Agilent1260DAD高效液相色譜儀操作規(guī)程

1、Agilent1260DAD高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-EQ-ZJ-4069-00頒發(fā)部門：質(zhì)量治理部部、質(zhì)量檢驗(yàn)中心1.202211題目Agilent1260DAD型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程制定人：日期：年月日審核人：日期：年月日批準(zhǔn)人：日期：年月日生效日期：年月日目的：制訂Agilent1260DAD果的準(zhǔn)確性。責(zé)任：質(zhì)量治理部經(jīng)理，質(zhì)檢中心主任，質(zhì)量檢驗(yàn)員。程序：儀器組成及開機(jī)儀器組成：Agilent1260DAD高效液相色譜系統(tǒng)主要由工作站、在線脫氣機(jī)、柱溫箱、22022v50HZ。開機(jī)前預(yù)備 m 濾膜過(guò)濾，之后再進(jìn)展脫氣處理，使用前必需固定盛放無(wú)機(jī)鹽水相、B0.45 m 濾膜

2、過(guò)濾。23 10%的異丙醇水沖洗seal-wash，以防有鹽結(jié)晶在泵頭產(chǎn)生而損壞泵頭。采樣前預(yù)備翻開計(jì)算機(jī),進(jìn)入 Windows 系統(tǒng), 從上到下依次翻開各模塊電源。 1 ,也可單擊工作站畫面左側(cè)的“方法和運(yùn)行把握”項(xiàng)，進(jìn)入方法和運(yùn)行把握窗口。泵編輯畫面。3ml/min ，A100%，單擊“確定”。單擊“泵”圖標(biāo)，消滅參數(shù)設(shè)定菜單，單擊“泵把握“選項(xiàng)選中“開”單擊“確定”則A B通道(B 通道設(shè)(10Bar，則應(yīng)更換排氣閥內(nèi)濾芯/過(guò)濾白頭。)0.5ml/min，假設(shè)使用雙泵則應(yīng)設(shè)定溶劑配比，如A=80%，B=20%；關(guān)閉排氣閥順時(shí)針；0.8ml/min，2 分鐘后設(shè)定至方法所需流速，沖洗色20

3、-30min。單擊泵下面的瓶圖標(biāo)，輸入溶劑瓶A、B內(nèi)流淌相的實(shí)際體積為保護(hù)泵和色譜柱，請(qǐng)和停泵的體積單擊“確定”，假設(shè)各溶劑瓶溶劑體積小于停泵體積，泵將自動(dòng)停頓。留意每次換流淌相時(shí)需更改體積，否則儀器還按以前體積計(jì)算/水、甲醇/10%的水溶液換成流淌相，排氣后，逐步增加至所需流速，待柱壓根本穩(wěn)定后，翻開檢測(cè)器等，觀看基線狀況。數(shù)據(jù)采集采集方法編輯的三項(xiàng)，單擊“確定”進(jìn)入下一畫面。如方法的用途等，單擊“確定”進(jìn)入下一畫面。泵參數(shù)設(shè)定：在“流速”處輸入方法所需流量如1ml/min；默認(rèn)為A100%，如需二元高壓，在“溶劑B”處輸入所需比例,A=100-B ，也可“插入”一行“時(shí)200bar以保護(hù)柱

4、子 ,單擊“確定”進(jìn)入下一畫面 。DAD 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：在“波長(zhǎng)”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng)，如 254nm； 如0.1min(2s)；1min=300nm，點(diǎn)擊“確定”。在“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”中選中“數(shù)據(jù)采集”選項(xiàng)，單擊“確定”。單擊“方法”菜單項(xiàng)選擇中“方法另存為”輸入方法名，單擊“確定”。,查看的信號(hào)移到右邊框中,單擊“確定”。xx l20 l。“標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)針”只能輸入進(jìn)樣體積，此方式無(wú)洗針功能?！搬樓逑春筮M(jìn)樣”可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶xx，此方式針從樣品瓶抽完樣品后會(huì)在洗瓶中洗針。TCC檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：在“溫度”左側(cè)下面的方框內(nèi)輸入所需溫度，并選中它，右側(cè)選中“與左側(cè)一樣”使柱溫箱的溫度左

5、右全都。運(yùn)行方法單針進(jìn)樣選擇“單針進(jìn)樣”圖標(biāo)。從“運(yùn)行把握”菜單中選擇“樣品信息”選項(xiàng)，輸入“操作者名稱”，數(shù)據(jù)存儲(chǔ)名目E：動(dòng)”或“前綴/計(jì)數(shù)器”。區(qū)分:“手動(dòng)”-每次做樣之前必需給出名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)掩蓋掉；“前綴/計(jì)數(shù)器”在“前綴”框中輸入前綴，如20220505,在“計(jì),2022050500000120220505000002 等等。“樣品位置”填寫進(jìn)樣瓶的位置。點(diǎn)擊畫面中的“開頭”運(yùn)行方法，中間停頓采樣點(diǎn)“完畢”。序列進(jìn)樣“序列”下“序列參數(shù)”，設(shè)置同單針進(jìn)樣，樣品位置不填?！白芳有小钡炔僮?，表格中必需填寫“樣品瓶”“樣品名稱”“方法名稱”“進(jìn)樣次數(shù)”“數(shù)據(jù)文件”“進(jìn)樣量”等

6、信息，其他信息可選擇編輯。編輯完成后，單擊“確定”。在“序列菜單中選擇“序列模板另存為”為建序列命名。單中“停頓運(yùn)行/進(jìn)樣/序列”?；蛘咄瑔吾樳M(jìn)樣的方法。數(shù)據(jù)分析方法編輯從“視圖”菜單中單擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。擊翻開。及適宜的顯示時(shí)間單擊“確定”或選擇“自定義量程”調(diào)整,反復(fù)進(jìn)展直到圖的比例合 適為止。積分優(yōu)化, ,再?gòu)牟藛沃羞x“積分大事”選項(xiàng)，選擇適宜的“斜率靈敏度”、“峰寬”、“最小峰面積”、“最小峰高”，需要時(shí)可 調(diào)“谷底積分”。從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果還不抱負(fù)，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)直到滿足為止。單擊左邊“保存并退出”圖標(biāo)將積分參數(shù)存入當(dāng)前方法

7、中。打印報(bào)告從“報(bào)告”菜單中選擇“設(shè)定報(bào)告”選項(xiàng)。如面積外標(biāo)法等單擊“確定”。則單擊“報(bào)告”底部的“打印”鈕即可。關(guān)機(jī)0.5-10.5-l.0ml/min100%有機(jī)溶0.5 小時(shí)，然后關(guān)閉系統(tǒng)。退出化學(xué)工作站，及其它窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī)用 shutdown 關(guān)。關(guān)掉主機(jī)電源開關(guān)。使用留意事項(xiàng)氘燈是易耗品，應(yīng)最終開燈，不分析樣品即關(guān)燈。流淌相不要使用多日存放的蒸餾水易長(zhǎng)菌。壓下降，所以泵開頭和完畢前要留意緩慢轉(zhuǎn)變流速。HPLC須經(jīng)計(jì)量檢定部門定期檢定合格前方可使用，儀器假設(shè)更換重要部件或?qū)x器性能有疑心時(shí)，應(yīng)重檢定。PH pH 計(jì)調(diào)整。配好的流淌相應(yīng)通過(guò)0.45um 的濾膜過(guò)濾，用前脫氣。須避開樣品對(duì)色譜系統(tǒng)造成污染。用。啟泵；用排放閥使出口處流淌相呈連續(xù)液流，關(guān)閉排放閥；管路無(wú)滲漏；調(diào)整流速、檢測(cè)波長(zhǎng)、衰減等至規(guī)定要求。進(jìn)樣操作應(yīng)待系統(tǒng)穩(wěn)定后進(jìn)展。,-水沖洗(一般 15-30 分鐘)。柱或被污染的柱用適當(dāng)溶劑清洗時(shí)，應(yīng)將其出口端與檢測(cè)器脫開， 避開污染。用沖洗接頭。處有無(wú)漏液，排解故障前方能進(jìn)展操作。如壓力上升，甚至自動(dòng)停泵，應(yīng)檢查柱端有無(wú)污染堵塞，可留神卸開柱的進(jìn)口端螺帽，挖出被污染填充劑后，補(bǔ)入同類填充劑，認(rèn)真安裝好，再進(jìn)展操作。如不是流通池引起