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1、吡蚜酮的生產(chǎn)工藝與技術(shù)路線的選擇吡蚜酮的生產(chǎn)工藝與技術(shù)路線的選擇吡蚜酮的生產(chǎn)工藝與技術(shù)路線的選擇吡蚜酮的生產(chǎn)工藝與技術(shù)路線的選擇編制僅供參考審核批準(zhǔn)生效日期地址: 電話:傳真: 郵編:吡蚜酮的生產(chǎn)工藝與技術(shù)路線的選擇通過調(diào)查研究,國內(nèi)外主要以乙酸乙酯和水合肼為起始原料,通過縮合、環(huán)合、烷基化、縮合、水解、縮合的合成路線生產(chǎn)吡蚜酮。 吡蚜酮合成工藝過程 乙酰肼和惡二唑酮的合成向乙酰肼合成釜中加入定量的乙酸乙酯和水合肼,加熱回流反應(yīng)一定時間。反應(yīng)完成后,減壓脫溶,殘余物即為乙酰肼。加溶劑溶解后轉(zhuǎn)入通光氣反應(yīng)釜中,直接用于通光氣環(huán)合反應(yīng)。在通光氣釜中,向充分?jǐn)嚢璧囊阴k?、有機(jī)溶劑和碳酸氫鈉的混合體系
2、中通入光氣,反應(yīng)方程式如下: 唑丙酮和三嗪酰胺的合成向唑丙酮合成釜中加入一定量的惡二唑酮和有機(jī)溶劑,攪拌溶解后,加入縛酸劑無水碳酸鉀,充分?jǐn)嚢柘碌渭勇缺?。加畢,加熱回流反?yīng),色譜跟蹤至惡二唑酮完全轉(zhuǎn)化后,停止反應(yīng)。冷卻后,抽濾,濾餅加溶劑洗滌。濾液減壓脫溶,殘余物即唑丙酮粗品,通氮?dú)夤呐莅胄r,直接供三嗪酰胺合成。脫溶回收溶劑可在下批該步反應(yīng)中套用。反應(yīng)方程式如下: 煙醛的合成 吡蚜酮的合成 吡蚜酮合成路線的選擇 吡蚜酮合成工藝研究文獻(xiàn)報道吡蚜酮的工藝,由氨基三嗪酮或其鹽酸鹽與3氰基吡啶合成吡蚜酮。江蘇省農(nóng)藥研究所于“九五”期間承擔(dān)完成國家攻關(guān)項目“吡嗪酮的研究開發(fā)”,并在安邦電化有限公司進(jìn)行了產(chǎn)業(yè)化開發(fā),氣光法合成吡蚜酮。2000年,段湘生、曾文平等進(jìn)行吡蚜酮合成工藝研究,利用催化劑、加氫等方法氣光法合成吡蚜酮,收率93%。鹽城雙寧農(nóng)化有限公司2006年開始研究吡蚜酮合成技術(shù),研究吡蚜酮工藝中高危化學(xué)品的替代技術(shù),以及中間體合成過程中尾氣處理技術(shù),通過改進(jìn)工藝條件,完善加氫設(shè)備,催化劑的選擇利用
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