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文檔簡(jiǎn)介
1、PAGE PAGE 13食品理化檢驗(yàn)_題庫(kù)1、測(cè)定水分最為專一,也是測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法是(C) A 直接干燥法 B 蒸餾法 C卡爾費(fèi)休法 D 減壓蒸餾法 2、在95,105?范圍不含其他揮發(fā)成分及對(duì)熱穩(wěn)定的食品其水分測(cè)定適宜的方法是(A) A 直接干燥法 B 蒸餾法 C卡爾費(fèi)休法 D 減壓蒸餾法 3、 哪類樣品在干燥之前,應(yīng)加入精制海砂(C) A固體樣品 B液體樣品 C濃稠態(tài)樣品 D氣態(tài)樣品 4、減壓干燥常用的稱量皿是(B) A玻璃稱量皿 B鋁質(zhì)稱量皿 C 表面皿 D 不銹鋼稱量皿 5、常壓干燥法一般使用的溫度是(A) A 95,105? B 120,130? D 500,600? D
2、 300,400? 6、確定常壓干燥法的時(shí)間的方法是(A) A干燥到恒重 B 規(guī)定干燥一定時(shí)間 C 95,105度干燥3,4小時(shí)D 95,105度干燥1小時(shí) 7、水分測(cè)定中干燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是( A )7 A 1,3mg B 1,3g C 1,3ug D 兩次重量相等 8、測(cè)定蜂蜜中水分含量的恰當(dāng)方法是( B )8 A常壓干燥 B減壓干燥 C 二者均不合適 D二者均可 9、下列那種樣品應(yīng)該用蒸餾法測(cè)定水分( D )9 A 面粉 C味精 C麥乳精 D香料 10、樣品烘干后,正確的操作是( C )10 A從烘箱內(nèi)取出,放在室內(nèi)冷卻后稱重 B 在烘箱內(nèi)自然冷卻后稱重 C從烘箱內(nèi)取出,放在干燥器內(nèi)冷卻后
3、稱量 D 迅速?gòu)暮嫦渲腥〕龇Q重 11、蒸餾法測(cè)定水分時(shí)常用的有機(jī)溶劑是( A )11 A甲苯、二甲苯 B乙醚、石油醚 C氯仿、乙醇 D四氯化碳、乙醚 13、可直接將樣品放入烘箱中進(jìn)行常壓干燥的樣品是( A )13 A乳粉 B果汁 C糖漿 D醬油 14、對(duì)食品灰分?jǐn)⑹稣_的是( D )14 A灰分中無(wú)機(jī)物含量與原樣品無(wú)機(jī)物含量相同。 B灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物。 C灰分是指食品中含有的無(wú)機(jī)成分。 D灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。 15、耐堿性好的灰化容器是( D )15 A瓷坩堝 B蒸發(fā)皿 C石英坩堝 D鉑坩堝 18、固體食品應(yīng)粉碎后再進(jìn)行炭化的目的是( A )。A使炭化過(guò)程更易
4、進(jìn)行、更完全。B使炭化過(guò)程中易于攪拌。 C使炭化時(shí)燃燒完全。 D使炭化時(shí)容易觀察。 19、對(duì)水分含量較多的食品測(cè)定其灰分含量應(yīng)進(jìn)行的預(yù)處理是( D )。 A稀釋 B加助化劑 C干燥 D濃縮 20、干燥器內(nèi)常放入的干燥是( A )。 A硅膠 B助化劑 C堿石灰 D無(wú)水NaSO 21、索氏提取法常用的溶劑有( C ) A乙醚 B石油醚 C無(wú)水乙醚或石油醚 D氯仿,甲醇 33、用乙醚提取脂肪時(shí),所用的加熱方法是(B )。33 A電爐加熱 B水浴加熱 C油浴加熱 D電熱套加熱 34、用乙醚作提取劑時(shí)( D)。 A允許樣品含少量水 B樣品應(yīng)干燥 C濃稠狀樣品加海砂 D 無(wú)水、無(wú)醇不含過(guò)氧化物 35、索氏
5、提取法測(cè)定脂肪時(shí),抽提時(shí)間是(A )。35 A用濾紙檢查抽提完全為止B虹吸產(chǎn)生后2小時(shí) C抽提6小時(shí)D 虹吸20次 42、凱氏定氮法堿化蒸餾后,用( A )作吸收液. 42 A.硼酸溶液 B.NaoH液 C.萘氏試紙 D.蒸餾水 47、下列那種樣品應(yīng)該用蒸餾法測(cè)定水分( D )47 A 面粉 C味精 C麥乳精 D八角和茴香 49、蒸餾法測(cè)定水分時(shí)常用的有機(jī)溶劑是( A )49 A甲苯、二甲苯 B甲醇、石油醚 C氯仿、乙醇 D氯仿、乙醚 51、可直接將樣品放入烘箱中進(jìn)行常壓干燥的樣品是( A )51 A乳粉 B蜂蜜 C糖漿 D醬油 52、對(duì)食品灰分?jǐn)⑹霾徽_的是( D )52 A灰分中無(wú)機(jī)物含量
6、與原樣品無(wú)機(jī)物含量相同。 B灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。 C灰分是指食品中含有的無(wú)機(jī)成分。 D A和C 53、測(cè)定強(qiáng)堿性樣品的灰化容器是( D )53 A瓷坩堝 B蒸發(fā)皿 C石英坩堝 D鉑坩堝 54、正確判斷灰化完全的方法是( C )54 A一定要灰化至淺灰色。 B一定要高溫爐溫度達(dá)到500,600?時(shí)計(jì)算時(shí)間5小時(shí)。 C應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀觀察判斷。 D達(dá)到白灰色為止。 55、不是炭化的目的是( D )55 A防止在灼燒時(shí),因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng) B防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝 C縮短灰化時(shí)間。 D防止碳粒易被包住,灰化不完全。
7、 56、關(guān)于凱氏定氮法描述不正確的是( )。56A A不會(huì)用到蛋白質(zhì)系數(shù)。B樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨 C加堿蒸餾,使氨蒸出 D硼酸作為吸收劑。 61、 濃稠態(tài)樣品在干燥之前加入精制海砂的目的是( )61C A便于稱量 B氧化劑 C機(jī)械支撐 D催化劑 62、以下不是干燥常用的稱量皿的是( )62B A玻璃稱量皿 B不銹鋼稱量皿 C 表面皿 D 鋁質(zhì)稱量皿 63、灰化一般使用的溫度是( )63A A 500,600? B 120,130? C 95,105? D 300,400? 65、在恒重操作中如果干燥后反而增重了這時(shí)一般將( )作為最后恒重重量如何處理水分測(cè)定中干燥到恒重的標(biāo)
8、準(zhǔn)是65A A 增重前一次稱量的結(jié)果 B 必須重新實(shí)驗(yàn) C 前一次和此次的平均值 D 隨便選擇一次 68、以下( )是國(guó)際食品法典委員會(huì)的縮寫3.C A、AOAC B、ISO C、CAC D、OIE 69、測(cè)水不溶性灰分時(shí),需用( )先溶解總灰分,過(guò)濾后,再高溫處理。4.C A、蒸餾水 B、純凈水 C、去離子水 D、礦泉水 71、在氣相色譜儀中,樣品以( )形式與流動(dòng)相結(jié)合,進(jìn)入色譜柱6.C A、 固體 B、 液體 C、氣體 D、半固體 74、酸不溶性灰分也是( )9.B 水不溶性灰分C、堿溶性灰分D、堿不溶性灰分 A、水溶性灰分 B、80、凱氏定氮法堿化蒸餾后,用( )作吸收液. 15.A
9、A.硼酸溶液 B.NaOH液 C.萘氏試紙 D.蒸餾水 81、灰分是標(biāo)示( )一項(xiàng)指標(biāo)。16.A A 無(wú)機(jī)成分總量 B 有機(jī)成分 C 污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物的總量 88.下列屬于有機(jī)磷農(nóng)藥的是( )3、A A(敵百蟲(chóng) ,(六六六 ,(DDT ,(毒殺芬 180.用于測(cè)定脂肪含量的儀器是( )5.A A(索氏提取器 ,(凱氏燒瓶 ,(蒸餾燒瓶 ,(滴定管 199.下列物質(zhì)中屬于農(nóng)藥的是( )9.A A(DDT ,(Cu(OH)2 ,(Ca3(PO4)2 ,(Na2CO3 202.下列哪些食品中不含有苯并芘( )12.B A(香腸 ,(面包 ,(烤肉 ,(火腿 207(當(dāng)往測(cè)定熒光的溶液中加入
10、氯化鈉溶液時(shí),熒光強(qiáng)度將 A、增加 B、明顯增加 C、增加不明顯 D、降低 E、不變 正 確 答 案:D 209(流動(dòng)相為氣體,固定相為固體的色譜法,叫做 A、液相色譜法 B、離子色譜法 C、氣液色譜法 D、氣固色譜法 E、氣相色譜法 答案D 210(氣相色譜法的缺點(diǎn)是A、靈敏度不高 B、選擇性較差 C、分離效能不高 D、分析速度較慢 E、不能直接定性 答 案: E 211(氣相色譜法常用載氣是A、氧氣 B、氫氣 C、空氣 D、氮?dú)?E、惰性氣體 答 案: D 212(氣相色譜儀的火焰離子化檢測(cè)器的溫度如何選擇 A、與色譜柱溫度相同B、在100?以上C、比色譜柱溫度高10?D、在150?以上
11、E、比色譜柱溫度高50?并且在100?以上 正確答案:E 227(采樣是分析的基礎(chǔ),所采集的水樣必須有代表性,如欲了解河流、湖泊水質(zhì)情況,采樣點(diǎn)必須設(shè)在 A上游設(shè)采樣點(diǎn) B中游設(shè)采樣點(diǎn) C下游設(shè)采樣點(diǎn) D受人類活動(dòng)不顯著的區(qū)域E上中下游各設(shè)采樣點(diǎn)正確答案:D 232.用冷原子吸收法測(cè)定汞是將哪一種形態(tài)的汞還原為金屬汞 A、二價(jià)汞 B、甲基汞 C、乙基汞 D、二甲基汞 E、HgC2O4正確答案:A 268.凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)時(shí),氨的吸收液是 A、 NaOH液B、 40%NaOHC、 硼酸液D、 HNO3液E、 稀硫酸液答案:C 填空 1、測(cè)定食品灰分含量要將樣品放入高溫爐中灼燒至有機(jī)物質(zhì)被氧化
12、分解而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)并達(dá)到恒重為止。 2、測(cè)定灰分含量使用的灰化容器,主要有坩鍋,蒸發(fā)皿。 3、測(cè)定灰分含量的一般操作步驟分為坩鍋準(zhǔn)備,樣品預(yù)處理,炭化,灰化 。 o4、牛乳酸度為16.52 T表示中和100g(ml)樣品所需0.1mol/LNaOH溶液16.52ml。 10、索氏提取法提取脂肪主要是依據(jù)脂類易溶于有機(jī)溶劑的特性。用該法檢驗(yàn)樣品的脂肪含量前一定要對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理,才能得到較好的結(jié)果。 11、用索氏提取法測(cè)定脂肪含量時(shí),如果有水或醇存在,會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏 (高或低或不變),這是因?yàn)闃悠分泻虼紩?huì)影響溶劑提取效果,造成非
13、脂成分的溶出。 12、索氏提取器主要由回流冷凝管、提脂管和提脂燒瓶三部分構(gòu)成。 13、索氏提取法恒重抽提物時(shí),將抽提物和接受瓶置于100?干燥2小時(shí)后,取出冷卻至室溫稱重為45.2458g,再置于100?干燥小時(shí)后,取出冷卻至室溫稱重為45.2342g,同樣進(jìn)行第三次干燥后稱重為45.2387g,則用于計(jì)算的恒重值為45.2342g。 14、索氏提取法使用的提取儀器是索氏提取器,羅紫,哥特里法使用的抽提儀器是抽脂瓶,巴布科克法使用的抽提儀器是巴布科克氏乳脂瓶,蓋勃法使用的抽提儀器是蓋勃氏乳脂計(jì)。 20、凱氏定氮法是通過(guò)對(duì)樣品總氮量的測(cè)定換算出蛋白質(zhì)的含量,這是因?yàn)橐话愕鞍踪|(zhì)含氮量為16,,即一
14、份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)。 21、凱氏定氮法消化過(guò)程中HSO的作用是強(qiáng)氧化劑并且有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸24銨;CuSO的作用是催化劑,KSO作用是提高體系沸點(diǎn)加快有機(jī)物分解。 42422、凱氏定氮法的主要操作步驟分為消化、蒸餾、吸收、滴定;在消化步驟中,需加入少量辛醇并注意控制熱源強(qiáng)度,目的是消泡;在蒸餾步驟中,清洗儀器后從進(jìn)樣口先加入樣品消化稀釋液,然后將吸收液置于冷凝管下端并要求插入液面以下,再?gòu)倪M(jìn)樣口加入20%NaOH溶液,至反應(yīng)管內(nèi)的溶液有黑色沉淀生成或變成深藍(lán)色,然后通水蒸汽進(jìn)行蒸餾;蒸餾完畢,首先應(yīng)將冷凝管尖端提離液面,再?;饠鄽馐欠乐沟刮?。 25、測(cè)定蛋白質(zhì)的方法除凱
15、氏定氮法外,陸續(xù)建立了一些快速測(cè)定法如雙縮脲法、紫外分光光度法、染料結(jié)合法、水楊酸比色法、折光法、旋光法及近紅外光譜法 28、牛奶是否攙假的初步判斷,除測(cè)定相對(duì)密度外,還可測(cè)定乳稠度。 29、色譜中的兩相物質(zhì)分別是流動(dòng)相和固定相 32、索氏抽提器由接收瓶,濾紙筒,抽提管和冷凝管組成 33、灰分的測(cè)定中酸不溶性灰分反映其泥沙等的污染程度 36、凱氏定氮法是通過(guò)對(duì)樣品總氮量的測(cè)定換算出蛋白質(zhì)的含量,這是因?yàn)橐话愕鞍踪|(zhì)含氮量為16%。 37、凱氏定氮法消化過(guò)程中H2SO4的作用是使有機(jī)物脫水、碳化;CuSO4的作用是催化、指示消化終點(diǎn)的到達(dá)。 39、食品中的灰分可分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶
16、性灰分。 42、在食品中限量元素測(cè)定時(shí)使用雙硫腙的目的是使金屬離子與其螯合成金屬螯合物,用有機(jī)溶劑提取分離。 46.亞硝胺又稱N-亞硝基化合物,具有較強(qiáng)的毒性和致癌性。 49.食品檢驗(yàn)的內(nèi)容主要分為營(yíng)養(yǎng)成分和有害成分。 50. 鉛能與二硫腙作用生成紅色配合物。 51.檢驗(yàn)需要量應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的多少和采用的方法來(lái)決定,一般每個(gè)食品樣品采集1.5kg即可滿足要求,并將樣品分為檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)和備查三部分。 52.食品樣品無(wú)機(jī)化處理主要分為濕法消化法和干灰化。 53.蛋白質(zhì)是由20余種氨基酸組成的高分子化合物。 5600?。 54. 食品的灰化溫度一般為 5256.食品的保存時(shí)要做到_凈.密.冷.快_ 。
17、 62.有機(jī)氯農(nóng)藥有666,其分子式為 _C6H6Cl6_ ,化學(xué)名為六氯環(huán)已烷。 70.甜味劑根據(jù)來(lái)源可分為_(kāi)人工甜味劑_ 和天然甜味劑兩種。 74. 測(cè)定水分可用干燥法,包括直接干燥法和_減壓干燥法_。 75.苯并芘是多環(huán)芳烴類化合物中一種主要的食品污染物,具有較強(qiáng)的_致癌性_。 91.有機(jī)氯農(nóng)藥有666,其分子式為C6H6Cl6,化學(xué)名為_(kāi)六氯環(huán)已烷_(kāi) 。 96.根據(jù)水在食品中所處的狀態(tài)不同以及與非水組分結(jié)合強(qiáng)弱的不同,可把食品中的水劃分為三類:自由水、親和水和_結(jié)合水_ 。 98.食品的灰分按其溶解性可分為_(kāi)水溶性灰分_、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。 107.蛋白質(zhì)所含的主要元素為C.
18、H.O.N,在某些蛋白質(zhì)中還含有微量的P.Cu.Fe.I等元素,但含 氮 N 則是蛋白質(zhì)區(qū)別于其他有機(jī)化合物的主要標(biāo)志。 108.食品中有害物質(zhì)可分為三類:一是生物性有害物質(zhì),二是 _化學(xué)性有害物質(zhì)_;三是物理性有害物質(zhì)。 110.根據(jù)誤差的性質(zhì),可將其分為三類:系統(tǒng)誤差._偶然誤差_ 和過(guò)失誤差。 112. 索氏提取器是由_球瓶_ .提取筒和冷凝管三部分組成。 113.表示牛乳酸度有兩種方法:一種是用?T表示牛乳的酸度, ?T指滴定_100mL _牛乳樣品消耗0.1000mol/LNaOH溶液的體積。另一種是以乳酸的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。 114.測(cè)定食品的灰分通常以坩鍋用為灰化容器,其中最常用的是
19、 _素?zé)邵徨乢坩鍋。 121.感官檢驗(yàn)可分為視覺(jué)檢驗(yàn).嗅覺(jué)檢驗(yàn).味覺(jué)檢驗(yàn)和_觸覺(jué)檢驗(yàn)_。 1. 牛乳總酸度 是指外表酸度和真實(shí)酸度之和,其大小可用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定來(lái)測(cè)定。 2. 粗脂肪 是經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(或粗脂肪)。 3. 蛋白質(zhì)系數(shù) 是一般蛋白質(zhì)含氮量為16,,即一份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì),此數(shù)值(6.25)稱為蛋白質(zhì)系數(shù) 4. 食品污染:是指食物中原來(lái)含有或者加工時(shí)人為添加的生物性或化學(xué)性物質(zhì),其共同特點(diǎn)是對(duì)人體健康有急性或慢性危害。 5. 干法灰化:是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物
20、的方法,也稱灼燒法。 6. 濕法消化:利用強(qiáng)氧化劑加熱消煮,破壞樣品中有機(jī)物的方法; 7. 樣品:就是從總體中抽取的一部分分析材料。 灰分:食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分。一般食品中的灰分是指總灰分而言。 2.凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)的主要依據(jù)是什么, 答:凱氏定氮法的主要依據(jù)是:各種蛋白質(zhì)均有其恒定的定的含氮量,(2分)只要能準(zhǔn)確測(cè)定出食物中的含氮量,即可推算出蛋白質(zhì)的含量。(3分) 6. 干燥法測(cè)定食品中水分的前提條件是什么? 答:1.水分是樣品中惟一的揮發(fā)物質(zhì)。2.可以較徹底地去除水分。3.在加熱過(guò)程中,如果樣品中其他組分之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),由此引起的質(zhì)量變化可忽略不計(jì)。 15.用干燥法
21、測(cè)定食品中水分,對(duì)食品有什么要求, 答1.水分是樣品中惟一的揮發(fā)物質(zhì)。2.可以較徹底地去除水分。 3.在加熱過(guò)程中,如果樣品中其他組分之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),由此引起的質(zhì)量變化可忽略不計(jì)。 21. 在干燥過(guò)程中加入干燥的海砂的目的是什么, 答:在干燥過(guò)程中,一些食品原料中可能易形成硬皮或結(jié)塊,從而造成不穩(wěn)定或錯(cuò)誤的水分測(cè)量結(jié)果。為了避免這個(gè)情況,可以使用清潔干燥的海砂和樣品一起攪拌均勻,再將樣品加熱干燥直至恒重。加入海砂的作用有兩個(gè):第一是防止表面硬皮的形成;第二可以使樣品分散,減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。 1、懷疑大豆干制品中摻有大量滑石粉時(shí),可采用灰分測(cè)定方法時(shí)行確定,試寫出測(cè)定的原理、操作及判斷方
22、法。 答:原理:樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái),這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可算出樣品中總灰分的含量。 操作:(1) 瓷坩堝的準(zhǔn)備。將坩堝用鹽酸(1?4)煮1,2小時(shí),洗凈晾干后,用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋子上寫編號(hào),置于規(guī)定溫度(500,550?)和高溫爐中灼燒1小時(shí),移至爐口冷卻到200?左右后,再移入干燥器中,冷卻至室溫后,準(zhǔn)確稱重,再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出冷卻稱重,直至恒重(兩次稱量之差不超過(guò)0.5mg)。(2)樣品預(yù)處
23、理。先粉碎成均勻的試樣,取適量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)行炭化。(3)炭化。試樣經(jīng)上述預(yù)處理后,在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。(4)灰化。炭化后,550?)的高溫爐口處,稍停留片刻,再慢慢移入爐膛內(nèi),把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度(500,坩堝蓋斜倚在坩堝口,關(guān)閉爐門,灼燒一定時(shí)間(視樣品種類、性狀而異)至灰中無(wú)碳粒存在。打開(kāi)爐門,將坩堝移至爐口處冷卻至200?左右,移入干燥器中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱重,再灼燒、冷卻、稱重,直至達(dá)到恒重。 判斷: m,m31灰分(,),,100 m,m21 式中: m1: 空坩堝質(zhì)量,g; m:樣品加空坩堝質(zhì)量,g; 2m:殘灰加空坩堝質(zhì)量,g。 3 按照上式計(jì)算出
24、灰份的含量,查閱大豆質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的灰份含量要求,如果測(cè)定值大于標(biāo)準(zhǔn)值則判斷為可能添加了滑石粉。 2、在食品灰分測(cè)定操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題。 答:需要注意一下問(wèn)題:(1)樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度,防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。(2)把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí),要放在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。(3)灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200?以下再移入干燥器中,否則因熱的對(duì)流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空,蓋子不易打開(kāi)。(4)從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí),因內(nèi)部成真空,開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí),應(yīng)注意使空氣緩緩流入,以防殘灰飛散。(5)灰化后所得殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe
25、等成分的分析。(6)用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10,20分鐘,再用水沖刷潔凈。 4、簡(jiǎn)要敘述索氏提取法的操作步驟。答:(1) 樣品制備。樣品于100,105?烘箱中烘干并磨碎,或用測(cè)定水分后的試樣。準(zhǔn)確稱取2,5g試樣于濾紙筒內(nèi),封好上口。(2)索氏抽提器的準(zhǔn)備。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱至恒量。(3) 抽提將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中,倒入乙醚,滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用,乙醚全部流入提脂燒瓶,再倒入乙醚,同樣再虹吸一次。此時(shí),提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積2/3。接上回流冷凝器,在恒溫水浴中抽提,控制每分鐘滴下乙醚80滴左右(夏天約控制65?,冬天約控制80?),抽提3,4h至抽提完全(視含油量高低,或8,12h,甚至24h)??捎脼V紙或毛玻璃檢查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下痕跡。(4)回收溶劑 取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚,當(dāng)乙醚在
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