GMP質量體系042-聚丙烯酸樹脂IV檢驗標準操作規(guī)程

1、* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱聚丙烯酸樹脂檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-042-00頁 數(shù)3-1實施日期制 訂 人審 核 人批準人制訂日期審核日期批準日期制訂部門質管部分發(fā)部門檢驗室目的：規(guī)范聚丙烯酸樹脂檢驗的操作。適用范圍：聚丙烯酸樹脂的檢驗。責任：檢驗室檢驗人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔監(jiān)督檢查責任。程序：本品為甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與甲基丙烯酸酯類的共聚物。1.性狀：本品為淡黃色粒狀或片狀固體，有特臭。1.1儀器及用具：天平、水浴鍋、折光儀、燒杯、容量瓶、比重瓶、旋轉式黏度計、滴定管、錐形瓶、試管等。1.2試劑及試液：乙醇、鹽酸溶液（910

2、00）、蒸餾水、異丙醇丙酮（3：2）、鹽酸滴定液（0.1mol/L）、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）、溴酚藍指示液。1.3測定法1.3.1本品在溫乙醇中（1小時內）溶解，在鹽酸溶液（91000）中（1小時內）略溶，在水中不溶。1.3.2相對密度取本品10.25g，置100ml量瓶中，加異丙醇丙酮（3：2）溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液，供試品溶液的相對密度（附錄 A）為0.8100.820。1.3.3折光率取相對密度項下的供試品溶液，依法測定（附錄 F），供試品溶液的折光率為1.3801.395。1.3.4黏度取本品12.00g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，用旋轉式黏度計

3、（NDJ79型），依法測定（附錄 G第二法），在30時的動力黏度為520mPas。動力黏度（Pas）=Ka式中：K為用已知黏度的標準液測得的黏度計常數(shù)；a為偏轉角。* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱聚丙烯酸樹脂檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-042-00頁 數(shù)3-21.3.5堿值取本品約0.3g ，精密稱定，加中性乙醇（對溴酚藍指示液呈黃色）25ml，使溶解，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml和溴酚藍指示液滴，搖勻，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈藍綠色，同時做空白試驗，以本品消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）為A，空白試驗消

4、耗的容積（ml）為B，本品的重量（g）為G，照下式計算即得。堿值應為162.0198.0。2.鑒別2.1儀器及用具：紅外分光光度計、電爐、溴化鉀壓制空白片等。2.2試劑及試液：溴化鉀。2.3測定法取黏度測定項下的溶液約10l，涂布于直徑13mm的溴化鉀壓制空白片上，加熱揮干溶劑，按紅外分光光度法標準操作規(guī)程（SOP-QC-080-00）測定紅外光譜圖，應與同法制作的對照品紅外光譜圖一致。3.檢查3.1儀器及用具：天平、紫外分光光度計、干燥箱、馬弗爐、電爐、試管、容量瓶、濾紙、坩堝、稱量瓶等。3.2試劑及試液：硫酸、過氧化氫溶液、硝酸、鹽酸、氨試液、醋酸鹽緩沖液（PH3.5）、純化水、酚酞指示液

5、。3.3測定法3.3.1溶液的顏色取相對密度項下的供試品溶液，照分光光度法（附錄 A），在420nm的波長處測定吸收度，不得過0.20。3.3.2干燥失重取本品，在110干燥至恒重，減失重量不得過4.0%（附錄 L）。結果計算：* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱聚丙烯酸樹脂檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-042-00頁 數(shù)3-33.3.5熾灼殘渣取本品1g，依法測定（附錄 N），遺留殘渣不得過0.2%。結果計算：3.3.6重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄 H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。3.3.7砷鹽取本品1.0g，加硫酸10ml，加熱至完全炭化后，逐滴加入