【全市高三示范課】高考化學(xué)總復(fù)習(xí)：“大題小做”拆解實(shí)驗(yàn)綜合題課件

1、 高三復(fù)習(xí)專題 “大題小做”拆解實(shí)驗(yàn)綜合題 高三復(fù)習(xí)專題 考情鏈接：考情鏈接：考情鏈接：命題調(diào)研(20152019五年大數(shù)據(jù))20152019五年考點(diǎn)分布圖核心素養(yǎng)與考情預(yù)測核心素養(yǎng)：科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)考情解碼：實(shí)驗(yàn)綜合題主要以物質(zhì)制備和性質(zhì)探究考查為主，通常為考生提供一個(gè)真實(shí)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，讓考生用已有的化學(xué)原理和實(shí)驗(yàn)技能，結(jié)合新信息、新問題去研究和解決問題，預(yù)計(jì)2020年難度會(huì)有所增大，可能涉及到方案設(shè)計(jì)、定量分析等較高層次的要求?？记殒溄樱好}調(diào)研(20152019五年大數(shù)據(jù))2015認(rèn)識(shí)題目結(jié)構(gòu)，拒絕冗長！ 拆解題目，大題小做！題頭：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理、資料題干：實(shí)驗(yàn)步驟題尾：將涉及到的實(shí)驗(yàn)知

2、識(shí)設(shè)制成問題認(rèn)識(shí)題目結(jié)構(gòu)，拒絕冗長！ 拆解題目，大題小做！題頭：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用_加熱。(填標(biāo)號(hào)) A.熱水浴B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐(2)下列玻璃儀器中，中需使用的有_(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有_(填名稱)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是_，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)采用的純化方法為_。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_%。實(shí)驗(yàn)操作和儀器實(shí)驗(yàn)操作目的分析計(jì)算（產(chǎn)率）品味高考，梳理考向：2019課標(biāo)全國實(shí)驗(yàn)操作分析實(shí)驗(yàn)操作(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用_加熱。(填標(biāo)號(hào))(3品味高考，梳理考向：2019課標(biāo)全國I(1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_。

3、(2)步驟需要加熱的目的是_，溫度保持8095 ，采用的合適加熱方式是_。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟中選用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同時(shí)為了_ ， 溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟的具體實(shí)驗(yàn)操作有_，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到 150 時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為_。實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作目的實(shí)驗(yàn)條件控制實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)操作目的實(shí)驗(yàn)操作目的實(shí)驗(yàn)操作計(jì)算品味高考，梳理考向：2019課標(biāo)全國I(1)步驟的目梳理考向：（1）實(shí)驗(yàn)儀器

4、與實(shí)驗(yàn)裝置記住常見的儀器名稱熟悉典型的實(shí)驗(yàn)裝置及其作用（2）實(shí)驗(yàn)操作分析實(shí)驗(yàn)條件控制操作目的分析基本操作規(guī)范答題（3）計(jì)算梳理考向：（1）實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)裝置記住常見的儀器名稱熟悉典型 2019課標(biāo)全國，27乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：品味高考，拆解考題： 類型一有機(jī)制備類綜合實(shí)驗(yàn) 水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/1571597274135138相對密度/(gcm3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑碣Y料：物理性質(zhì)第一步：快速判斷實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹爸迫　薄爸苽洹薄皺z驗(yàn)”“探究”“測定”等關(guān)鍵詞 2019課標(biāo)全

5、國，27乙酰水楊酸(阿司匹林 實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在 70 左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g?；卮鹣铝袉栴}： 2019課標(biāo)全國，27乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用_加熱。(填標(biāo)號(hào))A

6、.熱水浴B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐A第二步：拆解小題，定位考點(diǎn)，做出判斷 實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g?；卮鹣铝袉栴}： 2019課標(biāo)全國，27乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。

7、實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：(2)下列玻璃儀器中，中需使用的有_(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有_ (填名稱)。(3)中需使用冷水，目的是_。BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶) 實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻

8、、過濾得固體。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g?；卮鹣铝袉栴}： 2019課標(biāo)全國，27乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是_，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)采用的純化方法為_。生成可溶的乙酰水楊酸鈉重結(jié)晶 實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_%。 實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入10

9、0 mL冷水中，析出固體，過濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。回答下列問題： 2019課標(biāo)全國，27乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：公式：產(chǎn)率=(實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量)100%（6）水楊酸分子式為C7H6O3，乙酰水楊酸分子式為C9H8O4，根據(jù)關(guān)系式法計(jì)算得： C7H6O3 C9H8O4 138 180 6.9g m m( C9H8O4)=(6.9g180)/138=9g，則產(chǎn)率為 (6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_%。 實(shí)1.綜合實(shí)驗(yàn)題

10、的解題步驟2.認(rèn)識(shí)并會(huì)寫儀器名稱定位考點(diǎn)：第一步：快速判斷實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡诙剑翰鸾庑☆}，定位考點(diǎn)，做出判斷3.反應(yīng)需要加熱的應(yīng)根據(jù)溫度的高低選擇：酒精燈(500 左右)、水浴(小于100 )、 酒精噴燈(高溫)等條件。 1.綜合實(shí)驗(yàn)題的解題步驟2.認(rèn)識(shí)并會(huì)寫儀器名稱定位考點(diǎn)：第一 小題變式1，節(jié)選世界環(huán)保聯(lián)盟將全面禁止在自來水中加氯氣，取而代之的是安全高效的殺菌消毒劑ClO2。ClO2在常溫下是一種黃綠色、有刺激性氣味的氣體，熔點(diǎn)：59 ，沸點(diǎn)：11.0 ，它可以看作是亞氯酸(HClO2)和氯酸(HClO3)的混合酸酐，少量的ClO2可用飽和草酸(H2C2O4)溶液與KClO3粉末在60 時(shí)反應(yīng)制

11、得。三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了三套制備ClO2的發(fā)生裝置A1、A2、A3，請問選哪一個(gè)裝置？A3 小題變式1，節(jié)選世界環(huán)保聯(lián)盟將全面禁止在自來水中加氯1.綜合實(shí)驗(yàn)的解題步驟2.認(rèn)識(shí)并會(huì)寫儀器名稱3.反應(yīng)需要加熱的應(yīng)根據(jù)溫度的高低選擇酒精燈(500 左右)、水浴(小于100 )、 酒精噴燈(高溫)等條件。 4.熟悉常見的分離提純的實(shí)驗(yàn)操作名稱、原理、步驟和儀器過濾、重結(jié)晶、蒸發(fā)結(jié)晶、萃取、分液、蒸餾（分餾）、鹽析等5.會(huì)用資料表中的物理性質(zhì) 溶解性溶解性、密度溶解性（液液互溶）、沸點(diǎn)溶解性（比如飽和食鹽水）第一步：快速判斷實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡诙剑翰鸾庑☆}，定位考點(diǎn)，做出判斷定位考點(diǎn)：1.綜合實(shí)驗(yàn)的解題步驟2.認(rèn)

12、識(shí)并會(huì)寫儀器名稱3.反應(yīng)需要加熱 小題變式2，節(jié)選實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)中加入碳酸鈉的目的為_；經(jīng)碳酸鈉處理后，若粗產(chǎn)品與水分層不清，可采取的措施為_。加飽和氯化鈉溶液進(jìn)行鹽析 中和苯甲酸和硫酸源于課本皂化反應(yīng)源于課本制備乙酸乙酯的除雜原理 小題變式2，節(jié)選實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的反應(yīng)裝置示意圖和小題變式3，節(jié)選苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：（裝置圖省略） (1)在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法：（2）當(dāng)B裝置中溫度計(jì)顯示_時(shí)可收集苯甲酸甲酯。 先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入

13、甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸199.65.會(huì)用表中的物理性質(zhì)定位考點(diǎn)：小題變式3，節(jié)選苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性1.綜合實(shí)驗(yàn)的解題模板2.認(rèn)識(shí)并會(huì)寫儀器名稱3.反應(yīng)需要加熱的應(yīng)根據(jù)溫度的高低選擇酒精燈(500 左右)、水浴(小于100 )、 酒精噴燈(高溫)等條件。 4.熟悉常見實(shí)驗(yàn)操作的名稱、原理、步驟和儀器過濾、重結(jié)晶、蒸發(fā)結(jié)晶、萃取、分液、蒸餾（分餾）、鹽析等5.會(huì)用資料表中的物理性質(zhì) 溶解性溶解性、密度溶解性（液液互溶）、沸點(diǎn)溶解性（比如飽和食鹽水）6.幾個(gè)計(jì)算式：產(chǎn)率=(實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量)100% 、 純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）=(目標(biāo)的質(zhì)量/樣品的質(zhì)量)100%

14、、 轉(zhuǎn)化率=(消耗的量/起始的量)100%第一步：快速判斷實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡诙剑翰鸾庑☆}，定位考點(diǎn)，做出判斷定位考點(diǎn)：1.綜合實(shí)驗(yàn)的解題模板2.認(rèn)識(shí)并會(huì)寫儀器名稱3.反應(yīng)需要加熱認(rèn)識(shí)題目結(jié)構(gòu)，拒絕冗長！ 拆解題目，大題小做！認(rèn)識(shí)題目結(jié)構(gòu)，拒絕冗長！ 拆解題目，大題小做！品味高考，拆解考題： 類型二無機(jī)制備類綜合實(shí)驗(yàn) 2017全國卷綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：_、_。(1)硫酸亞鐵與KSCN

15、不發(fā)生反應(yīng)；樣品中無Fe3；Fe2易被氧氣氧化為Fe3(答出其中兩項(xiàng)即可) 常見陽離子： Fe3、Fe2、 Al3+、 Na+、 K+、 NH4+ 等常見陰離子：SO42- 、SO32- 、CO32-、Cl、 Br、 I等 常見官能團(tuán)：醛基、鹵素原子、羧基等常見氣體： H2、O2、SO2、CO2、CO、Cl2、H2S、 NH3等7.常見離子、氣體、官能團(tuán)的檢驗(yàn)定位考點(diǎn)：品味高考，拆解考題： 類型二無機(jī)制備類綜合實(shí)品味高考，拆解考題： 類型二無機(jī)制備類綜合實(shí)驗(yàn) 2017全國卷 (2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管

16、中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 儀器B的名稱是_。將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序： _(填選項(xiàng)字母)，重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。a點(diǎn)燃酒精燈，加熱b熄滅酒精燈c關(guān)閉K1和K2d打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e稱量Af冷卻至室溫干燥管 d定量實(shí)驗(yàn)e abfc注意避免引起誤差 與H2還原CuO實(shí)驗(yàn)類似品味高考，拆解考題： 類型二無機(jī)制備類綜合實(shí)小題變式4，節(jié)選乙同學(xué)探究Na2SO3溶液是否發(fā)生變質(zhì)，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)測定1.0 molL1 Na2SO3溶液的實(shí)際濃度。 該實(shí)驗(yàn)裝置還存在一個(gè)明顯的缺陷是_定量實(shí)驗(yàn)：注意避免引起誤差缺少一個(gè)驅(qū)趕殘留SO2氣體的裝置

17、(或其他合理答案)Na2SO3 + H2SO4 = Na2SO4 + H2O +SO2 小題變式4，節(jié)選乙同學(xué)探究Na2SO3溶液是否發(fā)生變質(zhì)，品味高考，拆解考點(diǎn)： 類型二無機(jī)制備類綜合實(shí)驗(yàn) 2017全國卷 (2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 儀器B的名稱是_。將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序：_ _(填選項(xiàng)字母)，重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x_(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x_(填

18、“偏大”“偏小”或“無影響”)。干燥管 dabfce 偏小 品味高考，拆解考點(diǎn)： 類型二無機(jī)制備類綜合實(shí)1沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。 8.定量測定固體物質(zhì)組成的常用方法 定位考點(diǎn)：1沉淀法8.定量測定固體物質(zhì)組成的常用方法 定位考點(diǎn)：3測氣體質(zhì)量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。4滴定法 即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴

19、定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。5熱重法 只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。 8.固體物質(zhì)組成的定量測定的常用方法 定位考點(diǎn)：3測氣體質(zhì)量法8.固體物質(zhì)組成的定量測定的常用方法 定位考品味高考，拆解考題： 類型二無機(jī)制備類綜合實(shí)驗(yàn) 2017全國卷(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入如圖所示的裝置中，打開K1和 K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中

20、殘留固體為紅色粉末。C、D中的溶液依次為_(填選項(xiàng)字母)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_。a品紅 bNaOHcBaCl2 dBa(NO3)2e濃H2SO4寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：c、a 生成白色沉淀、褪色 定性實(shí)驗(yàn)FeSO4 Fe2O3SO3通過現(xiàn)象判斷物質(zhì)SO22鑒定物質(zhì)：定試劑；定順序；互不干擾。品味高考，拆解考題： 類型二無機(jī)制備類綜合實(shí)小題變式5，2018年全國卷改編 探究三草酸合鐵酸鉀 K3Fe(C2O4)33H2O的熱分解產(chǎn)物反應(yīng)前通N2是為了_ ；反應(yīng)后通N2是_；B裝置作用是_；C裝置作用是_；F裝置作用是_；為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)_；定性實(shí)驗(yàn)：通過

21、現(xiàn)象判斷物質(zhì)排除 裝置中的空氣為了使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中有CO2生成除去CO2檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中有CO生成應(yīng)先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)庑☆}變式5，2018年全國卷改編反應(yīng)前通N2是為了_常見操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)洗滌晶體水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水

22、自然流下后，重復(fù)以上操作23次定位考點(diǎn)：9.實(shí)驗(yàn)操作目的分析常見操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率常見操作思維方向定位考點(diǎn)：9.實(shí)驗(yàn)操作目的分析固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一A D C B E B小題變式6，節(jié)選ICl（氯化碘）是紅棕色液體，熔點(diǎn)是13.9，沸點(diǎn)97.4，易水解，接觸空氣時(shí)能形成五氧化二碘，能與多種單只發(fā)生作用，不溶于水，溶

23、于乙醇和乙酸。某校研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬制備氯化碘。以下裝置，按氣流方向連接的順序?yàn)開發(fā)生裝置除雜裝置干燥裝置主反應(yīng)裝置干燥裝置尾氣處理裝置A D C B E B小題變式6，節(jié)氫氧化鈉溶液請說一說這套實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)流程小題變式7，節(jié)選利用下圖所示裝置來測定純堿樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(鐵架臺(tái)、鐵夾等在圖中均已略去)。實(shí)驗(yàn)步驟如下：按圖連接裝置，并檢查氣密性；準(zhǔn)確稱得盛有堿石灰的干燥管D的質(zhì)量為83.4 g；準(zhǔn)確稱得6 g純堿樣品放入容器b中；打開分液漏斗a的旋塞，緩緩滴入稀硫酸，至不再產(chǎn)生氣泡為止；打開彈簧夾，往試管A中緩緩鼓入空氣數(shù)分鐘，然后稱得干燥管D的總質(zhì)量為85.6 g。發(fā)生裝置干燥裝置

24、主反應(yīng)（吸收）裝置防空氣保護(hù)裝置防空氣保護(hù)裝置氫氧化請說一說這套實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)流程小題變式7，節(jié)選利用接口的連接：總體做到“自下而上，從左到右”。凈化裝置應(yīng)：“長”進(jìn)“短”出量氣裝置應(yīng)：“短”進(jìn)“長”出干燥管應(yīng)：“粗”進(jìn)“細(xì)”出發(fā)生裝置除雜干燥裝置主要反應(yīng)裝置防水解干燥裝置尾氣處理裝置排空氣裝置性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置收集裝置防空氣保護(hù)裝置防倒吸或者防誤差等安全保護(hù)防倒吸或者防誤差等安全保護(hù)定位考點(diǎn)：10.儀器連接順序思維流程接口的連接：總體做到“自下而上，從左到右”。發(fā)生裝置除雜干燥品味高考，拆解考題： 類型三化工流程型綜合實(shí)驗(yàn) 2019新課標(biāo) 咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5，100

25、以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸（Ka約為106，易溶于水及乙醇）約3%10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。 索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是_，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是_，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取

26、器的優(yōu)點(diǎn)是_。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是_。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有_（填標(biāo)號(hào)）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_和吸收_。（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是_。增加固液接觸面積，提取充分 沸石 AC 升華 回答下列問題:品味高考，拆解考題： 類型三化工流程型綜合實(shí)品味高考，拆解考題： 類型三化工流程型綜合實(shí)驗(yàn) 2019新課標(biāo) 咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙

27、醇，熔點(diǎn)234.5，100以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸（Ka約為106，易溶于水及乙醇）約3%10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示?；卮鹣铝袉栴}: 回答下列問題： （1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是_，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是_，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是_。增加固液接觸面積，提取充分 沸石乙醇易揮發(fā)，易燃 索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?

28、中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?品味高考，拆解考題： 類型三化工流程型綜合實(shí)品味高考，拆解考題： 類型三化工流程型綜合實(shí)驗(yàn) 2019新課標(biāo) 咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5，100以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸（Ka約為106，易溶于水及乙醇）約3%10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示?；卮鹣铝袉栴}: （3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是_?！罢?/p>

29、餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有_（填標(biāo)號(hào)）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_和吸收_。（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是_。乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮 AC 單寧酸 水 升華 品味高考，拆解考題： 類型三化工流程型綜合實(shí)索氏提取器： 實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。 布氏漏斗

30、與減壓過濾裝置 布氏漏斗是實(shí)驗(yàn)室中使用的一種陶瓷儀器，用來以負(fù)壓力抽吸進(jìn)行過濾，稱為減壓過濾(又稱抽濾或吸濾)，裝置如圖。使用的時(shí)候，一般先在圓筒底面墊上濾紙（多層），將漏斗插進(jìn)布氏燒瓶上方開口并將接口密封(例如用橡膠環(huán))。布氏燒瓶的側(cè)口連抽氣系統(tǒng)。然后將欲分離的固體、液體混合物倒進(jìn)上方布氏漏斗，液體成分在負(fù)壓力作用下被抽進(jìn)燒瓶，固體留在上方。 定位考點(diǎn)：11.特殊的實(shí)驗(yàn)裝置索氏提取器：布氏漏斗與減壓過濾裝置 定位考點(diǎn)：11.特殊的實(shí)實(shí)驗(yàn)裝置主要作用中橡皮管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾的作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)的作用：吸收尾氣，防止污染空氣的作用：干

31、燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對實(shí)驗(yàn)的影響定位考點(diǎn)：11.特殊的實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置主要作用中橡皮管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下的作用：安全瓶，防止瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量的作用：測量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強(qiáng)減小，加快過濾的速率定位考點(diǎn)：11.特殊的實(shí)驗(yàn)裝置的作用：安全瓶，防止瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大的作用：混合氣體；干燥氣步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是_。實(shí)驗(yàn)步驟：a在100 m

32、L圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(過量)、20 mL 環(huán)己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在6570 加熱回流2 h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷乙醇水會(huì)形成“共沸物”(沸點(diǎn)62.6 )蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。 ?；卮鹨韵聠栴}:用分離器分離出生成的水，減少生成物，從而使反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高轉(zhuǎn)化率； 分水器： 能有效地把水帶離反應(yīng)體系，促進(jìn)平衡往正反應(yīng)方向移動(dòng)，能通過觀察水面高度不再變化的現(xiàn)象，判斷反應(yīng)結(jié)束的時(shí)間，被揮發(fā)的物質(zhì)能冷凝回流到反應(yīng)器中。 12.特殊的實(shí)驗(yàn)裝置拓展鏈接：/s/OxOOHhslwg

33、zHgLeGCgiX7A源于課本乙酸乙酯制備 小題變式8，節(jié)選苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為： 步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是實(shí)驗(yàn)步驟：用分離器分品味高考，拆解考題： 類型四物質(zhì)組成的定量測定實(shí)驗(yàn) 2018新課標(biāo)卷 硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O35H2O，M =248 gmol1）可用作定影劑、還原劑。回答下列問題：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.11010，Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn)：試劑：稀鹽酸

34、、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象取少量樣品，加入除氧蒸餾水固體完全溶解得無色澄清溶液_，有刺激性氣體產(chǎn)生靜置，_加入過量稀鹽酸 出現(xiàn)乳黃色渾濁 （吸）取上層清液，滴入BaCl2溶液 產(chǎn)生白色沉淀 S2O32- + 2H+ = S + H2O + SO2 品味高考，拆解考題： 類型四物質(zhì)組成的定量測 （2）利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：溶液配制：稱取1.2000 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在_中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100 mL的_中，加蒸餾水至_。滴定：取0.00950 molL1的K2Cr

35、2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應(yīng)： Cr2O72+6I+14H+ =3I2+ 2Cr3+ +7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I2 +2S2O32 = S4O62+2I。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液_，即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_%（保留1位小數(shù)）。2018新課標(biāo)卷刻度 藍(lán)色褪去 95.0 要復(fù)習(xí)課本重要實(shí)驗(yàn)，步驟，儀器，誤差分析燒杯 容量瓶 （2）利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的 【小題變式9，節(jié)選】用標(biāo)準(zhǔn)酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以測定水中SO

36、2的含量，是否需要選用指示劑_(填“是”或“否”)，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_ 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4溶液，溶液由無色變?yōu)樽霞t色，且半分鐘內(nèi)不褪色小題變式10，節(jié)選莫爾法是一種沉淀滴定法，以K2CrO4為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定待測液，進(jìn)而測定溶液中Cl的濃度。已知：(1)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。(2)若用AgNO3溶液滴定NaSCN溶液，可選為滴定指示劑的是_(填選項(xiàng)字母)。 ANaClBBaBr2CNa2CrO4剛好達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，生成磚紅色沉淀,且半分鐘內(nèi)無變化 否C沉淀滴定原理： 沉淀滴定所用的指示劑本身就是一種沉淀劑，滴定劑與被滴定物反應(yīng)

37、的生成物的溶解度要比滴定劑與指示劑反應(yīng)的生成物的溶解度小。 【小題變式9，節(jié)選】用標(biāo)準(zhǔn)酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2定位考點(diǎn)：12.常考的氧化還原滴定關(guān)系式MnO4 5 Fe2+ 滴定關(guān)系式指示劑KMnO4溶液本身2 MnO4 5 SO2 2 MnO4 5 H2O2 2 MnO4 5 H2C2O4 I2 2 S2O32 I2 2 S2O52 I2 SO2 （淀粉溶液）（淀粉溶液）（淀粉溶液）Fe3+ Ti3+ （KSCN溶液）KMnO4溶液本身KMnO4溶液本身KMnO4溶液本身滴定終點(diǎn)答題模板：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液有XX顏色變成XX顏色，且半分鐘內(nèi)無變化。注意確定在錐形瓶中的成份再

38、分析顏色的變化定位考點(diǎn)：12.?？嫉难趸€原滴定關(guān)系式MnO4 5基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時(shí)，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次定位考點(diǎn)：13.基本操作規(guī)范答題基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時(shí)，左手控制滴定管活塞，右手振蕩檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗(yàn)試劑)，若沒有(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中

39、得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶過濾洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分定位考點(diǎn)：13.基本操作規(guī)范答題檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入試劑(根高考回爐2019全國卷硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下： 回答下列問題：（1）步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_。（2）步驟需要加熱的目的是_，溫度保持8095 ，采用的合適加熱方式是_。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_（填標(biāo)號(hào)）。 堿煮水洗