旋光度法測定鹽酸麻黃堿滴鼻液的含量

1、旋光度法測定鹽酸麻黃堿滴鼻液的含量【摘要】目的用旋光度法替代酸堿滴定法測定鹽酸麻黃堿滴鼻液的含量。方法分別用旋光度法與酸堿滴定法測定鹽酸麻黃堿滴鼻液的含量，并將其結(jié)果進展比擬。結(jié)果旋光度法在0.251.5g/l濃度之間線性關(guān)系良好r=0.9989，平均回收率n=9為100.3%，RSD=0.42；與酸堿滴定法所測得樣品結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計學檢驗，差異無顯著性。結(jié)論旋光度法簡便、快速、準確，可用于鹽酸麻黃堿滴鼻液的含量測定?！娟P(guān)鍵詞】鹽酸麻黃堿滴鼻液；旋光度法；含量測定DeterinatinfephedrinehydrhlridenasaldrpsbyplarietryDINGHui-ping，HUANG

2、Ping，PANYng，etal.TurHspitalfHunanPrvine，hangsha410006,hina【Abstrat】bjetiveTdeterinatethententfephedrinehydrhlridenasaldrpsbyplarietryinsteadfaid-basetitratins.ethdsEphedrinehydrhlridenasaldrpsasquantifiedbyplarietryandaid-basetitratins.Thedataereanalyzedbyt-test.ResultsTheassayfplarietryaslinearvert

3、herangef0.251.5g/l(r=0.9989).Theaveragereveryas100.3%(n=9)ithRSD=0.42%.Thedifferenefthedatabtainedbyplarietryandaid-basetitratinsasntsignifiant.Tethdserestatistiallyequivalentfrthedeterinatinfephedrinehydrhlridenasaldrps.nlusinTheplarietryiseasy,rapidandauratefrthedeterinatinfthententfephedrinehydrh

4、lride,andanbeusedasanalternativeethdfaid-basetitratinstdeterinateephedrinehydrhlridenasaldrps.【Keyrds】ephedrinehydrhlridenasaldrps；plarietry；ntentdeterinatin?中國醫(yī)院制劑標準?第2版1收載的“鹽酸麻黃堿滴鼻液處方組成為“鹽酸麻黃堿10g，氯化鈉6g，羥苯乙酯0.3g，蒸餾水加至1000l。其中含鹽酸麻黃堿10H15N.Hl1%，含量測定方法采用酸堿滴定法，而該書收載的“復方呋喃西林滴鼻液中鹽酸麻黃堿的含量測定采用旋光度法，旋光度法較酸堿滴

5、定法簡便快速，準確可靠。為驗證旋光度法測定“鹽酸麻黃堿滴鼻液含量的可靠性，本文將旋光度法與酸堿滴定法測定的結(jié)果進展了比擬，現(xiàn)報告如下。1儀器與試藥AUY220電子分析天平，ZZ-1自動指示旋光儀；鹽酸麻黃堿標準品，純化水，其余試劑均為分析純；1%鹽酸麻黃堿滴鼻液本院制劑4批，批號060915-1、060915-2、060915-3、060915-4。2方法與結(jié)果2.1酸堿滴定法1精細量取本品10l，加乙醚10l、酚酞指示液與麝香草酚藍指示液各3滴，用氫氧化鈉液0.1l/L滴定，隨滴隨振搖，直至水層顯持久的紫紅色即得。每1l氫氧化鈉液0.1l/L相當于20.17g的10H15N.Hl。2.2旋光

6、度法2按?中國醫(yī)院制劑標準?第2版附錄“旋光度測定法，用2d測定管，溫度20時，將樣品置旋光儀測定管中，測定鹽酸麻黃堿滴鼻液在589.4n波長下的旋光度，直接讀出旋光度數(shù)。2.2.1旋光度法標準曲線的制備34精細稱取經(jīng)105枯燥至恒重的鹽酸麻黃堿標準品適量，加純化水溶解，配成濃度約0.25、0.4、0.5%、0.6、0.8%、1.0%、1.2%、1.5%g/l的系列溶液，置旋光儀中，測得旋光度與濃度對應值見表1。以濃度g/100l為橫坐標，旋光度為縱坐標，用irsftExel軟件處理，繪制標準曲線圖1，經(jīng)直線回歸，求得回歸方程。0.694440.018126；或=1.436990.027697

7、。r0.998952207。結(jié)果說明，鹽酸麻黃堿溶液檢測濃度在0.251.5g/l范圍內(nèi)與旋光度線性關(guān)系良好。表1旋光度法標準曲線制備結(jié)果略圖1旋光度法標準曲線圖略2.2.2旋光度法回收率試驗34精細稱取經(jīng)105枯燥至恒重的鹽酸麻黃堿標準品，按照?中國醫(yī)院制劑標準?第2版收載的“鹽酸麻黃堿滴鼻液處方中各組分比例，配制成0.5、1.0、1.5三個濃度的模擬樣品共3批，每個樣品用旋光度法測定鹽酸麻黃堿含量各3次，計算回收率，結(jié)果見表2。處方中的其他成分對測定無干擾。所得RSD在2%以內(nèi)，符合分析準確度要求。表2旋光度法回收率試驗結(jié)果略2.2.3旋光度法精細度試驗34取上述1濃度的模擬樣品，用旋光度

8、法測定鹽酸麻黃堿含量連續(xù)6次，測定結(jié)果的變異系數(shù)RSD0.48n6，所得RSD在5%以內(nèi)，符合分析精細度要求。2.2.4旋光度法穩(wěn)定性試驗另取上述1.0%濃度的模擬樣品，于20+0.5時放置，測定其在0、2、4、8、12、24h的旋光度，結(jié)果RSD0.63n6，說明其在24h內(nèi)旋光度根本不變。2.3樣品的測定分別配制不同批號的1鹽酸麻黃堿滴鼻液4批，用旋光度法和酸堿滴定法測定含量，結(jié)果見表3。經(jīng)irsftExel軟件配對t檢驗，差異無顯著性P0.05。表3樣品測定結(jié)果(略)3討論酸堿滴定法系利用氫氧化鈉滴定液滴定鹽酸麻黃堿，滴定過程中需用乙醚提取反響生成的麻黃堿，操作較費事，本錢高，且以指示劑

9、的顏色變化指示終點，從紫色至紫紅色變化不明顯，不同操作人員之間對顏色變化的判斷有差異，可能產(chǎn)生較大操作誤差；?中國藥典?2022年版收載的“鹽酸麻黃堿滴鼻液1含量測定采用分光光度法，要配制對照品溶液，本錢較高，且尼泊金乙酯有干擾。考慮到麻黃堿構(gòu)造中含有不對稱碳原子，可用旋光度法測定其含量，而?中國醫(yī)院制劑標準?第2版收載的“復方呋喃西林滴鼻液中鹽酸麻黃堿的含量測定也正是采用的旋光度法。本實驗結(jié)果說明，用旋光度法測定鹽酸麻黃堿滴鼻液的含量，在0.251.5g/l濃度之間線性關(guān)系良好r=0.9989，平均回收率n=9為100.3%，RSD=0.42，與酸堿滴定法所測得樣品結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計學檢驗，差異無顯著性，故可用旋光度法代替酸堿滴定法測定鹽酸麻黃堿滴鼻液的含量，用于醫(yī)院制劑質(zhì)量控制和快速分析?！緟⒖嘉墨I】1中華人民共和國衛(wèi)生部藥政局.中國醫(yī)院制劑標準西藥制劑),第2版.北京：中國醫(yī)藥科技出版社,19