玉米檢驗操作規(guī)程

1、玉米檢驗操作規(guī)程1、扦樣工具：包裝扦樣器（全長70cm45cm1cm，頭尖形，最大外徑約1.5c。容器：樣品袋（密閉性能良好，清潔無蟲，不漏，不污染。扦樣方法5%，扦樣時，用包裝扦樣器，槽口向下，從包的下端斜對角插入包的另上端，然后槽口向上取出，每包扦樣次數(shù)一致。2、分樣方法將原始樣品充分混合均勻，進可分取平均樣品或試樣的過程，稱為分樣。四分法：將樣品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用兩塊分樣板將樣10cm倒落，再換一個方向同樣操作（中心點不動取出其中兩個對頂三角形的樣品，剩下的樣品再按上述方法反復(fù)分取，直至剩下的兩個對頂三角形接近所需試樣重量為止。分樣器法：分樣器適用于中、小粒原糧和油料分樣

2、，分樣器由漏斗、分樣格和接樣斗等部件組成，樣品通過分樣格被分成兩部分。分樣時，將清潔的分樣器放穩(wěn)，關(guān)閉漏斗開關(guān)，放好接樣斗，將樣品從高于漏斗口約5cm入漏斗內(nèi)，刮平樣品，打開漏斗開關(guān)，待樣品流盡后，輕拍分樣器外殼，關(guān)閉漏斗開關(guān)，再將兩個接樣斗內(nèi)的樣品同時倒入漏斗內(nèi)，刮平樣品，打開漏斗開關(guān)，待樣品流盡后，輕拍分樣器外殼，關(guān)閉漏斗開關(guān)，再將兩個接樣斗內(nèi)的樣品同時倒入漏斗內(nèi)，繼續(xù)照上述方法重復(fù)混合兩次，以后每次用一個樣重量為止。3、雜質(zhì)檢驗1）儀器和用具天平谷物選篩分樣器和分樣板分扦盤、鑷子等2）試樣與測定的選篩內(nèi)在光滑的桌面上，用雙手每分鐘110-1201石子、異種糧等均為雜質(zhì)。3）計算雜質(zhì)含量（

3、%）=雜質(zhì)總數(shù)/試樣重100%4）水份測定（）105恒重法儀器和用具a、電熱恒溫箱c、實驗室用電動粉碎機d、干燥器（備有變色硅膠）e4.5cm2.0cm。試樣制備a、從平均樣品中分取30-50g1.5mm90%。操作方法：a2.5cm1052。b、烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，放在烘干箱內(nèi)溫度計水銀301300.005gc、稱取試樣：用烘至恒重的鋁盒（W0）稱取試樣 3g（W1準確至0.001。d、烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底下，放入烘箱內(nèi)溫度計周1053300.005g量，以前一次重量算（W2）計算結(jié)果水份（%）=（W1-W2）/(W1-W0)100式中：W0鋁盒重W1烘前試樣和鋁盒重gW2烘后試

4、樣和鋁盒重g果，測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。（）兩次烘干法（10%以上采用此法）第一次烘干：稱取整粒試樣20W準確0.001放入直徑10cm或2cm10530-40（兩次稱量差不超過0.005，此為第一次烘干后試樣重量W1。第二次烘干：105恒重法相同。計算結(jié)果：（%）=（WW2-W1W3）/WW2100式中：W第一次烘前試樣重量gW1第一次烘后試樣重量gW2第二次烘前試樣重量gW3第二次烘后試樣重量g0.2%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。4、淀粉測定試劑：69.3gCuSO5H4O1000ml；2斐林氏溶液乙液：稱 346g100gNaOH 用水溶解定容1000ml；2

5、%HCl4.5mlHCl1.19100ml；20%NaOH20gNaOH100ml；1%次甲基藍指示液：1g100ml色瓶中；5%10010521g，200ml。斐林氏溶液的標定5ml250ml20ml10ml0.5221%0.5%標準葡萄糖溶液滴定至蘭色消10.5%1ml標定數(shù)=（葡萄糖克數(shù)滴定消耗糖液體積）/葡萄糖體積3）試樣測定（鹽酸水解法）2g250ml100ml2%HCl輕搖動三角瓶，使試樣充分濕潤，并安上廠玻璃管（1m）于沸水浴小回流320%NaOH（用PH試紙試驗，然后用濾紙過濾于250ml容量瓶中，用水充分將殘渣洗滌，5ml250ml10ml 21%次甲基藍指示劑，再繼續(xù)用待測

6、液滴定至蘭色消失止，此操作應(yīng)在11ml計算2）100%式中：0.9葡萄糖與淀粉的換算系數(shù)2樣品重250容量瓶體積1%；取平均值作為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)后第一位。斐林氏液測定的實質(zhì)為二價銅被糖中醛基或酮基還原，其反應(yīng)是在強堿性溶液中沸騰情況下進行，故反應(yīng)產(chǎn)物極為復(fù)雜，為得到滿意的結(jié)果，必須嚴格遵守操作規(guī)程進行。斐林氏甲、乙液平時分別貯存，用時才混合，否則酒石酸鉀鈾銅絡(luò)合物長期在堿性條件下，會發(fā)生分解。斐林氏溶液吸量要準確，特別是甲液，因起反應(yīng)的是二價銅，故吸量不準就會引起較大誤差。800W電爐，電爐溫度應(yīng)恒定后才能進行加測定，同時煮沸時間也需一致。滴定速度應(yīng)一致，滴定速度過快，消耗糖量增加，滴定速度過慢，消耗糖量減少。次甲基藍指示劑也是一個氧化還原性物質(zhì)，過早加入與過量加入也會引起滴定誤差。反應(yīng)產(chǎn)物氧化亞銅極不穩(wěn)定，易