實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)（備用稿）

1、作用：冷凝回流或冷凝蒸餾沸點(diǎn)高于140液體又稱刺形分餾柱。柱內(nèi)每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物玻璃柱，各組刺狀玻璃柱呈螺旋狀排列在分餾柱內(nèi)。使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。其缺點(diǎn)是：較同樣長(zhǎng)度的填充柱分餾效率低，適合于分離少量且沸點(diǎn)差距較大的液體。若欲分離沸點(diǎn)相距很近的液體化合物，則必須使用精密分餾裝置真空接引管用于減壓蒸餾。減壓蒸餾適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)

2、量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是_；打開(kāi)k2放掉水，重復(fù)操作23次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃

3、度為c molL1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)%，樣品的純度_%。c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓液封，防止氨氣逸出 NH4+OHNH3+H2O保溫使氨完全蒸出用儀器A、B和膠管組成裝置收集NO氣體 ( 儀器A已經(jīng)氣密性檢查) 。正確的操作步驟是_。在A中加滿水，蓋緊瓶塞，用膠管連接b和c接口，由a導(dǎo)入NO氣體，水通過(guò)b和c排入B中。乙烯的制備。欲利用下圖所給裝置制備乙烯。反應(yīng)原理為CH3CH2OH CH2CH2H2O，反應(yīng)過(guò)程中觀察到溶液逐漸變黑。（1）欲收集一瓶乙烯，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)開(kāi)（按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示）。（2）C中盛放的試劑為_(kāi)，其作用為_(kāi)。（3）在燒杯中

4、混合濃硫酸和乙醇時(shí)，應(yīng)先添加_；實(shí)驗(yàn)開(kāi)始一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，此時(shí)應(yīng)該進(jìn)行的操作為_(kāi)。（4）尾氣吸收可采用_。 AKMnO4酸性溶液 B濃硫酸 C飽和Na2CO3溶液 DNaOH溶液bdcefiNaOH溶液除去乙烯中混有的SO2、CO2等酸性氣體乙醇冷卻后補(bǔ)加A現(xiàn)擬在實(shí)驗(yàn)室里利用空氣和鎂粉為原料制取少量Mg3N2。 已知： ；2Mg+CO2 2MgO+C；Mg+H2O MgO+H2； Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3 。 可供選擇的裝置和藥品如下圖所示。（ ，整套裝置的末端與干燥管相連）（2）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，打開(kāi)自來(lái)水的開(kāi)關(guān)，將空氣從5升的儲(chǔ)氣瓶壓入反應(yīng)裝置，則氣流流經(jīng)導(dǎo)管的

5、順序是（填字母代號(hào)）_。如下裝置制備氫化鈣。 （1）請(qǐng)選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)開(kāi)。MnO2根據(jù)氨氣還原氧化銅的反應(yīng)，可設(shè)計(jì)測(cè)定Ar(Cu)(近似值)的實(shí)驗(yàn)。先稱量反應(yīng)物m(CuO)，反應(yīng)完全后測(cè)定生成物m(H2O)，由此計(jì)算Ar(Cu)。為此，提供的實(shí)驗(yàn)儀器及試劑如下(根據(jù)需要可重復(fù)選用，)堿式碳酸銅可表示為：xCuCO3yCu(OH)2zH2O , 測(cè)定堿式碳酸銅組成的方法有多種。（1）現(xiàn)采用氫氣還原法。實(shí)驗(yàn)裝置用下列所有儀器連接而成，按氫氣流方向的連接順序是 (填入儀器接口字母編號(hào))：(a)( )( )( )( )( )( )( )( )( )( )(l)驗(yàn)證乙烯與溴單質(zhì)的反應(yīng)

6、類型為加成反應(yīng)。 實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)將I中制得的乙烯干燥后，按下列兩種方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。方案操作現(xiàn)象一將純凈乙烯通入溴水中溴水褪色二向充滿純凈乙烯的塑料瓶中注入適量溴的CCl4溶液，振蕩溴的CCl4溶液褪色_（5）乙烯與溴單質(zhì)發(fā)生加成反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。（6）方案一不能證明乙烯與溴單質(zhì)發(fā)生了加成反應(yīng)，原因?yàn)開(kāi)。（7）方案二中現(xiàn)象為_(kāi)，要想用此方案證明乙烯與溴單質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)是加成反應(yīng)，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)為：繼續(xù)向方案二塑料瓶中加入少量_，振蕩后，若_，證明發(fā)生了加成反應(yīng)。CH2CH2Br2CH2BrCH2Br 發(fā)生取代反應(yīng)同樣可以使溴水褪色；溴水中含有HBr和HBrO等成分，不一定是Br2發(fā)生加成反應(yīng)塑料瓶

7、變癟石蕊溶液溶液不變紅或硝酸酸化的硝酸銀溶液 無(wú)淡黃色沉淀生成FeCl3易升華和潮解。H2還原FeCl3是部分稀有金屬冶金工業(yè)中的重要過(guò)程，興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)H2還原FeCl3的反應(yīng)進(jìn)行相關(guān)探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)進(jìn)行H2還原FeCl3的反應(yīng)并檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物(部分夾持裝置略去)(2)探究充分反應(yīng)后生成固體的成分提出假設(shè)：.只有FeCl2；.只有Fe；. 。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明假設(shè)成立 。供選試劑：水、K3Fe(CN)6溶液、稀硝酸、Na2CO3溶液取少量充分反應(yīng)后生成的固體，加入足量水，固體不能全部溶解，則有Fe；靜置后取上層清液，滴加K3Fe(CN)6溶液，出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，則有FeCl2按氣流方向，

8、上述裝置合理的連接順序?yàn)開(kāi)(填小寫(xiě)字母)。afg(或gf)bcdeh既有Fe又有FeCl2 Fe(NO3)3溶液可以蝕刻銀， 他們對(duì)蝕刻銀的原因進(jìn)行了 如下探究： 【提出假設(shè)】 假設(shè)1： Fe3+具有氧化性，能氧化Ag。 假設(shè)2： Fe(NO3)3 溶液顯酸性，在此酸性條件下能氧化Ag?！驹O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，驗(yàn)證假設(shè)】（2）甲同學(xué)驗(yàn)證了假設(shè)1成立。 （3）乙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證假設(shè)2 ，幫他完成表中內(nèi)容 。實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論若銀鏡消失，假設(shè)2成立。若銀鏡不消失，假設(shè)2不成立。測(cè)定上述實(shí)驗(yàn)用的Fe(NO3)3溶液的pH配置相同pH的稀硝酸，加入有銀鏡的試管(2)探究CH4還原CuO的所有氣體產(chǎn)物。已知

9、：PdCl2COH2OPd(黑色)CO22HCl。小組同學(xué)首先對(duì)氣體產(chǎn)物提出如下假設(shè)：假設(shè)1.含有水蒸氣和CO2;假設(shè)2._;假設(shè)3.含有水蒸氣、CO和CO2驗(yàn)證假設(shè)3成立(尾氣處理略去)(3)若以A為反應(yīng)裝置，通過(guò)CuO與足量CO反應(yīng)測(cè)定Cu的相對(duì)原子質(zhì)量，下列方案可行的是 (填選項(xiàng)字母)。A.測(cè)定A中加入CuO的質(zhì)量和反應(yīng)后A中殘留固體質(zhì)量B.測(cè)定同條件下通入CO體積和生成CO2的體積C.測(cè)定反應(yīng)后A中殘留固體質(zhì)量和生成CO2的質(zhì)量D.測(cè)定反應(yīng)前后A的質(zhì)量差與生成CO2的質(zhì)量含有水蒸氣和COAC廢舊印刷電路板中銅元素含量高，為充分利用資源，變廢為寶，實(shí)驗(yàn)小組探究利用廢舊印刷電路板來(lái)制備膽礬

10、，具體流程如下：請(qǐng)回答：（1）“溶解”過(guò)程中，為選擇合適的溶解試劑，查閱資料后，小組同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)。注：深藍(lán)色溶液為銅氨溶液。1號(hào)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)2號(hào)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生氣體的操作和現(xiàn)象為 。與2號(hào)實(shí)驗(yàn)相比，3號(hào)實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)是生成了銅氨配合物，加快了反應(yīng)速率；其不足之處為 。為彌補(bǔ)3號(hào)實(shí)驗(yàn)的不足，該小組繼續(xù)進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)了4號(hào)實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)下表），并得到了預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。則4號(hào)實(shí)驗(yàn)中，試劑X應(yīng)為 。實(shí)驗(yàn)編號(hào)銅片質(zhì)量/g試劑及用量現(xiàn)象1號(hào)0.530%H2O2 50 mL、蒸餾水 8 mL10 h后，溶液變?yōu)闇\藍(lán)色，銅片表面附著藍(lán)色沉淀2號(hào)0.530%H2O2 50 mL、5 molL1

11、 H2SO4 8 mL開(kāi)始銅片表面有氣泡生成（先慢后快），40 min后，溶液藍(lán)色明顯，銅片表面光亮3號(hào)0.530%H2O2 50 mL、5 molL1氨水8 mL立即產(chǎn)生大量氣泡，溶液為深藍(lán)色，銅片表面附著少量藍(lán)色沉淀實(shí)驗(yàn)編號(hào)銅片質(zhì)量/g試劑及用量現(xiàn)象4號(hào)0.530%H2O2 50 mL、5 molL1氨水8 mL和適量試劑X立即產(chǎn)生大量氣泡，溶液為深藍(lán)色，銅片表面仍光亮Cu+ H2O2=Cu(OH)2收集一試管該氣體，將帶火星的木條移近試管口，木條復(fù)燃生成Cu(OH)2，降低銅的轉(zhuǎn)化率(NH4)2SO4固體或NH4Cl固體稱量m g CoC2O42H2O在空氣中“高溫分解”，測(cè)得固體的失重

12、率( )與溫度的關(guān)系曲線如圖所示。 加熱到160 時(shí)所得固體的化學(xué)式為 ； CoC2O4高溫分解制備CoO需控制的最低溫度為 。890 CoC2O4研究小組利用廢棄銅包鋁線制備Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，具體流程如下：（6）實(shí)驗(yàn)室制備NH4Al(SO4)2的操作：將NH4Cl和Al2(SO4)318H2O按一定比例溶于水，用稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH為1.5；再經(jīng)過(guò)一系列操作獲得NH4Al(SO4)212H2O，脫水后可制得NH4Al(SO4)2。已知：相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖1所示，NH4Al(SO4)212H2O加熱分解的熱重曲線如圖2所示。為獲得更多產(chǎn)品，需控制的合理溫度范圍為 （填選項(xiàng)字母

13、）。A10 20 B40 60 C60 80 D80 100 500 時(shí)，NH4Al(SO4)212H2O加熱分解所得固體的化學(xué)式為 。（7）上述流程中，“合成”反應(yīng)需控制溫度為900 的原因?yàn)?。AAl2(SO4)3使NH4Al(SO4)2充分分解生成Al2O3（2）“轉(zhuǎn)化”時(shí)，銅氨溶液中的Cu(NH3)42+與有機(jī)物RH發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 ?！胺摧腿　边^(guò)程中，所加試劑Y的化學(xué)式為 。（3）“系列操作”具體指 （填選項(xiàng)字母）。A蒸發(fā)濃縮、趁熱過(guò)濾、洗滌、干燥 B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜后停止加熱，冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥 C蒸發(fā)濃縮至大量晶體析出后停止加熱，冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥（4）為

14、測(cè)定銅氨溶液中銅元素的含量，可采用如下方法：移取5.00 mL銅氨溶液于錐形瓶中，滴加稀H2SO4，調(diào)節(jié)溶液pH為34；加入適當(dāng)過(guò)量的KI溶液，并加入3 mL 0.5%淀粉溶液（2Cu2+4I=2CuI+I2）；用0.1000 molL1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為5.80 mL(I2+ 2S2O32=2I+ S4O62)。中滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液的顏色變化為 。該銅氨溶液中銅元素的含量為 gmL1（保留兩位有效數(shù)字）。Cu(NH3)42+2RH= CuR2+2NH3+2NH4+H2SO4B溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色0.0074實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

15、相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/ 水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶AgNO3是中學(xué)化學(xué)常用試劑，某興趣小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)探究其性質(zhì)。AgNO3的熱穩(wěn)定性AgNO3受熱易分解。用下圖裝置加熱AgNO3固體，試管內(nèi)有紅棕色氣體生成，一段時(shí)間后，在末端導(dǎo)管口可收集到無(wú)色氣體a。（1）實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)氣體a的方法為_(kāi)。（2）據(jù)此判斷AgNO3受熱分解的化學(xué)方程式為_(kāi)。（3）從安全角度考慮，上述實(shí)驗(yàn)裝置存在一處明顯缺陷，改進(jìn)措施為_(kāi)。將帶火星的木條放至導(dǎo)管口，木條復(fù)燃2AgNO3 2Ag2NO2O2A、B裝置之間連接一個(gè)防倒吸

16、的安全瓶AgNO3與鹽溶液的反應(yīng)（4）甲同學(xué)認(rèn)為試管中產(chǎn)生銀鏡是Fe2所致，其離子方程式為_(kāi)；乙同學(xué)認(rèn)為要判斷該觀點(diǎn)正確，需增加如下實(shí)驗(yàn)：取2 mL 0.5 mol/L AgNO3溶液于試管中，向其中滴加幾滴_，若只產(chǎn)生白色沉淀，證明甲同學(xué)觀點(diǎn)正確。（5）已知：AgSCN為白色沉淀。試管中紅色褪去的原因?yàn)開(kāi)（請(qǐng)從平衡移動(dòng)的角度解釋）。（6）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明Ksp(AgI)Ksp(AgSCN)。 限選試劑：0.1 mol/L AgNO3溶液 0.1 mol/L KI溶液 0.1 mol/L KSCN溶液 。AgFe2AgFe30.5 mol/L (NH4)2SO4溶液溶液中發(fā)生Fe33SCN Fe(

17、SCN)3使局部變紅；振蕩試管時(shí)，過(guò)量的Ag與SCN反應(yīng)生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN)，平衡逆向移動(dòng)，溶液褪色向盛有0.1 mol/L AgNO3溶液的試管中滴加0.1 mol/L KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，向其中滴加0.1 mol/L KI溶液，白色沉淀轉(zhuǎn)化為黃色沉淀，則證明Ksp(AgI)Ksp(AgSCN)用零價(jià)鐵（Fe）去除酸性水體中的硝酸鹽（記為NO3）已成為環(huán)境修復(fù)研究的熱點(diǎn)之一。（1）Fe還原酸性水體中NO3的反應(yīng)原理如圖所示。正極的電極反應(yīng)式為_(kāi)。 檢驗(yàn)有NH4生成的方法為_(kāi)。（2）將足量鐵粉投入水體中，經(jīng)24小時(shí)測(cè)定NO3的去除率和pH，結(jié)果如下：初始pHpH

18、=2.5pH=4.5NO3的去除率接近100%50%24小時(shí)pH接近中性接近中性鐵的最終物質(zhì)形態(tài)pH=4.5時(shí)，NO3的去除率低。其原因是 。（3）為研究NO3去除率的影響因素，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)：保持其他條件相同，向初始pH=4.5的三份酸性水體中分別投入足量鐵粉、足量鐵粉和一定量的亞鐵鹽（記為Fe2+）、可溶性亞鐵鹽，所得結(jié)果如上圖所示。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)可得到的結(jié)論是 。用同位素示蹤法證實(shí)Fe2+能與FeO(OH)反應(yīng)生成Fe3O4，該反應(yīng)的離子方程式為 ；加入Fe2+能提高NO3去除率的原因?yàn)開(kāi)。（4）其他條件與（2）相同，經(jīng)1小時(shí)測(cè)定NO3的去除率和pH，結(jié)果如表：初始pHpH=2.5pH=4.5NO3的去除率約10%約3%1小時(shí)pH接近中性接近中性與（2）中數(shù)據(jù)對(duì)比，解釋（2）中初始pH不同時(shí)，NO3去除率和鐵的最終