碳酸稀土中微氟的測定

1、碳酸稀土中微氟的測定1前言：由于混合碳酸稀土中氟的含量大于0.03%時，直接影響萃取槽體的乳化，生產(chǎn)無法正常運轉(zhuǎn)。這需要我們 用合適的方法控制碳酸稀土中氟的含量。方法提要試樣用高氯酸溶解，在135C140C時通水蒸氣蒸餾，使氟與大量金屬離子分離，加入顯色劑和丙酮，在波 長620nm時比色測定。實驗部分3.試劑3.1鹽酸分析純3.2氫氧化鈉分析純高氯酸 分析純LaCl3溶液(0.04M)：稱取3.285g LaQ加入少量水、滴加HCl (1+1)至溶解，用水稀釋至500ml。HAC-NaAC緩沖溶液：120g醋酸鈉、30ml醋酸，水定容至2000ml3.6酚酞：0.2%的乙醇溶液3.7顯色劑（茜

2、素絡(luò)合指示劑），稱0.0482g茜素，滴加12mLNH .HO，加入125mLCH COCH ,6.25mL LaCl溶 32333液，50ml緩沖溶液到250ml容量瓶中，水定容即可。3.8氟標準溶液：稱取優(yōu)級純氟化鈉0.2210g溶于水中，稀釋至1000mL容量瓶中，混勻，立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶中儲存， 此溶液每mL含0.1mg氟。準確移取50mL上述試樣于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度、搖勻，并移至塑料瓶內(nèi) 保存，此溶液每mL含氟5昭。設(shè)備與裝置蒸餾裝置克氏蒸餾瓶 蒸餾瓶 721型分光光度計實驗方法才取高純氧化鑭作為試驗樣品，氟的含量為V0.0010%，加入氟的標準溶液50ug/ml。5.1

3、分析方法的精密度（樣品標準溶液氟的加入量測氟含量mg/mlRSD%高純氧化鑭50ug/ml51.48.49.50.47.44.53.54.46.42.552.78)結(jié)果表明：分析方法RSDV3.5能滿足要求。此方法可以正常使用。分析步驟6.1試樣量稱取1.0000g試樣，精確至0.0001g；液體鹽酸吸取20ml6.2測定將試樣置于250ml克氏蒸餾瓶，加入高氯酸30ml，并用少量水沖洗附于壁上的試樣。用帶有溫度計和玻璃導(dǎo)管 的橡皮塞塞緊克氏蒸餾瓶口，用乳膠管與蒸汽瓶的水蒸氣出口連接（蒸餾瓶內(nèi)的水應(yīng)預(yù)先加熱至沸），接通冷卻 水，冷凝管下端接500ml燒杯。用電爐加熱蒸餾瓶，待溫度達到135C1

4、40C時，通入水蒸氣，保持蒸餾溫度在 135C140C，控制餾出液速度68ml/min為宜。待餾出液體積達175ml左右停止蒸餾。取下承接餾出液的燒杯，加入23mL酚酞指示劑，用濃NaOH、濃HCI調(diào)整溶液PH值，至溶液為無色，用25%NaOH及5%HCI 微調(diào)溶液PH值至無色，然后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，分取5mL溶液到25mL比色管，加入5mL顯色劑、 6mLCH3COCH3定容，水浴40C時，放置30min。然后在721型分光光度計上，波長620nm，比色皿2cm，以空 白試劑為參比，測定其吸光度。6.3工作曲線的繪制取氟標準溶液0、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL于25mL比色管中，其它同試液顯色操作分析結(jié)果的計算與表達F （%）= mi 乂 106 X100Vm x V1式中：m 試樣重（g） m1 從工作曲線上查得氟的昭值V1 分取試樣液的體積（mL