sns2的制備及光催化還原cr(ⅵ)性能研究 設(shè)備學(xué)專(zhuān)業(yè)

題目：SnS2的制備及光催化還原Cr(Ⅵ)性能研究目錄1引言 11.1環(huán)境污染現(xiàn)狀 11.2光催化還原Cr 31.3SnS2的結(jié)構(gòu) 41.4研究SnS2還原Cr 42實(shí)驗(yàn)部分 52.1實(shí)驗(yàn)所需試劑及所需儀器 52.2SnS2的制備 52.3樣品表征 6HYPERLINK\l"_Toc511383386"2.3.1X-射線(xiàn)衍射（XRD） 62.3.2電子顯微鏡（SEM） 62.3.3紫外可見(jiàn)漫反射（UV-visDRS） 6HYPERLINK\l"_Toc511383389"2.3.4電化學(xué)測(cè)試分析 62.3.5SnS2的光催化性能檢測(cè) 73結(jié)果與討論 73.1SnS2的X-射線(xiàn)衍射（XRD）物相分析 73.2SnS2的電子顯微鏡（SEM）形貌和微結(jié)構(gòu)分析 83.3SnS2的紫外可見(jiàn)漫反射（UV-visDRS）分析 9HYPERLINK3.4SnS2的電化學(xué)測(cè)試分析 103.5SnS2的催化性能 114結(jié)論 12致謝 12參考文獻(xiàn) 13SnS2的制備及光催化還原Cr(Ⅵ)性能研究摘要:以SnCl4、CH4N2S為原料，用水熱反應(yīng)法進(jìn)行。在攪拌及加熱180℃水熱反應(yīng)下得到SnS2,分別采用X-射線(xiàn)衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、光降解與紫外-見(jiàn)漫反射光譜(UV-vis)、DRS等實(shí)驗(yàn)方式表現(xiàn)出內(nèi)部結(jié)構(gòu)和光學(xué)性質(zhì)；以K2Cr2O7為模型污染物，并考察了催化劑、Cr(VI)水溶液的產(chǎn)品的光催化性質(zhì)的作用。結(jié)論指出：（1）SnS2不只具備較好的可見(jiàn)光催化活性，而且具有良好的光催化穩(wěn)定性。（2）進(jìn)行光催化后，Cr（Ⅵ）被還原為Cr（Ⅲ）關(guān)鍵詞:二硫化錫；光催化；穩(wěn)定性；催化還原CrPreparationofSnS2andPhotocatalyticReductionofCr(VI)Abstract:UsingSnCl4,CH4N2Sasrawmaterialswithhydrothermalreactionmethod.SnS2wasobtainedunderstirringandheatingat180°Chydrothermalreaction.TheproductswerecharacterizedbyX-raydiffraction(XRD),transmissionelectronmicroscopy(TEM),photodegradationandUV-vis,DRSdiffusereflectance(UV-vis).ThestructureandopticalpropertiesofSnS2wereinvestigated.AndK2Cr2O7wereusedasmodelcontaminants,andtheeffectsofthephotoelectricpropertiesofthecatalystandphotocatalyticreductionofCr(VI)aqueoussolutionswerestudied.Theresultsshowthat:(1)SnS2notonlyhasgoodvisiblelightcatalyticactivity,butalsohasgoodphotocatalyticstability.

(2)Cr(VI)isreducedtoCr(III)afterphotocatalysis.Keywords:Tindisulfide;Photocatalysis;Stability;CatalyticreductionofCr1引言1.1環(huán)境污染現(xiàn)狀目前我國(guó)正瀕臨的不得不解決的最可怕的環(huán)境問(wèn)題之一就是缺水以及水污染。中國(guó)水資源總量排名世界的第六位，可是人均水資源占有量只有世界平均水平的1／4左右，在世界銀行進(jìn)行調(diào)查水質(zhì)的153個(gè)國(guó)家中排名第88位。我國(guó)江河湖泊普遍遭受污染，常見(jiàn)的水體污染物的類(lèi)型主要是：（1）酸、堿、鹽等無(wú)機(jī)物污染和其負(fù)面作用水體內(nèi)酸、堿、鹽等相關(guān)無(wú)機(jī)物的負(fù)面影響，一般源自煉金、印染工藝、冶煉與化肥等生產(chǎn)廢物和酸雨。當(dāng)水的pH處于＜6.5呈酸性或＞8.5呈堿性時(shí)，都會(huì)導(dǎo)致水內(nèi)生物遭受負(fù)面?zhèn)?，甚至?xí)斐缮锶后w性死亡。水體含鹽量變高，影響工農(nóng)業(yè)和日常用水的質(zhì)量，用上述受到污染的水澆灌農(nóng)田容易導(dǎo)致土地鹽堿化問(wèn)題。（2）植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染和害處生活污水和某些工業(yè)廢水中，一定量的氮與磷等植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)會(huì)出現(xiàn)在水體內(nèi)；使用磷肥、氮肥的農(nóng)田水內(nèi)，一般會(huì)出現(xiàn)磷與氮等相關(guān)元素。水體內(nèi)上述元素過(guò)多，導(dǎo)致?tīng)I(yíng)養(yǎng)過(guò)量，水內(nèi)微生物與藻類(lèi)生長(zhǎng)過(guò)快，進(jìn)而導(dǎo)致藍(lán)綠藻與紅藻大量出現(xiàn)，繁殖、生長(zhǎng)最終腐敗，最終降低水內(nèi)蘊(yùn)含的氧氣，造成相關(guān)生物滅亡、水質(zhì)變差。上述因水質(zhì)內(nèi)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)過(guò)多，而造成的現(xiàn)實(shí)污染問(wèn)題，一般被稱(chēng)作“富營(yíng)養(yǎng)化”。上述問(wèn)題在某些地方被叫做“赤潮”。（3）耗氧物質(zhì)污染和傷害制造食品、生活污水與造紙行業(yè)等相關(guān)廢水，會(huì)出現(xiàn)碳水化合物、蛋白質(zhì)、油脂這一類(lèi)有機(jī)元素。上述元素懸浮或者溶入到廢水內(nèi)，在微生物生物化學(xué)影響下進(jìn)行分解。在具體分解時(shí)期損耗氧氣，所以被稱(chēng)作耗氧污染物。上述污染物造成水內(nèi)溶解氧下降，魚(yú)類(lèi)與其余水生生物的成長(zhǎng)遭受負(fù)面影響。水誒溶解氧逐漸消失之后，有機(jī)物會(huì)出現(xiàn)厭氧分解，之后有H2S、NH3與部分具有難聞氣味的有機(jī)物出現(xiàn)，進(jìn)而導(dǎo)致水質(zhì)持續(xù)變差。（4）重金屬污染和負(fù)面影響汞、鎘、鉛、鉻、釩、鈷、鋇等上述全部是污染水體的重金屬元素。此處汞的毒性最高，其他元素也具有比較大的毒性。在工廠(chǎng)、礦山生產(chǎn)過(guò)程中重金屬會(huì)跟著廢水一同排去，微生物不能將這些在水體中的重金屬降解，通過(guò)食物鏈的富集和積累作用，較高能級(jí)的生物體會(huì)不斷增加重金屬的含量，最終進(jìn)入人體內(nèi)。

在這些重金屬污染中，鉻污染事件并不少見(jiàn)。\o"鉻"鉻（Cr）分布在自然界，在水體和大氣中均含有微量的鉻。人體必需的微量元素之一是鉻，脂類(lèi)的代謝活動(dòng)與它息息相關(guān)，它能增多人體呢你\o"膽固醇"膽固醇分解與排放，是身體內(nèi)\o"葡萄糖"葡萄糖能量因子內(nèi)的重要成分，具備重要的功能。鉻在環(huán)境中不同條件下有不同的價(jià)態(tài)，并且化學(xué)行為和毒性大小都會(huì)不同。例如水體中可吸附在固體物質(zhì)上并且存在于沉淀物中的是Cr(Ⅲ)；多溶解在水中的是Cr(Ⅵ)，比較穩(wěn)定，但在厭氧條件下可以還原為Cr(Ⅲ)。人們常說(shuō)的鉻中毒實(shí)際上指的是\o"六價(jià)鉻"六價(jià)鉻中毒。由于侵入方式不一樣，所以中毒的臨床表現(xiàn)也不一樣。含鉻工業(yè)廢水污染的水被飲用后，會(huì)導(dǎo)致腹部不適或者腹瀉等中毒的癥狀；皮膚變態(tài)反應(yīng)原是鉻，引起\o"濕疹"濕疹或這過(guò)敏性皮炎，濕疹的特征多出現(xiàn)小塊狀，錢(qián)幣狀，并且以亞急表現(xiàn)為主，會(huì)出現(xiàn)紅點(diǎn)、浸潤(rùn)、滲出、去皮、病勢(shì)較長(zhǎng)，很久都不會(huì)痊愈；在被進(jìn)入時(shí)，對(duì)身體呼吸道產(chǎn)生刺激與侵蝕影響，造成\o"鼻炎"鼻炎、\o"咽炎"咽炎等病癥，嚴(yán)重的時(shí)候會(huì)使\o"鼻中隔糜爛"鼻中隔糜爛，甚至\o"穿孔"穿孔。近年來(lái)學(xué)者們也對(duì)與這種污染進(jìn)行了研究及處理，主要有處理Cr(Ⅵ)污水的方法有還原-沉淀法、\o"離子交換新聞專(zhuān)題"離子交換法、電解法、膜分離法、微生物法、吸附法等。盡管給出了具體方法，但是這些方法在實(shí)際處理中都存在著以下幾個(gè)劣勢(shì)：(1)\o"工業(yè)廢水新聞專(zhuān)題"工業(yè)廢水含Cr(Ⅵ)濃度低，水體處理量大，導(dǎo)致投加藥劑量大，容易導(dǎo)致再次污染；(2)工藝及設(shè)備占地面積大，操作成本以及固定投資大；(3)工藝流程操作復(fù)雜，工藝條件不穩(wěn)定，操作較難掌握。相較于以上處理法人們還是不滿(mǎn)于現(xiàn)狀，再加上近年來(lái)光催化技術(shù)取得了較大進(jìn)展，在處理Cr(Ⅵ)水污染上也有很大的貢獻(xiàn)。和之前的廢水處理方式進(jìn)行比較，光催化科技表現(xiàn)出相應(yīng)的優(yōu)勢(shì)：(1)降解效率高，通常只需要短暫的時(shí)間，甚至是一個(gè)小時(shí)就可以得到較好的處理結(jié)果；(2)降解覆蓋范圍廣，基本上可以降解所有機(jī)物，特別符合氯代有機(jī)物、多環(huán)芳烴等；(3)反應(yīng)條件無(wú)刺激，投資不多，損耗少，在紫外光照射或陽(yáng)光下就可以出現(xiàn)光催化效應(yīng)；(4)應(yīng)用范疇廣泛，基本上全部污水都能使用。光催化氧化技術(shù)，廢水有機(jī)污染物分解之后的產(chǎn)物是水、二氧化碳和沒(méi)有負(fù)面影響的無(wú)機(jī)鹽，從本質(zhì)上處理了污染難題。1.2光催化還原Cr光催化是藤島昭教授在1967年的科學(xué)實(shí)驗(yàn)中，把氧化鈦單晶放到水中使用紫外燈開(kāi)始照射，得知氧與氫從水中被分解出來(lái)，發(fā)現(xiàn)此現(xiàn)象。簡(jiǎn)單一點(diǎn)講觸媒其實(shí)是催化劑的說(shuō)法，光催化劑可以被理解為就是光觸媒。加速化學(xué)反應(yīng)的一類(lèi)化學(xué)物質(zhì)之一就是催化劑，它本身并不參加反應(yīng)進(jìn)行。在光子的激發(fā)下光催化劑是能夠起到催化作用的化學(xué)物質(zhì)的統(tǒng)稱(chēng)。1976年，Carey等發(fā)現(xiàn)TiO2光催化氧化可以分解水中的有機(jī)污染物聯(lián)苯和氧化聯(lián)苯，之后開(kāi)啟光催化技術(shù)在處理環(huán)境污染物行業(yè)的分析。1977年，F(xiàn)rank等把光催化使用到解決無(wú)機(jī)污染物，使用TiO2、ZnO、CdS、Fe2O3、WO3等半導(dǎo)體催化劑處置CN-與SO32-。1979年對(duì)使用光催化技術(shù)處理Cr(Ⅵ)進(jìn)行分析，Yoneyama等通過(guò)WO3、TiO2、SrTiO3等半導(dǎo)體催化劑，在酸性換機(jī)中把Cr(Ⅵ)還原成Cr(Ⅲ)。此后，粉體狀半導(dǎo)體光催化劑的應(yīng)用延伸多相半導(dǎo)體光催化科技的具體范圍。在三十多年的分析以后，眾多光催化處理Cr(Ⅵ)活性高﹑可見(jiàn)光響應(yīng)與環(huán)境友好的材料在催化劑生產(chǎn)﹑改性﹑光催化理論分析和現(xiàn)實(shí)應(yīng)用等部分都得到良好的成果。當(dāng)前光催化處理Cr(Ⅵ)大部分使用半導(dǎo)體材料，比如TiO2、ZnO、WO3及CdS、ZnS等眾多氧化物與硫化物。伴隨光催化科技的持續(xù)研發(fā)，可以選擇的材料類(lèi)型也不斷增加，此外也得到了相應(yīng)的發(fā)展。Cr(Ⅵ)被間接還原成Cr(Ⅲ)，也就是系統(tǒng)內(nèi)其余物質(zhì)先于Cr(Ⅵ)被光生空穴h+或羥基自由基·OH氧化(一般是有機(jī)物)或被光生電子e-還原(如其余比Cr(Ⅵ)容易被電子還原的金屬離子)，得出中間產(chǎn)物之后對(duì)Cr(Ⅵ)還原。此外氧化與還原反應(yīng)共同出現(xiàn)在光催化時(shí)期，也為光催化技術(shù)共同處置廢水內(nèi)有機(jī)物污染物與Cr(Ⅵ)的分析奠定了良好的理論基礎(chǔ)。根據(jù)具體還原時(shí)期中間產(chǎn)物的檢測(cè)信息可知，Cr(Ⅵ)還原為Cr(Ⅲ)主要利用接連不斷的多步單電子還原過(guò)程來(lái)完成。1.3SnS2的結(jié)構(gòu)

SnS2,是一種高可見(jiàn)光活性的窄帶隙半導(dǎo)體(~2.3eV)，容易制備。SnS2是黃色六角片狀體，也被叫做二硫化錫，是金黃色金粉涂料的關(guān)鍵部分，在工業(yè)領(lǐng)域內(nèi)使用在仿造鍍金與制顏料119'481等。SnS2具備六方相主要單元的Pbl2層狀晶體結(jié)構(gòu)(a=0．3648nm，C=0．5899nm)，這一種層狀結(jié)構(gòu)內(nèi)由密切聯(lián)系的兩層六方密堆積的硫陰離子中間夾有錫陽(yáng)離子的三明治結(jié)構(gòu)(S-Sn-S)組成，每六個(gè)硫離子與一個(gè)錫離子組成正八面體配位；極弱的范德華力相連在臨近S-Sn-S層間，在其層內(nèi)S和Sn利用化學(xué)鍵融合,在中性和酸性水溶液中具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。SnS2本身無(wú)毒(或微毒)，在酸性與中性水溶液中具備化學(xué)平穩(wěn)性，理論層面上可通過(guò)可見(jiàn)光刺激驅(qū)動(dòng)光化學(xué)氧化還原反應(yīng)，是目前異常的科學(xué)可見(jiàn)光催化劑。1.4研究SnS2還原Cr用半導(dǎo)體光催化還原技術(shù)在處理Cr(Ⅵ)廢水方面與傳統(tǒng)的化學(xué)還原方法相比，具備顯著優(yōu)點(diǎn)：通過(guò)使用綠色、高效、穩(wěn)定的太陽(yáng)光當(dāng)做光源，可以在一般溫度與壓力下使用半導(dǎo)體受光刺激產(chǎn)生的光生電子促使Cr(Ⅵ)還原成Cr(Ⅲ)，此外能數(shù)次循環(huán)采用光催化劑，此外也不會(huì)導(dǎo)致二次污染。此外，在使用半導(dǎo)體光催化科技凈化Cr(Ⅵ)與染料廢水的時(shí)候，此類(lèi)氧化還原反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行得更快。因此，很有前景的處理Cr(Ⅵ)廢水的方法之一是半導(dǎo)體光催化還原法。不用懷疑，Ti02是當(dāng)前分析較為深入的氧化物半導(dǎo)體光催化劑，具備價(jià)格低廉、無(wú)污染、對(duì)大部分光催化反應(yīng)具備高催化活性，此外表現(xiàn)出光化學(xué)穩(wěn)定性、生物相容性和優(yōu)異的化學(xué)這些好處。然而帶隙值(3．2eV)過(guò)大，無(wú)法被大量日常存在的可見(jiàn)光激發(fā)出來(lái)，進(jìn)而導(dǎo)致其對(duì)太陽(yáng)能使用率不高。為了充分高效采用太陽(yáng)能，也需要專(zhuān)家研發(fā)全新類(lèi)型的可見(jiàn)光引導(dǎo)的半導(dǎo)體光催化劑。SnS2是ⅳ-ⅵ主族關(guān)鍵的半導(dǎo)體，日常溫度下具備2.2-2.35eV帶隙能，可被λ≤563．6nm的可見(jiàn)光激發(fā)，產(chǎn)生光催化反應(yīng)。但是到目前為止，與SnS2降解有機(jī)染料相關(guān)的光催化性質(zhì)分析少之又少，目前并未存在使用SnS2當(dāng)做光催化劑還原水內(nèi)Cr(VI)的分析資料和論文。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)所需試劑及所需儀器結(jié)晶四氯化錫（SnCl4,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；硫脲（H2NCSNH2，廣東省化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開(kāi)發(fā)中心）；無(wú)水乙醇（西隴科學(xué)股份有限公司）；重鉻酸鉀（K2Cr2O7，天津市福晨化學(xué)試劑廠(chǎng)）；去離子水；0.1mol/L無(wú)水硫酸鈉；Nafionsolution（70160-25ML）儀器型號(hào)廠(chǎng)家電子天平TP-214賽多利斯科學(xué)儀器磁力攪拌器HJ-1金壇市白塔新寶儀器電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DMG-9076A上海精密實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司高速離心機(jī)HC-2518安徽中科中佳儀器有限公司紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)TU-1950雙束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)TU-1901北京普析通用儀器有限責(zé)任公司氙燈光源系統(tǒng)CEL-HXF300雙數(shù)顯恒溫磁力攪拌器85-2A低溫恒溫槽DKB-1906電子顯微鏡INCA–act上海市東蘭路248號(hào)香樟園1號(hào)樓XRDUltimaIVRigaku電化學(xué)工作站LSP-X500上海辰華儀器有限公司燒杯，量筒，吸管2.2SnS2的制備該實(shí)驗(yàn)采用方法的是水熱反應(yīng)法。步驟：在30ml去離子水中，先加入1mmol的SnCl4·5H2O樣品，然后加入8mmol的硫脲（CH4N2S）于上述溶液中。利用磁力攪拌器攪拌30min直到樣品試劑溶解。將所得溶液轉(zhuǎn)移至容積為50ml水熱反應(yīng)釜中，而后放置于烘箱中180℃下加熱反應(yīng)20h后待反應(yīng)釜中的樣品自然冷卻至室溫。用吸管吸走上清液，將剩余渾濁液放于離心管，接著放在高速離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心，分別用去離子水、工業(yè)酒精清洗3次后在干燥箱中80℃烘干，最后研磨備用。2.3樣品表征2.3.1X-射線(xiàn)衍射（XRD）采用RigakuUltimaIV型號(hào)的X-射線(xiàn)粉末衍射儀X-射線(xiàn)衍射（XRD）表征，利用X射線(xiàn)在晶體中的衍射現(xiàn)象來(lái)獲得衍射后的X射線(xiàn)信號(hào)特征，本實(shí)驗(yàn)使用X-射線(xiàn)衍射儀用來(lái)分析二硫化錫的晶體結(jié)構(gòu)。掃描范圍是10-80，掃速為10°/min。使用CuKα作為光源（λ=1.5406?，40KV，40mV）。2.3.2電子顯微鏡（SEM）采用INCA–act型號(hào)的電子顯微鏡觀(guān)察制樣品SnS2的宏觀(guān)表面形貌表征。主要過(guò)程為進(jìn)行制樣，將粉狀SnS2溶于無(wú)水乙醇制成溶劑，而后滴于備好的錫箔紙上進(jìn)行檢測(cè)觀(guān)察。2.3.3紫外可見(jiàn)漫反射（UV-visDRS）采用TU-1950型號(hào)的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行表征。主要過(guò)程為在進(jìn)行測(cè)試前先將所制得的SnS2進(jìn)行研磨成粉末狀，而后對(duì)紫外分光光度計(jì)儀器進(jìn)行調(diào)試：測(cè)試光度及基線(xiàn)校正（波長(zhǎng)設(shè)置為300nm—900nm），以硫酸鋇為參照樣品。待調(diào)試結(jié)束后將樣品放入槽中壓平，最后進(jìn)行測(cè)量。2.3.4電化學(xué)測(cè)試分析采用ZolixLSP-X500型號(hào)的電化學(xué)工作站進(jìn)行表征。主要過(guò)程為用精密電子天平稱(chēng)取樣品1mg放入100ml的小燒杯中，然后用移液槍移取0.8ml的無(wú)水乙醇和0.2ml的Nafion試劑使其樣品溶解（如果不溶解，可以采用超聲波進(jìn)行溶解），再將溶解好的樣品用移液槍移取0.1ml均勻的覆蓋在具有電阻一邊的FTO玻璃板上（注意：事先應(yīng)用電極檢測(cè)哪一邊的玻璃有電阻，有電阻的一邊有導(dǎo)電性，電阻約為20歐），接著，鋪好的FTO玻璃必須在一個(gè)干燥的外界條件下進(jìn)行。之后，分別測(cè)量頻率為100HZ、500HZ和1000HZ在-1V到1V振幅下進(jìn)行測(cè)量，最后把電極插入到被凈化的電解質(zhì)的無(wú)水硫酸鈉里，每個(gè)頻率的實(shí)驗(yàn)都需要重復(fù)進(jìn)行3次來(lái)保證精確度。2.3.5SnS2的光催化性能檢測(cè)采用TU-1901型號(hào)的雙束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)和CEL-HXF300型號(hào)的氙燈光源系統(tǒng)表征。主要過(guò)程是取160℃20h的樣品0.1021g于250ml燒杯中用80ml去離子水中溶解，而后加入K2Cr2O740ml，再加入40ml的去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)么帕嚢杵鲾嚢?0min后取5ml樣品于離心管，直至攪拌60min后再次取5ml樣品于離心管中（整個(gè)攪拌及取樣的過(guò)程都在暗處進(jìn)行）。接著將所剩的樣品放于氙燈下進(jìn)行降解，分別于5min、15min、30min、45min、60min取一次5ml的溶液，完全取完后放在離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心，最后對(duì)離心后的樣品用雙束紫外光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。3結(jié)果與討論3.1SnS2的X-射線(xiàn)衍射（XRD）物相分析圖1X-射線(xiàn)衍射圖上圖圖1給出了SnCl4·5H2O和CH4N2S在180℃水熱反應(yīng)下生成樣品的XRD圖。經(jīng)過(guò)與SnS2標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)照可知，表明了所制成的樣品與標(biāo)準(zhǔn)的SnS2（PDF-#23-0677）是一樣的，即圖中產(chǎn)品為六方相SnS2。分析上圖我們可以看到SnS2隨著X-射線(xiàn)衍射峰強(qiáng)度越強(qiáng)，峰寬逐漸變窄，從而說(shuō)明SnS2的物相無(wú)變化，晶粒尺寸進(jìn)而變大。SnS2的本身就具有Cdl2層狀結(jié)構(gòu)，內(nèi)部的質(zhì)點(diǎn)結(jié)構(gòu)排列整齊，圖1中衍射峰數(shù)目多并且特征峰多為尖銳（如001，100，101，102），旁邊處雜峰較少?gòu)?qiáng)度大，由此看出SnS2的結(jié)晶性良好。3.2SnS2的電子顯微鏡（SEM）形貌和微結(jié)構(gòu)分析下圖2-1與圖2-2給出了SnCl4·5H2O與CH4N2S在180℃水熱反應(yīng)下生成產(chǎn)品SnS2的電子顯微鏡圖（SEM），從圖像中觀(guān)察到所制得SnS2局部上呈現(xiàn)的是片狀的六邊形晶狀體，整體上呈現(xiàn)的是緊密的花狀結(jié)構(gòu)。除此之外，圖中可以看出清晰的輪廓與細(xì)節(jié)，每個(gè)六邊片狀的位置距離緊密相湊，表明所制備成的SnS2具有良好的結(jié)晶性及穩(wěn)定性，而反應(yīng)物在20h里有足夠的時(shí)間進(jìn)行完全反應(yīng)也有很大的關(guān)系。圖2-1電子顯微鏡圖圖2-2電子顯微鏡圖3.3SnS2的紫外可見(jiàn)漫反射（UV-visDRS）分析圖3紫外可見(jiàn)漫反射光譜圖我們測(cè)試SnS2的紫外-可見(jiàn)漫反射光譜，接著利用Kubelka-Munk函數(shù)（方程式（1）和（2））將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為吸收光譜，也就是上圖圖2。F(R∞)=(1-R∞)2R∞=α/S=AC/S(1)R∞=Rsample/RBaSO4(2)此處字母主要代表Kubelka-Munk函數(shù)F（R∞）、反射比R、吸收系數(shù)α、散射系數(shù)S、吸光度A、吸收物種的濃度C。從圖3可以觀(guān)察到SnS2在可見(jiàn)光區(qū)域（380nm—760nm）具有光吸收能力，表明SnS2是一種可見(jiàn)光催化劑。但是在實(shí)驗(yàn)處理數(shù)據(jù)時(shí)可以發(fā)現(xiàn)圖形上300-450nm處與我們預(yù)期的效果有所差距，預(yù)期中該波長(zhǎng)處無(wú)峰補(bǔ)償；在所出現(xiàn)的在紫外漫反射圖示在此波長(zhǎng)上有峰補(bǔ)償。我們可以考慮是否是在樣品上出了問(wèn)題還是儀器的誤差，但是圖3給出的圖示波長(zhǎng)后半部分所屬正常，那么樣品出現(xiàn)的問(wèn)題的可能性較小，更大的可能是儀器上出了偏差。3.4SnS2的電化學(xué)測(cè)試分析圖4-1光電流圖圖4-2平帶電勢(shì)圖我們通過(guò)電化學(xué)工作站的測(cè)試，得到了樣品SnS2在500Hz和1000Hz的相關(guān)數(shù)據(jù)。而后進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，作出樣品SnS2的光電流圖和平帶電勢(shì)圖，即圖4-1和圖4-2。在圖4-1的光電流時(shí)間圖中我們可以發(fā)現(xiàn)，從明暗電流值可以說(shuō)明材料確實(shí)可以對(duì)光響應(yīng)，并有光生電子產(chǎn)生。在圖4-2的平帶電勢(shì)圖中可以發(fā)現(xiàn)500HZ與1000HZ所得圖形截距相交于橫坐標(biāo)的—0.64即為SnS2的平帶電勢(shì)，由于測(cè)量時(shí)的電勢(shì)數(shù)值都是相對(duì)于甘汞電極而言的，所以需要轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)氫電極電勢(shì)，再由公式V(versSHE)=U+0.24V則SnS2的平帶電勢(shì)為-0.4V，該電勢(shì)大于Cr6+的還原電勢(shì)，從而具備光催化還原Cr離子的能力。3.5SnS2的催化性能在進(jìn)行催化性能測(cè)試中，我們以K2Cr2O7水溶液為模型污染物，結(jié)果如圖5所示，以SnS2為催化劑時(shí)，Cr(Ⅵ)的還原反應(yīng)進(jìn)程極為快。我的分析如下描述：Cr(Ⅵ)的還原程度一般和光催化還原反應(yīng)進(jìn)程有關(guān)，此外在可見(jiàn)光照射下，還能從圖中看到在光照60min下的SnS2的反應(yīng)速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光照5min的SnS2，因此在光的照射下更能加快該還原反應(yīng)進(jìn)程且光照時(shí)間越久催化更容易進(jìn)行。當(dāng)SnS2的用量一定時(shí)，隨著光照時(shí)間的增加，對(duì)Cr（VI）的吸附量越大，光催化的還原率越弱。因此在可見(jiàn)光照射下，SnS2可以有效的促進(jìn)Cr（VI）的還原反應(yīng)的進(jìn)程。圖5光降解圖4結(jié)論本實(shí)驗(yàn)以SnCl4·5H2O、硫脲（CH4N2S）為原料在180℃下水熱反應(yīng)20h可得到SnS2六邊相的片狀晶體，在可見(jiàn)光