSS-86811.1～3.24.73295GSS-2810650.81～2.73.054103GSD-2a2042.2～8.25.23040土壤實際樣品7860.97～2.82.43663沉積物實際樣品11690.64～1.21.73465CoGSS-812.31.2～3.82.50.81.2GSS-2817.31.4～4.36.21.43.3GSD-2a2.161.5～5.45.60.20.4土壤實際樣品14.30.87～2.69.40.83.8沉積物實際樣品16.40.97～128.62.44.5NiGSS-831.51.1～4.54.62.64.6GSS-2842.41.4～3.05.92.97.5GSD-2a4.441.5～6.48.80.51.2土壤實際樣品35.91.0～4.6102.311Ni沉積物實際樣品40.40.94～12125.915表C.1微波消解法的精密度（續(xù)）名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgCuGSS-823.41.4～4.05.024GSS-2836.81.5～4.96.637GSD-2a4.152.4～5.28.80.41.1土壤實際樣品34.41.0～5.87.938沉積物實際樣品33.81.8～5.27.238ZnGSS-865.01.3～128.71420GSS-281270.63～9.1111943GSD-2a36.42.1～126.969土壤實際樣品1100.70～17183062沉積物實際樣品84.31.5～12151539SbGSS-81.103.0～102.90.20.2GSS-283.910.89～5.73.00.40.5GSD-2a0.884.3～126.90.20.3土壤實際樣品1.481.7～12130.30.6沉積物實際樣品1.491.5～12170.40.8MoGSS-81.211.6～146.20.20.3GSS-281.211.4～7.38.80.20.3GSD-2a1.172.4～105.30.20.2土壤實際樣品1.342.2～9.0140.20.6沉積物實際樣品1.131.3～13190.30.7CdGSS-80.133.6～9.97.30.020.04GSS-280.522.6～7.78.80.070.14GSD-2a0.113.4～16110.030.04土壤實際樣品0.281.5～8.5170.030.14沉積物實際樣品0.212.3～12160.050.11TlGSS-80.550.73～6.13.60.060.08GSS-281.151.7～117.30.230.32GSD-2a1.741.9～3.85.90.140.32土壤實際樣品0.491.5～13190.080.27沉積物實際樣品0.521.2～9.6180.080.28PbGSS-819.42.4～7.94.32.63.4GSS-2857.31.5～5.93.35.57.3PbGSD-2a33.70.96～9.95.75.27.2土壤實際樣品28.51.8～6.2183.014沉積物實際樣品24.01.1～9.6143.510表C.1微波消解法的精密度（續(xù)）名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgUGSS-82.630.80～9.17.30.40.6GSS-285.082.4～9.15.70.81.1GSD-2a6.550.86～9.37.31.01.6土壤實際樣品1.732.8～6.2190.21.0沉積物實際樣品2.171.3～17160.51.1全自動消解法的精密度見表C.2。表C.2全自動消解法的精密度名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgBeGSS-81.851.5～4.18.80.20.5GSS-283.620.63～7.76.60.40.8GSD-2a6.651.3～9.58.61.01.8土壤實際樣品2.082.5～6.3160.21.0沉積物實際樣品2.152.0～10130.30.8VGSS-882.41.1～3.98.46.720GSS-281221.1～3.09.56.533GSD-2a10.40.93～107.51.82.7土壤實際樣品86.71.2～8.4201149沉積物實際樣品99.90.75～12201957CrGSS-864.91.2～8.07.38.215GSS-2891.81.1～4.89.09.525GSD-2a24.53.6～129.75.18.1土壤實際樣品70.91.5～8.9161134沉積物實際樣品73.00.95～6.0197.339MnGSS-86671.1～3.25.338105GSS-2810381.1～2.62.84691GSD-2a2251.4～5.89.92466土壤實際樣品6991.2～2.82.84066沉積物實際樣品10270.56～2.33.23998CoGSS-811.82.1～5.04.31.01.7表C.2全自動消解法的精密度（續(xù)）名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgCoGSS-2817.51.3～4.47.11.33.7GSD-2a2.201.1～6.37.00.30.5土壤實際樣品14.11.5～4.0131.05.4沉積物實際樣品16.01.8～4.8101.34.8NiGSS-831.01.9～9.13.43.94.6GSS-2841.61.3～4.27.33.29.0GSD-2a4.621.4～7.27.40.71.1土壤實際樣品35.21.5～10134.713沉積物實際樣品39.52.0～9.78.75.211CuGSS-822.61.9～3.73.323GSS-2836.61.9～6.86.258GSD-2a4.234.0～136.311土壤實際樣品35.21.9～7.88.259沉積物實際樣品33.21.5～4.68.038ZnGSS-865.60.52～3.06.4412GSS-281270.47～5.07.8829GSD-2a38.41.9～153.888土壤實際樣品1071.5～4.5161148沉積物實際樣品88.61.6～4.817843SbGSS-81.062.7～7.08.30.20.3GSS-283.782.5～7.07.40.50.9GSD-2a0.863.3～135.80.20.3土壤實際樣品1.462.8～9.3100.30.5沉積物實際樣品1.621.9～10190.30.9MoGSS-81.231.2～114.80.20.2GSS-281.282.1～114.20.20.3GSD-2a1.183.2～143.80.30.3土壤實際樣品1.133.4～129.10.20.3沉積物實際樣品0.863.6～7.7150.10.4CdGSS-80.132.9～167.30.030.04GSS-280.531.0～3.85.20.040.09GSD-2a0.114.8～135.40.030.03土壤實際樣品0.272.3～7.8180.030.14沉積物實際樣品0.213.6～7.7160.030.09表C.2全自動消解法的精密度（續(xù)）名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgTlGSS-80.531.0～9.93.40.090.10GSS-281.122.3～9.76.00.150.23TlGSD-2a1.792.0～105.90.320.41土壤實際樣品0.691.9～9.9140.090.29沉積物實際樣品0.592.1～16160.100.29PbGSS-819.40.77～7.04.02.02.8GSS-2858.11.5～4.23.34.26.6GSD-2a35.43.0～7.63.85.86.5土壤實際樣品31.70.72～11206.618沉積物實際樣品25.92.3～12103.98.2UGSS-82.651.8～9.36.50.30.6GSS-285.121.7～4.45.60.40.9GSD-2a6.601.4～9.36.71.11.6土壤實際樣品2.201.6～5.3150.20.9沉積物實際樣品2.321.8～6.2120.30.8附錄D（資料性）正確度微波消解法標準樣品的正確度見表D.1。表D.1微波消解法標準樣品的正確度表D.1微波消解法標準樣品的正確度標準物質(zhì)BeVCrMnCoNiCuZnSbMoCdTlPbUGSS-8————RE（%）2.74.9-2.34.8-3.4-0.06-3.6-4.49.74.63.6-7.2-7.6-2.7SRE（%）6.75.78.15.02.44.64.88.33.26.57.63.44.07.2———— RE±2SRE（%）2.7±134.9±11-2.3±164.8±9.9-3.4±4.9-0.06±9.1-3.6±9.7-4.4±179.7±6.54.6±133.6±15-7.2±6.8-7.6±7.9-2.7±14GSS-28————RE（%）1.31.6-2.5-4.9-5.0-1.3-3.1-4.98.52.7-0.43-3.8-6.1-2.4SRE（%）6.77.46.72.95.95.86.4103.39.08.77.13.15.6———— RE±2SRE（%）1.3±131.6±15-2.5±14-4.9±5.7-5.0±12-1.3±12-3.1±13-4.9±218.5±6.62.7±18-0.43±17-3.8±14-6.1±6.2-2.4±11GSD-2a————RE（%）-2.1-0.92-5.1-6.2-6.0-5.5-1.2-6.69.66.70.04-5.7-3.8-0.76SRE（%）8.07.69.64.95.38.38.76.47.65.6115.65.47.3———— RE±2SRE（%）-2.1±16-0.92±15-5.1±19-6.2±9.8-6.0±10-5.5±17-1.2±17-6.6±139.6±156.7±110.04±22-5.7±11-3.8±11-0.76±14全自動消解法標準樣品的正確度見表D.2。表D.2全自動消解法標準樣品的正確度標準物質(zhì)BeVCrMnCoNiCuZnSbMoCdTlPbUGSS-8————RE（%）-2.81.7-4.62.7-7.5-1.4-7.2-3.55.85.91.7-10-7.7-1.9SRE（%）8.68.57.05.44.03.33.06.28.85.17.53.13.76.4———— RE±2SRE（%）-2.8±171.7±17-4.6±142.7±11-7.5±8.0-1.4±6.6-7.2±6.1-3.5±125.8±185.9±101.7±15-10±6.2-7.7±7.4-1.9±13GSS-28————RE（%）0.42-1.3-2.4-7.3-4.0-3.2-3.7-5.55.08.11.6-6.3-4.7-1.6SRE（%）6.79.38.82.66.87.15.97.47.84.55.35.63.25.5———— RE±2SRE（%）0.42±13-1.3±19-2.4±18-7.3±5.2-4.0±14-3.2±14-3.7±12-5.5±155.0±168.1±9.01.6±11-6.3±11-4.7±6.3-1.6±11GSD-2a————RE（%）-0.74-1.4-2.03.0-4.4-1.60.68-1.47.67.4-0.98-3.01.0-0.01SRE（%）8.57.49.5106.77.36.33.86.34.15.35.73.86.7———— RE±2SRE（%）-0.74±17-1.4±15-2.0±193.0±20-4.4±13-1.6±150.68±13-1.4±7.67.6±137.4±8.2-0.98±11-3.0±111.0±7.7-0.01±13微波消解法實際樣品的正確度見表D.3。表D.3微波消解法實際樣品的正確度名稱樣品編號平均值mg/kgP(%S_p(%P2S_p(%Be土壤1.5～2.499.51099.5±20沉積物1.6～2.810212102±25V土壤68～1111018.2101±16沉積物76.9～1301029.5102±19Cr土壤59.3～90.21007.9100±16沉積物60.7～96.61039.7103±20Mn土壤755～8061045.6104±11沉積物1140～11981054.1105±8.2Co土壤12.1～16.410210102±21沉積物14.6～18.31074.6107±9.2Ni土壤30.3～41.998.91298.9±24