食品中過氧化值的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1、GZ-08-GZ-08- 食品中過氧化值的測(cè)定1、原理油脂氧化過程中產(chǎn)生的氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定， 計(jì)算含量。2、試劑飽和碘化鉀溶液，稱取14g碘化鉀加10mL水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后儲(chǔ)于 棕色瓶中。三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混勻。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C （NaSOj =0. 0020mol/L）淀粉指示劑（10g/L）：稱取可溶性0. 50g,加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻， 煮沸。臨用現(xiàn)配。3、分析步驟稱取2. 00g-3. 00g混勻（必要時(shí)過濾）的試樣，置于250m碘瓶中，加30m三氯甲烷- 冰

2、乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振 搖0.5分鐘，然后在暗處放至3分鐘。取出加100mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定，至淡黃色時(shí)，加1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量三氯甲烷 -冰乙酸混合液、碘化鉀溶液、水、按同一方法，做試劑空白實(shí)驗(yàn)。4、計(jì)算結(jié)果Xk（Vl-V2）xcx0. 1269）/m ）x100X：=Xlx78.8Xu試樣中的過氧化值，單位為每克每百克（g/100g）。X:：試樣中的過氧化值，單位為亳克當(dāng)量每千克（meq/kg）。V1：試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體枳，單位為亳升（mL）V：試劑空白硫代硫酸

3、鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體枳，單位為亳升（mL）C：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/1）m：試樣的質(zhì)量0. 1269：與1. 0mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液式（勉6。）=1. 000mol/L）相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量， 單位為克；78.8：換算因子。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。5、精密度在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。食品中水分的測(cè)定GB/T5009. 3-2010直接干燥法1、項(xiàng)目及方法直接干燥法：揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵 菜制品，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品，蒸儲(chǔ)法：油脂、香辛料不適用于水分少

4、于 lg/lOOg.原理：利用食品中水分的物理性質(zhì)，在10L3KPa （一個(gè)大氣壓），溫度101-105下 采用揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減濕的質(zhì)量，包括吸失水部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì), 再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。2、試劑及材料試劑均為分析純1鹽酸2氫氧化鈉3鹽酸溶液：取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL 5氫 氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL 6海砂3、儀器設(shè)備稱量瓶、電熱恒溫干燥箱、干燥器、天平4、分析步驟4.1固體試樣：取稱量瓶，置于101CT05C干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1. Oh,取出 蓋蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量，并重復(fù)干

5、燥至前后兩次質(zhì)量之差不超過2mg,即為恒 重。將混合均勻的試樣迅速磨碎至顆粒小于2mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2g-10g. 試樣（精確至0.0001g）,放入此稱量瓶中，試樣厚度不過好過10mm,加蓋，精密稱量后， 置于101-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h-4h后，蓋好取出放入干燥器冷卻0. 5h 后稱量。然后再放入101-105c干燥箱中，干燥lh左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h 再稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量之差不超過2mg,即為恒重，取前后兩次稱量值.4. 2半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10g海砂及一根小棒，置于101-105C干 燥箱中，干燥

6、1. Oh后取出，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量，并重復(fù)稱取5g-10g.試樣（精確 至0.0001g）,置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，采取皿底 的水滴，至101-105干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h再稱量，然 后再放入101C-105C干燥箱中，干燥lh左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h再稱量，并 重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量之差不超過2mg,即為恒重，取前后兩次稱量值.5、分析表述結(jié)果X= （ml-m2/ml-m3） xlOOX為試樣中水分的含量，單位（g/100g）ml稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，單位gm2稱量瓶（加海砂、玻棒）和試

7、樣干燥后的質(zhì)量，單位gm3稱量瓶（加海砂、玻棒）單位g水分含量三lg/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，水分含量lg/100g時(shí)，結(jié)果保留 兩位有效數(shù)字。蒸儲(chǔ)法1、原理 利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，使水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯共同蒸出 根據(jù)接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。2、試劑和材料 甲苯：取甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸馀，收集溜出液備用。 3、儀器和設(shè)備 水分測(cè)定器:水分接收管容量5mL,最小刻度值0.1mL,容量誤差小于0.1mL, 容量誤差下于0.1mL：天平4、分析步驟 準(zhǔn)確稱取適量試樣（應(yīng)是最終蒸出的水在2mL-5mL,但最多取樣量不得超過 蒸馀瓶的2/3）,放入250mL錐形瓶中，加入新蒸鏘的甲苯75mL連接冷凝管與水分接受管, 從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。加熱慢慢蒸儲(chǔ)，使每秒鐘的溜出液為兩滴，待大部分水分蒸出后，接收管內(nèi)的水分體枳 不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用富有小擦橡皮的銅絲 擦下，再蒸溜片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，接受水管水平面保持10分鐘，不 變?yōu)檎魞?chǔ)鐘點(diǎn)，讀取接收管水層的容積。5、分析結(jié)果X=（V