中藥材與中藥飲片檢驗

1、關(guān)于中藥材及中藥飲片的檢驗第1頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材標(biāo)準(zhǔn)飲片標(biāo)準(zhǔn)*中國藥典*局（部）頒標(biāo)準(zhǔn) 中藥材第1冊、藏藥、維藥、蒙藥分冊*地方標(biāo)準(zhǔn) 中藥材標(biāo)準(zhǔn)、炮制規(guī)范第2頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)一*中國藥典2010年版凡例第十二條解讀*正文中未列飲片和炮制項的，其名稱與藥材名稱相同，該正文同為藥材和飲片標(biāo)準(zhǔn)*正文中飲片炮制項為凈制、切制的，其飲片名稱或相關(guān)項目亦與藥材相同第3頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)三白草*飲片中巳列有檢查

2、項目者第4頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)三棱*飲片中巳列有檢查項目者第5頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)生姜*飲片中巳列有檢查項目者注意：姜皮無法執(zhí)行第6頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*未列飲片和炮制項土貝母第7頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*未列飲片和炮制項第8頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中項目與藥材不一致者缺重金屬及有害元素、含量測定第9頁，共90頁，202

3、2年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*切制者 飲片名稱同炙甘草除外第10頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中項目未寫全者第11頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中特殊炮制品未列項目者炒僵蠶第12頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*飲片中缺鑒別（1）項者第13頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*分列品種的確認(rèn)性狀：金釵石斛、鼓槌石斛、流蘇石斛等鑒別：金釵石斛（石斛堿）、鼓槌石斛（毛蘭素）、流蘇石斛等

4、（石斛酚）含量測定：金釵石斛（石斛堿）、鼓槌石斛（毛蘭素）、流蘇石斛等（無）第14頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*分列品種的確認(rèn)藥材標(biāo)準(zhǔn)中：北柴胡有北柴胡對照藥材、柴胡皂苷a、d對照品鑒別、含量測定（柴胡皂苷a、d總量） 南柴胡無鑒別及含量測定項第15頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)*分列品種的確認(rèn)第16頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二*中國藥典2010年版*湖南省中藥飲片炮制規(guī)范2010年版第17頁，共90頁，2022年，5月20日，20

5、點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二炮制方法二者不完全一致者*若執(zhí)行湖南省中藥飲片炮制規(guī)范2010年版 適用范圍為：湖南省境內(nèi)、非制藥企業(yè)、且按10kg/100kg生產(chǎn)*如醋乳香、醋沒藥 ChP 5kg/100kg 省標(biāo)10kg/100kg第18頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二*新版GMP 包裝上標(biāo)出執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)*若執(zhí)行中國藥典 適用范圍為：全國、全行業(yè)、且按5kg/100kg生產(chǎn)第19頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二炮制方法二者一致者*人參、西洋

6、參等 建議執(zhí)行中國藥典第20頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)二片形等問題 各地要求不統(tǒng)一如黃芪片、甘草片等 長橢圓形、圓形、薄片或厚片 第21頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按收檢日期原則1、中國藥典2010年版 一部 2010年10月1日2、中國藥典2010年版 第一增補本 2012年10月1日3、中國藥典2010年版 第二增補本 2013年12月1日第22頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按抽樣

7、單上填寫的名稱*半夏與水半夏藥典部頒第23頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按抽樣單上填寫的名稱*半夏、清半夏、法半夏、姜半夏*川貝母、湖北貝母等 不能籠統(tǒng)寫“貝母”*A物寫成B物，按B物檢 如南五味子-五味子 小通草-通草、烏梅-乳香第24頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*按實物原則*山藥 中國藥典與省中藥材標(biāo)準(zhǔn)均有收載，流通領(lǐng)域中 生產(chǎn)企業(yè)原則上執(zhí)行中國藥典*炮制品 山茱萸（實為酒萸肉）、乳香（實為醋乳香）、延胡索（實為醋延胡索）、五味子（醋五味子）等*不認(rèn)可

8、 南五味子-五味子 通草-小通草第25頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四一、檢驗標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)藥材與飲片的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)三*外省地方藥材標(biāo)準(zhǔn)*如中成藥生產(chǎn)企業(yè) 有證據(jù)表明該企業(yè)有產(chǎn)品在申請報批時采用的藥材執(zhí)行*省中藥材標(biāo)準(zhǔn)*客戶有特殊需求，指定按*標(biāo)準(zhǔn)檢測，發(fā)檢測報告*中草藥文獻 客戶特殊需求，發(fā)檢測報告第26頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四二、與中藥材及飲片的相關(guān)附錄第27頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四二、與中藥材及飲片的相關(guān)附錄共計16個第28頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四對照品管理：1、入庫、

9、配置使用記錄2、按條件儲存3、毒麻對照品雙人雙鎖管理，使用有詳細(xì)臺賬4、配置后的對照品原則上當(dāng)次使用；若多次使用，需進行穩(wěn)定性考察5、未注明儲存條件的，在室溫下保存；注明儲存條件的，按儲存條件保存三、對照品的使用、管理第29頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四三、對照品的使用、管理第30頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四對照品使用 *嚴(yán)格按對照品所附說明書的使用方法使用 *按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法使用（老批號，無說明書者）三、對照品的使用、管理第31頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四不管標(biāo)準(zhǔn)如何規(guī)定，按70減壓干燥4小時后使用，計算

10、時要代入含量值99.6%三、對照品的使用、管理第32頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四不管標(biāo)準(zhǔn)如何規(guī)定，直接使用，計算時要代入含量值90.1%三、對照品的使用、管理第33頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四按標(biāo)準(zhǔn)用，若標(biāo)準(zhǔn)無減壓干燥等其他規(guī)定，則直接使用，含量值以100%計*新批號發(fā)放舊批號失效，但中藥化學(xué)對照品可有一過渡期，原則上不超過6個月三、對照品的使用、管理第34頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四四、取樣與粉碎非常重要 均勻性、代表性、準(zhǔn)確性四分法反復(fù)粉碎 組合粉碎機 95%過篩粉末留樣（不合格樣品必要時）復(fù)核時同時

11、寄送粉末樣品 抽樣-更應(yīng)注意樣品的代表性 第35頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求容量儀器的標(biāo)化國家計量檢定規(guī)程JJG-2006（常用玻璃量器）分類：容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯）玻璃量器分類.pdf檢定周期：3年（堿式滴定管1年）第36頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求名稱與藥典有差異第37頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求名稱與藥典有差異第38頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求名稱與藥典有差異第39頁，共90頁，2022年，5月20日，

12、20點21分，星期四五、分析與要求名稱與藥典一致第40頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求玻璃量器的清洗水洗（自來水-純化水）合成洗滌劑洗鉻酸洗液洗硝酸洗液（元素、MS等）第41頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求容量瓶第42頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求移液管45度防空吸?？?5秒第43頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求滴定酸式：將滴定管保留半管左右的溶液，一手握著管的中部，一首握住活塞，斜向做一個沖擊動作，同時快速打開活塞，這樣就能靠慣性力

13、，使少量液體和氣泡一起沖出第44頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求滴定第45頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求讀數(shù)第46頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求滴定液滴定液標(biāo)定 中國藥典、中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 間接配制法與直接配制法“水”，系指蒸餾水或去離子水，在未注明有其他要求時，應(yīng)符合純化水的規(guī)定第47頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求配制 濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時，除另有規(guī)定外，應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0

14、.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成第48頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求配制 間接配制法 應(yīng)為其名義值的0.95-1.05，否則需調(diào)整 直接配制法，采用“基準(zhǔn)試劑”滴定液必須澄清，必要時可濾過；并按各該滴定液項下的貯藏條件貯存第49頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求標(biāo)定 所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比的絕對值大于0.05%時，應(yīng)在計算中采用校正值予以補償室溫（10-30）下進行第50頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21

15、分，星期四五、分析與要求雙人各3 份（配制者加1份預(yù)標(biāo)），0.1%（氫氧化鈉，0.2%等）；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計算，取4位有效數(shù)字臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外,其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標(biāo)定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計算而得第51頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求標(biāo)定 根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口滴定液宜從滴定管的起始刻度

16、開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計到0.01ml第52頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求貯藏與使用 應(yīng)在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽，寫明滴定液名稱及其標(biāo)示濃度；并在標(biāo)簽下方加貼如下內(nèi)容的表格，根據(jù)記錄填寫第53頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求取用滴定液時，一般應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與黏附于瓶壁的液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi)，或用移液管量取，避免因多次取用而反復(fù)開啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯

17、存容器中，以避免污染。第54頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求常用的且性質(zhì)穩(wěn)定的超3個月后復(fù)標(biāo)；不常用的臨用前復(fù)標(biāo)揮發(fā)性強、在空氣中不穩(wěn)定的或?qū)嶒灂r溫度與標(biāo)定溫度相差較大（10）臨用前復(fù)標(biāo)第55頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求顯微生物體視第56頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求顯微數(shù)碼體視數(shù)碼生物第57頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求顯微第58頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求顯微鏡臺測微尺標(biāo)化目鏡測微

18、尺第59頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求顯微*制片技術(shù) （1）先透化后蓋蓋玻片 （2）先蓋蓋玻片再透化目的：使淀粉、色素等溶解，并使組織細(xì)胞膨脹、透明，以利鏡檢第60頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求顯微*制片技術(shù) 粉末過篩-粒度均勻 蓋片后壓片-視野中樣本合適第61頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求薄層色譜第62頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求薄層色譜第63頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求薄層色譜-

19、商品板硅膠G板和硅膠GF254預(yù)制板 5*10cm,5*20cm,10*20cm,20*20cm聚酰胺薄膜 用時自行裁剪合適大小第64頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求薄層色譜-自制板第65頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求薄層色譜-點樣第66頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求薄層色譜-點樣第67頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四薄層色譜-展開五、分析與要求第68頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四69薄層色譜法的操作及注意點顯色：噴霧

20、瓶霧化效果均勻、氣壓適當(dāng)、噴時與板距離適中、噴灑均勻、足量五、分析與要求第69頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四70顯色劑的用量薄層色譜在中藥鑒別中的應(yīng)用五、分析與要求第70頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四71加熱時間五、分析與要求第71頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四72不同薄層板的影響MN煙臺自制五、分析與要求第72頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四73濕度影響（吸附劑活性）五、分析與要求第73頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四74溫度影響30 18淫羊藿不同溫度展開

21、 4 28五、分析與要求第74頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四75溶劑蒸汽影響五、分析與要求第75頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四供試品溶液稠度的影響五、分析與要求第76頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四三氯甲烷-甲醇-水（2350.5）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（730.2）山藥展開劑的影響五、分析與要求第77頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求液相色譜 *進樣 手動與自動進樣器 定量環(huán)第78頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求液相色譜 *樣品前處理 濾膜材質(zhì) 0.2與0.45um 濾過與離心 續(xù)濾液第79頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求液相色譜 *異常峰 峰分裂 溶劑化效應(yīng) 柱塌陷等巖白菜素、士的寧等第80頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求液相色譜 *異常峰 拖尾或前沿峰 固定相、流動相、柱溫等 第81頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星期四五、分析與要求液相色譜 *異常峰 溶劑峰 不一定都在3分鐘以內(nèi) 甲醇第82頁，共90頁，2022年，5月20日，20點21分，星