骨炎寧顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、骨炎寧顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】目的建立骨炎寧顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜(TL)法對(duì)處方中的大血藤、天花粉、皂角刺、地榆等4種藥材進(jìn)展定性鑒別;采用高效液相色譜(HPL)法測(cè)定骨炎寧顆粒中綠原酸的含量。結(jié)果在TL色譜中均能檢出大血藤、天花粉、皂角刺、地榆，骨炎寧顆粒中綠原酸與其它組分良好別離，綠原酸濃度線(xiàn)性范圍在0.00250.04gr=0.9999，樣品加樣回收率為99.60%，RSD=1.07%n=6。結(jié)論所建立的方法簡(jiǎn)便可靠，重復(fù)性好，為骨炎寧顆粒的質(zhì)量控制提供了根據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】骨炎寧顆粒綠原酸薄層色譜高效液相色譜1.DepartentfPharay,UninHspitalAffil

2、iatedithTngjiedialllege,HuazhngUniversityfSieneandTehnlgy,uhan430022hina;2.HubEillegefTraditinalhineseediine,uhan430061hinaAbstrat：bjetiveTestablishastandardfrthequalityntrlfGuyanningGranules.ethdsaulissargentdxae,Radixtrihsanthis,spinagleditsiaeandRadixsanguisrbaeereidentifiedbyTL.hileHPLasappliedf

3、rthedeterinatinfhlrgeniaidinflslnieraeinGuyanningGranules.ResultsThehratgrasfaulissargentdxae,Radixtrihsanthis,spinagleditsiaeandRadixsanguisrbaeerebtainedthrughTLpresentedthesptsfthesaelrsiththseintherrespndingplaesinthehratgrasfthentrlartiles.Thereasagdlinearrelatinshipithinarangef0.00250.04gfPaen

4、iflrin,rrelatineffiientr=0.9999,theaveragereveryas99.60%n=6,RSD=1.07%,(n=6).nlusinThisethdissiple,feasibleandreprduibleandprvidesaethdfrqualityntrlfGuyanningGranules.Keyrds：GuyanningGranules；hlrgeniaid；TL；HPL骨炎寧顆粒是華中科技大學(xué)協(xié)和醫(yī)院經(jīng)多年研制的純中藥復(fù)方制劑，由金銀花、赤芍、天花粉、大血藤等多味中藥加工制成，具有解熱止痛、活血消腫的成效，用于治療急慢性化膿性骨髓炎、關(guān)節(jié)炎、膿腫疔痛

5、，療效顯著。本研究建立了TL對(duì)制劑中的大血藤、天花粉、皂角刺、地榆等進(jìn)展定性鑒別，并采用高效液相色譜法測(cè)定處方中金銀花的活性成分綠原酸含量的方法，對(duì)控制骨炎寧顆粒質(zhì)量有重要意義。1儀器與試藥1.1儀器DINEX-P680高效液相色譜儀，AT-201電子分析天平d=0.01g，瑞士，UP5200H超聲波清洗機(jī)熊貓集團(tuán)南京電子計(jì)量。1.2試藥骨炎寧顆粒華中科技大學(xué)協(xié)和醫(yī)院制劑室提供；薄層層析硅膠板G型(青島海洋化工廠)；綠原酸對(duì)照品批號(hào)110753-202213、大血藤對(duì)照藥材批號(hào)121353202201、瓜氨酸對(duì)照品批號(hào)08759802、皂角刺對(duì)照藥材批號(hào)121210202201、沒(méi)食子酸對(duì)照品

6、批號(hào)11083202202均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；乙腈為色譜純，其它試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)所用中藥飲片均購(gòu)自武漢國(guó)藥集團(tuán)中藥飲片廠。2方法與結(jié)果2.1薄層色譜鑒別12.1.2天花粉2.2綠原酸的含量測(cè)定2.2.2溶液的制備對(duì)照品溶液的制備：精細(xì)稱(chēng)取綠原酸對(duì)照品60減壓枯燥至恒重適量，加甲醇制成每毫升含2.5g的溶液，即得。供試樣品的制備：取本品研細(xì)，取約1.5g，精細(xì)稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中，精細(xì)參加50甲醇50l，密塞，放置15in，搖勻，取續(xù)濾液，即得。陰性樣品溶液制備：按處方比例和工藝,制成不含綠原酸藥材的陰性樣品，按以上“供試樣品的制備項(xiàng)下同樣的方法制備陰性對(duì)照溶液。2.2.3線(xiàn)性關(guān)

7、系考察精細(xì)稱(chēng)取經(jīng)60減壓枯燥至恒重的綠原酸對(duì)照品12.5g，置50l量瓶中，用50甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精細(xì)量取1，2，4，8和16l，分別置5個(gè)100l量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得相當(dāng)于2.5，5，10，20，40g/l。照高效液相色譜法2，精細(xì)量取10l注入液相色譜儀，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，以進(jìn)樣的對(duì)照品溶液濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)展線(xiàn)性回歸，得回歸方程為：y=5386.1377x+3.2912,r=0.9999。結(jié)果說(shuō)明綠原酸進(jìn)樣量在0.00250.04g范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。見(jiàn)圖57。2.2.4干擾實(shí)驗(yàn)按照上述色譜條件，汲取對(duì)照品溶液，供試品溶液、陰性樣品溶液各10l測(cè)

8、定。在供試品色譜圖中，與對(duì)照品色譜峰相應(yīng)的位置上有一一樣保存時(shí)間的色譜峰，而陰性樣品溶液在此保存時(shí)間無(wú)干擾。2.2.5精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取對(duì)照品溶液10l，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定對(duì)照品溶液峰面積，計(jì)算RSD=0.51%n=5，提示精細(xì)度良好。2.2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一批樣品，按上述方法配制供試品溶液，分別于0，3，9，12，24h注入液相色譜儀中測(cè)定，其峰面積根本保持不變，RSD=2.30%，穩(wěn)定性良好。2.2.7重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一樣品5份，每份1.5g，精細(xì)稱(chēng)定，照文前“供試樣品的制備項(xiàng)下的方法制備，按上述色譜條件，測(cè)定樣品中綠原酸峰面積值并計(jì)算含量，RSD=1.29%n=5。說(shuō)明本方法重現(xiàn)性良好。

9、2.2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取含量的本品粉末6份，每份0.75g，精細(xì)稱(chēng)定，參加一定量的綠原酸對(duì)照品，按文前“供試樣品的制備項(xiàng)下的方法制備，按上述色譜條件進(jìn)展測(cè)定，計(jì)算回收率為99.60%，RSD=1.07%。結(jié)果見(jiàn)表1。表1綠原酸加樣回收率計(jì)算結(jié)果略2.2.9含量測(cè)定取5個(gè)批號(hào)的樣品，稱(chēng)取約1.5g,每個(gè)批次取兩份，按含量測(cè)定方法分別制備對(duì)照品溶液和供試品溶液,精細(xì)汲取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10l，按上述色譜條件測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品測(cè)定結(jié)果略3討論方法學(xué)研究結(jié)果說(shuō)明,采用TL法對(duì)處方中的大血藤、天花粉、皂角刺、地榆等4種藥材進(jìn)展定性鑒別;采用HPL法對(duì)處方中金銀花的綠原酸進(jìn)展了含量測(cè)定,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可以有效控制該產(chǎn)