
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文檔簡介
1、 PAGE 5食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 D-生物素范圍本標準適用于經(jīng)化學合成法及生物發(fā)酵法制得的食品營養(yǎng)強化劑D-生物素?;瘜W名稱、分子式、結構式和相對分子質(zhì)量化學名稱維生素H分子式C10H16N2O3S結構式相對分子質(zhì)量244.31(按2007年國際相對原子質(zhì)量)技術要求感官要求:應符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色或近白色取適量試樣置于清潔、干燥的無色玻璃燒杯中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài)。狀態(tài)結晶性粉末或晶體理化指標:應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標檢驗方法含量(以干物質(zhì)計),w/%98.0100.5附錄A中A.3澄清度通過試驗附錄A中A.
2、4比旋光度(以干基計)D20/()m2kg-1+89+93GB/T 613a干燥減量,w/% 1.0GB 5009.3直接干燥法熾灼殘渣,w/% 0.10GB 5009.4鉛(Pb)/(mg/kg)2GB 5009.75砷(以As計)/(mg/kg)1GB 5009.76a溶液中有效組分的質(zhì)量濃度為2%。檢驗方法一般規(guī)定本標準除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應為分析純,所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品,應按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備,實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)定。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。鑒別
3、試驗紅外吸收光譜試驗采用溴化鉀涂片法,按照GB/T 6040測定紅外吸收光譜,測得的紅外光譜應與D-生物素對照品圖譜一致(對照圖譜見附錄B)。溴水褪色試驗配制樣品飽和水溶液,逐滴加入橙黃色溴水中,溴水褪色。含量(以干物質(zhì)計)的測定試劑和材料D-生物素標準品:純度應為99%以上。乙腈(色譜純)。緩沖溶液:稱取一水高氯酸鈉1 g,置于500 mL水中溶解,加入1 mL磷酸,定容至1000 mL。稀釋劑:乙腈+水=1:4。儀器和設備高效液相色譜儀:配紫外檢測器(檢測波長為200 nm)。參考色譜條件色譜柱:15 cm 4.6 mm(內(nèi)徑),填料粒徑3 m,ODS柱或其他等效色譜柱。流動相:乙腈+緩沖
4、溶液=8.5:91.5。流速:1.2 mL/min。進樣量:50 L。注:系統(tǒng)適用性為拖尾因子不大于1.5,且重復注入標準溶液兩次,所得響應面積的相對平均偏差小于2.0%。分析步驟標準溶液的制備取適量D-生物素標準品溶于稀釋劑,配置成0.1 mg/mL的標準溶液,必要時超聲處理使完全溶解。試樣液的制備取適量D-生物素樣品溶于稀釋劑,配置成0.1 mg/mL的試樣液,必要時超聲處理使完全溶解。測定在參考色譜條件下,分別對標準溶液和試樣液進行測定,記錄主峰面積,根據(jù)公式計算出試樣中D-生物素的含量。結果計算 D-生物素的含量(以干物質(zhì)計)w2按公式(A.2)計算: (A.2)式中:rU試樣液色譜分析得到的主峰面積;rS標準溶液色譜分析得到的主峰面積;CS標準溶液中D-生物素的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);CU試樣液中D-生物素的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL)。實驗結果以平行測XX果的算術平均值為準。澄清度試驗取試樣1.0 g溶于0.5 mol/L氫氧化鈉溶液,稀釋定容至10.0 mL,此
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