有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)課件

1、1. 有機(jī)反應(yīng)物易揮發(fā)，實(shí)驗(yàn)裝置一般需要密封、冷凝回流等。有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)2.有機(jī)反應(yīng)通常較慢，需加熱，但副反應(yīng)多，需嚴(yán)格控制溫度。一、制備裝置1. 有機(jī)反應(yīng)物易揮發(fā)，實(shí)驗(yàn)裝置一般需要密封、冷凝回流等。有較理想的有機(jī)物制備裝置：冷凝回流裝置+加熱裝置+控溫裝置+密封的加液裝置加熱裝置根據(jù)反應(yīng)物特點(diǎn)、有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)及反應(yīng)條件進(jìn)行綜合分析較理想的有機(jī)物制備裝置：加熱裝置根據(jù)反應(yīng)物特點(diǎn)、有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)例1：（2014浙江28）葡萄糖酸鈣的制備實(shí)驗(yàn)流程如下（1）第步中溴水氧化葡萄糖時(shí)，下列裝置最合適的是 。B例1：（2014浙江28）葡萄糖酸鈣的制備實(shí)驗(yàn)流程如下（1、冷凝回流裝置長(zhǎng)直導(dǎo)管，直形冷凝管，球形

2、冷凝管，蛇形冷凝管冷凝效果：長(zhǎng)直導(dǎo)管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管注意事項(xiàng)：（1）、球形冷凝管和蛇形冷凝管不能向下斜放以冷凝產(chǎn)物，會(huì)造成殘留（2）、無(wú)論哪一種冷凝管冷凝水方向都是下進(jìn)上出，在反應(yīng)開(kāi)始前應(yīng)該先通冷凝水。1、冷凝回流裝置長(zhǎng)直導(dǎo)管，直形冷凝管，球形冷凝管，蛇形冷凝管2、加液方式（1）直接混合（2）分液漏斗（3）加橡皮管的分液漏斗或恒壓滴液漏斗恒壓滴液漏斗可以保證漏斗上下壓強(qiáng)相等，可以使漏斗內(nèi)液體順利流下，上口塞住可防止液體揮發(fā)；另外在測(cè)量氣體體積時(shí)可減?。ɑ蛳┰黾拥囊后w對(duì)氣體壓強(qiáng)的影響，從而更加準(zhǔn)確注意加液順序 例：乙酸乙酯的制備先加乙醇再加濃硫酸，最后加乙酸，硝基苯的制備，先加

3、濃硝酸，再加濃硫酸，最后加苯；溴苯的制備，先將苯與液溴混合，再加鐵粉等，主要是防止液體混合時(shí)放熱導(dǎo)致液體飛濺或反應(yīng)物揮發(fā)缺點(diǎn)：不利于控制加液的量及反應(yīng)速率，混合時(shí)處于敞開(kāi)狀態(tài)，易造成環(huán)境污染有利于控制加液的量及速度，但加液時(shí)分液漏斗上口的塞子必須打開(kāi)，造成反應(yīng)物揮發(fā)。2、加液方式（1）直接混合（2）分液漏斗（3）加橡皮管的分液3、加熱方式（2）水浴加熱+溫度計(jì)特點(diǎn)：受熱均勻，溫度易控制，可減少副 反應(yīng)的發(fā)生；適用于100以下的反應(yīng)條件（1）酒精燈直接加熱特點(diǎn)：升溫快，不超過(guò)500，不易控制，明火，可能導(dǎo)致爆炸一般使用黃沙，沙升溫很高，可達(dá)350C以上沙比水、油的傳熱性差，故需沙浴的容器宜半埋在

4、沙中，其四周沙宜厚，底部沙宜薄常用的油有豆油、棉籽油等，受熱均勻；油浴最高溫度比水浴高，一般在100C250C之間進(jìn)行油浴尤其要操作謹(jǐn)慎，防止油外溢或油浴升溫過(guò)高，引起失火（5）加熱磁力攪拌器（3）油浴加熱（4）沙浴加熱第一個(gè)作用：攪拌使反應(yīng)物混合均勻， 使溫度均勻第二個(gè)作用：加熱，可防止暴沸3、加熱方式（2）水浴加熱+溫度計(jì)特點(diǎn)：受熱均勻，溫度易控制二、產(chǎn)物的分離提純目標(biāo)有機(jī)物雜質(zhì)提純方法狀態(tài)原理溴苯苯蒸餾液體溶解性相似，沸點(diǎn)相差較大乙烯CO2,SO2通過(guò)裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶，再通過(guò)濃硫酸干燥氣體化學(xué)性質(zhì)差異乙酸乙酯乙醇，乙酸加入飽和碳酸鈉溶液，分液液體將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成易溶于水的物質(zhì)或直接用

5、水溶解，溶解性不同阿司匹林水楊酸聚合物先加飽和碳酸氫鈉溶液過(guò)濾，除去雜質(zhì)，再在濾液中加鹽酸后過(guò)濾得到產(chǎn)品固體利用固體溶解性的不同通過(guò)過(guò)濾進(jìn)行分離提純乙酸乙醇在 混合液中加足量碳酸鈉，蒸餾至乙醇消失，在剩余液體中加硫酸再蒸餾，收集沸點(diǎn)117的餾分液體將一種液體轉(zhuǎn)化成沸點(diǎn)較高的無(wú)機(jī)物再蒸餾高級(jí)脂肪酸鈉甘油，乙醇等加入飽和食鹽水后過(guò)濾固體溶于液體減小固體溶解度，使其析出（結(jié)晶）（1）副產(chǎn)物（2）有機(jī)物之間的相互溶解二、產(chǎn)物的分離提純目標(biāo)有機(jī)物雜質(zhì)提純方法狀態(tài)原理溴苯苯蒸餾液二、產(chǎn)物分離和提純方法：分析目標(biāo)物質(zhì)和雜質(zhì)的狀態(tài)及性質(zhì)差異，主要是沸點(diǎn)和溶解性的差異，必要時(shí)加適當(dāng)試劑，液體常用蒸餾法和分液法，

6、固體常用過(guò)濾法，氣體采用洗氣法例1：葡萄糖酸鈣的制備實(shí)驗(yàn)流程如下第步需趁熱過(guò)濾，其原因是 。葡萄糖酸鈣冷卻后會(huì)結(jié)晶析出，如不趁熱過(guò)濾會(huì)損失產(chǎn)品第步乙醇的作用是： 減少葡萄糖酸鈣的溶解，使其充分析出，提高產(chǎn)率第步中，下列洗滌劑最合適的是_。A冷水 B熱水 C乙醇 D乙醇水混合溶液D二、產(chǎn)物分離和提純方法：分析目標(biāo)物質(zhì)和雜質(zhì)的狀態(tài)及性質(zhì)差異，銅質(zhì)保溫漏斗抽濾裝置趁熱過(guò)濾裝置轉(zhuǎn)移待過(guò)濾物質(zhì)時(shí)不能用玻璃棒引流銅質(zhì)保溫漏斗抽濾裝置趁熱過(guò)濾裝置轉(zhuǎn)移待過(guò)濾物質(zhì)時(shí)不能用玻璃棒（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗

7、滌的目的是 。（3）洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是( )(填字母)。a蒸餾除去乙醚 b重結(jié)晶 c過(guò)濾除去干燥劑 d加入無(wú)水CaCl2干燥(1)反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是的 。萃取分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的 填（“上”或“下”）層。例2：蒸餾除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)品的損失上除去HCl dcab（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水（3）洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是( )(填字母)。a蒸餾除去乙醚 b重結(jié)晶 c過(guò)濾除去干燥劑 d加入無(wú)水CaCl2干燥例2：dcab（4）蒸餾出產(chǎn)品中

8、的乙醚，裝置如圖，請(qǐng)指出圖中的錯(cuò)誤 。 體系封閉 明火加熱（3）洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序操作過(guò)程：（1）打開(kāi)緩沖瓶的活塞，使系統(tǒng)與大氣相通。開(kāi)啟抽氣泵，慢慢關(guān)閉緩沖瓶的旋塞，同時(shí)注意觀察壓力計(jì)讀數(shù)的變化。小心調(diào)節(jié)緩沖瓶活塞，使體系真空度達(dá)到所需值。（2）通冷凝水，開(kāi)始加熱。調(diào)節(jié)毛細(xì)管上口處螺旋夾，控制進(jìn)入燒瓶的空氣量，使液體保持平穩(wěn)的沸騰。餾出速度以12滴/秒為宜。通過(guò)旋轉(zhuǎn)多頭尾接管，可收集不同沸點(diǎn)的餾分。（3）蒸餾結(jié)束后，停止加熱，關(guān)閉水銀壓力計(jì)。然后慢慢打開(kāi)緩沖瓶的旋塞，待系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，關(guān)閉抽氣泵，拆卸儀器減壓蒸餾裝置毛細(xì)管壓力計(jì)活塞減壓蒸餾就是在低于大

9、氣壓力下進(jìn)行的蒸餾操作。它是分離和提純沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物的重要方法調(diào)節(jié)毛細(xì)管上口處螺旋夾，控制進(jìn)入燒瓶的空氣量，使液體保持平穩(wěn)的沸騰操作過(guò)程：減壓蒸餾裝置毛細(xì)管壓力計(jì)活塞減壓蒸餾就是在低于大氣三、提高產(chǎn)率反應(yīng)可逆，及時(shí)蒸出產(chǎn)物，有利于提高產(chǎn)率沸點(diǎn)()密度(g/ml)溶解性苯甲酸2491.2659微溶于水，易溶乙醇乙醚乙醇78.50.7893苯甲酸乙酯212.61.05不溶于水環(huán)己烷、乙醇和水共沸物62.1乙醚(易燃)34.50.7318不溶于水 該實(shí)驗(yàn)預(yù)先向分水器中加入水，水面略低于支管口；并向反應(yīng)液加入環(huán)己烷，控制溫度6570，使之與乙醇和水形成共沸物，冷凝后分層，環(huán)己烷和酒精在上層，水在下層； 反應(yīng)開(kāi)始后，不斷放出分水器下層的水，保持水層原來(lái)高度，使上層物質(zhì)回流至儀器A。制備苯甲酸乙酯制備乙酸乙酯分水器三、提高產(chǎn)率反應(yīng)可逆，及時(shí)蒸出產(chǎn)物，有利于提高產(chǎn)率沸點(diǎn)(有機(jī)制備好又多產(chǎn)品【小結(jié)