環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證市公開(kāi)課一等獎(jiǎng)省賽課獲獎(jiǎng)?wù)n件

第九章環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量確保

環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第1頁(yè)第一節(jié)質(zhì)量確保意義和內(nèi)容第二節(jié)試驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述第三節(jié)監(jiān)測(cè)試驗(yàn)室基礎(chǔ)第四節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果表述第五節(jié)試驗(yàn)室質(zhì)量確保第六節(jié)標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化第七節(jié)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第八節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理第九節(jié)質(zhì)量確保檢驗(yàn)單和環(huán)境質(zhì)量圖環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第2頁(yè)第一節(jié)質(zhì)量確保意義和內(nèi)容

定義對(duì)監(jiān)測(cè)全過(guò)程進(jìn)行技術(shù)上、管理上全方面監(jiān)督，以確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。內(nèi)容監(jiān)測(cè)全過(guò)程：監(jiān)測(cè)計(jì)劃制訂，采樣網(wǎng)絡(luò)，采樣頻率、采樣時(shí)段，樣品運(yùn)輸和保留，分析方法，試驗(yàn)室條件，人員培訓(xùn)，數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示以及編寫(xiě)相關(guān)文件指南和手冊(cè)等。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第3頁(yè)意義確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可比性，方便作出正確結(jié)論。質(zhì)量控制是質(zhì)量確保一部分，主要是對(duì)試驗(yàn)室質(zhì)量、管理進(jìn)行監(jiān)督，包含試驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第4頁(yè)第二節(jié)試驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述

一、中國(guó)試驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可制度二、計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可計(jì)量認(rèn)證審查認(rèn)可計(jì)量認(rèn)證與審查認(rèn)可發(fā)展及改革調(diào)整環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第5頁(yè)為了規(guī)范質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和依照其它法律法規(guī)設(shè)置專(zhuān)業(yè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)工作行為，提升檢驗(yàn)工作質(zhì)量，原國(guó)家計(jì)量局借鑒國(guó)外對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（檢測(cè)試驗(yàn)室）管理經(jīng)驗(yàn)，在1985年頒布《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》時(shí)，要求了對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)考評(píng)要求。1987年公布《計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》中將對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)考評(píng)稱(chēng)為“計(jì)量認(rèn)證”。

計(jì)量認(rèn)證環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第6頁(yè)

審查認(rèn)可為了有效地對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)工作范圍、工作能力、工作質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控和界定，規(guī)范檢驗(yàn)市場(chǎng)秩序，提出對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行審查認(rèn)可要求，國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局在1990年公布《標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》中以法規(guī)形式明確了對(duì)設(shè)置檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)規(guī)劃、審查條款(《標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》第29條)，并將規(guī)劃、審查工作稱(chēng)為“審查認(rèn)可(驗(yàn)收)”。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第7頁(yè)三、試驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可（驗(yàn)收）關(guān)系及其發(fā)展

計(jì)量認(rèn)證是經(jīng)過(guò)計(jì)量立法，對(duì)凡是為社會(huì)出具公證數(shù)據(jù)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)(試驗(yàn)室)進(jìn)行強(qiáng)制考評(píng)一個(gè)伎倆，也能夠說(shuō)計(jì)量認(rèn)證是含有中國(guó)特點(diǎn)政府對(duì)試驗(yàn)室強(qiáng)制認(rèn)可。

環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第8頁(yè)審查認(rèn)可(驗(yàn)收)是政府質(zhì)量管理部門(mén)對(duì)依法設(shè)置或授權(quán)負(fù)擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)任務(wù)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)設(shè)置條件、界定任務(wù)范圍、檢驗(yàn)?zāi)芰荚u(píng)、最終授權(quán)(驗(yàn)收)強(qiáng)制性管理伎倆。這種授權(quán)(驗(yàn)收)前評(píng)審，當(dāng)然也完全能夠建立在計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可評(píng)審或試驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審基礎(chǔ)上。這么就能夠降低對(duì)試驗(yàn)室重復(fù)評(píng)審，將計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可(驗(yàn)收)評(píng)審內(nèi)容統(tǒng)一是必定趨勢(shì)。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第9頁(yè)四、我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證評(píng)審內(nèi)容與考評(píng)要求

組織和管理

質(zhì)量體系、審核和評(píng)審

人員

設(shè)施和環(huán)境

儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)樣品

量值溯源和校準(zhǔn)

檢驗(yàn)方法

檢驗(yàn)樣品處置

統(tǒng)計(jì)

證書(shū)和匯報(bào)

檢驗(yàn)分包

外部支持服務(wù)和供給

埋怨環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第10頁(yè)表9.1

純水分級(jí)表

第三節(jié)監(jiān)測(cè)試驗(yàn)室基礎(chǔ)級(jí)別電阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水設(shè)備用途特>16混合床離子交換柱。0.45μm濾膜。亞沸蒸餾器配制標(biāo)準(zhǔn)水樣110～16混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量μg/L級(jí)物質(zhì)用試液22～10雙級(jí)復(fù)合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(μg/L～mg/L)級(jí)物質(zhì)用試液30.5～2單級(jí)復(fù)合床離子交換柱配制分析mg/L級(jí)以上含量物質(zhì)用試液4<0.5金屬或玻璃蒸餾器配制測(cè)定有機(jī)物如(COD、BOD5)等用試液環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第11頁(yè)一、試驗(yàn)用水(一)蒸餾水金屬蒸餾器，玻璃蒸餾器，石英蒸餾器，亞沸蒸餾器。圖9.1亞沸蒸餾器示意圖環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第12頁(yè)（二）去離子水

無(wú)氯水無(wú)氨水無(wú)二氧化碳水無(wú)鉛（重金屬）水無(wú)砷水無(wú)酚水不含有機(jī)物蒸餾水

（三）特殊要求純水環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第13頁(yè)二、試劑與試液依據(jù)實(shí)際需要妥善保留注意保留時(shí)間按要求注明配制日期及配制人員試劑規(guī)格：一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)純度：“9”環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第14頁(yè)表9.2化學(xué)試劑規(guī)格

級(jí)別名稱(chēng)代號(hào)標(biāo)志顏色一些國(guó)家通用等級(jí)和符號(hào)俄羅斯等級(jí)和符號(hào)一級(jí)品確保試劑、優(yōu)級(jí)純G·R綠色G·R分析純Ч·Д·А二級(jí)品分析試劑、分析純A·R紅色A·R化學(xué)純x·ч三級(jí)品化學(xué)純C·P藍(lán)色C·P純Ч環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第15頁(yè)三、試驗(yàn)室環(huán)境條件表9.3空氣清潔度分類(lèi)

清潔度分類(lèi)工作面上最大污染顆粒數(shù)/(顆?！-2)顆粒直徑/μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第16頁(yè)

沒(méi)有超凈試驗(yàn)室條件可采取對(duì)應(yīng)辦法。比如，樣品預(yù)處理、蒸干、消化等操作最好在專(zhuān)門(mén)毒氣柜內(nèi)進(jìn)行，并與普通試驗(yàn)室、儀器室分開(kāi)。幾個(gè)分析同時(shí)進(jìn)行時(shí)應(yīng)注意預(yù)防交叉污染。試驗(yàn)環(huán)境清潔也可采取一些簡(jiǎn)易裝置來(lái)到達(dá)目標(biāo)。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第17頁(yè)圖9.2簡(jiǎn)易超蒸發(fā)裝置示意圖環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第18頁(yè)四、試驗(yàn)室管理及崗位責(zé)任制

對(duì)監(jiān)測(cè)分析人員要求：持證上崗

對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量確保人員要求

試驗(yàn)室安全制度

藥品使用管理制度

儀器使用管理制度

樣品管理制度

環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第19頁(yè)第四節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果表述一、基本概念（一）誤差和偏差1.真值2.誤差及其分類(lèi)3.偏差4.標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

（二）總體、樣本和平均數(shù)環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第20頁(yè)圖9.3正態(tài)分布圖圖9.4偏態(tài)分布圖（三）正態(tài)分布表9.4

正態(tài)分布總體樣本落在以下區(qū)間內(nèi)概率區(qū)間落在區(qū)間內(nèi)概率/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ99.00μ+3.000σ99.73297環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第21頁(yè)二、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述（一）數(shù)據(jù)修約規(guī)則:四舍六入五考慮（二）可疑數(shù)據(jù)取舍1.狄克遜檢驗(yàn)法表9.5狄克遜檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量Q計(jì)算公式n值范圍可疑數(shù)據(jù)為最小值X1時(shí)可疑數(shù)據(jù)為最大值Xn時(shí)3～78～1011～1314～25環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第22頁(yè)表9.6

狄克遜檢驗(yàn)臨界值（Qa）表環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第23頁(yè)(三)監(jiān)測(cè)結(jié)果表述(四)均數(shù)置信區(qū)間和“t”值

2.格魯勃斯檢驗(yàn)法表9.7格魯勃斯檢驗(yàn)臨界值（Ta）表環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第24頁(yè)三、測(cè)量結(jié)果統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)

（一）樣本均數(shù)與總體總數(shù)差異顯著性檢驗(yàn)（二）兩種測(cè)定方法顯著性檢驗(yàn)

環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第25頁(yè)四、直線(xiàn)相關(guān)和回歸

（一）相關(guān)和直線(xiàn)回歸方程（二）相關(guān)系數(shù)及其顯著性檢驗(yàn)

圖9.5正相關(guān)兩種圖形圖9.6負(fù)相關(guān)兩種圖形環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第26頁(yè)五、方差分析

（一）方差分析中統(tǒng)計(jì)名詞（二）方差分析基本思想（三）方差分析方法步驟（四）應(yīng)用方差分析條件環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第27頁(yè)六、含糊聚類(lèi)分析

（一）含糊綜合評(píng)價(jià)基本知識(shí)（二）含糊綜合評(píng)價(jià)（三）含糊聚類(lèi)分析（四）含糊矩陣截矩陣環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第28頁(yè)第五節(jié)試驗(yàn)室質(zhì)量確保一、名詞解釋

準(zhǔn)確度

精密度

靈敏度

空白試驗(yàn)

校準(zhǔn)曲線(xiàn)

檢測(cè)限

測(cè)定限

環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第29頁(yè)

準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是用一個(gè)特定分析程序所取得分析結(jié)果（單次測(cè)定值和重復(fù)測(cè)定值均值）與假定或公認(rèn)真值之間符合程度度量。它是反應(yīng)分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差二者綜合指標(biāo)，并決定其分析結(jié)果可靠性。準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第30頁(yè)

精密度精密度是指用一特定分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)定值一致程度，它反應(yīng)分析方法或測(cè)量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差大小。極差、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來(lái)表示精密度大小，較慣用是標(biāo)準(zhǔn)偏差。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第31頁(yè)

靈敏度分析方法靈敏度是指該方法對(duì)單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)改變所引發(fā)響應(yīng)量改變程度，它能夠用儀器響應(yīng)量或其它指示量與對(duì)應(yīng)待測(cè)物質(zhì)濃度或量之比來(lái)描述，所以慣用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率來(lái)度量靈敏度。靈敏度因試驗(yàn)條件而變。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第32頁(yè)

空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)又叫空白測(cè)定,是指用蒸餾水代替試樣測(cè)定。其所加試劑和操作步驟與試驗(yàn)測(cè)定完全相同?？瞻自囼?yàn)應(yīng)與試樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，試樣分析時(shí)儀器響應(yīng)值（如吸光度、峰高等）不但是試樣中待測(cè)物質(zhì)分析響應(yīng)值，還包含全部其它原因，如試劑中雜質(zhì)、環(huán)境及操作進(jìn)程沾污等響應(yīng)值，這些原因是經(jīng)常改變，為了了解它們對(duì)試樣測(cè)定綜合影響，在每次測(cè)定時(shí)，均進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)所得響應(yīng)值稱(chēng)為空白試驗(yàn)值。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第33頁(yè)

校準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)曲線(xiàn)是用于描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與對(duì)應(yīng)測(cè)量?jī)x器響應(yīng)量或其它指示量之間定量關(guān)系曲線(xiàn)。校準(zhǔn)曲線(xiàn)包含“工作曲線(xiàn)”（繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液分析步驟與樣品分析步驟完全相同）和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略，如省略樣品前處理)。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第34頁(yè)

檢測(cè)限某一分析方法在給定可靠程度內(nèi)能夠從樣品中檢測(cè)出待測(cè)物質(zhì)最小濃度或最小量。所謂檢測(cè)是指定性檢測(cè)，即斷定樣品中確定存在濃度高于空白值待測(cè)物質(zhì)。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第35頁(yè)

測(cè)定限測(cè)定限分測(cè)定下限和測(cè)定上限。測(cè)定下限是指在測(cè)定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)最小濃度或量；測(cè)定上限是指在測(cè)定定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)最大濃度或量。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第36頁(yè)二、試驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制

試驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是試驗(yàn)室人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制過(guò)程?？刂品椒ǎ罕容^試驗(yàn)、對(duì)照試驗(yàn)、加標(biāo)、質(zhì)控圖（一）質(zhì)量控制圖繪制及使用環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第37頁(yè)上控制限（UCL）上警告限（UWL）上輔助線(xiàn)（UAL）中心線(xiàn)（CL）下輔助線(xiàn)（LAL）下警告限（LWL）下控制限（LCL）圖9.7質(zhì)量控制圖基本組成環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第38頁(yè)[例]某一銅控制水樣，累計(jì)測(cè)定20個(gè)平行樣，結(jié)果見(jiàn)教材表9-11，試作均數(shù)控制圖。1.均數(shù)控制圖圖9.8均數(shù)控制圖環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第39頁(yè)[例]用二乙基二硫代基甲酸銀Ag-DDC法測(cè)定砷時(shí)，測(cè)得空白試驗(yàn)值如教材表9-12所表示，作精密度控制圖。圖9.9空白試驗(yàn)控制圖環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第40頁(yè)[例]用雙硫腙法測(cè)定水中痕量汞，加標(biāo)量為0.4mg/（100mL），測(cè)得加標(biāo)回收率如教材表9-13所表示，作準(zhǔn)確度控制圖。圖9.10準(zhǔn)確度控制圖環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第41頁(yè)2.均數(shù)-極差控制圖圖9.11均數(shù)-級(jí)差控制圖環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第42頁(yè)[例]用鎘試劑法測(cè)鎘。以濃度為1mg/L控制樣品每次作兩個(gè)平行測(cè)定，其結(jié)果如教材表9-15所表示，繪制均數(shù)-極差控制圖。圖9.12鎘均數(shù)-級(jí)差控制圖環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第43頁(yè)表9.8

一些項(xiàng)目平行樣品測(cè)定

臨界限（Rc）參考表項(xiàng)目濃度范圍上限控制(UCL)臨界限(Rρ)BOD5/(mg·L-1)1<ρ

<1020<ρ

<2525<ρ

<5050<ρ

<150150<ρ

<300300<ρ

<10001000以上3.46.3410.921.336.339.657.93.561121364058Cr/(μg·L-1)5<ρ

<1010<ρ

<2525<ρ

<5050<ρ

<150150<ρ

<500500以上1.051.863.6612.417.274.9124121725Cu/(μg·L-1)5<ρ

<1515<ρ

<2525<ρ

<5050<ρ

<100100<ρ

<200200以上3.044.414.737.629.1914.93458915環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第44頁(yè)3.多樣控制圖圖9.13多樣控制圖（二）其它質(zhì)量控制方法

環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第45頁(yè)三、試驗(yàn)室間質(zhì)量控制

目：檢查各實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差，找出原因，提高監(jiān)測(cè)水平。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核

實(shí)驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn)環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第46頁(yè)

試驗(yàn)室質(zhì)量考評(píng)考評(píng)內(nèi)容有：分析標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品；測(cè)定加標(biāo)樣品；測(cè)定空白平行，核查檢測(cè)下限；測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，檢驗(yàn)相關(guān)系數(shù)和計(jì)算回歸方程，進(jìn)行截距檢驗(yàn)等。經(jīng)過(guò)質(zhì)量考評(píng)，最終由負(fù)責(zé)單位綜合試驗(yàn)室數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理后作出評(píng)價(jià)并給予公布。各試驗(yàn)室能夠從中發(fā)覺(jué)存在問(wèn)題并及時(shí)糾正。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第47頁(yè)

試驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn)xy+-++---+xy圖9.14多樣圖環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第48頁(yè)第六節(jié)標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第49頁(yè)一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱(chēng)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中一個(gè)，它是一項(xiàng)文件，是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng)分析所作統(tǒng)一要求技術(shù)準(zhǔn)則和各方面共同遵守技術(shù)依據(jù)，它必須滿(mǎn)足以下條件：（1）按照要求程序編制。（2）按照要求格式編寫(xiě)。（3）方法成熟性得到公認(rèn)。經(jīng)過(guò)協(xié)作試驗(yàn)，確定了方法誤差范圍。（4）由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和公布。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第50頁(yè)二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化

標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)含有高度政策性、經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性、嚴(yán)密性和連續(xù)性工作，開(kāi)展這項(xiàng)工作必須建立嚴(yán)密組織機(jī)構(gòu)。因?yàn)檫@些機(jī)構(gòu)所從事工作特殊性，要求它們職能和權(quán)限必須受到標(biāo)準(zhǔn)化條例約束。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第51頁(yè)圖9.15我國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)化工作組織管理系統(tǒng)圖圖9.16國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)化組織機(jī)構(gòu)環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第52頁(yè)三、監(jiān)測(cè)試驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn)

進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)預(yù)先要制訂一個(gè)合理試驗(yàn)方案。并應(yīng)注意以下原因：1.試驗(yàn)室選擇

2.分析方法

3.分析人員

4.試驗(yàn)設(shè)備

5.樣品類(lèi)型和含量

6.分析時(shí)間和測(cè)定次數(shù)

7.協(xié)作試驗(yàn)中質(zhì)量控制環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第53頁(yè)第七節(jié)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其分類(lèi)（一）環(huán)境計(jì)量（二）基體和基體效應(yīng)（三）環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織分類(lèi)

2.我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類(lèi)

3.環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)用

4.環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第54頁(yè)表9.9我國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物質(zhì)庫(kù)中水環(huán)境分析一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成份名稱(chēng)成份含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)成份名稱(chēng)成份含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)水中鎘0.1002GBW08607水中汞0.01004GBW0860310.04GBW086081.000.05GBW08609水中鉛1.002GBW0860710001GBW08617504GBW08608水中鈷10001GBW08613水中銅1.001GBW08607水中氯根22.02GBW08606504GBW08608水中硝酸根4.502GBW08606水中鉻0.5002GBW08607水中硫酸根38.01GBW08606307GBW08608水中砷0.5001.5GBW08605水中鋅5.001GBW0860710001GBW08611905GBW08608水中鐵10002GBW08616水中鎳0.5002GBW08607水中銅10001GBW08615605GBW08608水中銀10001GBW08610環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第55頁(yè)表9.10

我國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱(chēng)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)濃度/(μmol·mol-1)不確定度/%標(biāo)準(zhǔn)氣體氮中甲烷氮中一氧化碳氮中二氧化碳氮中二氧化硫空中甲烷氮中一氧化氮氮中氧氮中二氧化碳空氣中一氧化碳BW0101BW0106BW0111BW0116BW0121BW0122BW0123BW0124BW012510～100010～100010～1000300～30001～10050～21%15～501111.5110.10.51氮中丙烷研制中滲透管二氧化硫二氧化氮硫化氫BW0203氨BW0204氯BW0205氟化氫BW0206BW0201BW02020.1～1.00.1～1.00.25～2.00.1～1.0滲透率/(μg·mol-1)0.37～1.4(25℃)0.3～2.01%2%2%2%11222臭氧發(fā)生器BW020760～800×10-9(V/V)2擴(kuò)散管苯正戊烷BW0801BW0802擴(kuò)散率30016～20/(μg·min-1)25018～20/(μg·min-1)1環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第56頁(yè)（四）環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制樣品質(zhì)量控制樣品對(duì)每個(gè)試驗(yàn)室質(zhì)量控制能夠起到質(zhì)量確保作用。質(zhì)量控制樣品能夠檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線(xiàn)、技術(shù)方法、儀器、分析人員等方面工作。質(zhì)量控制樣品每個(gè)測(cè)量參數(shù)都應(yīng)該有準(zhǔn)確已知濃度；樣品能夠是多參數(shù)，能夠進(jìn)行各種項(xiàng)目標(biāo)分析；樣品含有一定均勻性，穩(wěn)定時(shí)應(yīng)在一年以上；應(yīng)預(yù)防樣品從貯存容器中蒸發(fā)和泄漏。在設(shè)計(jì)質(zhì)量控制樣品時(shí)應(yīng)考慮實(shí)際樣品濃度范圍，如廢水排放高濃度和降水中低濃度、方法檢出限、排放許可證或標(biāo)準(zhǔn)中要求界限等。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第57頁(yè)二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備和定值

圖9.17固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備流程示意圖（一）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備普通過(guò)程環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第58頁(yè)（二）穩(wěn)定性和均勻性研究和檢驗(yàn)均勻是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第一位和最根本要求，是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含有空間一致性前提，對(duì)固體樣品尤其如此。均勻性是一個(gè)相正確概念。首先，絕正確均勻是不可能實(shí)現(xiàn)。若樣品不均勻度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于分析中誤差，就能夠認(rèn)為樣品是均勻。穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)另一主要性質(zhì)，是使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含有時(shí)間一致性前提。與固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比，液體和氣體物質(zhì)均勻性輕易實(shí)現(xiàn)，但保持穩(wěn)定則困難得多。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第59頁(yè)（三）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析與定值在準(zhǔn)確分析基礎(chǔ)上，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值多采取數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法。當(dāng)前，我國(guó)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多按以下步驟來(lái)處理數(shù)據(jù)：（1）對(duì)一組試驗(yàn)數(shù)據(jù)，按Grubbs檢驗(yàn)法棄去原始數(shù)據(jù)中離群值后，求得該組數(shù)據(jù)均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；（2）對(duì)某一元素由不一樣試驗(yàn)室和不一樣方法各自測(cè)量均值視為一組等精密度測(cè)量值,采取Grubbs檢驗(yàn)法棄去離群值后，求得總平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差；（3）用總平均值表示該元素定值結(jié)果，用標(biāo)準(zhǔn)偏差2倍（2s）表示測(cè)量單次不確定度，以2s除以總平均值表示相對(duì)不確定度。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第60頁(yè)第八節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理一、環(huán)境監(jiān)測(cè)管理內(nèi)容和標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理詳細(xì)內(nèi)容包含監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)管理、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位管理、采樣技術(shù)管理、樣品運(yùn)輸、保留管理、監(jiān)測(cè)方法管理、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)管理、監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理、監(jiān)測(cè)綜合管理和監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)管理等。監(jiān)測(cè)技術(shù)管理內(nèi)容很多，關(guān)鍵內(nèi)容是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量確保。標(biāo)準(zhǔn)：實(shí)用、經(jīng)濟(jì)環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第61頁(yè)圖9.18環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量確保系統(tǒng)控制關(guān)鍵點(diǎn)環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第62頁(yè)表9.11

環(huán)境監(jiān)測(cè)全過(guò)程質(zhì)控關(guān)鍵點(diǎn)監(jiān)測(cè)過(guò)程控制質(zhì)控關(guān)鍵點(diǎn)布點(diǎn)系統(tǒng)1.監(jiān)測(cè)目標(biāo)系統(tǒng)控制2.監(jiān)測(cè)點(diǎn)位點(diǎn)數(shù)優(yōu)化控制控制空間代表性及可比性采樣系統(tǒng)1.采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化2.采集工具方法統(tǒng)一規(guī)范控制時(shí)間代表性及可比性運(yùn)輸保留系統(tǒng)1.樣品運(yùn)輸過(guò)程控制2.樣品固定保留控制控制可靠性和代表性分析測(cè)試系統(tǒng)1.分析方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)范圍控制2.分析人員素質(zhì)及試驗(yàn)室間質(zhì)量控制控制準(zhǔn)確性、精密性、可靠性、可比性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1.數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗(yàn)控制2.數(shù)據(jù)分布、分類(lèi)管理制度控制控制可靠性、可比性、完整性、科學(xué)性綜合評(píng)價(jià)系統(tǒng)1.信息量控制2.結(jié)果表示控制

3.結(jié)論完整性、透徹性及對(duì)策控制控制真實(shí)性、完整性、科學(xué)性、適用性環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第63頁(yè)二、監(jiān)測(cè)檔案文件管理為了確保環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量以及技術(shù)完整性和追溯性，應(yīng)對(duì)監(jiān)測(cè)全過(guò)程一切文件（包含任務(wù)起源、制訂計(jì)劃、布點(diǎn)、采樣、分析……數(shù)據(jù)處理等）按嚴(yán)格制度給予統(tǒng)計(jì)存檔。同時(shí)對(duì)所累積資料、數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，建立數(shù)據(jù)庫(kù)。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第64頁(yè)第九節(jié)質(zhì)量確保檢驗(yàn)單和環(huán)境質(zhì)量圖

環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第65頁(yè)一、質(zhì)量確保檢驗(yàn)單檢驗(yàn)單是依據(jù)監(jiān)測(cè)中各個(gè)步驟列出表格，工作人員在工作過(guò)程中及時(shí)填寫(xiě)，連一樣品、分析數(shù)據(jù)一起交給負(fù)責(zé)聚集、整理人員進(jìn)行處理。質(zhì)量確保檢驗(yàn)單上條目是依據(jù)對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量影響區(qū)分，每一條目代表下述一個(gè)類(lèi)型影響：關(guān)鍵原因：它總是影響著采樣結(jié)果，而且是不可補(bǔ)救。主要原因：它很可能對(duì)采樣結(jié)果有不利影響，但并不總是不可補(bǔ)救。次要原因：它通常對(duì)數(shù)據(jù)沒(méi)有影響，只是作為一個(gè)好習(xí)慣做法。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第66頁(yè)表9.12

DEQ大容量采樣器采樣檢驗(yàn)單(濾紙判定、制備與分析部分)

調(diào)制處理環(huán)境類(lèi)型干燥柜空調(diào)室。1.平衡時(shí)間

小時(shí)；2.平衡時(shí)間長(zhǎng)短是否一致：是否；3.是否要求有允許最短平衡時(shí)間：是否，若是，要求時(shí)間為小時(shí)；4.分析天平有沒(méi)有溫度、濕度控制：溫度：有無(wú)；濕度：有無(wú)；5.假如使用空調(diào)室，相對(duì)濕度，溫度范圍到，溫度；6.假如使用干燥柜，為進(jìn)行可能更換，多長(zhǎng)時(shí)間檢驗(yàn)一次干燥劑；關(guān)鍵原因：顆粒物吸水性是不一樣，美國(guó)環(huán)境保護(hù)局研究結(jié)果表明，相對(duì)濕度為80％時(shí)，其質(zhì)量可增加15％；相對(duì)濕度高于55％時(shí)，濕度與質(zhì)量之間有指數(shù)關(guān)系。濾紙應(yīng)在相對(duì)濕度低于50％環(huán)境內(nèi)平衡。環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證第67頁(yè)表9.13

DEQ氣體鼓泡采樣檢驗(yàn)單(樣品制備部分)

注：①ACS為美國(guó)化學(xué)會(huì)制備吸收劑所用全部化學(xué)試劑是否均為ACS①試劑純或更純?cè)噭菏?否，所用蒸餾水是否符合制備吸收劑要求：是否，若否，請(qǐng)予解釋。

主要原因：這些試劑影響所得吸收劑質(zhì)量。制備吸收劑是否采取了美國(guó)《聯(lián)邦統(tǒng)計(jì)》上參考手續(xù)：是否。若否，請(qǐng)予解釋有何困難。

主要原因：《聯(lián)邦統(tǒng)計(jì)》要求了制備吸收劑時(shí)擬采取手續(xù)，所以偏離這些手續(xù)時(shí)必須提出充分證據(jù)，說(shuō)明年這種偏離是正當(dāng)。吸收劑年在使用前儲(chǔ)存了多久月？

主要原因：吸收劑普通可穩(wěn)定6個(gè)月，所以?xún)?chǔ)存時(shí)間不應(yīng)超出6個(gè)月。吸收劑制備以后是否檢驗(yàn)過(guò)