藥物分析技術(shù)人衛(wèi)第一章詳解演示文稿

1、藥物分析技術(shù)人衛(wèi)第一章詳解演示文稿第一頁，共六十九頁。（優(yōu)選）藥物分析技術(shù)人衛(wèi)第一章第二頁，共六十九頁。第一章 緒論第三頁，共六十九頁。123藥物分析技術(shù)的性質(zhì)和任務(wù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中國藥典概述藥品檢驗工作的基本程序4緒 論第四頁，共六十九頁。學(xué)習(xí)目標(biāo)1.掌握藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容、中國藥典2010年版的基本結(jié)構(gòu)和凡例中的有關(guān)規(guī)定2.熟悉藥品檢驗工作的基本程序3.了解藥物分析技術(shù)的性質(zhì)、內(nèi)容和任務(wù)，中國藥典的沿革4.學(xué)會中國藥典2010年版二部的正確查閱5.牢固樹立藥品質(zhì)量第一的觀念，具有認(rèn)真負(fù)責(zé)、嚴(yán)謹(jǐn)求實的工作態(tài)度第五頁，共六十九頁。第一節(jié) 藥物分析技術(shù)的性質(zhì)和任務(wù)第六頁，共六十九頁。藥物分析技

2、術(shù)的性質(zhì)和任務(wù)藥物：是用于預(yù)防、治療、診斷疾病，有目的地調(diào)節(jié)機體生理功能的物質(zhì)是一種關(guān)系人民生命健康的特殊商品第七頁，共六十九頁。一、藥物分析技術(shù)的性質(zhì)及內(nèi)容藥物分析技術(shù)是對藥物及其制劑進(jìn)行分析檢驗，以監(jiān)督和控制藥物質(zhì)量的技術(shù)第八頁，共六十九頁。一、藥物分析技術(shù)的性質(zhì)及內(nèi)容主要內(nèi)容：根據(jù)藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)，對藥物進(jìn)行真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分含量測等第九頁，共六十九頁。原輔料檢測；半成品檢測；成品檢測；工藝跟蹤檢測；水及生產(chǎn)環(huán)境監(jiān)測等生產(chǎn)過程定期考察質(zhì)量變化經(jīng)營過程臨床藥物檢測分析；指導(dǎo)醫(yī)生合理用藥及個體化用藥使用過程藥品檢驗所依法實施質(zhì)量監(jiān)督檢驗和藥品審批檢驗監(jiān)督過程結(jié)構(gòu)分析與

3、鑒定；藥物穩(wěn)定性研究；有關(guān)物質(zhì)研究；體內(nèi)樣品分析與測定藥物研發(fā)二、藥物分析技術(shù)的主要任務(wù)第十頁，共六十九頁。藥物分析技術(shù)的主要任務(wù):對藥物質(zhì)量進(jìn)行分析檢驗；對藥物生產(chǎn)過程進(jìn)行質(zhì)量控制；對藥物貯存過程進(jìn)行監(jiān)督與控制及臨床藥物分析工作等點滴積累藥物分析技術(shù)的主要內(nèi)容:藥物的真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分含量測定等 2藥物分析技術(shù)是通過對藥物及其制劑進(jìn)行分析檢驗，以監(jiān)督和控制藥物質(zhì)量的技術(shù)13第十一頁，共六十九頁。第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 第十二頁，共六十九頁。一、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的概念是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)第十三頁，共六十九頁

4、。二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類中華人民共和國藥典國家食品藥品監(jiān)督管理總局、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)國家藥品標(biāo)準(zhǔn) 其他標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)非法定標(biāo)準(zhǔn)第十四頁，共六十九頁。三、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容含量測定：用規(guī)定的方法測定藥物中的有效成分的含量。有化學(xué)分析法、儀器分析法、生物學(xué)法等 檢查：包括安全性、有效性、均一性和純度要求四個方面 規(guī)格：每片、每包或每支等為一個單位的制劑中，含有主藥的量 類別：按藥品的主要作用、用途或?qū)W科劃分的類型 貯藏：規(guī)定了藥品的貯藏條件，是對藥品包裝和貯存的基本要求 鑒別：根據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進(jìn)行某些化學(xué)反應(yīng)，測定某些理化常數(shù)、光譜特征或色譜特征來判斷藥物的真?zhèn)?名稱：包括中文名稱、

5、英文名稱、化學(xué)名稱性狀：包括外觀、臭、味、溶解性、一般穩(wěn)定性及物理常數(shù)等 第十五頁，共六十九頁。四、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)示例第十六頁，共六十九頁。磺胺嘧啶 Huangan MidingSulfadiazineC10H10N4O2S 250.28 分子式、分子量結(jié)構(gòu)式名稱英文名漢語拼音中文名四、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)示例第十七頁，共六十九頁。本品為N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺。按干燥品計算，含C10H10N4O2S 不得少于99.0【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶或粉末；無臭，無味；遇光色漸變暗 本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液或氨試液中易溶，在稀鹽酸中溶解化學(xué)名、含量限度外觀與臭味溶解

6、度性 狀第十八頁，共六十九頁?！捐b別】 （1）取本品約0.1g，加水與0.4氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集570圖）一致（3）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)（附錄）鑒 別第十九頁，共六十九頁?！緳z查】 酸度：取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振搖加熱10分鐘，立即放冷，濾過；分取濾液25ml，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)0.20ml，應(yīng)顯粉紅色檢 查第二十頁，共六十九頁。堿性溶液的澄清度與顏色：取本品2.0g，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，加水至25

7、ml，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄 A第一法）比較，不得更深氯化物：取上述酸度項下剩余的濾液25ml，依法檢查（附錄 A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml 制成的對照液比較，不得更濃（0.01） 檢 查第二十一頁，共六十九頁。干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過0.5% (附錄 L）熾灼殘渣：不得過0.1（附錄 N） 重金屬：取本品1.0g，依法檢查（附錄 H第三法），含重金屬不得過百萬分之十檢 查第二十二頁，共六十九頁。【含量測定】取本品約0.5g，精密稱定，照永停滴定法（附錄 A），用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1m

8、ol/L）相當(dāng)于25.03mg的C10H10N4O2S【類別】磺胺類抗菌藥 【貯藏】遮光，密封保存【制劑】（1）磺胺嘧啶片（2）磺胺嘧啶軟膏（3）磺胺嘧啶眼膏（4）磺胺嘧啶混懸液（5）復(fù)方磺胺嘧啶片 含量測定第二十三頁，共六十九頁。點滴積累藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為國家藥品標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)藥品標(biāo)準(zhǔn)兩種類型2國家藥品標(biāo)準(zhǔn)是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定1藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、規(guī)格和貯藏等 34我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不是一成不變的第二十四頁，共六十九頁。第三節(jié) 中國藥典概述第二十五頁，共六十九頁。2010年版2005年版2000年版1995年版1990年版1985

9、年版1977年版1963年版1953年版新中國成立以來，共出版了9版藥典：一、歷史沿革第二十六頁，共六十九頁?，F(xiàn)行版：中國藥典2010年版英文縮寫：Ch.P（2010）批準(zhǔn)實施一、歷史沿革第二十七頁，共六十九頁。(Chinese pharmacopoeia)中藥材、中藥成方制劑（一部）化學(xué)和生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料（二部）生化藥品（三部）中國藥典中國藥典概述第二十八頁，共六十九頁。二、藥典主要內(nèi)容凡 例正 文索 引解釋、使用藥典基本原則規(guī)定正文、附錄共性問題藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中文索引英文索引附 錄通用檢測方法指導(dǎo)原則制劑通則二、藥典主要內(nèi)容第二十九頁，共六十九頁。正文二、藥典主要內(nèi)容第

10、三十頁，共六十九頁。凡例舉例1.計量（1）滴定液和試液的濃度 需精密標(biāo)定的滴定液：用XXX滴定液(YYY mol/L) 表示不需精密標(biāo)定的試液：用YYY mol/LXXX溶液表示氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）與0.1mol/L氫氧化鈉溶液，濃度含義上有何區(qū)別？第三十一頁，共六十九頁。凡例舉例1.計量（2）溶液后標(biāo)示的“（110）”等符號：系指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液如：鹽酸溶液（91000）（3）液體的滴：在20時，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算（4）乙醇未指明濃度時，均系指95（ml/ml）的乙醇第三十二頁，共六十九頁。凡例舉例1.計量（5）有關(guān)的溫度

11、描述水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98100熱水 系指7080微溫或溫水 系指4050室溫（常溫） 系指1030冷水 系指210冰浴 系指約0放冷 系指放冷至室溫第三十三頁，共六十九頁。2.精確度（1）稱重或量取：可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定其精確度量?。河昧客不虬凑樟咳◇w積的有效數(shù)位選用量具凡例舉例規(guī)定量取 允許體積范圍 最大允許誤差 量具選擇5ml 4.65.4ml 0.4ml 5ml或10ml量筒或量杯 5.0ml 4.955.05g 0.05ml 移液管或具有相應(yīng)分刻度的量具第三十四頁，共六十九頁。2.精確度（1）稱重或量?。嚎筛鶕?jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定其精確度稱重：按照稱取重量的有效數(shù)位選

12、用適當(dāng)天平稱取規(guī)定稱重 允許重量范圍 最大允許誤差 天平選擇（感量）0.1g 0.060.14g 0.04g 0.01g2g 1.52.5g 0.5g 0.1g2.0g 1.952.05g 0.05g 0.01g2.00g 1.9952.005g 0.005g 0.001g凡例舉例第三十五頁，共六十九頁。2.精確度（1）稱重或量?。嚎筛鶕?jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定其精確度稱定：稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一精密稱定：稱取重量準(zhǔn)確至所取重量千分之一精密量?。毫咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。取用量為“約”：所取量不得超過規(guī)定量10%凡例舉例第三十六頁，共六十九頁。例：稱取

13、供試品約0.4g，精密稱定稱樣范圍：0.40.410% ，即稱樣范圍是0.36 g0.44g允許的誤差：0.41/1000 = 0.0004g = 0.4mg 應(yīng)該用萬分之一（感量為0.1mg）的分析天平稱量凡例舉例第三十七頁，共六十九頁。2.精確度（2）按干燥品計算：取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除（3）空白試驗：指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所消耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所消耗滴定液的量（ml）之差進(jìn)行計算凡例

14、舉例第三十八頁，共六十九頁。2.精確度（4）試驗溫度：未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以252為準(zhǔn)凡例舉例第三十九頁，共六十九頁。供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定點滴積累中國藥典2010年版二部的主要內(nèi)容有凡例、正文、附錄及索引等2中國藥典是記載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的法典13第四十頁，共六十九頁。第四節(jié) 藥品檢驗工作的基本程序第四十一頁，共六十九頁。藥品檢驗工作的基本程序基本程序取 樣檢 驗記錄和報告復(fù)核與復(fù)檢第四十二頁，共六十九頁。一、取樣（一）取樣原則 遵循隨機、客觀、均勻、合理的原則取樣方法應(yīng)當(dāng)科學(xué)、合理第四十三

15、頁，共六十九頁。（二）取樣數(shù)與取樣量 設(shè)樣品總件數(shù)為x當(dāng)x3時，每件取樣當(dāng)x300時，當(dāng)x300時，取樣量：一般不得少于檢驗用量的3倍，同時還應(yīng)保證留樣觀察的用量第四十四頁，共六十九頁。固體物料：可用不銹鋼探子、不銹鋼勺等（三）取樣器與盛樣容器 鏟子第四十五頁，共六十九頁。液體物料：用玻璃取樣管、玻璃或塑料油提、液體取樣器等樣品盛裝容器：具蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶（袋）等液體取樣器（三）取樣器與盛樣容器 第四十六頁，共六十九頁。固體樣品1.將物料外包裝清潔干凈后移至與生產(chǎn)環(huán)境潔凈級別相同的環(huán)境內(nèi)取樣，以免物料被污染2.用取樣器或其他工具從袋（桶、箱）口一邊斜插至對邊袋深約3/4處抽取樣品3.樣品可

16、經(jīng)混合均勻后用“四分法” 縮分，直至縮分到所需樣品量為止4.取樣后應(yīng)及時將包裝容器重新扎口或封口，在包裝容器上貼上取樣證，并填寫取樣記錄（四）取樣方法第四十七頁，共六十九頁。取樣記錄第四十八頁，共六十九頁。用兩端開口的玻璃管，慢慢插入液體中，使管內(nèi)外液面保持同一水平，插至底部時，封閉上端開口，提出抽樣管，抽取全液位樣品液體 樣品 每批成品在不同的包裝內(nèi)隨機抽取一定量的小包裝，并可供3次檢驗用量。然后，將抽取的樣品再隨機取樣檢驗成品取樣（四）取樣方法第四十九頁，共六十九頁。二、檢驗鑒別、檢查和含量測定的各項結(jié)果都符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，才能認(rèn)定該藥品合格；若有任何一項不符合規(guī)定，則為不合格品 性

17、狀 鑒別 檢查含量測定真?zhèn)蝺?yōu)劣第五十頁，共六十九頁。三、檢驗記錄和檢驗報告1.檢驗記錄 記錄原始、真實內(nèi)容完整、齊全書寫清晰、整潔檢驗記錄不得隨意涂改嚴(yán)禁事先記錄、補記或轉(zhuǎn)抄記錄本不得撕頁、缺角，所有記錄必須留檔備查第五十一頁，共六十九頁。修改方式：劃單線或雙線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名 9.6543- 8.1270 1.5272消耗 22.35ml張三25張三3三、檢驗記錄和檢驗報告第五十二頁，共六十九頁。2.檢驗報告依據(jù)準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無誤結(jié)論明確，文字簡潔書寫清晰，格式規(guī)范三、檢驗記錄和檢驗報告第五十三頁，共六十九頁。2.檢驗報告三、檢驗記錄和檢驗報告第五十四頁，共六十九頁。三、檢驗記錄和檢

18、驗報告產(chǎn)品名稱阿司匹林片檢驗項目全檢規(guī)格0.3g取樣日期2014年11月15日生產(chǎn)日期2014年11月12日檢驗日期2014年11月16日批號018141112報告日期2014年11月17日報驗數(shù)量20箱100瓶/箱檢驗記錄號（略）檢品數(shù)量6瓶100片/瓶檢驗報告編號（略）檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部檢驗項目 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 檢驗結(jié)果【性狀】 為白色片，完整光潔，色澤均勻 符合規(guī)定【鑒別】化學(xué)反應(yīng) 應(yīng)呈正反應(yīng) 呈正反應(yīng)高效液相色譜法 供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與 與對照品溶液主峰 對照品溶液主峰的保留時間一致 的保留時間相同【檢查】游離水楊酸 不得超過標(biāo)示量的0.3% 0.1% 重量差異 超出限

19、度的不得多于2片， 20片均未超出允許 并不得有1片超出限度1倍 片重范圍（數(shù)據(jù)：略）溶出度 限度為標(biāo)示量的80% 符合規(guī)定脆碎度 減失重量不得過1 % ，且不得檢出斷裂、龜裂或粉碎片 符合規(guī)定【含量測定】 本品含阿司匹林(C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0107.0 標(biāo)示量的98.5結(jié) 論本品按中國藥典2010年版二部檢驗，結(jié)果符合規(guī)定檢驗人復(fù)核人審核人日 期年月日年月日年月日第五十五頁，共六十九頁。四、復(fù)核與復(fù)檢（一）復(fù)核1.檢驗原始記錄和檢驗報告，必須經(jīng)第2人進(jìn)行復(fù)核2.復(fù)核內(nèi)容：主要復(fù)核原始記錄和檢驗報告的結(jié)果是否一致，雙平行試驗結(jié)果是否在允許誤差范圍內(nèi)，邊緣值和不合格指標(biāo)是否已經(jīng)復(fù)驗

20、，指標(biāo)是否有漏檢，有無異常數(shù)據(jù)，判斷結(jié)果是否準(zhǔn)確等第五十六頁，共六十九頁。四、復(fù)核與復(fù)檢（一）復(fù)核3.凡屬計算錯誤的，由復(fù)核者負(fù)責(zé)；凡屬判斷錯誤的，由審核人負(fù)責(zé)；凡屬原始數(shù)據(jù)錯誤的，由檢驗者本人負(fù)責(zé)4.對原始記錄和檢驗報告上查出的差錯，由復(fù)核人、審核人提出，告知檢驗者本人，并由更正人簽章第五十七頁，共六十九頁。（二）復(fù)檢1.平行試驗結(jié)果誤差超過規(guī)定的允許范圍 酸堿滴定法、碘量法、配位滴定法、非水溶液滴定法，相對平均偏差不得超過0.3% 直接重量法的相對平均偏差不得超過0.5% 比色法、分光光度法、高效液相色譜法，相對平均偏差不得超過1.5%四、復(fù)核與復(fù)檢第五十八頁，共六十九頁。（二）復(fù)檢2.檢

21、驗結(jié)果指標(biāo)邊緣值或不合格3.復(fù)核人或?qū)徍巳颂岢鲇斜匾獙δ稠椫笜?biāo)進(jìn)行復(fù)檢4.技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中有復(fù)檢要求5.原輔料超過貯存期 四、復(fù)核與復(fù)檢第五十九頁，共六十九頁。檢驗記錄必須做到：記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。 點滴積累 取樣樣本數(shù)按每批包裝總件數(shù)來計算 2藥品檢驗工作的基本程序包括取樣、檢驗、記錄和報告、復(fù)核與復(fù)檢等13第六十頁，共六十九頁。一、單項選擇題（A型題）1.對藥物質(zhì)量進(jìn)行分析檢驗的目的是（ ）A.提高藥物分析的研究水平 B.提高藥物的療效 C.檢查藥物的純度 D.保證用藥的安全和有效 E.提高藥物的經(jīng)濟效益2.中國藥典正文中收載的內(nèi)容為（ ）A.藥典標(biāo)準(zhǔn)方法 B.含量測

22、定方法 C.藥物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) D.片劑通則 E.鑒別試驗?zāi)繕?biāo)檢測第六十一頁，共六十九頁。一、單項選擇題（A型題）3.關(guān)于中國藥典的敘述，最確切的是（ ）A.是收載所有藥品的法典 B.是一部藥物詞典 C.是我國制訂的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的法典 D.是由國家統(tǒng)編的重要技術(shù)參考書 E.藥廠可以自行改動中國藥典收載藥品的生產(chǎn)工藝目標(biāo)檢測第六十二頁，共六十九頁。一、單項選擇題（A型題）4.除另有規(guī)定外，水浴溫度均是指（ ）A.1030 B.4050 C.5060 D.7080 E.981005.中國藥典2010年版規(guī)定，稱取“2.0g”，系指稱取重量可為（ ）2.15g 2.005g目標(biāo)檢測第六十三頁，共六十九頁。一、單項選擇題（A型題） 6.精密量取供試品溶液20ml，所用量具應(yīng)該是（ ）A.10ml移液管 B.20ml移液管 C.25ml量筒D.50ml量筒 E.10ml刻度吸管7.按中國藥典規(guī)定，精密標(biāo)定的鹽酸滴定液，正確的表示是（ ）A.鹽酸滴定液(0.10mol/L) B.鹽酸滴定液(0.102mol/L) 鹽酸滴定液 D.鹽酸滴定液(0.10