糧油質(zhì)檢精品課件

1、關(guān)于糧油質(zhì)檢第一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月一、透明度、氣味、滋味的測定（二）氣味、滋味鑒定 挑選人員品評要求準備場所 樣品制備 嗅氣味、嘗滋味 記錄結(jié)果 操作方法：取少量油脂試樣注入燒杯中，均勻加溫至50后，離開熱源，用玻棒邊攪拌邊嗅氣味。同時品嘗樣品的滋味。 結(jié)果表示：氣味鑒定結(jié)果用“具有某某油脂固有的氣味”、“無味”、“無異味”、“有異味”表示。 滋味鑒定結(jié)果用“具有某某油脂固有的滋味”、“無味”、“無異味”、“有異常滋味”表示。 第六部分 植物油脂的理化檢驗第二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月二、植物油脂色澤的測定 操作流程：儀器安裝 檢查 取樣 比色 記錄結(jié)果

2、表示：1.紅值、黃值，若匹配需要還可使用藍值或中性色值； 2.所使用玻璃比色皿的光程。第六部分 植物油脂的理化檢驗油脂色澤是油脂的一項重要物理指標，不同品種、不同加工等級的油脂色澤不同。油脂質(zhì)量標準中對色澤有明確的要求。油脂的各種色澤主要取決于油料籽粒粒色和加工精煉程度。油色有淡黃色、橙黃色乃至棕紅色，有的油脂呈青綠色。第三張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月二、植物油脂色澤的測定 操作說明： 1.檢驗時油色深，選用薄槽；油色淺，選用厚槽，一般常用25.4mm或133.4mm的比色槽。 2.試樣必須在完全透明的狀態(tài)下測定色澤，必要時用干燥濾紙過濾，去除引起混濁的水分等雜質(zhì)，對于固態(tài)油脂，

3、可微微加熱使其熔解透明后，再進行測定，并記下油溫。 3.為避免眼睛疲勞，每觀察比色 30 s后，操作者的眼睛必須移開目鏡。第六部分 植物油脂的理化檢驗第四張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月三、相對密度的測定 第六部分 植物油脂的理化檢驗油脂相對密度反映了油脂組成特性，可作為評定油脂純度以及品質(zhì)變化的參考依據(jù)；在儲藏和運輸油脂過程中，根據(jù)油脂相對密度將體積換算為質(zhì)量，因此，測定油脂相對密度具有實用意義。20油脂的質(zhì)量與同體積20蒸餾水的質(zhì)量之比稱為油脂的相對密度（比重）。油脂的化學(xué)組成和純度都影響密度，一般油脂的脂肪酸分子量越低和不飽和程度越高時，相對密度越大。第五張，PPT共五十五頁，

4、創(chuàng)作于2022年6月三、相對密度的測定（一）液體比重天平法 安裝 校正 注入試樣 測量 記錄（二）比重瓶法 洗瓶 測水重 測瓶重 測樣重 記錄 雙試驗結(jié)果允許差不超過0.0004，求其平均數(shù)即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第四位。 兩種方法相比，比重瓶法具有測定結(jié)果準確，價格便宜，但操作繁鎖，費時間的特點，而液體比重天平法具有操作迅速，結(jié)果準確但儀器價格高等特點。第六部分 植物油脂的理化檢驗第六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月四、折光指數(shù)的測定第六部分 植物油脂的理化檢驗通常不同的油脂具有不同的折光指數(shù)，可用以鑒別油脂的種類和純度。國家標準將折光指數(shù)作為植物油特征指標。折光指數(shù)是物質(zhì)

5、的重要光學(xué)常數(shù)之一，均一物質(zhì)各有其恒定的折光指數(shù)，且同種物質(zhì)溶液的折光指數(shù)隨著濃度的增大而遞增，因此測出樣品的折光指數(shù)就可判斷其均一程度和純度。第七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月四、折光指數(shù)的測定 操作流程 安裝 校正 調(diào)溫 取樣 讀數(shù) 記錄結(jié)果表示：按照植物油標準規(guī)定折光指數(shù)以n20或n40表示。第六部分 植物油脂的理化檢驗第八張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月五、水分及揮發(fā)物的測定第六部分 植物油脂的理化檢驗植物油中水分主要以結(jié)合水和自由水兩種形式存在。植物油中自由水的含量與其品質(zhì)有密切關(guān)系，通常所研究的主要是自由水，在水分測定中，測定的也主要是自由水的含量。植物油脂中

6、水分及揮發(fā)物的含量一般比較低，如果植物油脂中水分及揮發(fā)物含量過高，會引起植物油脂酸敗，影響油脂的品質(zhì)。因此，水分及揮發(fā)物含量是油脂質(zhì)量標準中一項重要的限制性項目。第九張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第六部分 植物油脂的理化檢驗五、水分及揮發(fā)物的測定 原理：在103 2 的條件下，對測試樣品進行加熱至水分及可揮發(fā)物完全散盡，測定樣品損失的質(zhì)量。（一）砂浴或電熱板法（A法） 稱取試樣約20 g，精確至0. 001 g。 將裝有試樣的碟子，在砂浴或電熱板上加熱至90 ，邊加熱邊用溫度計攪拌。降低加熱速率，觀察碟子底部氣泡的上升，控制溫度上升至103 2 ，確保不超過105 。繼續(xù)攪拌至碟子

7、底部無氣泡放出。 為確保水分完全散盡，重復(fù)數(shù)次加熱至103 2 ，冷卻至90 的步驟。 將碟子和溫度計置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。 重復(fù)上述步驟，直至連續(xù)兩次結(jié)果不超過2 mg。第十張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月五、水分及揮發(fā)物的測定（二）電熱干燥箱法（B法） 在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中，根據(jù)試樣預(yù)計水分及揮發(fā)物含量，稱取5 g或10 g試樣，精確至0. 001 g。 將裝有試樣的玻璃容器，置于103 2 的電熱干燥箱中1h，再移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量，精確至0. 001 g， 重復(fù)加熱、冷卻及稱量步驟，每次復(fù)烘時間為30 min，直至連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測試樣品質(zhì)量

8、的不同，分別不超過2 mg或4 mg。【說明】1.砂浴或電熱板法。適用于所有油脂。 2.電熱干燥箱法僅適用于酸值低于4的非干性油脂；不適用于月桂酸型的油（棕櫚仁油和椰子油）。 第六部分 植物油脂的理化檢驗第十一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月六、不溶性雜質(zhì)含量的測定 植物油脂中的雜質(zhì)是不溶于正己烷等有機溶劑的殘留物。 不溶性雜質(zhì)包括機械雜質(zhì)、礦雜、碳水化合物、含氮化合物、各種樹脂、鈣皂、氧化脂肪酸、脂肪酸內(nèi)酯（部分）堿皂、羥基脂肪酸及甘油脂等。 油脂中的雜質(zhì)不僅降低了油脂的品質(zhì)，而且能加速油脂品質(zhì)的劣變，影響油脂儲藏的穩(wěn)定性。 通過檢測油脂的雜質(zhì)含量，可以對油脂的品質(zhì)加以評價，也可檢

9、查在生產(chǎn)過程中，過濾設(shè)備的工藝效能。第六部分 植物油脂的理化檢驗第十二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月六、不溶性雜質(zhì)含量的測定原理：用過量正己烷或石油醚溶解樣品，對所得試液進行過濾，再用同樣的溶劑沖洗殘留物和濾紙，使其在103 下干燥至恒質(zhì)計算不溶性雜質(zhì)的含量。操作流程：烘干濾紙或過濾器 取樣 溶解過濾 溶劑沖洗 烘干 記錄【說明】1.測定過程中冷卻并稱重時均應(yīng)達到恒質(zhì)，即兩次質(zhì)量差不超過0. 001 g。 2.沖洗雜質(zhì)時，正己烷或石油醚的用量一般采取少量多次的原則。 3.取樣過程中一定要注意樣品的均勻性。第六部分 植物油脂的理化檢驗第十三張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月七

10、、油脂煙點的測定【學(xué)習(xí)重點】 1.了解煙點的測定原理； 2.熟悉影響油脂煙點的因素； 3.掌握煙點的測定方法等知識和技能。第六部分 植物油脂的理化檢驗第十四張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月七、油脂煙點的測定 一般由短碳鏈或不飽和度大的脂肪酸組成的油脂煙點比長碳鏈的飽和脂肪酸組成的油脂煙點低；未精煉油脂煙點低于一級及二級油脂煙點。 油脂在長時間加熱并煎炸食品時，其煙點會逐漸降低，這是由于發(fā)生了水解、氧化等反應(yīng)，產(chǎn)生了一些低分子量的物質(zhì)。所以煙點與油脂的煎炸特性及其產(chǎn)品質(zhì)量有關(guān)。 第六部分 植物油脂的理化檢驗油脂的煙點是指在規(guī)定的測定條件下，油脂加熱至用肉眼能初次看見熱分解物連續(xù)發(fā)藍煙時

11、的最低溫度。第十五張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月七、油脂煙點的測定（一）自動測定儀法原理：樣品被快速加熱至150 ，然后以5/min6/min的速率繼續(xù)加熱升溫，樣品中低沸點和熱不穩(wěn)定物質(zhì)揮發(fā)出來并產(chǎn)生煙霧，產(chǎn)生的初次連續(xù)藍煙進入光電煙霧測定器后，對檢測器發(fā)出的光線（波長范圍：380nm780nm）產(chǎn)生特征吸收，使檢測器產(chǎn)生響應(yīng)并達到設(shè)定的檢測閾值，此時樣品的溫度即為煙點值。測定步驟 1.儀器預(yù)熱 打開電源開關(guān)，儀器自動進行檢查和預(yù)熱，待加熱器和光電煙霧檢測器等達到熱穩(wěn)定狀態(tài)，并完成自檢，進入樣品測定狀態(tài)。第六部分 植物油脂的理化檢驗第十六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月

12、六、油脂煙點的測定（一）自動測定儀法 2.樣品測定 取約75mL油脂樣品注入樣品杯至裝樣線，不得有油樣濺出。 將樣品杯置于加熱器凹槽。關(guān)閉機箱，使儀器處于閉合狀態(tài)。在系統(tǒng)控制軟件中輸入樣品編號、名稱等基礎(chǔ)信息后，啟動樣品測定程序。加熱器按程序升溫方式加熱樣品，樣品被快速加熱至150 后，按5/min6/min的速率繼續(xù)加熱。 當樣品產(chǎn)生煙霧時，集煙器自動收集煙霧，并將其導(dǎo)入光電煙霧測定器。光電煙霧測定器對藍色煙霧產(chǎn)生響應(yīng)，同時溫度傳感器檢測樣品溫度。系統(tǒng)控制軟件檢測、顯示和記錄測定過程中的技術(shù)數(shù)據(jù)和煙點測定結(jié)果。 第六部分 植物油脂的理化檢驗第十七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月七、

13、油脂煙點的測定（二）目視測定方法 原理：在規(guī)定的測定條件下，油脂加熱至用肉眼能初次看見熱分解物連續(xù)發(fā)藍煙時的最低溫度。 測定步驟 1.將油脂樣品小心地裝入油樣杯中，其液面正好在裝樣線上。 2.調(diào)節(jié)裝置的位置，使照明光束正好通過油樣杯杯口中心，火苗集中在杯底部的中央，將溫度計垂直懸掛在樣品杯中央，水銀球離杯底6.35mm。 3.迅速加熱樣品至發(fā)煙點前42左右，然后調(diào)節(jié)熱源，使樣品升溫速率為5 /min -6/min。第六部分 植物油脂的理化檢驗第十八張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月六、油脂煙點的測定（二）目視測定方法 測定步驟 4.看見樣品有少量、連續(xù)帶藍色的煙(油脂中的熱分解物)冒出

14、時，溫度計指示的溫度即為煙點。（三）結(jié)果表示 雙試驗測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣品的煙點測定值，保留兩位小數(shù)。兩次測定結(jié)果之差如果超過2 ，應(yīng)重復(fù)進行第三次試驗，取最相近的兩次測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。第六部分 植物油脂的理化檢驗第十九張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月八、油脂熔點的測定【學(xué)習(xí)重點】 1.了解油脂熔點的影響因素和測定原理； 2.掌握油脂熔點的操作方法和技能。第六部分 植物油脂的理化檢驗第二十張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月八、油脂熔點的測定 一般來說，脂肪酸的熔點隨著碳鏈的增長而增高，飽和脂肪酸熔點高于同碳數(shù)不飽和脂肪酸的熔點，同碳數(shù)不飽和脂肪酸隨不飽和度的

15、增加而其熔點會降。 共軛酸的熔點接近于飽和酸，反式酸的熔點高于順式酸，C=C愈靠近羧基或末端甲基，其熔點就愈高。 在甘油酯中，甘油一酯的熔點最高，甘油二酯次之，甘油三酯熔點最低。天然油脂是不同脂肪酸甘三酯的混合物，沒有確定的熔點，具有一個熔化溫度的范圍。測定原理： 油脂樣品在固體時進行加熱，在樣品由固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)時的溫度即為油脂熔點.第六部分 植物油脂的理化檢驗第二十一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月測定步驟 1.樣品處理 將樣品過濾、烘干。取潔凈干燥的毛細玻管3支，分別吸取試樣達10mm高度，用噴燈火焰將吸取試樣的管端封閉，然后放入燒杯中，置4-10的冰箱中過夜，到時取出用橡皮筋將

16、3支毛細玻管緊扎在溫度計上，使試樣與水銀球相平。 2.加熱 在500mL燒杯中，先注入半杯水，懸掛1支溫度計，然后將試樣管和溫度計也懸掛在杯內(nèi)的水中，使水銀球浸入水中30mm處。置于水浴中開始加熱。開始溫度要低于試樣熔點810，同時攪動杯中水，使水溫上升的速度為每分鐘約0.5。 3.測定結(jié)果 試樣在熔化前常發(fā)生軟化狀態(tài)，繼續(xù)加熱直至毛細管內(nèi)的試樣完全變成透明的液體為止，立即讀取當時的溫度，即為油脂的熔點。第六部分 植物油脂的理化檢驗第二十二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月九、油脂酸值和酸度的測定【學(xué)習(xí)重點】 1.了解油脂酸值的影響因素和測定原理； 2.熟悉油脂酸值的定義，熟練掌握操作

17、步驟和結(jié)果計算。 3.學(xué)會油脂酸值的測定方法等知識和技能。第六部分 植物油脂的理化檢驗【主要鑒定點】 酸值概念、測定方法、滴定終點的判斷第二十三張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月八、油脂酸值和酸度的測定（一）熱乙醇測定法（基準方法）原理：操作流程:乙醇加熱至沸騰 中和 稱樣 加中和后的乙醇 煮沸 滴定至終點計算結(jié)果第六部分 植物油脂的理化檢驗油脂酸值是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量，用毫克每克表示。該指標是評價油脂品質(zhì)好壞的一個重要依據(jù)之一。第二十四張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月九、油脂酸值和酸度的測定測定步驟1.稱樣：根據(jù)樣品的顏色和估計的酸值稱樣，裝入錐

18、形瓶中。 2.測定：含有0.5mL酚酞指示劑的50mL乙醇溶液置入錐形瓶中，加熱至沸騰，當乙醇的溫度高于70時，用0.1mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液滴定至溶液變色。并保持溶液15s不褪色，即為終點。第六部分 植物油脂的理化檢驗估計的酸值試樣量/g 試樣稱重的準確度/g750.10.0002表22-1 試樣稱量表第二十五張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月九、油脂酸值和酸度的測定測定步驟 2.測定：將中和后的乙醇轉(zhuǎn)移至裝有測試樣品的錐形瓶中，充分混合，煮沸。用氫氧化鈉或氫氧化鉀標準溶液滴定(標準溶液濃度取決于樣品估計的酸值)，滴定過程中要充分搖動至溶液顏色發(fā)生變化，并且保持15 s不

19、褪色，即為滴定終點。（二）冷溶劑法（適用于淺色油脂） 1.稱樣：根據(jù)樣品的顏色和估計的酸值按表22-1所示稱樣，裝入250mL錐形瓶中。 2.測定：將樣品溶解在50mL150mL預(yù)先中和過的混合溶劑中。用氫氧化鉀溶液邊搖動邊滴定，至溶液顏色發(fā)生變化，并且保持15 s不褪色，即為滴定終點。 3.在酸值1時，溶液中需緩緩?fù)ㄈ氲獨饬鳌５诹糠?植物油脂的理化檢驗第二十六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月九、油脂酸值和酸度的測定（三）電位計法 在無水介質(zhì)中，以氫氧化鉀異丙醇溶液，采用電位滴定法滴定試樣中的游離脂肪酸。操作流程：稱樣 溶解 滴定至化學(xué)計量點 結(jié)果計算（四）結(jié)果計算 1. 酸值的計

20、算公式第六部分 植物油脂的理化檢驗第二十七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月九、油脂酸值和酸度的測定（四）結(jié)果計算 2. 酸度的計算公式 S=AV M/56 式中S-酸度，%； AV-酸值，(KOH)，mg/g； M-表示結(jié)果所用脂肪酸的摩爾質(zhì)量， g/mol。 第六部分 植物油脂的理化檢驗油脂的種類表示的脂肪酸名稱摩爾質(zhì)量/（g/mol)椰子油、棕櫚仁油及類似的油月桂酸2000.356棕櫚油棕櫚酸2560.456從某些十字花科植物得到的油芥酸3380.602所有其他油脂a油酸2820.503a：芥酸含量低于5%的菜籽油，酸度仍用“油酸”表示。表22-2 表示酸度的脂肪酸類型第二十八張

21、，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十、油脂過氧化值的測定【學(xué)習(xí)重點】 1.了解油脂過氧化值的定義和測定原理； 2.熟悉油脂過氧化值測定中各種試劑的配置，掌握操作步驟和結(jié)果計算； 3.理解油脂過氧化值測定中應(yīng)注意的事項【主要鑒定點】 1.過氧化值概念 2.過氧化值測定原理與測定方法 3.過氧化值實驗誤差及排除 第六部分 植物油脂的理化檢驗第二十九張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月九、油脂過氧化值的測定第六部分 植物油脂的理化檢驗油脂過氧化值的測定是油脂酸敗定性和定量檢驗的參考，是鑒定油脂品質(zhì)的重要依據(jù)。一般情況下，新鮮的油脂其過氧化值小于1.2mmol/kg；過氧化值在(1.2mm

22、ol2.4mmol)/kg之間時，感官檢驗不覺得異常；過氧化值高于4mmol/kg時，油脂出現(xiàn)不愉快的辛辣味；如果超過6mmol/kg較多時，人們食用了這種油脂后可引起嘔吐、腹泄等中毒癥狀。第三十張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十、油脂過氧化值的測定1.測定原理： 油脂在氧化酸敗過程中產(chǎn)生的氫過氧化物及過氧化物很不穩(wěn)定，氧化能力較強，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據(jù)析出的碘量計算過氧化值。其結(jié)果以每千克油脂中活性氧的物質(zhì)的量(mmol/kg)來表示。也有用碘占油樣的質(zhì)量分數(shù)（以計）來表示。第六部分 植物油脂的理化檢驗第三十一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年

23、6月十、油脂過氧化值的測定2.操作流程：用氮氣沖洗碘價瓶 空白試驗 稱樣 加混合溶液 加飽和碘化鉀 反應(yīng) 加蒸餾水 滴定至近終點 加淀粉溶液 繼續(xù)滴定至終點 結(jié)果計算3.測定步驟：1.稱樣：用純凈干燥的二氧化碳或氮氣沖洗碘價瓶，據(jù)不同樣品的過氧化值的范圍稱取一定量的樣品（按表22-2稱樣），置于碘價瓶中。2.反應(yīng)：將50mL乙酸異辛烷溶液加入錐形瓶中，蓋上塞子搖動至樣品溶解。 加入0.5mL飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)，時間為1min1s,在此期間搖動碘價瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸餾水。第六部分 植物油脂的理化檢驗第三十二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第六部分 植物油脂

24、的理化檢驗估計的過氧化值(m mol/kg)試樣量，g稱量的精確度，g065.02.00.016102.01.20.0110151.20.80.0115250.80.50.00125450.50.30.001表22-3取樣量和稱量精確度第三十三張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十、油脂過氧化值的測定3.操作步驟：3.滴定：用硫代硫酸鈉溶液滴定上述溶液。逐漸的、不間斷的添加滴定液，同時伴隨有力的搖動，直到黃色幾乎消失。添加約0.5mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定，臨近終點時，不斷搖動使所有的碘從溶劑層釋放出來，逐漸添加滴定液，至藍色消失，即為終點。 當油樣溶解性較差時（如硬脂或動物脂肪），在錐形瓶

25、中加入20mL異辛烷，搖動使樣品溶解，加30mL冰乙酸，再按步驟進行反應(yīng)、滴定。4.空白實驗：測定需進行空白實驗，當空白實驗消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過0.1mL，應(yīng)更換試劑，重新對樣品進行測定。第六部分 植物油脂的理化檢驗第三十四張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十、油脂過氧化值的測定4.結(jié)果計算5.測定精密度要求第六部分 植物油脂的理化檢驗式中 PV過氧化值，m mol/kg； c硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L； v1用于測定的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL； v0用于空白的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL； m試樣質(zhì)量，g。重復(fù)性：較短間隔內(nèi)，在同一實驗室，由同一操

26、作者，使用相同儀器，采用相同方法，檢測同一份樣品，測出兩個獨立的結(jié)果。當過氧化值小于或等于5mmol/kg時，兩次測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于其平均值的10%。再現(xiàn)性：在不同的實驗室，由不同的操作者，使用不同的儀器，采用相同的方法，檢測同一份樣品，測出兩個獨立的結(jié)果。當過氧化值小于或等于5mmol/kg時，兩次測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于其平均值的15%。第三十五張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十、油脂過氧化值的測定6.注意事項 （1）光線會促進空氣對試劑氧化，因此試驗應(yīng)在漫射日光或人造光下進行。 （2）本方法因稱樣量、放置時間、是否避光、溶劑、溫度等的改變，結(jié)果有所不同，因此，操作條件

27、應(yīng)一致。 （3）所有試劑和水中不得含有溶解氧。 （4）碘化鉀溶液應(yīng)澄清透明無色，在進行空白試驗時，當加入淀粉溶液后，若呈藍色，應(yīng)考慮試劑是否符合要求。 （5）應(yīng)用純凈干燥的二氧化碳或氮氣沖洗錐形瓶，盡可能減少空氣的氧化作用。第六部分 植物油脂的理化檢驗第三十六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十一、油脂碘值的測定【學(xué)習(xí)重點】 1.油脂碘值的測定原理； 2.油脂碘值測定的操作方法等與技能?！局饕b定點】 1.碘值測定原理 2.碘值測定方法第六部分 植物油脂的理化檢驗第三十七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十一、油脂碘值的測定1.測定原理 在溶劑中溶解試樣，加入韋氏試劑反應(yīng)一定時

28、間后，加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。 碘值是指一定質(zhì)量的樣品在標準規(guī)定的操作條件下吸收鹵素的質(zhì)量。用每100 g油脂吸收碘的克數(shù)表示。2.操作流程空白試驗稱樣 加溶劑加韋氏試劑 暗處反應(yīng)加碘化鉀溶液和蒸餾水 滴定加淀粉溶液滴定至終點 計算結(jié)果第六部分 植物油脂的理化檢驗各種油脂都有一定的碘值范圍，因此檢驗油脂的碘值在一定條件下可知是否為純品油脂。在制備氫化油的工藝中，可用碘值計算氫化油脂加氫量以及油脂的氫化程度。根據(jù)油脂的碘值判斷油脂的干性程度。第三十八張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十一、油脂碘值的測定3.測定步驟 （1）稱樣及空白樣品的制備 根據(jù)樣品預(yù)估的碘值，稱

29、取適量的樣品于玻璃稱量皿中，精確到0.001 g。推薦的稱樣量見表22-4。第六部分 植物油脂的理化檢驗預(yù)估碘值/（g/）試樣質(zhì)量/g溶劑體積/mL1.515.00251.52.510.00252.553.00205201.002020500.4020501000.202010015001020注：試樣的質(zhì)量必須能保證所加入的韋氏過量50%60%，即吸收量的100%150%。表22-4 試樣稱取質(zhì)量第三十九張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十一、油脂碘值的測定3.測定步驟 （2) 測定 將盛有試樣的稱量皿放入500mL錐形瓶中，根據(jù)稱樣量加入對應(yīng)體積的溶劑溶解

30、試樣，用移液管準確加入25mL韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。 對碘值低于150的樣品錐形瓶應(yīng)在暗處放置lh，碘值高于150和已經(jīng)聚合的、含有共軛脂肪酸的、含有任何一種酮類脂肪酸的，以及氧化到相當程度的樣品，應(yīng)置于暗處2h。 到達規(guī)定的反應(yīng)時間后，加20mL碘化鉀溶液和150mL水。用標定過的硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定，一邊滴定一邊用力搖動錐形瓶，直到藍色剛好消失。也可以采用電位滴定法確定終點。 同時做空白溶液測定。第六部分 植物油脂的理化檢驗第四十張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十一、油脂碘值的測定4.結(jié)果計算第六部分 植物油脂

31、的理化檢驗式中 W試樣的碘值，用每100g樣品吸收碘的克數(shù)表示（g/100g）； c硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（molL）； v1空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）； v2樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）； m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 測定結(jié)果的取值要求見表22-5。第四十一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十一、油脂碘值的測定5.精密度要求第六部分 植物油脂的理化檢驗W（g/）結(jié)果取值到200.120600.5601表22-5 測定結(jié)果的取值要求1.重復(fù)性在同一實驗室，同一操作者，使用相同的儀器，采用相同的方法，在很短的

32、時間間隔內(nèi)，檢測同一份樣品，獲得兩個獨立測定結(jié)果的絕對值不超過規(guī)定的重復(fù)性限值（r）。2.再現(xiàn)性在不同實驗室，不同的分析者，用不同的儀器，采用相同的方法，測定同一份樣品，獲得兩個獨立測定結(jié)果的絕對值不超過規(guī)定的再現(xiàn)性限值（R）。第四十二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十二、油脂含皂量的測定【學(xué)習(xí)重點】 1.油脂含皂量測定的意義和原理； 2.掌握油脂含皂量測定的操作方法和技能?！局饕b定點】 1.含皂量測定原理 2.含皂量測定方法第六部分 植物油脂的理化檢驗第四十三張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十二、油脂含皂量的測定 油脂堿煉的目的是為了除去油脂中游離脂肪酸。游離脂肪酸與堿

33、反應(yīng)生成脂肪酸鹽。通常將脂肪酸鹽稱為肥皂或皂。 如果油脂堿煉后水洗不徹底，含皂量大，則影響油脂的透明度、脫色和質(zhì)量。1.測定原理 植物油脂經(jīng)過堿煉后，殘留于油脂的脂肪酸鈉的量稱為含皂量，一般以油酸鈉(Cl7H33COONa)的質(zhì)量計。用鹽酸標準溶液滴定生成脂肪酸和氯化鈉。第六部分 植物油脂的理化檢驗第四十四張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十二、油脂含皂量的測定2.操作流程稱樣 加丙酮水溶液 加熱 靜置分層 滴定 再加熱 再滴定至終點結(jié)果計算3.測定步驟 稱取混勻的樣品40 g，精確至0.01 g，置于具塞錐形瓶中，加入1 mL水，將錐形瓶置于沸水浴中，充分搖勻。 加入50 mL丙酮水

34、溶液，在水浴中加熱后，充分振搖，靜置。 用微量滴定管趁熱逐滴滴加0.01 mol/L鹽酸標準溶液，每滴一滴振搖數(shù)次，滴至溶液從藍色變?yōu)辄S色。 重新加熱、振搖、滴定至上層呈黃色不褪色，記下消耗鹽酸標準溶液的總體積。 同時做空白試驗。第六部分 植物油脂的理化檢驗第四十五張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十二、油脂含皂量的測定3.結(jié)果計算4.精密度要求 雙試驗結(jié)果允許差不超過0.01%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第二位。第六部分 植物油脂的理化檢驗式中X油脂中含皂（以質(zhì)量分數(shù)計），； V滴定試樣溶液消耗硫酸標準溶液的體積，單位為毫升 (mL)； V0滴定空白溶液消耗硫酸標準

35、溶液的體積，單位為毫升(mL)； c鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m試樣質(zhì)量，單位為克（g）； 0.304每毫摩爾油酸鈉的質(zhì)量，單位為克毫摩爾量，（g/mmol）。第四十六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十三、油脂皂化值的測定【學(xué)習(xí)重點】 1.油脂皂化的測定原理； 2.油脂皂化值測定的操作方法第六部分 植物油脂的理化檢驗第四十七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十三、油脂皂化值的測定 油脂的皂化值與油脂的組成有關(guān)，如結(jié)合脂肪酸的種類和數(shù)量等。油脂中非甘油三酸酯物質(zhì)的存在對皂化值也有影響。 一般情況下，油脂的皂化值都有一定范圍，測定皂化值可作為判定油脂純度

36、的參考依據(jù)。 本方法適宜于動植物油脂(不含礦物酸)中皂化值的測定，對于含無機酸的產(chǎn)品(除非單獨測定無機酸)不適用。1.測定原理皂化值是指在規(guī)定條件下皂化1g油脂所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。皂化值是測定油和脂肪酸中游離脂肪酸和甘油酯的含量。在回流條件下將樣品和氫氧化鉀-乙醇溶液一起煮沸，然后用標定的鹽酸溶液滴定過量的氫氧化鉀。第六部分 植物油脂的理化檢驗第四十八張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月十三、油脂皂化值的測定2.操作流程稱樣 回流皂化 加酚酞指示劑 趁熱滴定至終點 結(jié)果計算3.測定步驟 （1）稱取2g試樣于錐形瓶中，準確至0.005g。 （2）以皂化值（以KOH計）170 mg/g200 mg/g 、稱樣量2 g為基礎(chǔ)，對于不同范圍皂化值樣品，以稱樣量約為一半氫氧化鉀-乙醇溶液被中和為依據(jù)進行改變。 （3）用移液管將25mL氫氧化鉀乙醇溶液加到試樣中，并加入一些助沸物，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸，不時搖動，維持沸騰狀態(tài)60min。對于高熔點油脂和難于皂化的需煮沸2h。第六部分 植物油脂的理化檢驗第四十九張，PPT共