ITO薄膜成份的深度分布和相構(gòu)造XPS分析

1、ITO薄膜成份的深度分布和相構(gòu)造XPS分析 用EscaLab 2202IXL 型X射線光電子譜儀(XPS)對(duì)最正確工藝制備出的ITO 薄膜的相構(gòu)造和結(jié)合狀態(tài)開展分析, 該XPS 的X 射線類型為Al K(148616eV) ,X射線功率為300W,采用Ar + 離子束對(duì)樣品表面開展掃描刻蝕,束流強(qiáng)度為1A ,束流密度為100A/ cm2 ,掃描面積為3cm 3cm。 ITO 薄膜成份的深度剖面分布 經(jīng)過6 個(gè)多小時(shí)的掃描刻蝕,得到圖8 所示的ITO 薄膜成份的深度分布結(jié)果。 圖8 ITO 膜的XPS 深度剖面分析 由圖可見,從薄膜表面直到ITO 膜與玻璃基底的界面為止,薄膜中的O、In、Sn

2、的原子百分?jǐn)?shù)之比基本保持不變,說明制備工藝穩(wěn)定可靠。根據(jù)漸進(jìn)因子分析法 ,可以計(jì)算出InSnOx 薄膜中的原子組分接近In2O3 、SnO2 的化學(xué)計(jì)量比,含量分別在85%以上和5.8%左右。此外,C 峰一直存在,在薄膜表面較高,原子百分濃度到達(dá)44.3 % ,含量在5%以內(nèi)。其原因很可能是擴(kuò)散泵返油或真空室內(nèi)的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的潤(rùn)滑油所致。 ITO 薄膜的相構(gòu)造分析 為了得到薄膜的相構(gòu)造,對(duì)樣品分別在480eV498eV 和440eV458eV 能量范圍內(nèi)開展了窄程掃描,得到了圖9 和圖10 的掃描結(jié)果,橫坐標(biāo)為軌道電子結(jié)合能,縱坐標(biāo)為X光電子強(qiáng)度。 圖9 ITO 薄膜中SnO2的XPS 譜 圖10

3、 ITO薄膜中In2O3的XPS譜 圖9 說明:薄膜中的Sn3 d5/ 2 的峰值結(jié)合能為48614eV ,它與標(biāo)準(zhǔn)SnO2 的X 光電子峰值一致,因此,在InSnOx 薄膜中Sn 以SnO2 相存在。圖10 說明:薄膜中的In3 d5/ 2 的峰值結(jié)合能為445.1eV ,它與標(biāo)準(zhǔn)In2O3 的X 光電子峰值接近,因此,可以確定在InSnOx 薄膜中In 以In2O3 相存在。結(jié)果說明薄膜中沒有銦錫低價(jià)化合物,其光電性能應(yīng)能滿足多種應(yīng)用要求。 磁控濺射陶瓷靶制備ITO 薄膜,其光電性能受制于幾個(gè)主要工藝參數(shù): 基底加熱溫度,總的趨勢(shì)是高比低好,但最正確點(diǎn)在300 左右; 氧含量,影響“工藝窗口”寬窄的關(guān)鍵參數(shù),過高或過低都不行,最正確“工藝窗口”為(710) %; 濺射電壓,越低越好,考慮到維持放電的需要,實(shí)際宜取250V 左右。 當(dāng)這幾個(gè)主要工藝參數(shù)皆位于最正確范圍時(shí),我們?cè)诔叽鐬?000mm 500mm 5mm 的普通浮法玻璃基底上,制備出了光電性能最正確的ITO 薄膜,其可見光透過率全部超過了80 % , 在463.75nm 處到達(dá)87.94 % ,其表面電阻為18。另需要說明的是,與合金靶不同,陶瓷靶制備ITO 薄膜不需真空退火后處理工藝,但在濺射過程中添加水或氫有利于進(jìn)一步改