實驗室基礎操作知識

1、 試驗室基礎知識實驗室基礎操作知識第1頁一、玻璃儀器基本操作二、天平規(guī)范使用三、藥品取用和溶液配制四、重量分析和分光光度分析操作技術五、化驗室安全細則實驗室基礎操作知識第2頁一、玻璃儀器基本操作（一）認領儀器（二）玻璃儀器洗滌（三）儀器干燥（四）常見玻璃儀器使用實驗室基礎操作知識第3頁（一）認領儀器 按儀器單領取和認識基礎化學試驗中慣用儀器。 試管 試管夾 試管刷 試管架實驗室基礎操作知識第4頁 燒杯 錐型瓶 平底燒瓶 園底燒瓶 量筒 吸量管 滴定(臺)管 滴管實驗室基礎操作知識第5頁抽濾瓶 泥三角 干燥器 研缽冷凝管 坩堝 坩堝鉗 離心機實驗室基礎操作知識第6頁 藥(括)勺 廣口瓶 漏斗 分

2、液漏斗 布氏漏斗 表面皿 蒸發(fā)皿 培養(yǎng)皿實驗室基礎操作知識第7頁 酒精燈 本生燈 直交夾 鐵環(huán) 蒸餾燒瓶 打孔器 塑料杯 天平 實驗室基礎操作知識第8頁 洗瓶 容量瓶 滴定管夾 滅火器 加熱器實驗室基礎操作知識第9頁（二）玻璃儀器洗滌 1、振蕩水洗（1）燒瓶振蕩 （2）試管振蕩注入少二分之一水，稍用力振蕩把水倒掉，照此連洗數(shù)次實驗室基礎操作知識第10頁2、內(nèi)壁附有不易洗掉物質(zhì)，可用毛刷刷洗 (1)倒廢液 (2)注入，二分之一水(3)選好毛刷,確定手拿部位 (4)往返柔力刷洗實驗室基礎操作知識第11頁 3、刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次，必要時還應用蒸餾水淋洗三次 (1)洗凈 (2)未洗凈水均勻分布

3、(不掛水珠) 器壁附著水珠(掛水珠) 洗凈標準實驗室基礎操作知識第12頁 玻璃儀器里如附有不溶于水堿、碳酸鹽、堿性氧化物等可先加鹽酸溶解，再用水沖洗。 附有油脂等污物可先用熱純堿液洗，然后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少許洗衣粉刷洗。 對于口小、管細儀器，不便用刷子洗，可用少許王水或重鉻酸鹽洗液涮洗。 用以上方法清洗不掉污物可用較多王水或洗液浸泡，然后用水涮洗。 (1)不要未倒廢液就注水 (2)不要幾支試管一起刷實驗室基礎操作知識第13頁 （三）儀器干燥 1、晾干 2、烤干儀器外壁擦干后，用小火烤干，同時要不停地搖動使受熱均勻。實驗室基礎操作知識第14頁3、吹干 4、烘干(105左右控溫) 5、氣流

4、烘干 6、快干(有機溶劑法)先用少許丙酮或酒精使內(nèi)壁均勻潤濕 一遍倒出，再用少許乙醚使內(nèi)壁均勻潤濕一遍后晾干或吹干。丙酮或酒精、 乙醚等應回收。實驗室基礎操作知識第15頁 （四）常見玻璃儀器使用1、量筒和量杯 2、移液管實驗室基礎操作知識第16頁移液管使用注意事項：（1）應依據(jù)不一樣需要選取大小適當移液管，如取1.5ml溶液，顯然選取2ml移液管要比選取5ml移液管誤差小。（2）吸收溶液時要把移液管插入溶液，防止吸入空氣而將溶液從上端溢出。（3）移液管從液體中移出后必須用濾紙將管外壁擦干，再行放液。（4）不可用移液管直接從瓶中移取溶劑或溶液，剩下溶劑或溶液不可倒回貯液瓶，應作廢棄物處理。實驗室

5、基礎操作知識第17頁 3、滴定管操作步驟： （1）洗滌 （2）涂凡士林 （3）檢漏 （4）裝入操作液 （5）滴定管排氣 （6）滴定操作堿式滴定管排氣示意圖實驗室基礎操作知識第18頁 滴定裝置 滴定管分堿式和酸式滴定管兩大類。 通常放在滴定管底下用來裝被滴定物容器都是錐形瓶。而錐形瓶中普通都裝未知濃度待滴定液。滴定管中則裝入準備制備已知濃度準備溶液。實驗室基礎操作知識第19頁 滴 定 左圖為操作滴定管活栓手法。通常要以手輕握活栓，再用姆指和中指或食指來轉(zhuǎn)動活栓，控制下滴液體流速。 右圖為當?shù)味〞r，位于滴定管口懸垂溶液也應引入錐形瓶中待滴定液內(nèi)。而在滴定開始時管口懸垂液滴也要以一樣方法移走。確保由

6、滴定管上讀取滴定實際用量準確。實驗室基礎操作知識第20頁滴定管讀數(shù)： 手拿管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。 無色或淺色溶液，讀彎月面下緣最低點數(shù)值，且眼睛與此最低點在同一水平上，如圖 若溶液顏色太深(如KMnO4溶液)，可讀液面兩側(cè)最高點。常量滴定管讀數(shù)必須出小數(shù)點后第二位。 實驗室基礎操作知識第21頁滴定操作中應注意以下幾點： 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉(zhuǎn)均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色改變。 實驗室基礎操作知識第22頁 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。靠近終點時，應改

7、為加一滴，搖幾下。最終，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)顯著顏色改變。實驗室基礎操作知識第23頁 加半滴溶液方法以下：微微轉(zhuǎn)動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少許蒸餾水吹洗瓶壁。用堿管滴加半滴溶液時，應先松開拇指和食指，將懸掛半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指與小指。這么能夠防止出口管尖出現(xiàn)氣泡，使讀數(shù)造成誤差。實驗室基礎操作知識第24頁 每次滴定最好都從0.00mL開始，減小誤差。 (6)滴定結束后，滴定管內(nèi)剩下溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。 裝滿或放出溶液后，必須等12分鐘，使附著在內(nèi)壁溶液流下來，再進行讀數(shù)。假如放出

8、溶液速度較慢（比如，滴定到最終階段，每次只加半滴溶液時），等0.51分鐘即可讀數(shù)。每次讀數(shù)前要檢驗一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。 實驗室基礎操作知識第25頁 (7)必須讀到小數(shù)點后第二位，即要求預計到0.01mL。預計讀數(shù)時，應該考慮到刻度線本身寬度。 (8)讀取初讀數(shù)前，應將管尖懸掛著溶液除去。滴定至終點時應馬上關閉活塞，注意不要使滴定管中溶液有稍許流出，不然終讀數(shù)便包含流出半滴液。所以，在讀取終讀數(shù)前，應注意檢驗出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。實驗室基礎操作知識第26頁4、容量瓶操作步驟： （1）檢漏 （2）配制溶液實驗室基礎操作知識第27頁容量瓶使用容量瓶使用前應檢

9、驗容量瓶瓶塞是否漏水，合格瓶塞應系在瓶頸上，不得任意更換。容量瓶刻度以上內(nèi)壁掛有水珠會影響準確度，所以應該洗得很潔凈。稱量任何固體物質(zhì)必須先在小燒杯中溶解或加熱溶解，冷卻至室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。容量瓶絕不應加熱或烘干。容量瓶定容完再翻轉(zhuǎn)搖勻，若翻轉(zhuǎn)搖勻后定容，會因加水或溶劑過多，造成溶液濃度偏小。實驗室基礎操作知識第28頁二、天平規(guī)范使用 （一）天平室規(guī)章制度（二）托盤天平（三）電子分析天平實驗室基礎操作知識第29頁（一）天平室規(guī)章制度1、操作者工作時穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。2、操作者應熟悉分析天平原理、結構和正確使用方法，防止因使用不妥和保管

10、不妥而影響稱量準確度或損傷天平一些部件。實驗室基礎操作知識第30頁 3、所用分析天平，每年由市計量部門定時校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。 4、與本室無關人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。實驗室基礎操作知識第31頁（二）托盤天平 用于精密度要求不高稱量。所附砝碼是天平上稱量時衡定物質(zhì)質(zhì)量標準。 實驗室基礎操作知識第32頁使用注意事項： 1、稱量前天平要放平穩(wěn)，游碼放在刻度尺零處，調(diào)整天平左右平衡螺母，使天平平衡。2、稱量時把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取，先加質(zhì)量大砝碼，再加質(zhì)量小砝碼。實驗室基礎操作知識第33頁3、稱量干燥固體藥品應放在紙上稱量。

11、4、易潮解、有腐蝕性藥品（如氫氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。 稱量完成后，應把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。實驗室基礎操作知識第34頁（三）電子分析天平 用于精密度要求高稱量使用電子分析天平。被稱物重量不得超出天平最大載荷。若被稱物較重，應先在粗天平上試稱。 實驗室基礎操作知識第35頁1、每次稱量前檢驗天平位置是否水平，零點偏差多少。2、天平機構有任何損壞或不正常情況時，在未消除故障以前應停頓使用。3、被稱物溫度必須和天平室室溫一致。實驗室基礎操作知識第36頁4、被稱物須盛在潔凈容器中稱量，含有腐蝕性蒸氣或吸濕性物質(zhì)必須放在密閉容器內(nèi)稱量。5、被稱物要放在天平盤中央。6、天平前門不得隨

12、意打開。稱量過程中只能打開左右兩個邊門。7、使用完成后清潔天平，斷開電源，再用罩把天平罩好，必須登記使用情況后方可離開天平室。 實驗室基礎操作知識第37頁三、藥品取用和溶液配制（一）固體試劑取用規(guī)則（二）液體試劑取用規(guī)則（三）溶液配制（四）溶液配置注意事項（五）溶液儲存時可能變質(zhì)原因?qū)嶒炇一A操作知識第38頁 （一）固體試劑取用規(guī)則1、要用潔凈藥勺取用。用過藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用，以免沾污試劑。2、取用試劑后馬上蓋緊瓶蓋。3、稱量固體試劑時，必須注意不要取多，取多藥品，不能倒回原瓶。實驗室基礎操作知識第39頁 （二）液體試劑取用規(guī)則1、從滴瓶中取液體試劑時，要用滴瓶中滴管，滴管絕不能伸

13、入所用容器中，以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少許液體試劑時，則需要專用滴管。裝有藥品滴管不得橫置或滴管口向上斜放，以免液體滴入滴管膠皮帽中。2、使用膠頭滴管“四不能”：不能伸入和接觸容器內(nèi)壁，不能平放和倒拿，不能隨意放置，未清洗滴管不能吸收別試劑。實驗室基礎操作知識第40頁3、配制一定物質(zhì)量溶液時，溶解或稀釋后溶液應冷卻再移入容量瓶。 4、配制一定物質(zhì)量濃度溶液，要引流時，玻璃棒上面不能靠在容量瓶口，而下端則應靠在容量瓶刻度線下內(nèi)壁上（即下靠上不靠，下端靠線下）。5、容量瓶不能長久存放溶液，更不能作為反應容器，也不能互用。（普通用于配制標準溶液容量瓶最好專用）實驗室基礎操作知識第41頁（

14、三）溶液配制 1、配制溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)一定溶液 計算：算出所需溶質(zhì)和水質(zhì)量。把水質(zhì)量換 算成體積。如溶質(zhì)是液體時，要算出液體 體積。 稱量：用天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量；用量筒量 取所需液體、水體積。 溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需 水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解.實驗室基礎操作知識第42頁2、配制一定物質(zhì)量濃度溶液 計算：算出固體溶質(zhì)質(zhì)量或液體溶質(zhì)體積 。稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量，用量筒量取所需 液體溶質(zhì)體積。 溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量蒸餾水 用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液 引流注入容量瓶里。 轉(zhuǎn)移：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌23 次，將 洗滌液注

15、入容量瓶，振蕩，使溶液混合均勻。 定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面靠近刻度 23cm處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面最低處 恰好與刻 度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。 實驗室基礎操作知識第43頁 （四）溶液配置注意事項1、分析試驗所用溶液應用GB6682中要求三級水配制，容器應用純化水洗滌三次。特殊要求溶液應事先作空白值檢驗。2、溶液要用帶塞試劑瓶盛裝，見光易分解溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑瓶塞要嚴密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體溶液也要蓋緊，必要時用蠟封住。濃堿液應用塑料瓶盛裝。3、每瓶試劑必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期標簽。實驗室基礎操作知識第44頁4、配制硫酸、磷酸、硝

16、酸、鹽酸等溶液，都必須將酸倒入水中。配制時不可在試劑瓶中進行配制。5、用有機溶劑配制溶液時，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，能夠在熱水浴中溫熱攪拌，不可直接加熱，必須防止火源。6、不可用手接觸帶腐蝕性或劇毒溶液。劇毒廢液必須經(jīng)解毒處理，不可直接倒入下水道7、普通溶液保留時間不可超出6個月，假如試劑發(fā)生渾濁變質(zhì)，就必須廢棄不得使用。實驗室基礎操作知識第45頁（五）溶液儲存時可能變質(zhì)原因1、玻璃與水和試劑作用后多少會被侵蝕（尤其是堿性溶液），使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。一些離子輕易被吸附于玻璃表面，這對于低濃度離子標準液更不可忽略。故低1mg/ml離子溶液不適合長久保留。2、因為試劑瓶密封不

17、好，空氣中二氧化碳、氧氣、氨或酸霧侵入使溶液發(fā)生變質(zhì)。3、一些溶液見光分解（硝酸銀、汞鹽），有些溶液放置時間長了會水解（鉍鹽、銻鹽），有些溶液會受微生物分解。4、含有易揮發(fā)組分，使其濃度降低。實驗室基礎操作知識第46頁四、試驗室操作技術（一）重量分析操作技術（二）分光光度分析操作技術實驗室基礎操作知識第47頁（一）重量分析操作技術 1、過濾 2、干燥 3、稱量實驗室基礎操作知識第48頁1、過濾過濾是利用濾紙、濾膜或濾器將溶液中固態(tài)物質(zhì)（懸浮物和沉淀等）進行有效分離分析操作。慣用儀器：漏斗、濾紙和濾膜等實驗室基礎操作知識第49頁（1）濾紙選擇：定量濾紙（無灰濾紙，0.08mg） 快速 白非晶形沉

18、淀 中速 藍中等粒度沉淀 慢速 紅晶形沉淀實驗室基礎操作知識第50頁（2）漏斗選擇：錐體角度應為60頸直徑普通應為35mm頸長為1520 cm頸口處磨成45角濾紙上緣應低于漏斗上沿0.51cm（3）濾紙折疊： 四折法 ，三層一邊外層撕下一角備用（4）濾紙安放： 三層一邊放在漏斗出口短一邊，做水柱 實驗室基礎操作知識第51頁2、干燥干燥是指除去樣品，沉淀或試劑中所含水分或溶劑過程，慣用烘烤，冷凍，化學和吸附等方法。必須依據(jù)被干燥物質(zhì)物理性質(zhì)，熱穩(wěn)定性以及與水結合形式選擇干燥方法。實驗室基礎操作知識第52頁慣用干燥劑和干燥設備干燥劑：無水氯化鈣、無水硫酸鈉、無水硫酸鈣、濃硫酸、硅膠、活性炭干燥設備

19、：電烘箱、紅外干燥箱、熱浴溫度：普通都在100120之間實驗室基礎操作知識第53頁3、稱量稱量是重量法關鍵，在確定了天平精度條件下，提升分析準確關鍵是選擇合格稱樣量和使用正確稱量方法。稱樣量選擇：選擇適宜稱樣量是確保重量分析主要條件之一，比如普通分析天平稱量誤差為0.2mg（萬分之一天平），或者0.02mg（十萬分之一天平），為使稱量相對誤差小于0.1%，必須有適當稱樣量。實驗室基礎操作知識第54頁稱量操作中誤差主要來自被稱物性質(zhì)改變環(huán)境原因變動天平和砝碼影響操作誤差表面輕易吸附水分物質(zhì)本身揮發(fā)性強實驗室基礎操作知識第55頁五、化驗室安全細則 一切勞開工作以人為本。確?；炄藛T安全與健康、預防

20、污染環(huán)境、確?；炇夜ぷ靼踩行нM行是化驗室管理工作主要內(nèi)容?；炇野踩阑稹⒎辣?、防毒、防腐蝕、電氣安全和預防污染環(huán)境等方面。實驗室基礎操作知識第56頁1、預防中毒、化學灼傷、割傷一切藥品和試劑要有與其內(nèi)容物相符標簽。禁止試劑入口以及用鼻子直接靠近瓶口進行判別。判別時應將試劑瓶遠離鼻子，用手輕輕煽動，稍聞即止。取用帶腐蝕性藥品，如強酸、強堿、濃氨水、冰乙酸等，提議戴上防護手套。拿比較重瓶子時，應一手托住底部，一手拿住瓶口。處理有毒有害氣體、有揮發(fā)性藥品及有毒有機試劑時（如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等），應在通風櫥內(nèi)進行。溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等藥品時，因其會大量放熱，故必須用

21、耐熱容器處理。濃酸濃堿必須在各自稀釋后再中和。實驗室基礎操作知識第57頁2、防火、防爆操作易燃物時必須遠離火源，瓶塞打不開時，切忌用火加熱或用力敲打。傾倒易燃液體時還必須謹防靜電。加熱可燃易燃物時，必須在水浴或者嚴密電熱板上遲緩進行，禁止用明火或電爐加熱。蒸餾液體時，假如需要補充液體時，應先等其冷卻后再補充。蒸餾易燃物時應先通水再通電加熱。烘箱、電爐周圍禁止放有易燃物或帶揮發(fā)性易燃液體。實驗室基礎操作知識第58頁3、滅 火發(fā)生火災時不得大呼小叫、處處亂跑，應及時滅火。發(fā)生大規(guī)模火災時，首先應快速從安全通道離開失火場所，安全后撥打119，不可單獨沖入火災現(xiàn)場滅火。發(fā)生局部火災時，應馬上切斷電源，

22、選擇使用適當滅火器滅火。身上衣物著火時不可跑動。應快速脫去衣物，或在地上打滾撲滅。滅火器不可對人臉。實驗室基礎操作知識第59頁4、慣用有毒有害化學物質(zhì)處理無機酸類：將廢酸慢慢倒入過量含碳酸鈉或氫氧化鈣水溶液中或用廢堿相互中和。中和后用大量水沖洗。氫氧化鈉、氨水：用鹽酸水溶液中和后，再用大量水沖洗。含氰廢液：加入氫氧化鈉使PH大于10，加入過量3%高錳酸鉀溶液，使CN-氧化分解。含氟廢液：加入石灰使生成氟化鈣沉淀。實驗室基礎操作知識第60頁 5、常見化學試劑中毒應急處理 二硫化碳中毒應急處理方法： 吞食時，給患者洗胃或用催吐劑催吐。將患者躺下并加保暖，保持通風良好。 實驗室基礎操作知識第61頁有機磷中毒應急處理方法： 使患者確保呼吸道通暢，并進行人工呼吸。萬一吞食時，用催吐劑催吐，或用自來水洗胃等方法將其除去。沾在皮膚、頭發(fā)或指甲等地方有機磷，要徹底把它洗去。 三硝基甲苯中毒應急處理方法： 沾到皮膚時，用肥皂和水，盡可能把它徹底洗去。若吞食時，可進行