高效液相色譜質(zhì)譜日常維護計劃

高效液相色譜質(zhì)譜儀日常維護計劃目的：指導(dǎo)化驗員正確的維護和保養(yǎng)高效液相色譜質(zhì)譜儀，提高儀器使用壽命，使儀器穩(wěn)定的工作得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)。液相色譜儀部分：一：流動相的制備要求：高效液相級色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過濾；流動相脫氣至關(guān)重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法二：高壓恒流泵的維護和保養(yǎng)高壓恒流泵為整個色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定均衡的流動相流速，保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運行和系統(tǒng)的重現(xiàn)性。高壓輸液泵由步進電機和柱塞等組成，高壓力長時間的運行回逐漸磨損泵的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。在升高流速的時候應(yīng)梯度勢升高，最好每次升高0.2ml/min當(dāng)壓力穩(wěn)定時再升高，如此反復(fù)直到升高到所需流速。特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換在儀器使用完了以后，要及時清晰管路沖洗泵，保證泵的良好運轉(zhuǎn)環(huán)境，保證泵的正常使用壽命。三：色譜柱的維護和保養(yǎng)所使用的流動相均應(yīng)為HPLC級或相當(dāng)于該級別的，在配置過程中所有非HPLC級的試劑或溶液均經(jīng)0.45um薄膜過濾。而且流動相使用前都經(jīng)過超聲儀超聲脫氣后才使用。所使用的水必須是經(jīng)過蒸餾純化后再經(jīng)過0.45um水膜過濾后使用，所有試液均新用新配。并且在進樣的樣品都必須經(jīng)過0.45um薄膜針筒過濾后進樣。所使用到的最大流速為1.0ml/min，所以流速提升過程應(yīng)是梯度提升，不存在流速的突升突降。在儀器檢測完了后，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色譜柱1小時以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色譜柱40分鐘以上。四：工作站的維護出現(xiàn)死機可重啟計算機；不正常運行時，首先可更換電腦測試其硬件故障；或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。五：常見故障及日常維護下表中列出了液相色譜常見的一些問題，右側(cè)中則列出了的日常維護的方法可以減少問題出現(xiàn)的頻率。溶劑瓶問題維護1，進口篩板阻塞更換（3-6月）過濾流動相，0.45um膜2氣泡流動相脫氣泵問題維護氣泡流動相脫氣泵密封損壞更換（3個月）單向閥損壞過濾流動相，運用在線過濾，準備備用單向閥進樣閥問題維護轉(zhuǎn)了密封損壞不要擰的過緊過濾樣品色譜柱

問題維護篩板阻塞過濾流動相過濾樣品運用在線過濾或保護柱柱頭塌陷避免使用PH>8的流動相（針對大部分硅膠的柱子）使用保護柱使用預(yù)柱（飽和色譜柱）檢測器問題維護燈失效，檢測器響應(yīng)降低，噪音增大更換（6個月）或準備備用燈流通池有氣泡保持流通池清潔、池后使用反壓抑制器流動相脫氣一般問題維護腐蝕/摩擦損壞在不使用時保持系統(tǒng)緩沖液的清潔液相質(zhì)譜儀質(zhì)譜部分：一：分子泵的維護和保養(yǎng)噴口離orifice位置盡可能遠。樣品盡可能干凈。機械泵油經(jīng)常更換。分子泵的散熱盡量充分。二：不定期做質(zhì)量校正：儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果可靠：負離子：PPG300010ul/min。正離子：1/10PPG5ul/min（API3000）1/50PPG5ul/min（API4000）o每次重新開機，不關(guān)機時，每三個月。三：清洗CurtainPlate,Orifice,Skimmer和Q0：清洗CurtainPlate:用無塵紙加甲醇擦洗。清洗Orifice外部:拆卸CurtainPlate后，用無塵紙加50水/50甲醇擦洗。停API主機15分鐘后，停機械泵拆卸CurtainPlate拆開Interface，拆卸skimmer用200ul加樣槍頭，加50水/50甲醇擦洗Orifice內(nèi)部用無塵紙加甲醇擦洗Skimmer和Q0。四：堵的判斷及處理方法：進樣管及spraytube堵塞。用Syringe推：直線噴出——沒有堵塞。若堵，取下用50水/50甲醇超聲。超聲仍無效，更換進樣管及spraytube。Orifice堵塞，靈敏度下降或真空度異常的好，應(yīng)用50水/50甲醇清洗orifice外部，不能解決問題時再清洗orifice內(nèi)部。五：機械泵維護：每三個月更換機械泵油。不同公司的油不可混合使用:會損壞機械泵。更換不同公司的油時:必須用新油先沖洗一次。六：常見故障及日常維護維護項目每日每周三個月需要時清洗離子源流路X清洗離子源腔體X檢查氣體壓力或液氮量X清洗CurtainPlateorificeX檢查機械泵油X更換機械泵油X儀器除塵X更換空氣過濾網(wǎng)過濾網(wǎng)堵塞時PPG質(zhì)量校正每次開機時清洗interfaceQ0靈敏度下降時更換PEEK管發(fā)現(xiàn)堵塞時更換噴霧針發(fā)現(xiàn)堵塞時傾倒廢液收集瓶X七：死機處理的9個步驟Analyst軟件中Hardwareconfigure重新deactive,再active。用CTRL-ALT-DEL,Windows任務(wù)管理器結(jié)束任務(wù)，關(guān)掉Analyst軟件,然后重新打開Analyst。關(guān)掉Analyst軟件，StopService后重新打開Analyst軟件。重新啟動控制儀器的電腦,HPLC重新啟動，再active。StopService后進入Scu21.exe中，clearGPIBBus。StopService后進入Scu21.