環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)與實(shí)習(xí)指導(dǎo)書

1、PAGE 192PAGE 195環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)一 天平的稱量操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解分析天平的結(jié)構(gòu)和原理2、掌握差減法稱量方法二、實(shí)驗(yàn)說明（一）天平原理 杠桿原理。（二）天平精度 用分度值/最大載荷量表示。（三）天平靈敏性 靈敏度=指針偏移格數(shù)/毫克，單位：格/mg。分度值=1/靈敏度，單位：mg/格。分度值為0.1mg/格的天平也稱萬(wàn)分之一的天平。（四）天平的穩(wěn)定性 天平梁在平衡狀態(tài)受到擾動(dòng)后，能自動(dòng)回到初始平衡狀態(tài)（位置）的能力。（五）稱量方法1、直接稱量法：如稱出空燒杯的質(zhì)量，稱出稱量瓶的質(zhì)量等。2、減量法（差減法）：將裝有固體試劑的稱量瓶，放入天平盤稱出其質(zhì)量，然后倒出一定質(zhì)量

2、的試劑于燒杯中，再稱出稱量瓶的質(zhì)量，稱量瓶?jī)纱钨|(zhì)量的差值，即為稱出藥品的質(zhì)量。一次倒出不成功的話，可多次倒出，直到符合規(guī)定質(zhì)量范圍的藥品為止。3、固定質(zhì)量稱量法：將干凈的燒杯或稱量紙放到天平盤上稱出其原始質(zhì)量，然后向燒杯或稱量紙上倒入規(guī)定質(zhì)量（或質(zhì)量范圍）的藥品，多倒的可以用角匙挑出，直到符合規(guī)定為止。此稱量方法適合于那些不易吸濕、潮解的藥品的稱量。（六）注意：固體試劑在用天平稱量之前，通常要在規(guī)定的溫度下烘干規(guī)定的時(shí)間，一般是105110，烘24個(gè)小時(shí)，冷卻后再用于分析天平的稱量。對(duì)于有效數(shù)字不要求很多的溶液配制，試劑的稱量可不用萬(wàn)分之一的天平，而用普通臺(tái)秤就可以滿足要求了。三、儀器與試劑儀

3、器：萬(wàn)分之一的分析天平，稱量瓶，錐形瓶，燒杯等。試劑：固體硼砂（Na2B4O710H2O）。四、操作步驟1、取300mL錐形瓶2只，洗凈，帶往天平室。2、取下天平罩，疊放好，檢查零點(diǎn)，打掃天平盤。3、將裝硼砂的稱量瓶放入天平盤上，稱質(zhì)量m1，倒出0.30.4g的硼砂，再稱量質(zhì)量m2，（倒出m1-m2），如此重復(fù)，稱兩份。4、稱取固體硼砂試劑0.3525g兩份（在稱量紙上操作）。5、天平整理，簽名。作業(yè)：書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)二 溶液的配制與滴定操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握溶液的配制方法；2、掌握容量?jī)x器的規(guī)范化操作；3、熟練掌握滴定分析操作。二、實(shí)驗(yàn)說明1、溶液濃度的表示：常見的濃度有：質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

4、、物質(zhì)的量的濃度（mol/L）、體積比濃度（如a+b，a表示溶質(zhì)的體積，b表示溶劑的體積）、質(zhì)量體積比濃度（mg/L，g/mL）等。2、計(jì)算與稱量：溶液配制之前需要計(jì)算和換算。計(jì)算必須根據(jù)容量瓶的容積進(jìn)行，如配制250mL濃度為100.0mg/L的Hg2+溶液，需要稱取HgCl2固體多少克？計(jì)算：Hg2+的質(zhì)量為：0.250100.0=25.0 mg，即0.025g 換算：HgCl2固體的質(zhì)量為：=0.0338g當(dāng)配制的溶液濃度過小，以至于計(jì)算、換算后不能滿足天平的稱量精度時(shí)，應(yīng)先配成濃溶液，再進(jìn)行稀釋得到所需濃度的溶液。3、儀器的選取與洗滌：玻璃儀器一般選擇硬質(zhì)玻璃，測(cè)定有機(jī)物時(shí)盡可能不選擇

5、塑料容器，以防止產(chǎn)生吸附。溶液儲(chǔ)存時(shí)一般放在大的試劑瓶里，放置時(shí)間短的，可用容量瓶存放。玻璃儀器的洗滌一般程序是：首先是自來(lái)水，再次是洗滌劑（中性洗衣粉溶液），再次考慮是否用硫酸-鉻酸洗液、鹽酸（3mol/L）、有機(jī)溶劑等，洗液洗完后都要用自來(lái)水沖洗，蒸餾水蕩洗。洗凈的儀器應(yīng)內(nèi)壁不掛水珠。4、移液管規(guī)格與選用：移液管有不同規(guī)格，常見的有1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL、100mL等。在名稱上有胖肚移液管和刻度移液管之分，為了量取的體積準(zhǔn)確，優(yōu)先選擇胖肚移液管，它屬于完全流出式。對(duì)于刻度移液管，又要優(yōu)先選擇與量取體積接近的移液管。5、移液管的使用（1）刻度

6、移液管也稱分度吸管，常為直形，它有完全流出式、不完全流出式和吹出式3種。分度表的刻法也不盡相同，其中不完全流出式的分刻表與滴定管相似，而吹出式的管上標(biāo)有“吹”字，只有吹出式移液管在溶液放盡后，才須將尖嘴部分殘留液吹入容器內(nèi)（自然放液過程中不吹）。（2）刻度移液管使用時(shí)，要吸滿刻度再放液，放下的體積是我們所需要的體積。（3）使用前需用移取液潤(rùn)洗23次。（4）移取液體時(shí)，管尖應(yīng)插入液面下，并始終保持在約1 2 cm左右。用嘴或洗耳球抽吸液體至刻度線以上2 cm處時(shí)，迅速用食指按住上口，輔以母指和中指配合，保持移液管垂直，并左或右旋動(dòng)同時(shí)稍松食指，使液面下降至所需刻度（彎月面底部與標(biāo)線相切）。若管尖

7、掛有液滴，可使其與容器壁接觸，做一個(gè)拖的動(dòng)作讓其落下。（5）放出液體時(shí)，保持移液管垂直，其下端伸入傾斜的容器內(nèi)磨口下方，管尖與容器內(nèi)壁接觸（但不要和內(nèi)部溶液接觸），放開食指，使液體自然流出，放完也要繼續(xù)抵住內(nèi)壁（完全放出溶液時(shí)保持15秒，不完全放出溶液時(shí)保持3秒，標(biāo)有“快”字的移液管也是保留3秒），做一個(gè)拖的動(dòng)作，使殘存的溶液能夠順利流到容器中。除“吹”出式移液管外，殘留在管尖的液滴均不能用外力使之滴入容器內(nèi)。（6）移液管用后，若短期內(nèi)不再使用它吸取同一溶液，應(yīng)及時(shí)用水洗凈，并上下各加一紙?zhí)缀蟠娣旁诩苌稀?、滴定管使用滴定管是容量分析中用于滴定操作的較精密的玻璃儀器，它屬量出式。滴定管的種類較

8、多。有的無(wú)色透明，有的滴定管在背面涂有一條白底藍(lán)線，對(duì)于有色溶液便于觀察和讀數(shù)。酸堿中和滴定時(shí)常使用無(wú)閥滴定管和有閥滴定管2種。無(wú)閥滴定管也稱堿式滴定管，其下部用一小段乳膠管將管身與管尖連接，在乳膠管內(nèi)放入一個(gè)外徑大于乳膠管內(nèi)徑的玻璃珠，起封閉液體的作用。有閥滴定管的下部帶有磨砂活動(dòng)玻璃閥（活塞），因宜用于盛裝酸性溶液，所以又稱它為酸式滴定管。所有滴定管的分度表數(shù)值都是由上而下均勻地遞增排列在表的右側(cè)，零刻度在上方，最大容積值在下方，每10條分度線有一個(gè)數(shù)字。常用25 mL和50 mL兩種規(guī)格。滴定管使用時(shí)要注意如下事項(xiàng)：（1）酸式滴定管不能裝堿性溶液，也不能裝對(duì)玻璃有腐蝕作用的液體，但可以用

9、來(lái)盛裝氧化性、還原性的溶液；而堿式滴定管只盛堿液，不裝酸性溶液。（2）酸式滴定管在使用之前應(yīng)檢查玻璃活塞是否轉(zhuǎn)動(dòng)良好，堿式滴定管玻璃珠擠壓是否靈活，有無(wú)漏液、阻塞現(xiàn)象。滴定管檢漏的方法是：將滴定管裝滿水，直立5分鐘（時(shí)間長(zhǎng)短視滴定分析所用時(shí)間長(zhǎng)短而定，在整個(gè)滴定全程中，不應(yīng)該有一滴溶液產(chǎn)生滴落），沒有溶液滴落的，為符合要求的滴定管。堿式滴定管若漏液，必須更換堿式滴定管玻璃珠，酸式滴定管若漏液可將活塞上涂抹凡士林（有機(jī)物質(zhì)的測(cè)定除外）。酸式滴定管涂抹凡士林的方法是：將滴定管平放在桌面上，取出活塞，將活塞及塞套分別用吸水紙擦干，用手指占少量凡士林，在活塞的兩頭（塞孔兩側(cè)）周圍涂上一層薄薄的凡士林，

10、在滴定管平放的情況下，將涂好凡士林的活塞小心插入塞套，然后向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)活塞。涂好后，用橡皮將活塞固定好，以防脫落打碎，涂抹不合格須重新涂抹。合格標(biāo)準(zhǔn)為：活塞與塞套之間不留有氣泡，均勻透明，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，經(jīng)檢漏后在規(guī)定條件下無(wú)漏水現(xiàn)象。（3）滴定管在注入溶液前，應(yīng)用所盛的溶液潤(rùn)洗23次，以保證其濃度不被稀釋。注入溶液后，管內(nèi)不能留有氣泡。若有氣泡，必須排除。其方法是：對(duì)于酸式滴定管，打開滴定管活塞，讓溶液急速下流沖出氣泡；對(duì)于堿式滴定管，將橡膠管向上彎曲，同時(shí)擠壓玻璃珠，使溶液從滴頭噴出而排出氣泡。 （4）滴定時(shí)，要將滴定管調(diào)整到適當(dāng)高度，以使錐形瓶能夠在其下方來(lái)去自如。滴液過程中，要將錐形瓶

11、套上滴定管下尖嘴上方，以防溶液滴落外面。初滴定時(shí)速度可以快一些，近終點(diǎn)則要緩慢，要一滴、半滴、小半滴的滴落。要學(xué)會(huì)任意控制滴定體積，這是控制滴定終點(diǎn)的關(guān)鍵。（5）每次滴定時(shí)，起始讀數(shù)都要回零或零刻度附近，以消除滴定管的上下刻度誤差。滴定結(jié)束后，將剩余溶液倒掉，并用水洗凈，然后用蒸餾水充滿滴定管，垂直夾在滴定管夾子上，下方放一燒杯，上方用一小燒杯倒扣上管口。長(zhǎng)時(shí)間不使用的滴定管，應(yīng)在活塞上包上一層紙，以防活塞和塞套粘結(jié)。三、儀器與試劑儀器：托盤天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、移液管、酸式滴定管、堿式滴定管。試劑：濃鹽酸、氫氧化鈉固體顆粒。四、操作步驟1、儀器選用與洗滌2、0.1mol/L氫氧化鈉的配

12、制：計(jì)算，稱量，溶解，定量轉(zhuǎn)移，初混，定容，試劑瓶潤(rùn)洗，裝瓶，貼標(biāo)簽。3、0.1mol/L鹽酸溶液的配制：計(jì)算，量取，溶解，定量轉(zhuǎn)移，初混，定容，試劑瓶潤(rùn)洗，裝瓶，貼標(biāo)簽。4、將實(shí)驗(yàn)一稱得的硼砂試劑中加入約25mL的水，再以配制的未知鹽酸溶液滴定該硼砂溶液，計(jì)算消耗的鹽酸體積。平行滴定兩分，由此求得鹽酸的濃度大小。5、吸取氫氧化鈉溶液25.00mL于錐形瓶中，加入甲基橙（紅）指示劑兩滴，然后以鹽酸溶液滴定氫氧化鈉溶液，記錄消耗的體積，平行滴定兩分，由此求得氫氧化鈉的濃度大小。五、數(shù)據(jù)處理（一）鹽酸溶液的標(biāo)定滴定管初讀數(shù)滴定管終讀數(shù)消耗體積（mL）硼砂質(zhì)量（g）鹽酸濃度（mol/L）鹽酸平均濃度

13、（mol/L）（二）氫氧化鈉溶液的標(biāo)定滴定管初讀數(shù)滴定管終讀數(shù)消耗體積（mL）鹽酸平均濃度（mol/L）氫氧化鈉濃度（mol/L）氫氧化鈉平均濃度（mol/L）作業(yè)：1、如何選取移液管？使用中應(yīng)注意哪些問題？ 2、分析滴定分析中的誤差來(lái)源和減免方法。 3、書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)三 酸度的測(cè)定與調(diào)節(jié)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握pH測(cè)定的原理與方法；2、了解溶液pH的調(diào)節(jié)和控制方法。二、實(shí)驗(yàn)說明1、酸度的測(cè)定方法：酸度的測(cè)定可用酸度計(jì)，對(duì)于高濃度的酸或堿的溶液，也可以采用滴定的方法測(cè)定。2、分析中pH值控制的重要性：一般監(jiān)測(cè)分析常在水溶液中進(jìn)行，而溶液的pH會(huì)影響水解、絡(luò)合及可逆反應(yīng)的進(jìn)行程度等，因而常要對(duì)溶

14、液的pH進(jìn)行調(diào)節(jié)。溶液酸度的調(diào)節(jié)經(jīng)常采用滴定管滴加鹽酸、氫氧化鈉等溶液的方法進(jìn)行。3、常用來(lái)調(diào)節(jié)pH的溶液：NaOH、HCl（H2SO4）、NH3H2O、HAc等。4、pH測(cè)定原理：將pH玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，浸入待測(cè)溶液中，其電動(dòng)勢(shì)大小在一定條件下與溶液的pH值成直線關(guān)系，符合公式E=K+SpH。采用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進(jìn)行定位，就可以測(cè)出溶液pH的大小了。用于定位的標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液，其標(biāo)準(zhǔn)pH要盡可能地接近于待測(cè)溶液的pH，否則測(cè)定結(jié)果誤差大。5、pH玻璃復(fù)合電極在使用之前應(yīng)先在蒸餾水中浸泡24hr以上，以使電極膜表面能夠形成溶脹的硅酸層，在測(cè)定時(shí)能夠很快形成穩(wěn)定的膜電位

15、，使測(cè)定順利進(jìn)行。pH玻璃復(fù)合電極在使用時(shí)要特別注意保護(hù)好玻璃膜，不要用硬物碰撞和摩擦，用濾紙吸干水分時(shí)也要注意動(dòng)作要輕。玻璃電極法測(cè)定溶液pH基本不受溶液的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑和還原劑以及高含鹽量的干擾。但是在pH大于9時(shí)，會(huì)產(chǎn)生堿誤差，使用中要加以注意。6、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制（1）pH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(pH=4.00825)稱取先在110130干燥23h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。（2）pH標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(pH=6.86525)分別稱取先在110130干燥23h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.53

16、3g溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。磷酸氫二鈉應(yīng)該用pH基準(zhǔn)級(jí)的，是無(wú)水的。（3）pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH=9.18025)為了使晶體具有一定的組成應(yīng)稱取與飽和溴化納(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O710H2O)3.80g溶于水并在容量瓶中稀釋至lL。現(xiàn)在有現(xiàn)成的pH基準(zhǔn)級(jí)混合磷酸鹽賣，根據(jù)自己的需要可選擇購(gòu)買。無(wú)水磷酸氫二鈉，別名磷酸二鈉，簡(jiǎn)稱二鈉，白色固體粉末，易吸潮，100時(shí)溶解度為51.004%，不溶于醇。注意：緩沖溶液的pH必須要和測(cè)定溶液的pH相近，這樣測(cè)定比較（定位），結(jié)果才比較可靠。三、儀器與試劑（一）儀器：25型酸度計(jì)、pH玻璃復(fù)合電極

17、、pH試紙、酸式滴定管、堿式滴定管（二）試劑：0.1mol/LNaOH、0.1mol/LHCl、標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液。四、操作步驟1、連接pH玻璃復(fù)合電極和25型酸度計(jì)，接通電源，預(yù)熱儀器。預(yù)熱完畢后，采用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液定位；2、用pH試紙初步測(cè)量溶液pH范圍；3、用滴定管滴加NaOH和HCl溶液，初步調(diào)節(jié)溶液pH至5.6（6.5、9.0、10.00）附近。4、插入pH玻璃復(fù)合電極，用25型酸度計(jì)測(cè)定pH，繼續(xù)用NaOH和HCl溶液調(diào)節(jié)溶液pH，邊調(diào)邊測(cè)定，直至符合規(guī)定的pH為止（允許誤差0.2）。作業(yè)：1、簡(jiǎn)述如何借助于酸度計(jì)，調(diào)節(jié)溶液pH值的大??？ 2、書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)四 鉑鈷比色法測(cè)定水的色

18、度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握水的色度的概念、測(cè)定原理與方法；2、熟練掌握比色管的使用操作；3、掌握目視比色法。二、實(shí)驗(yàn)說明純水是無(wú)色透明的，存在某些雜質(zhì)時(shí)會(huì)表現(xiàn)出一定的顏色。水養(yǎng)的色度應(yīng)以除去懸浮物以后的色度為準(zhǔn)。完全除去懸浮物后呈現(xiàn)的顏色為真色，沒有除去懸浮物的顏色稱為表色，水樣的色度一般是對(duì)真色而言。較清潔的帶黃色調(diào)的水樣用鉑鈷比色法測(cè)定，嚴(yán)重污染的水樣通常用文字描述。用鉑鈷比色法測(cè)定水樣時(shí)規(guī)定：以1mg的鉑和0.5mg的鈷產(chǎn)生的顏色稱為色度的1度。這里的鉑是以PtCl62-離子的形式存在的鉑。水溫和pH對(duì)色度有影響，在測(cè)量色度時(shí)，應(yīng)同時(shí)測(cè)定溶液的水溫和pH值。要注意水樣的代表性。所取的水樣應(yīng)無(wú)

19、樹葉、枯枝等雜質(zhì)。測(cè)定色度時(shí)，水樣禁止用濾紙過濾。色度過高的水樣，應(yīng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)量。三、分析原理以K2PtCl6和CoCl2配成標(biāo)準(zhǔn)色列，和待測(cè)水樣進(jìn)行比較，目測(cè)色度的大小。四、儀器與試劑（一）儀器：比色管、移液管、洗耳球、pH計(jì)（二）試劑：1、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：按照實(shí)驗(yàn)三說明部分的要求，配制所需要的標(biāo)準(zhǔn)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。2、色度標(biāo)準(zhǔn)液（500度）：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）及1.000g的氯化鈷（CoCl26H2O），溶于100mL水中，加100mL濃鹽酸，用水稀釋至1000mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于色度500度。五、操作步驟1、配制色度標(biāo)準(zhǔn)色列：分別吸取色度為500度的標(biāo)準(zhǔn)液0.

20、50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50，5.00，5.50，6.00，6.50，7.00mL于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。其色度分別為5，10，15，20，25，30，35，40，45，50，55，60，65，70度，若封住管口，可長(zhǎng)期保存。2、取50mL待測(cè)水樣于50mL比色管中，和標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較，記錄色度。3、測(cè)定水溫和pH值，記錄數(shù)據(jù)。作業(yè)：如何測(cè)定水的色度？ 書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)五 EDTA滴定法測(cè)定水的硬度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握水的硬度及測(cè)定原理；2、掌握終點(diǎn)的判斷；3、進(jìn)一步掌握滴定管的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)說明水的硬度原指沉淀肥皂

21、的程度，現(xiàn)指水中鹽類物質(zhì)的含量，通常指鈣、鎂離子的含量，由于測(cè)定量與方法有關(guān)，故嚴(yán)格地說是指某分析方法能測(cè)出水中鹽類物質(zhì)的含量。本方法是指在pH=10時(shí)，能被EDTA滴定到的所有金屬離子的含量（換算為CaO的量）。硬度常用德國(guó)度表示，以1升水中含有10mgCaO稱為硬度的1度。三、分析原理在堿性條件下（pH=10），水中的金屬陽(yáng)離子能和EDTA以1：1的摩爾比絡(luò)合，以鉻黑T作指示劑，首先與金屬離子結(jié)合形成紅色，滴定至終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑T中奪取金屬離子，鉻黑T變?yōu)樗{(lán)色。根據(jù)EDTA的濃度和消耗體積，即可計(jì)算出金屬離子的含量（換算為CaO的量）。四、儀器與試劑（一）儀器：酸式滴定管，錐形瓶，移

22、液管，洗耳球（二）試劑：1、0.01mol/L的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：將碳酸鈣固體試劑在150干燥2小時(shí)，取出于干燥器中冷卻至室溫，稱取1.000g與50mL錐形瓶中，用水浸潤(rùn)后，逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解，避免滴入過量的酸，加200mL的水，煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳，冷卻至室溫后加入數(shù)滴甲基紅指示劑（0.1g溶于100mL60%的乙醇溶液），逐滴加入3mol/L的氨水至為橙色，在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL含0.4008mg鈣。2、4mol/L鹽酸：即1+2鹽酸溶液。3、氯化銨-氨水緩沖溶液（NH3-NH4Cl）（pH=10）：稱取16.9g的氯化銨(NH4Cl)溶于14

23、3mL的濃氨水中。另取0.78g硫酸鎂（MgSO47H2O）（或者0.644g氯化鎂MgCl26H2O）和1.179gEDTA二鈉二水合物（C10H14N2O8Na22H2O）溶于50mL水，加入2mL配好的氯化銨-氨水溶液，加0.2g左右鉻黑T指示劑干粉，此時(shí)溶液應(yīng)顯紫紅色，如出現(xiàn)天藍(lán)色，應(yīng)再加入極少量的硫酸鎂，使變?yōu)樽霞t色。逐滴加入EDTA二鈉溶液，直至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樘焖{(lán)色為止（切勿過量）。將兩溶液合并，加蒸餾水定容至250mL。如果合并后溶液又轉(zhuǎn)為紫色，在計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)減去試劑空白。4、鉻黑T指示劑溶液：稱取0.5g鉻黑T，溶于75mL三乙醇胺，加入25mL乙醇，混勻，存放于棕色瓶中

24、，塞緊塞子?；蚺涑摄t黑T指示劑干粉：稱取0.5g鉻黑T與100g氯化鈉固體粉末充分混合，研磨后通過4050目篩，存放于棕色瓶中，塞緊塞子。5、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）：（1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將EDTA二鈉二水合物在80干燥2小時(shí)，放入干燥器中冷卻至室溫，稱取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中。（2）標(biāo)定：將（1）配制的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入50mL的酸式滴定管中。另吸取0.01mol/L的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，加水稀釋至50.00mL，然后吸取20.00mL于錐形瓶，加入4mL的緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑（或0.050.1g的指示劑干粉）

25、，在不斷振搖下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，開始滴定時(shí)速度宜稍快，接近終點(diǎn)時(shí)速度宜稍慢，并充分振搖，最好每滴間隔23秒，溶液的顏色由紫紅或紫色剛轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過程應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成。（3）濃度的計(jì)算：EDTA二鈉的濃度C1用下式計(jì)算：（mol/L）（mmol/L）五、操作步驟吸取待測(cè)水樣25.00mL于錐形瓶中，加入25.00mL蒸餾水搖勻，加入緩沖溶液1.5mL，加入3滴鉻黑T指示劑（或鉻黑T粉末指示劑少許），搖勻。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩緩滴定并不斷振搖，待溶液由紫紅色（酒紅色）剛變?yōu)樗{(lán)色即達(dá)終點(diǎn)。 另取25.00mL蒸餾水進(jìn)行空白滴定。六、計(jì)算A滴定水樣消耗EDTA體積（mL）；滴定蒸

26、餾水消耗EDTA體積（mL）；C1EDTA濃度（mmol/L）；V水樣體積=25.00mL。作業(yè)：書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)六 雙硫腙比色法測(cè)定汞一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解汞的存在來(lái)源與危害2、掌握雙硫腙比色法測(cè)定汞的原理與方法3、學(xué)會(huì)分液漏斗的使用操作二、實(shí)驗(yàn)說明天然水中汞的含量在0.1g/L以下。汞主要來(lái)源于貴金屬冶煉，電解食鹽制金屬鈉，儀器儀表，農(nóng)藥，軍工，造紙，氯堿工業(yè)，電池生產(chǎn)，醫(yī)院等行業(yè)排放的污水中。 汞在水中能形成有機(jī)汞成為底泥的一部分，易被魚類富集進(jìn)入人體，導(dǎo)致中樞神經(jīng)中毒。三、分析原理水樣經(jīng)硫酸高錳酸鉀加熱消解，低價(jià)汞和有機(jī)汞均被氧化成高價(jià)汞（Hg2+），在酸性條件下，汞與雙硫腙生成橙色螯

27、合物，用有機(jī)溶劑萃取，再用堿液洗去過剩的雙硫腙，可在一定波長(zhǎng)比色測(cè)定。四、儀器與試劑（一）儀器：分液漏斗（500mL，60mL），722分光光度計(jì)（1cm比色皿）（二）試劑：1、Hg2+標(biāo)準(zhǔn)液（1.00mg/L）：（1）汞標(biāo)準(zhǔn)固定液：（1+19）硝酸（0.8mol/L）。（2）汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取在硅膠干燥器中放置過夜的0.1354g氯化汞，用固定液溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，再用固定液稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每升含100mg汞。(3)汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（臨用前稀釋）：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL于1000mL容量瓶中，用固定液稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每升含1.00mg汞。2、0.1%雙硫腙

28、氯仿溶液：稱取100mg純凈的雙硫腙溶于100mL氯仿，貯于棕色瓶中，保存于冰箱中。3、雙硫腙氯仿使用液：臨用前將0.1%雙硫腙氯仿溶液用氯仿稀釋至透光率為70%（波長(zhǎng)500nm，1cm比色皿，相對(duì)于氯仿溶液）4、雙硫腙洗脫液：稱取8g優(yōu)級(jí)純的氫氧化鈉溶于煮沸放冷的水中，加入10g的EDTA-2Na，稀釋至1000mL，貯于塑料瓶中，蓋緊塞子。5、20%的亞硫酸鈉溶液：稱取20g的亞硫酸鈉（Na2SO37H2O）溶于水中，并稀釋至100mL。6、氯仿。7、濃硫酸。五、操作步驟1、向6個(gè)500mL的分液漏斗中分別加入1.00mg/L的Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.50，1.00，2.50，5.0

29、0，10.00mL，加蒸餾水至250mL。另取水樣250mL，待用。2、分別向各分液漏斗中加入濃硫酸5mL，混勻。3、分別加入1mL20%的亞硫酸鈉溶液，混勻。4、加入10.0mL雙硫腙氯仿使用液，緩緩搖動(dòng)并放氣，再密塞振搖1min，靜置分層。5、將有機(jī)相轉(zhuǎn)入已裝有20mL雙硫腙洗脫液的60mL分液漏斗中，振搖1min，靜置分層。必要時(shí)，重復(fù)洗滌12次，直至有機(jī)相不顯綠色。6、用濾紙吸去分液漏斗下頸部?jī)?nèi)的水珠，塞入少許脫脂棉。將有機(jī)相放入比色皿，在485nm波長(zhǎng)處，以氯仿做參比，測(cè)定吸光度。六、結(jié)果數(shù)據(jù)處理1、求回歸方程，相關(guān)系數(shù)。2、求水中Hg2+含量。作業(yè)：書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)七 二苯碳酰二

30、肼比色法測(cè)定六價(jià)鉻一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握二苯碳酰二肼比色法測(cè)定六價(jià)鉻的原理和方法2、掌握回歸方程的求算和相關(guān)系數(shù)的檢驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)說明1、鉻的來(lái)源和危害：鉻(Cr)的化合物常見的價(jià)態(tài)有三價(jià)和六價(jià)。在水體中，六價(jià)鉻一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三種陰離子形式存在，受水中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等條件影響，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的化合物可以互相轉(zhuǎn)化。鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻的毒性與其存在價(jià)態(tài)有關(guān)，通常認(rèn)為六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻高100倍，六價(jià)鉻更易為人體吸收，而且易在體內(nèi)蓄積導(dǎo)致肝癌。因此我國(guó)己把六價(jià)鉻規(guī)定為實(shí)施總量控制的指標(biāo)之一。但即使是六價(jià)鉻，不同化合物的毒性也不相

31、同。當(dāng)水中六價(jià)鉻濃度為1mg/L時(shí)，水呈淡黃色并有澀味；三價(jià)鉻濃度為1mg/L時(shí)，水的濁度明顯增加，三價(jià)鉻化合物對(duì)魚的毒性比六價(jià)鉻大。鉻的污染來(lái)源主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染等行業(yè)。2、鉻的測(cè)定方法：鉻的測(cè)定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原了吸收分光光度法、等離子發(fā)射光譜法和滴定法。清潔的水樣可直接用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻。如測(cè)總格，用高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，再用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定。水樣含鉻量較高時(shí)，用硫酸亞鐵銨滴定法。3、器皿的洗滌（硫酸硝酸除六價(jià)鉻）：所有的玻璃儀器（包括采樣瓶），應(yīng)不用重鉻酸鉀溶液洗滌。如必須用重鉻酸鉀溶液洗滌時(shí)，應(yīng)再用硫酸硝

32、酸混合溶液洗滌，用水沖洗后，再用蒸餾水蕩洗干凈。玻璃器皿內(nèi)壁要求光潔，防止鉻離子被吸附。4、水樣的保存：水樣應(yīng)用瓶壁光潔的玻璃瓶采集。如測(cè)總鉻，水樣采集后，應(yīng)加入硝酸調(diào)節(jié)pH值小于2；如測(cè)六價(jià)鉻，水樣采集后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH約為8。均應(yīng)盡快測(cè)定，如放置，不得超過24h。5、二苯碳酰二肼比色法測(cè)定六價(jià)鉻的原理：酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，顏色深淺與溶液中六價(jià)鉻的濃度成正比，可在一定條件下比色測(cè)定。三、儀器與試劑（一）儀器：比色管，分光光度計(jì)，移液管，洗耳球，比色皿。（二）試劑：1、六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/L）：（1）鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120烘干2h的重鉻酸

33、鉀（K2Cr2O7，優(yōu)級(jí)純）0.2829g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為100.0mg/L六價(jià)鉻。（2）六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液1.00mg/L六價(jià)鉻。臨用當(dāng)天配制。（3）六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：吸取25.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液5.00mg/L六價(jià)鉻。臨用當(dāng)天配制。2、二苯碳酰二肼顯色液：（1）顯色劑（）：稱取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶置冰箱中保存。顏色變深厚不能使

34、用。（2）顯色劑（）：稱取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）1g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶置冰箱中保存。顏色變深厚不能使用。四、操作步驟1、吸取水樣50.00mL于比色管中。2、分別吸取六價(jià)鉻標(biāo)液（）0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，12.00mL于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，搖勻。3、向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列中各加入2.5mL顯色劑（），混勻，放置10min后，于540nm波長(zhǎng)處，1cm比色皿，水做參比測(cè)定吸光度。注意事項(xiàng)：六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種，視水樣中六價(jià)鉻的含量大小確定選擇什么濃度的標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)含量高時(shí)選擇六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（）（5.00mg

35、/L六價(jià)鉻），相應(yīng)的顯色劑也要用顯色劑（）。五、數(shù)據(jù)處理1、數(shù)據(jù)整理列表（扣除空白）2、求回歸方程及相關(guān)系數(shù)，繪圖3、相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)4、求出水樣中六價(jià)鉻濃度作業(yè)：分析本實(shí)驗(yàn)測(cè)定中的誤差來(lái)源；書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)八 原子吸收法測(cè)定鎘一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解鎘的來(lái)源和危害；2、掌握原子吸收法測(cè)定鎘的原理和方法；3、學(xué)會(huì)結(jié)果分析和數(shù)據(jù)處理方法。二、實(shí)驗(yàn)說明1、鎘的來(lái)源和危害鎘的毒性很大，可在人體內(nèi)蓄積，主要存在于腎臟中，導(dǎo)致泌尿系統(tǒng)功能變化。水中含鎘0.1mg/L時(shí)，可輕度抑制地表水的自凈作用。鎘對(duì)白鰱魚的安全濃度為0.014mg/L。用含鎘0.04mg/L的水進(jìn)行農(nóng)灌時(shí)，土壤和稻米受到明顯污染；農(nóng)灌水中含

36、鎘0.007mg/L時(shí)，即可造成污染。日本的痛痛病即鎘污染所致，我國(guó)也有受鎘污染稻米的報(bào)道。鎘是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。絕大多數(shù)淡水含鎘量低于1g/L，海水中鎘的平均濃度為0.15g/L。鎘的主要污染源有電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學(xué)工業(yè)等排放的廢水。2、鎘的測(cè)定方法直接吸入火焰原子吸收法測(cè)定鎘快速、干擾少，適合分析廢水和受污染的水。萃取或離子交換濃縮火焰原子吸收法，適用于分析清潔水和地表水。石墨爐原子吸收法靈敏度高，但基體干擾比較復(fù)雜，適合分析清潔水。不具備原子吸收分光光度計(jì)的單位可選用雙硫腙比色法、陽(yáng)極溶出伏安法或示波極譜法。等離子發(fā)射光譜法是鎘多種元素同時(shí)測(cè)定的方法，簡(jiǎn)便、快

37、速、干擾少，適合于地表水和廢水的測(cè)定。3、原子吸收法測(cè)定鎘的原理將含鎘水樣噴入火焰，燃燒形成自由的基態(tài)原子蒸氣，用鎘空心陰極燈發(fā)出的共振線，照射此基態(tài)原子蒸氣，基態(tài)原子蒸氣就會(huì)對(duì)其共振線產(chǎn)生吸收，其吸光度的大小與火焰中基態(tài)原子密度成正比，也與溶液中待測(cè)鎘元素的濃度成正比。三、儀器與試劑（一）儀器：AA320型原子吸收分光光度計(jì)，鎘空心陰極燈，點(diǎn)火器。（二）試劑：鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/L）：將鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液100.0mg/L稀釋100倍，配成1.00mg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、操作步驟1、配制鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，5.0

38、0mL于50mL比色管中，加水稀釋至刻度。2、換燈，開機(jī)，調(diào)節(jié)燈電流，打開燈電流開關(guān)，預(yù)熱；3、調(diào)節(jié)所需波長(zhǎng)，對(duì)光；4、打開電腦中AA320軟件，選擇元素類型、狹縫大小，確定測(cè)定條件；5、調(diào)節(jié)燈位置、燃燒器高度、波長(zhǎng)等，達(dá)到最佳位置。6、輸入測(cè)定數(shù)據(jù)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品。五、測(cè)定結(jié)果處理1、求回歸方程，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、求水樣中鎘的濃度。作業(yè)：書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)九 碘量法測(cè)定溶解氧一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握溶解氧水樣的采樣、取樣方法；2、掌握碘量法測(cè)定溶解氧的原理及方法；3、熟練掌握滴定分析操作。二、實(shí)驗(yàn)說明1、溶解氧的概念及水質(zhì)的關(guān)系溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水體與

39、大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫等有密切的關(guān)系。清潔的地表水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長(zhǎng)，溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)污染時(shí)溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來(lái)不及補(bǔ)充時(shí)，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時(shí)厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化，導(dǎo)致魚蝦死亡。廢水中溶解氧的含量，取決于廢水排出前的處理工藝過程。廢水中溶解氧一般含量較低，差異很大。魚類死亡事故多是由于大量收納污水，使水體中耗氧性物質(zhì)增多，溶解氧很低，造成魚類窒息死亡。因此溶解氧是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。2、溶解氧的測(cè)定方法3、碘量法測(cè)定DO的原理：水樣經(jīng)避開空氣采集后，立即加入硫酸錳和堿性碘化鉀固定

40、，此時(shí)溶解氧在堿性條件下都轉(zhuǎn)變?yōu)楦邇r(jià)錳化合物沉淀。帶回實(shí)驗(yàn)室后加入濃硫酸，在酸性溶液中，高價(jià)錳離子氧化I-析出溶解氧量相當(dāng)?shù)腎2。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，以淀粉作指示劑，待溶液藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)，記下硫代硫酸鈉的消耗量，再換算為DO的濃度。三、儀器與試劑（一）儀器：酸式滴定管，溶解氧瓶，錐形瓶，移液管，洗耳球，鐵架臺(tái)（二）試劑：1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO44H2O）或364gMnSO4H2O，溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2、堿性堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL的水中，另稱取150g的碘化鉀

41、（或135g的碘化鈉）溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)顯藍(lán)色。3、濃硫酸4、（1+4）硫酸溶液5、1%淀粉溶液：稱取1g的可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。6、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L）：稱取105110烘干2h并冷卻的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。7、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取

42、3.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：于250mL碘量瓶中，加入100mL的水和1g碘化鉀，加入10.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。與暗處?kù)o置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。計(jì)算出硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度C：式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）； V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）。8、碘化鉀固體9、碳

43、酸鈉固體四、操作步驟1、采集自來(lái)水進(jìn)行測(cè)定。先放去管中的積留水，然后以導(dǎo)液管插入溶解氧瓶底部，打開水龍頭，緩緩放水，溢流10s后拿出。2、將移液管插入液面下，依次加入硫酸錳1mL，堿性碘化鉀2mL，混勻。加入1.5mL濃硫酸，混勻。3、吸取水樣100mL，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入1mL淀粉溶液指示劑，滴定至藍(lán)色剛好消失。記下用量。五、計(jì)算DO（O2，mg/L）=CV81000/100=80CV式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）； V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）。作業(yè)：1、分析溶解氧測(cè)定中誤差的來(lái)源和減免方法。2、書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)十 酒精中甲醇含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)

44、目的1、了解甲醇的來(lái)源和危害，了解其測(cè)定方法；2、掌握氣相色譜分離分析的原理；3、學(xué)會(huì)進(jìn)樣操作，學(xué)會(huì)分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理方法。二、實(shí)驗(yàn)說明1、甲醇的來(lái)源與危害甲醇來(lái)源于木材加工業(yè)、油漆制造業(yè)、涂料工業(yè)、印染業(yè)、其他化工工業(yè)等。甲醇對(duì)人體有很大的毒性，食入410克就可引起嚴(yán)重中毒。甲醇的急性中毒表現(xiàn)有惡心、胃痛、呼吸困難、昏迷等癥狀。少量的甲醇會(huì)引起慢性中毒，表現(xiàn)為頭暈、頭痛、視力減退（不能矯正），視野縮小，嚴(yán)重者可致雙目失明以及耳鳴等癥狀。酒類的主要成分為乙醇(俗稱酒精)，而所謂假酒就是以工業(yè)酒精為原料仿冒有品牌的真酒，由于工業(yè)酒精因分餾純度不佳，常伴隨有不少甲醇，甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差

45、異，飲用它會(huì)在短時(shí)間內(nèi)造成視網(wǎng)膜細(xì)胞壞死進(jìn)而導(dǎo)致視神經(jīng)萎縮，視力急劇下降，若不能及時(shí)有效的治療，常引起失明的后果。我國(guó)發(fā)生的多次酒類中毒，都是因?yàn)轱嬘昧撕懈邉┝考状嫉墓I(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒劑量的個(gè)體差異較大，有的7 mL8 mL即可引起失明，30 mL100 mL可致死亡。甲醇在人體內(nèi)有蓄積作用，不易排出體外，在人體內(nèi)氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，國(guó)家對(duì)白酒中甲醇的含量做了嚴(yán)格的規(guī)定：糧食白酒甲醇的含量不能超過0.12克/100毫升；薯類和代用原料的白酒不能超過0.12克/100毫升。2、測(cè)定方法：比色法

46、所需成本低，但手續(xù)繁雜。采用氣相色譜法測(cè)定酒精中甲醇的含量具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、準(zhǔn)確度好等特點(diǎn)。3、氣相色譜法測(cè)定甲醇的原理（1）氣液色譜分離原理：氣液色譜的流動(dòng)相是氣體載氣，固定相是涂在擔(dān)體表面的固定液。當(dāng)混合組分被載氣攜帶進(jìn)入色譜柱時(shí)，組分就在固定液中產(chǎn)生溶解，由于的載氣不斷流入，被溶解的組分又揮發(fā)到氣相中去，揮發(fā)到氣相中的組分又到前面的固定相中產(chǎn)生溶解，然后又發(fā)生揮發(fā)，就這樣溶解揮發(fā)再溶解再揮發(fā)。由于混合物中各組分的性質(zhì)不同，易溶解的就難揮發(fā)，在柱中走得慢一些；不易溶解的就易揮發(fā)，在柱中就走得快一些，這樣經(jīng)過一定時(shí)間，各組分就在色譜柱中得到了分離。這就是氣液色譜分離組分的原理。（2）F

47、ID檢測(cè)原理：氫焰離子化檢測(cè)器的檢測(cè)原理：氫焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)主要是一個(gè)離子室，包括氣體入出口、火焰噴嘴、一對(duì)電極和金屬外罩。它用氫氣做燃?xì)?，空氣做助燃?xì)猓紵a(chǎn)生高溫，在高溫下有機(jī)物形成自由基，與此同時(shí)，空氣中的氧形成激發(fā)態(tài)原子氧。自由基和激發(fā)態(tài)原子氧作用，形成大量的離子和電子，它們就在電場(chǎng)作用下作定向移動(dòng)形成電流。電流強(qiáng)度的大小，在一定條件下與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器中待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量中正比，由此實(shí)現(xiàn)定量分析。三、 儀器與試劑（一）儀器：GC-122型氣相色譜儀，10L進(jìn)樣注射器，學(xué)生尺。（二）試劑：甲醇標(biāo)準(zhǔn)水溶液（0.50%）：吸取2.50mL的色譜純甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL的容量瓶中，加水

48、至刻度。此溶液含甲醇0.50%。四、操作步驟1、配制甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別吸取濃度為0.50%的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL于50mL比色管中，各加入25mL乙醇溶液，用水稀釋至標(biāo)線，使成濃度為0.01%，0.02%，0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25%的甲醇-酒精水溶液。2、將甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和酒樣分別吸取1L進(jìn)樣。3、氣相色譜參考條件：進(jìn)樣器80，柱溫65，檢測(cè)室80，衰減1280.5，紙速5mm/min，儀器開機(jī)預(yù)熱30min后進(jìn)樣測(cè)定。五、結(jié)果數(shù)據(jù)處理1、量取各濃度對(duì)應(yīng)的峰高，列表記錄；2、將峰高及對(duì)

49、應(yīng)濃度求回歸方程及相關(guān)系數(shù)；3、將樣品測(cè)得甲醇峰高代入回歸方程，求其含量。作業(yè)：1、簡(jiǎn)述氣液色譜分離原理。2、簡(jiǎn)述FID檢測(cè)原理。3、書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)十一 納氏試劑比色法測(cè)定氨氮一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握氨氮的概念；2、掌握納氏試劑比色法測(cè)定氨氮的原理與方法；3、掌握準(zhǔn)確度的概念及測(cè)定計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)說明1、氨氮的概念：氨氮（NH3N）是指以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中的氮。NH3分子、NH4+離子兩者的組成比例取決于水的pH值和水溫，當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之，則銨鹽的比例高；水溫偏高時(shí)，游離氨的比例較低，銨鹽的比例高，反之，水溫偏低時(shí)，游離氨的比例較高，銨鹽的

50、比例低。2、氨氮的來(lái)源與形成：水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。魚類對(duì)水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚類死亡。3、分析方法（還有容量法，電極法，水楊酸-次氯酸鹽比色法）：氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚次氯酸（或水楊酸次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，水

51、中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。水楊酸-次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法具有通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，但電極的壽命和再現(xiàn)性尚存在一些問題。氣相分子吸收法比較簡(jiǎn)單，使用專用儀器或原子吸收儀都可達(dá)到良好的效果。氨氯含量較高時(shí)，可采用蒸餾酸滴定法。4、納氏試劑比色法測(cè)定氨氮的原理：強(qiáng)堿性溶液中，水中NH3或NH4+能和納氏試劑作用，生成黃棕色化合物，顏色深淺與氨氮含量成正比，可在一定條件下比色測(cè)定。三、儀器與試劑（一）儀器：比色管，移液管，比色管架，722s分光光度計(jì)，1cm比色

52、皿。（二）試劑：1、氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.00mg/mL）：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2、氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0mg/L）：移取5.00mL氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液與500mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線。3、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H64H2O）溶于水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。4、納氏試劑：稱取20g碘化鉀（KI）溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，

53、并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。5、無(wú)氨水：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄取50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存?；蚴拐麴s水通過強(qiáng)酸性的陽(yáng)離子交換樹脂柱。6、10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100mL。7、25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中。8、濃硫酸四、操作步驟1、水樣的預(yù)處理：取100mL水樣，加入1.0mL10%硫酸鋅，0.10.2mL25%氫氧化鈉，混勻，調(diào)pH=10.5，混勻，放置10min，過濾，接取中間液50mL。2、配制標(biāo)準(zhǔn)色列：分別吸

54、取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL于50mL比色管中，加水至50mL。3、顯色：于各管中加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，再加1.5mL納氏試劑，搖勻，放置10min后分光光度測(cè)定。4、測(cè)定：波長(zhǎng)420nm，試劑空白參比，1cm比色皿。五、數(shù)據(jù)處理1、求回歸方程及相關(guān)系數(shù)；2、求水樣中氨氮的含量。作業(yè)：什么叫氨氮？它與水體污染之間有何關(guān)系？書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)十二 Ag-DDC比色法測(cè)定砷一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解水中砷的存在及危害；2、掌握Ag-DDC比色法測(cè)定砷的原理與方法；3、掌握精密度的概念及測(cè)定計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)說明1、砷的來(lái)源

55、與危害：砷（As）是人體非必需元素，元素砷的毒性較低而砷的化合物均有劇毒，三價(jià)砷化合物比五價(jià)砷化合物毒性更強(qiáng)，且有機(jī)砷對(duì)人體和生物都有劇毒。砷通過呼吸道、消化道和皮膚接觸進(jìn)入人體。如攝入量超過排泄量，砷就會(huì)在人體的肝、腎、肺、脾、子宮、胎盤、骨胳、肌肉等部位，特別是在毛發(fā)、指甲中蓄積，從而引起慢性砷中毒，潛伏朗可長(zhǎng)達(dá)幾年甚至幾十年。慢性砷中毒有消化系統(tǒng)癥狀、神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮膚病變等。砷還有致癌作用，能引起皮膚癌。在一般情況下，土壤、水、空氣、植物和人體都含有微量的砷，對(duì)人體不會(huì)構(gòu)成危害。地表水中含砷量因水源和地理?xiàng)l件不同而有很大差異。淡水力0.2230g/L，平均為0.5g/L，海水為3.7g

56、/L。砷的污染主要來(lái)源于采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)、紡織、玻璃、制革等部門的工業(yè)廢水。2、測(cè)定方法：測(cè)定砷的兩個(gè)比色法，其原理相同，具有類似的選擇性。但新銀鹽分光光度法測(cè)定快速、靈敏度高，適合于水和廢水中砷的測(cè)定，特別對(duì)天然水樣，是一值得選用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸銀光度法是一經(jīng)典方法，適合分析水利廢水，但使用三氯甲烷，會(huì)污染環(huán)境。氫化物發(fā)生原子吸收法是將水和廢水中的砷以氫化物形式吹出，通過加熱產(chǎn)生砷原子，從而進(jìn)行定量。原子熒光法是近幾年發(fā)展起來(lái)的新方法，其靈敏度高、干擾少，簡(jiǎn)便快速，同時(shí)還可測(cè)定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前測(cè)砷最好的方法之一。3、Ag-DDC比色

57、法測(cè)定砷的原理：Zn與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，在KI和SnCl2的存在下，使五價(jià)砷還原為三價(jià)，三價(jià)砷與與新生態(tài)氫作用，生成氣態(tài)的AsH3，將其吸光于二乙基二硫代氨基甲酸銀三乙醇胺氯仿溶液中，生成黃色的膠體銀，可比色測(cè)定。三、儀器與試劑（一）儀器：AsH3發(fā)生裝置，移液管，電子天平，722s分光光度計(jì)，1cm比色皿，鑷子，（二）試劑：1、PbAc2棉花：將10g脫脂棉浸入10%的乙酸鉛溶液100mL中，半小時(shí)后取出，擰去多余的水分，在室溫下自然晾干，裝入磨口瓶中備用。2、無(wú)砷鋅粒（1020目）。3、 15%碘化鉀溶液：將15g碘化鉀（KI）溶于水中，稀釋到100mL。貯存在棕色玻璃瓶?jī)?nèi)，此溶液至少可

58、穩(wěn)定一個(gè)月。4、40%氯化亞錫溶液：將40g氯化亞錫（SnCl22H2O）溶于40mL濃鹽酸中，加微熱，使溶液澄清后，用水稀釋到100mL，加數(shù)粒金屬錫保存。5、（1+1）硫酸。6、Ag-DDC三乙醇胺氯仿吸收液：將0.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀用少量三氯甲烷（氯仿）調(diào)成糊狀，加入2mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋到100mL，用力震蕩盡量溶解，靜置暗處24h后，傾出上清液，或用定性濾紙過濾于棕色瓶?jī)?nèi)，貯存于冰箱中。7、三氯甲烷（氯仿）。8、砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.00mg/mL）：稱取于110烘干2h的三氧化二砷（As2O3）0.1320g，置于50mL的燒杯中，用20%的氫氧化鈉溶液2mL，攪

59、拌溶解后，再加1mol/L的硫酸10mL，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液每毫升含砷1.00mg。9、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/L）：吸取上述砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.00mL，稀釋至1000mL，使成每毫升含砷1.0微克的標(biāo)準(zhǔn)使用液。此溶液于臨用時(shí)現(xiàn)配。四、操作步驟1、水樣預(yù)處理：水樣用硝酸硫酸消解后，取50mL于碘量瓶中，待用。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：用現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：y=51.788x-0.442（1cm比色皿），x：含量（g），y：吸光度。3、向水樣及標(biāo)準(zhǔn)瓶中各加入8mL（1+1）硫酸，4mLKI及2mLSnCl2溶液，混勻，放置15min。4、于干燥的吸收管中加入5.00mL

60、Ag-DDC吸收液（無(wú)水操作），插入導(dǎo)氣管（上部塞入少許脫脂棉），迅速向各瓶中加入4g無(wú)砷鋅粒，塞緊瓶塞，反應(yīng)1h，反應(yīng)完畢將吸收瓶用吸收液補(bǔ)足至5.0mL。5、測(cè)定：=530nm，1cm比色皿（無(wú)水操作），氯仿為參比，測(cè)定吸光度。五、數(shù)據(jù)處理將吸光度代入回歸方程，求出水中砷的含量（mg/L）。作業(yè)：書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)十三 鹽酸萘乙二胺比色法測(cè)定大氣中的NOx一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解氮氧化物的危害作用；2、掌握鹽酸萘乙二胺比色法測(cè)定氮氧化物的原理和方法；3、掌握大氣采樣器的使用方法；4、了解采樣效率的概念及分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與表示方法。二、實(shí)驗(yàn)說明1、來(lái)源與危害：大氣中的NOx主要有NO2、NO，