原子熒光法測(cè)定水質(zhì)中汞的方法分析

1、原子熒光法測(cè)定水質(zhì)中汞的方法分析摘要：在水質(zhì)中測(cè)定泵含量的試驗(yàn)方法中，通過優(yōu)化儀器、技術(shù)的準(zhǔn)備條件， 選擇適宜的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)以及還原劑，可以讓實(shí)驗(yàn)的過程更為簡(jiǎn)便，得到的結(jié)果數(shù)值 更為準(zhǔn)確。研究采用的方法是原子熒光法，即試驗(yàn)中采用酸性介質(zhì)消解水中汞的 原理，將水質(zhì)中含有的汞分解為原子態(tài)，在通過原子熒光法來進(jìn)行測(cè)定。在實(shí)驗(yàn) 得出的結(jié)果中，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)方法中的線性范圍控制在0-1.0憾兒，相關(guān)系數(shù)r為 0.998，實(shí)驗(yàn)方法得出的檢出限為0.0004/L, RSD值為1.38%-1.49%，回收率為 98.0%-104%。原子熒光法測(cè)定水質(zhì)中的汞含量，可以更達(dá)到更優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)效果， 提升實(shí)驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性以及

2、精準(zhǔn)性。測(cè)定水質(zhì)中的汞含量，有利于提升在水資源 使用過程中的安全性。文章根據(jù)分析的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，提出原子熒光測(cè)定中需要注意 的技術(shù)性問題，通過對(duì)這些技術(shù)性問題的良好把握，才能得出準(zhǔn)確性更高的實(shí)驗(yàn) 結(jié)果。關(guān)鍵詞：原子熒光法；水質(zhì)測(cè)定；水質(zhì)汞水質(zhì)中的汞由于其中的無機(jī)汞鹽以及無機(jī)汞鹽中含有大量的毒素，會(huì)對(duì)人體 以及水生的動(dòng)植物造成嚴(yán)重的安全危害。汞通常在天然的地下水中的含量極少， 在地表水中的含量較高。地表水中的汞是由化學(xué)工廠、造紙廠、金屬冶煉等工廠 的生產(chǎn)產(chǎn)生的工業(yè)廢水，被水生動(dòng)植物吸收后，會(huì)經(jīng)過食物鏈被人體吸收1。在 我國指定的生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定，水質(zhì)中的汞含量低于 0.001mg/L的飲

3、用水才是合格的，人體飲用水的上限汞值，即為0.111mg/L。因此, 測(cè)定水質(zhì)中的汞物質(zhì)含量，對(duì)于保護(hù)我國居民的生命健康具有重要的意義，需要 對(duì)此進(jìn)行細(xì)致的研究過程分析。一、水質(zhì)中汞含量測(cè)定的相關(guān)概述 當(dāng)前發(fā)展階段中，常用的水質(zhì)汞含量測(cè)定方法，包括但不限于原子熒光法、雙硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。其中，原子熒光法是最為常用的測(cè)定方 法。原子熒光法測(cè)定水質(zhì)中的汞，是借助了原子的吸收與發(fā)射光譜的先進(jìn)技術(shù)， 從而在技術(shù)水平上取得了領(lǐng)先優(yōu)勢(shì)。原子熒光測(cè)定水質(zhì)中的汞含量可以在簡(jiǎn)便的 操作流程下，的帶更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。此種測(cè)定方法在應(yīng)用過程中的靈活性以 及適應(yīng)性較強(qiáng)2，對(duì)于 0.0001mg/L-

4、0.004mg/L 的的汞含量都可以進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定。 原子熒光測(cè)定水質(zhì)中的汞含量，對(duì)酸性介質(zhì)以及酸度進(jìn)行了科學(xué)的選擇，在實(shí)驗(yàn) 方法的進(jìn)行中，對(duì)實(shí)驗(yàn)的方法的檢出限、精密程度以及線性范圍進(jìn)行了方法學(xué)的 研究，在研究過程中體現(xiàn)了高效精準(zhǔn)的特點(diǎn)，適用于多種情況下的水質(zhì)測(cè)定研究。二、實(shí)驗(yàn)的基本原理通過原子熒光法的實(shí)驗(yàn)，來進(jìn)行水質(zhì)中汞含量的測(cè)定，基本的實(shí)驗(yàn)原理，就 是讓水質(zhì)中的的二價(jià)汞，在酸性的條件之下，被還原成汞元素3。原子化器中的 過量的氫氣與汞蒸氣、載氣氬氣相結(jié)合，之后讓原子化器中的氫氣和氬氣通過點(diǎn) 火裝置的作用，形成氬氫火焰，讓實(shí)驗(yàn)所用到的汞元素原子化。汞原子在特別汞 空心陰極燈照射、聚焦的作用下

5、，位于原子外層的電子，顯先是躍遷至較高的能 級(jí)，然后又回到較低的能級(jí)。在這一躍遷、回落的過程中，會(huì)發(fā)射出特定波長的 原子熒光。原子熒光的光照強(qiáng)度，會(huì)與水質(zhì)中含有的汞含量成正比。在標(biāo)準(zhǔn)的實(shí) 驗(yàn)檢測(cè)中，即可得出標(biāo)準(zhǔn)曲線。以標(biāo)準(zhǔn)曲線為依據(jù)，來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)中的定量分析。三、實(shí)驗(yàn)方法（一）、儀器和試劑準(zhǔn)備選用AFS-930型的原子熒光光度計(jì)、AF-2型空心陰極汞燈。選用的試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)過程中用到的水均為離子水。還原劑選用的是：5g/L的氫氧化鉀與20g/L的芃氫化鉀溶液。將2.5g的氫氧化鉀融入離子水中，在 氫氧化鉀完全溶解后，加入10g的硼氫化鉀溶液，經(jīng)過稀釋得到500ml溶液。溶 液以現(xiàn)制現(xiàn)配的為

6、宜，必須按照上述的順序進(jìn)行配置，不可顛倒順序。載流液選 用的是濃鹽酸溶液，將30ml的濃鹽酸溶液加入到離子水中，定容至1000ml。重 鉻酸鉀溶液的規(guī)格為5g/L，將5g重鉻酸鉀加入到離子水中，制成重鉻酸鉀溶液。 實(shí)驗(yàn)中觀察的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，選用的是 100mg/L 的。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，選用的是 0.01mg/L 的，需要制作之前，將儲(chǔ)備液經(jīng)過逐級(jí)的稀釋得成。（二）、儀器的使用條件空心陰極汞燈的使用電流控制在30mA,負(fù)高壓控制在280V。原子化器的高 度為9mm，載氣流量為300m/L，屏蔽氣流量控制在800mL/min。實(shí)驗(yàn)中的標(biāo)準(zhǔn) 曲線采用的是由峰值面積定量的方法，實(shí)驗(yàn)中的延遲時(shí)間為1.0s

7、，讀數(shù)時(shí)間為 10.0s。實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)樣品的加入體積為0.5mL.（三）、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)中使用到的汞，將標(biāo)準(zhǔn)系列固定為0.00， 0.10， 0.20， 0.40， 0.80， 1.00yg/L。實(shí)驗(yàn)選取的溶液，定容至50mL。取用50mL水樣，在標(biāo)準(zhǔn)系列試管以 及樣品溶液中，分別加入5.0mL的重鉻酸鉀溶液以及1.5mL的鹽酸，將得到的溶 液搖勻，等待 15-20min 后進(jìn)行測(cè)試。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論（一）、實(shí)驗(yàn)儀器條件選擇在實(shí)驗(yàn)所用的儀器選擇方面，觀察可知，熒光強(qiáng)度在燈電流的增加下會(huì)增大。 熒光強(qiáng)度在燈電流的強(qiáng)度較低時(shí)，會(huì)處于不穩(wěn)定的狀態(tài)中。黨燈電流的強(qiáng)度過高 時(shí)，儀器的信噪會(huì)隨之升高，空白

8、響應(yīng)值同樣增高。如果實(shí)驗(yàn)中的載氣量過大， 會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中的熒光強(qiáng)度降低。如果載氣量過小，會(huì)導(dǎo)致氫氬火焰處于不穩(wěn)定狀 態(tài)。因此，實(shí)驗(yàn)過程中的載氣流量應(yīng)控制在300mL/min，壓力控制在0.2-0.3Mpa 的區(qū)間內(nèi)。（二）、硼氫化鉀-酸體系 實(shí)驗(yàn)所用的硼氫化鉀-酸體系，需要讓實(shí)驗(yàn)中用到的汞，在酸性介質(zhì)的作用下通過硼氫化鉀的作用，還原為原子態(tài)，對(duì)原子態(tài)的汞進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)中，選用 0.2的、0.3的鹽酸溶液，作為實(shí)驗(yàn)所用的載流液。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示。使用 0.2 的鹽酸溶液作為實(shí)驗(yàn)載流液時(shí)，兩者的標(biāo)準(zhǔn)液的熒光強(qiáng)度更為接近。由于0.2 的鹽酸溶液，作為實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，其本身的熒光強(qiáng)度會(huì)更低，所以此次的實(shí)驗(yàn)方

9、法中選用了 0.3的鹽酸溶液作為實(shí)驗(yàn)的介質(zhì)。硼氫化鉀對(duì)于實(shí)驗(yàn)的結(jié)果同樣會(huì) 產(chǎn)生較大的影響。在對(duì)硼氫化鉀對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的影響的研究中，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)研究可知， 硼氫化鉀的濃度與測(cè)定水質(zhì)中汞的靈敏度呈反。在硼氫化鉀的濃度處于較低的狀 態(tài)時(shí)，測(cè)定汞的實(shí)驗(yàn)收受到的干擾因素也會(huì)降低。由于硼氫化鉀的濃度不能低于 0.01%，因此本次實(shí)驗(yàn)選用20g/L的硼氫化鉀【4】。（三）、實(shí)驗(yàn)環(huán)境 在實(shí)驗(yàn)的環(huán)境控制中，由于汞的測(cè)定屬于痕量的分析項(xiàng)目，因此此次實(shí)驗(yàn)對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境。有著較高的設(shè)施條件要求。測(cè)定水質(zhì)中汞的實(shí)驗(yàn)，所用到的儀 器和玻璃器皿非常容易受到污染，因此需要在進(jìn)行測(cè)汞的試驗(yàn)后，將使用過的玻 璃器皿浸泡在20%的硝酸

10、溶液中，等待24小時(shí)后，用離子水清洗后才可再次使 用。需要特別注意的是，測(cè)汞所用的實(shí)驗(yàn)室，不能混合進(jìn)行氯化汞、硫酸汞的分 析項(xiàng)目【 5】。（四）、線性范圍實(shí)驗(yàn)中觀察到標(biāo)準(zhǔn)系列O-13g/L的汞使用液，與相對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度結(jié)果如下:（五）、檢出限 實(shí)驗(yàn)中，依據(jù)額定的檢出限程序，對(duì)于空白溶液進(jìn)行了12 次測(cè)定，所使用的 儀器最低的檢出限，是由倍空白樣品熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率而得出 的，結(jié)果汞為9.0 x10-4yg/L。（六）、精密度與回收率實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行的 12 次樣品標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，計(jì)算得出樣品之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差，低于1.0。在水中加入不同濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，來測(cè)定水樣品的加標(biāo)回收率，結(jié)果如 下。（

11、七）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定 采用本方法測(cè)定國家環(huán)境保護(hù)總局提供的標(biāo)準(zhǔn)參考物 GSBZ5001690202034 標(biāo)準(zhǔn)值為（5.02 0.51）曲/L,測(cè)定值為5.31曲/L.結(jié)語：文章分析的實(shí)驗(yàn)內(nèi)用，選用選用AFS-930型的原子熒光光度計(jì)、AF-2 型空心陰極汞燈。對(duì)水中的汞進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)果更為精密和準(zhǔn)確。對(duì)比 冷原子吸收法、雙硫腙光度法等其他的水質(zhì)汞測(cè)定方法，原子熒光測(cè)定法具有靈 敏、適應(yīng)性強(qiáng)、抗干擾能力等實(shí)用性優(yōu)勢(shì)，適用于大多數(shù)條件下的汞測(cè)定。參考文獻(xiàn)：潘炎霞，周慧文.試論原子熒光法測(cè)定飲用水源地水質(zhì)中汞的含量J.民營科 技， 2018（12）： 47.2付莉群.原子熒光法測(cè)定飲用水源地水質(zhì)中汞含量的分析與研究J.江西化工, 2018（04）： 92-94.張穎杰.談原子熒