化藥的回收率如何做

1、 回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的藥物，經過樣品處理都有一定的損失。做為一個分析方法，絕對回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基質中定量加入藥物，經處理后與標準品的比值。標準品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入藥品，標準曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標準曲線重復測定的

2、嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物，來和標準曲線比，標準曲線也是在基質中加藥物。相對回收率主要考察準確度。準確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的準確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證準確度，如含量測定、雜質定量試驗等。準確度應在規(guī)定的范圍內建立，對于制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規(guī)定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。含量測定原料藥可用已知純度的對照品或符合要求的原料藥進行測定，或用本法所得結果與已建立準確度的

3、另一方法測定的結果進行比較。制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立準確度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80、100%、120%已知含量的主藥，按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50、80、100加入主藥進行測定。雜質定量試驗雜質的定量試驗可向原料藥或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如藥典方法或經過驗證的方法。如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數(shù)據(jù)，如采用二極管陣列檢測器測定紫外光

4、譜，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可采用原料藥的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。并應明確單個雜質和雜質總量相當于主成分的重量比（）或面積比（）。百度文庫-讓每個人平等地提升自我相同或不同，后者則可進一步驗證測定方法取樣量多少更為適合。為了反映各次回收率的實驗波動情況，建議除寫出各次試驗的實測數(shù)據(jù)，并計算實測值的均數(shù)，標準差（S）及相對標準偏差（RSD）。.回收率測定；含量測定方法的建立，多以回收率估計分析的誤差和操作過程的損失以評價方法的可靠性，回收率試驗要求與藥材申報資料含量測定方法考察基本相同。加樣回收試驗，即于已知相對標準偏差較小的實驗波動較小，重復性較好。計算方法如下：叮噺

5、原荃=y-100被測成分含量的成藥中再精密加入一定量的被測成分純品，依法測定。測定值應在線性范圍內，用實測值與原樣品含被測成分量之差，除以加入純品量，計算回收率。A：樣品所含被測成分量B：加入純品量C：實測值回收率試驗至少需進行5次試驗（n=5）,或三組平行試驗（n=6），加入欲測樣品或成分量n為每次實測數(shù)據(jù)的個數(shù)，為n次實測數(shù)據(jù)的總和，Ex2為n次實測數(shù)據(jù)之平方值的總和?；厥章室话阋笤?5-105，有些方法操作步驟繁復，可要求在90110。值得指出的是，在一些回收率試驗中，常見到所謂的加樣回收測定，不是在樣品制備開始時即加入純品，而是加到制備好的供試液中。這樣并不能說明被測成分在提取、純化

6、2.當藥品的量由80%變化為100%,120%時,藥品等步驟中是否損失。還有在薄層掃描測定時，將供與輔料的比例變化否?試品溶液，對照品溶液分別點于薄層板上，同時將供試品與對照品溶液再重疊點于薄層板的同一原點上，測定計算，這只能反映板上回收率，而不是全部含量測定方法的回收率，實驗設計不符合要求?；幍幕厥章嗜绾巫?(1)一種方法是稱取對照品與輔料按處方比例混合,80%,100%,120%各三份,測得值/加入值.=回收率.(2)另一種方法是已知濃度的樣品中加入80%,100%,120%的對照品,回收率=(測得值-樣品中的量)/加入量.這種方法應該是加樣回收吧?化藥是不是通常采用方法(1)?化藥通常

7、采用方法(1)。2.當藥品的量由80%變化為100%,120%時,藥品與輔料的比例應當隨比例變化。你所說的第一種方法是對于化藥制劑回收率的做法，而第二種加樣回收率一般用于中藥化學藥品是由化學原料藥與輔料通過一定的配比制成的，我們在確定方法的準確度時，通過第1種方法，加入量就是藥物含量的真值，在獲得測定值就可以得到回收率，這種方法是最準確的為了保證在藥品含量的波動時仍能夠獲得良好的準確度，需要做高、中、低三個濃度回收率，因此，藥物量變化時，輔料不變。對于中藥，由于藥物是以藥材經過加工制成的，制劑中除輔料、主藥外還含有藥材中的其它成分，這些成分可以也會影響測定的準確度，并且一般的中百度文庫-讓每個

8、人平等地提升自我百度文庫-讓每個人平等地提升自我 藥制劑無法像西藥那樣獲得模擬處方，無法將中藥過程中被測成分的損失等情況，所以對照品必須加制劑中的目標成分剔除而不改變其組成，所以在驗入到被測樣品中按擬定實驗方法處理。在中藥某種證其準確度時需要做加樣回收率。指標成分的測定中回收率反映樣品處理過程中被回收率（準確性），主要是考慮當藥品量在一定范測成分的損失，不完全代表方法的準確性，考察方圍內（通常為20）變化時，輔料對其測定的影響情況，所以當藥品的量由80%變化為100%,120%時,輔料的加入量不變，仍按100的量加入。我們最近在做中藥的時候發(fā)現(xiàn)一個問題,就是在做方法學考察的時候,回收率的計算.

9、化學藥品是精密稱定對照品,加入到已知含量的供試品溶液中來測定回收率.那么在中藥的加樣回收率測定中就出現(xiàn)一個問題,如果是以對照品直接加入到供試品中,就考察不到供試品含量測定的前期提取與純化過程中待測成分的損失.所以應該加入到已知含量的供試品中,經過同樣的步驟來測定.這樣一來,一定會有部分的損失,我想問的是:回收率的范圍是不是有嚴格的規(guī)定?（比如化藥的98%-102%）RSD值的限度是多少?做加樣回收率的目的就是考察樣品在提取等處理法時更應該看重回收率的重復性（RSD）是否好。而RSD的大小與被測物的量有關，痕量分析時RSD會變大。RSD值還會與采用的分析方法有關，如GC手動進樣時的RSD值一般比

10、HPLC定量進樣環(huán)進樣的RSD值大，所以應該沒有明確的標準，所以應該實事求是，但在建立方法時應力求方法的重復性好。我認為分析的物質在微克水平，用HPLC法時RSD最好不要大于5。如果所建方法的回收率過高或過低最好每次用隨行標準曲線方法進行計算測定結果，以消除樣品處理過程中被測組分的損失。那做加樣回收的過程到底是怎樣的？是先測定出已知樣品含量以后，再用已知樣品加入標準品，再重復一次含量測定時所需要的操作嗎？這樣做可以嗎？會不會有很大的誤差阿？我的意思是實際上做顯示不出來誤差，但是總覺得這樣做不是很把握各位還有什么做法嗎？加樣回收，從名稱中解釋就是把標準物質加入到樣品中測定回收率，主要是考察方法的

11、提取率與穩(wěn)定性一般應先做重復性試驗，確定樣品中的標準物含量，然后根據(jù)樣品中的標準物含量折算需加入標準品量（一定要在前處理之前加入標準品，考察方法的提取率是不是呀），按含量測定方法進行測定，計算回收率。中藥的要求是95-105%，但是有人說不論回收率是多少只要穩(wěn)定性好也可以，就是說中藥中的測定成份是很小的，只要按方法能控制質量就可以，這是和化藥非常之大的區(qū)別一般情況下加樣回收率在95%105%，但如果供試品溶液的制備過程比較復雜，范圍可以擴大到90%110%,RSD一般在3%以下。做加樣回收率的目的就是考察樣品在提取等處理過程中被測成分的損失等情況，所以對照品必須加入到被測樣品中按擬定實驗方法處

12、理。在中藥某種指標成分的測定中回收率反映樣品處理過程中被測成分的損失，不完全代表方法的準確性，考察方法時更應該看重回收率的重復性（RSD）是否好。而RSD的大小與被測物的量有關，痕量分析時RSD會變大。RSD值還會與采用的分析方法有關，如GC手動進樣時的RSD值一般比HPLC定量進樣環(huán)進樣的RSD值大，所以應該沒有明確的標準，所以應該實事求是，但在建立方法時應力求方法的重復性好。我認為分析的物質在微克水平，用HPLC法時RSD最好不要大于5。如果所建方法的回收率過高或過低最好每次用隨行標準曲線方法進行計算測定結果，以消除樣品處理過程中被測組分的損失。加樣回收率就是在制備供試品溶液時，加入一定量

13、所測對照品溶液，制備成供試品溶液。之后按下列公式計算：回收率=（測出對照品總量一取樣相當對照品量）/添加此對照品量x100%樣回收率是驗證方法的，首先你必須保證樣品的含量是已知的（至于怎么找到這種樣品，不管是偷是搶還是搶，反正你得弄到)，這個時候用那個方法我看有前輩講，按原含量的80，100，120加進行含量測定，現(xiàn)在先假設這個方法是正確的。如標，那么這個“原含量”是指藥材中的待測成分嗎？果測定結果和樣品的真實含量是一致的(既加樣回收率結果合格)，就說明這個假設是正確的，即這個含量測定方法是可行的。反之，這個方法就是不可行的我忘記了加樣回收率方法,請各位專家多多指教.是去多少藥材,加多少對照品

14、好?共三個濃度中間濃度：藥材中主藥與對照品加起來等于含測時的濃度，它們的比例為1：1。低濃度：藥材量不變，對照品量為中間濃度時的一半。高濃度：藥材量不變，對照品量為中間濃度時的倍。藥材和對照品各占一半，測定總的含量，減去藥材對應的量后與加入的對照品量的比值即為加樣回收率。做加樣回收率時，樣品的量應該加入多少，標樣應該加入多少？按什么算的。還有加樣回收率計算時樣品的含量如何算，是已知的嗎我的理解是這樣的:回收率,根據(jù)藥典規(guī)定,可以做同一濃度下的6份,也可以做三個不同濃度(80，100，120),每個濃度平行做三份,一共9份.樣品為A.標樣為B對于第一中情況,一般配成含量測定下情況的濃度做,這時樣

15、品量和標樣分別占1/2.(A/2+B/2)對于第二中情況.80，(A/2+B/2)*80%100,(A/2+B/2)*100%120,(A/2+B/2)*120%加樣回收中樣品的含量是已知的,回收率的計算為(實測結果量-加入樣品量)/標樣量*100%計劃做一個加樣回收率，片劑的，現(xiàn)在樣品已經有了，原來有一個方法a,可以測定，現(xiàn)在我想改用方法b測定含量，具體怎么做，我用方法a要求達到95%以上，樣品制備過程復雜的可降低到測定好含量，再用方法b,在樣品中加入一定的對90%。生物樣品可更低。因為在樣品的基礎上又加照品，再測定一遍嗎，那樣我的含量測定方法b的結果不是要比含量測定的濃度大好多嗎，那樣測定

16、的結果可靠嗎？想問一下版里的兄弟怎么做加樣回收率呀，懂的幫幫忙呀，急呀如果你的a方法已經建立成熟（請注意前提是你的a方法經過方法學證明是可靠的），你就用a方法測定一下樣品的含量，同樣的樣品你再用b方法測定一下（當然兩個測定方法都要一定的樣本數(shù)量），如果兩者的結果接近，就說明b方法回收率達到要求，可準確測定樣品，當然還要做其他的穩(wěn)定性、精密度方法學了，但回收率就可以這樣做，我認為就是用已知證明未知，用a方法做為一個參照而已，這個在藥典方法學里都有介紹，但一般都幾乎沒人用這種方法建立回收率研究，因為比較麻煩，要建立兩套系統(tǒng)。所以一般都是加樣回收。加樣回收就是在已知濃度的樣品里加該樣品量的80%、1

17、00%、120%的對照品，然后測定結果，結果減去已知的量再除以加入量就是回收率，一般都了1倍左右的對照品，濃度就比平常高了，所以你取樣時可取平常的一半，這樣對照品一加濃度就跟平常測定濃度一樣了，這些都要靈活處理，不要一成不變。此外上面這種方法中藥做的比較多。而對于單體或者化藥，一般加樣回收不在已知濃度的樣品里，而是在處方量比例的敷料里直接加對照品，其他都一樣，這樣的原因是中藥復雜，他的樣品環(huán)境難以模擬，所以要用已知濃度的樣品來模擬，而西藥成分單一，敷料比例清楚，環(huán)境容易模擬，所以并不需要里面一定要含有已知濃度的成分。你把原理搞清楚了，就明白怎么靈活處理了。我沒有見過像ydlyq戰(zhàn)友這樣做加樣回

18、收的，提一點個人愚見：1，既然你的含量方法已經更改，那么首先你應該對改后的方法通過一系列方法學驗證，確定方法的準確性與可行性。這樣才能保證加樣回收試驗結果的可信度。2，你的兩種方法可能測定的含量結果差異不大，但是這兩種方法畢竟有其不同之處，不然就不會有的原料藥進行測定，或用本法所得結果與已建立準所謂的“兩種方法”，所以我還是建議用你最終確定的方法測定含量，再用該方法進行加樣回收測定，這樣的話，既可以保證現(xiàn)有樣品的含量準確度，同時也可以更好的提高回收率的準確性。歡迎其他戰(zhàn)友參與討論。面戰(zhàn)友分析的很好，我根據(jù)指導原則和藥典談一下體會：準確度確度的另一方法測定的結果進行比較。制劑制劑可用含已知量被測

19、物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，;必要時，與另一個已建立準確度的方法比較結果。根據(jù)以上原則，你可以用常規(guī)回收率的做法，按處方量加入80、100、120的已知含量的原料或對照品，每個配置三個濃度，共9個進行測定，計準確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可算回收率，原則上可接受的標準為：各濃度下的平的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的準確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定均回收率均應在%之間，9個回收率數(shù)據(jù)的相對標準差（RSD）應不大于。儀器分析如HPLC法量測定的檢測項目均需要驗證準確度，如含量測定、雜質定量試驗等。準確度應

20、在規(guī)定的范圍內一般要求在%，容量分析法要求%。根據(jù)以上原則，如果你的方法a已經驗證是準確可建立，對于制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規(guī)定范圍內，制備3個不同濃度的靠的，可以進行兩個方法測定的統(tǒng)計分析，確定兩個方法是否有統(tǒng)計學差異，如果兩個方法的方法學試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（）或測定結果平均值與真實值之差及驗證后沒有統(tǒng)計學差異，根據(jù)實際情況酌情選擇其一訂入質量標準。其可信限。原料藥原料藥可用已知純度的對照品或符合要求標題：藥品含量測定方法設計中的幾個問題正文：藥品含量測定方法設計中的幾個問題審評三部藥學組張哲峰藥品的含量或效價是評定藥品的主要指標之一

21、，設計其測定方法時，應根據(jù)藥品特性、劑型、處方、鑒別試驗和純度檢查綜合考慮，當鑒別試驗和純度檢查保證了專屬性和純度的情況下，含量測定方法的選擇要著眼于準確性、穩(wěn)定性和可重復性。原料藥：對于組份單一的原料藥，首選精密度高，操作簡便、快速的容量法測定含量，可根據(jù)藥物分子中所具有的官能團及其化學性質，選用不同的容量分析方法，但應符合如下條件：（1）反應須按一個方向完全進行；（2）反應要迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應速度；（3）共存物不得干擾主要反應，或能用適當方法消除；（4）確定等當點的方法要簡單、靈敏；（5）標化滴定液所用基準物質易得，并符合純度高、組成恒定且與化學式符合、性質穩(wěn)

22、定（標化時不發(fā)生副反應）等要求。方法敘述中要強調：（1）供試品的取用量應滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；（2）滴定終點的判斷要明確，如選用指示劑法，應考慮其變色敏銳，提供滴定曲線，并用電位法校準其終點顏色。（3）為排除因加入其它試劑或混入雜質對測定結果的影響，或便于剩余滴定法的計算，可采用“將滴定的結果用空白試驗校正”的辦法；（4）最后要給出滴定度（采用四位有效數(shù)字）。容量法測定含量要注意參加反應的應是藥物分子活性部分，而不應是次要的酸根或堿基部分。如鹽酸西替立嗪、鹽酸氨溴索，有研究者采用氫氧化鈉滴定液滴定法直接測定其含量，事實上這種方法測定的是其中鹽酸的含量，由于其成鹽工藝中的酸

23、、堿配比不當時，可嚴重影響成品酸堿度，故此法的測定結果并不能代表其活性成分有機堿的含量，這種方法不能準確把握其有效成分含量。應采用非水滴定法，以無水冰醋酸為溶劑屏蔽掉鹽酸的干擾，用高氯酸滴定其有機堿的含量。高氯酸非水滴定法因適應性廣（適用于有機弱堿及其鹽類）、方法簡便和測定結果精密等優(yōu)點，在化學原料藥的 含量測定中較為常用。百度文庫-讓每個人平等地提升自我RSD%)如用容量法不適宜時，可考慮選用HPLC法，尤其在有關物質干擾，或多組份物質時，具有特殊優(yōu)勢。因儀器或操作間的偏差較大，一般不選用UV法，尤其不首選“吸收系數(shù)法”定量，不選用末端吸收峰作測定波長；須用UV法時，可采用不受儀器及其它變化

24、影響的“對照品比較法”定量，測定溶液的吸收度宜在間。元素測定法如定氮法，在其它方法均不適宜時可采用，但因不能反映化合物含量的變化情況，此法不可用于穩(wěn)定性考察中。制劑：選用方法時應考慮輔料等的干擾，首選方法一般為HPLC法，在有關物質、輔料不干擾的情況下，也可選用UV法或原料藥項下的容量法，復方制劑首選HPLC法較為適宜。方法的驗證：訂入質量標準的含量測定法不同于一般質量考察的方法，須經過嚴格的方法學驗證，不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求：(1)容量分析法的驗證：精密度：用原料藥精制品考察方法精密度，平行試驗5個樣本的的回收率(測定值與理論值的比值)計算，應在之間(n=5,RSD%)；滴

25、定終點確定的依據(jù)：包括滴定曲線的繪制，如用指示劑法確定終點，應用電位法校準終點顏色，提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果；耐用性：考察測定條件(供試液穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間等)有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中注明。(2)HPLC法的驗證：精密度：RSD2%(n=5)；準確度：用于制劑時，要考察輔料的影響，將一定量藥物加到按處方比例配制的輔料中(為標示量的80%120%)制成高、中、低三個劑量，混合均勻后，每個劑量取三份樣品，按擬定方法測定回收率，應在98%102%之間(n=9,RSD，截距應趨于零，并提供線性關系圖；專屬性：輔料、有關物質或降百度

26、文庫-讓每個人平等地提升自我百度文庫-讓每個人平等地提升自我 分析法，此項可不作主要要求。類別:審評三部有兩種方法：一種是加入100%平行制備6份樣品。解產物峰對主藥峰應無干擾；耐用性：考察測定條件（供試液穩(wěn)定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數(shù)、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中注明；靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主ill；ill；r、-要要求。（3）UV法的驗證：精密度：RSDSl%（n=5）；準確度：方法同HPLC法，回收率應在98%102%之間（n=9,RSDS2%）,同時要求輔料、有關物質或降

27、解產物在測定波長處無吸收。線性范圍：用已知含量的精制品配制一系列濃度的溶液（n=57,吸收度A在間），用濃度C對峰面例如：樣品中待測組分的含量是lOOmg，則加入100%的對照品（即lOOmg對照品），同樣方法作六份。另一種是80%，100%，120%各制備三份樣品例如：樣品中待測組分的含量是lOOmg，則加入80%的對照品（即80mg對照品）制備3份，加入100%的對照品（即100mg對照品）制備3份，加入120%的對照品（即120mg對照品）制備3份?；厥章史秶话阍?5%-105%積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數(shù)r應，截距應趨于零，并提供線性關系圖；耐用性

28、：考察測定條件（供試液穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、pH值等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中注明；靈敏度：作為常量出現(xiàn)異常可能的原因：首先你要測定你加入的樣品中是否含有要檢測的有機溶劑，若有，有多少，在實際運算中你是否算了進去。你的樣品的溶解性怎么樣？你配制溶液時，稱量是否準確？你是否已排除儀器，頂空進樣等外在因素？有關回收率的基本知識我不太懂，我不是學藥物分析的，你們討論的問題我都看不懂。只好問個弱智的問題?；厥章?（測得值-樣品中的量）/加入量這個公式中的加入量是什么單位?。咳绻野岩欢康娜芤杭尤氲揭欢康难獫{

29、中，加入量是不是就是加入標準液的體積？例如標準液（滲透壓290）15ml加入到15ml的血漿（通過儀器測得滲透壓300）中，混勻后測得滲透壓X,那應該怎么計算加樣回收率？回收率=（測得值-樣品中的量）/加入量其中的測得值、樣品中得量、加入量這三個東東單位應該相同,而且單位都應該是質量或者摩爾,比如都是“克”。而不應該是體積,因為樣品在溶液中得濃度并不是完全相同。.回收率=（測得值-樣品中的量）/加入量這個公式中的加入量是什么單位??？加入量即向樣品溶液中加入的待測成分標準品的量。2.如果我把一定量的溶液加入到一定量的血漿中，加入量是不是就是加入標準液的體積？加入量是加入標準品的量,即濃度乘以體積

30、。加入方法1、同一樣品,制備相同濃度的6份樣品（樣品取樣量減半,以1：1比例加入對照品）2、同一樣品,制備3個濃度的供試品,每個濃度分別制備3份供試液,對照品的加入有以下3種方式：a、取相同量樣品9份（一般為樣品取樣量的一半）,設計個濃度,按不同比例加入對照品。中間濃度一般按1：1比例加入,低、高濃度可選：1、：1的比例。加入的對照品的量要適當,保證供試品溶液的濃度（或量）在考察的線性范圍內。b、取3個不同量的樣品各3份，每個取樣量分別按1：1比例加入對照品，中間濃度應選定在正常測定濃度，其他兩個濃度可以結合范圍考察的最高、最低點進行測定。c、按標示量計算的組分，可參照化學藥品測定方法，取9份

31、樣品，按：1、1：1、1：的比例加入對照品（樣品取樣量減半）。需要報告的數(shù)據(jù)樣品中待測成分含有量對照品加入量測定量回收率計算值（%）相對標準偏差（RSD%）測定數(shù)據(jù)的精度要求回收率（%）95105%RSDHPLCV3%我補充兩點加以說明：100%，120%）,每個濃度平行做三份,一共9份.樣品為A.標樣為B對于第一中情況,一般配成含量測定下情況的濃度做,這時樣品量和標樣分別占1/2.（A/2+B/2）對于第二中情況.80%，（A/2+B/2）*80%100%,（A/2+B/2）*100%120%,（A/2+B/2）*120%1，上述回收率實驗結果精度要求僅針對中藥而言；加樣回收中樣品的含量是已

32、知的,即回收率（）95105%,RSD要求：TLCSV5%,HPLC或GCV3%。2,而審評中心黃曉龍老師針對05版藥典在CDE中發(fā)表文章指出,回收率的準確度可接受的標準為：各濃度下的平均回收率均應在%之間,9個回收率數(shù)據(jù)的相對標準差（RSD）應不大于。HPLC法的線性回歸方程一般是A=kC+b（A為峰面積,C為樣品濃度）我的理解是這樣的:回收率,根據(jù)藥典規(guī)定,可以做同一濃度下的6份,也可以做三個不同濃度（80%,回收率的計算為（實測結果量-加入樣品量）/標樣量*100%回收率的通用公式是:回收率（%）=（加標樣品測定值-樣品測定值）/加標量X100%濃度來表示計算公式:回收率（%）=（加標樣

33、品測定值-樣品測定值*加標樣品中測定液體的比例）/加標量X100%（注意在這里加標量是用濃度來表示的,即:加標量=標準濃度*加入標準量/總體積）從物質的量或質量來計算的話為：回收率（%）=（加標樣品測定值*總體積-樣品測定值*樣品加入體積）/（標準濃度*加入的標準體積）x100%峰面積計算公式回收率（）=（A樣加標A樣）/A標*100%這樣認為是否正確？好像還有回收率和加樣回收率之分，花藥一般做回收率，中藥一般做加樣回收率。因為中藥樣品沒辦法做相同樣品基質的空白對照，只能在試樣中加入已知濃度的溶液，然后計算增加量的回收率而化學藥品可以制備空白對照的，所以就是回收率拉回收率=（加標試樣測定值一試

34、樣測定值）x100/加標量回收率測定；含量測定方法的建立，多以回收率估計分析的誤差和操作過程的損失以評價方法的可靠性，回收率試驗要求與藥材申報資料含量測定方法考察基本相同。加樣回收試驗，即于已知被測成分含量的成藥中再精密加入一定量的被測成分純品，依法測定。測定值應在線性范圍內，用實測值與原樣品含被測成分量之差，除以加入純品量，計算回收率。A：樣品所含被測成分量B：加入純品量C：實測值回收率試驗至少需進行5次試驗（n=5）,或三組平行試驗（n=6）,加人欲測樣品或成分量相同或不同，后者則可進一步驗證測定方法取樣量多少更為適合。為了反映各次回收率的實驗波動情況，建議除寫出各次試驗的實測數(shù)據(jù)，并計算

35、實測值的均數(shù)，標準差（S）及相對標準偏差（RSD）。相對標準偏差較小的實驗波動較小，重復性較好。計算方法如下：n為每次實測數(shù)據(jù)的個數(shù),Zx為n次實測數(shù)據(jù)的總和，Zx2為n次實測數(shù)據(jù)之平方值的總和?；厥章室话阋笤?5-105，有些方法操作步驟繁復，可要求在90110。值得指出的是，在一些回收率試驗中，常見到所謂的加樣回收測定，不是在樣品制備開始時即加入純品，而是加到制備好的供試液中。這樣并不能說明被測成分在提取、純化等步驟中是否損失。還有在薄層掃描測定時，將供試品溶液，對照品溶液分別點于薄層板上，同時將供試品與對照品溶液再重疊點于薄層板的同一原點上，測定計算，這只能反映板上回收率，而不是全部含

36、量測定方法的回收率，實驗設計不符合要求。日內精密度是低中高三個濃度各處理一份，分別于一日內不同時間進樣測定結果為日內精密度，而低中高三個濃度各處理一份于五日內測定結果為日間精密度。回收率測定；含量測定方法的建立，多以回收率估計分析的誤差和操作過程的損失以評價方法的可靠性，回收率試驗要求與藥材申報資料含量測定方法考察基本相同。加樣回收試驗，即于已知被測成分含量的成藥中再精密加入一定量的被測成分純品，依法測定。測定值應在線性范圍內，用實測值與原樣品含被測成分量之差，除以加入純品量，計算回收率。A：樣品所含被測成分量B：加入純品量C：實測值回收率試驗至少需進行5次試驗（n=5）,或三組平行試驗（n=

37、6）,加人欲測樣品或成分量相同或不同，后者則可進一步驗證測定方法取樣量多少更為適合。為了反映各次回收率的實驗波動情況，建議除寫出各次試驗的實測數(shù)據(jù)，并計算實測值的均數(shù)，標準差（S）及相對標準偏差（RSD）。相對標準偏差較小的實驗波動較小，重復性較好。計算方法如下：n為每次實測數(shù)據(jù)的個數(shù),工x為n次實測數(shù)據(jù)的總和，x2為n次實測數(shù)據(jù)之平方值的總和。回收率一般要求在95-105，有些方法操作步驟繁復，可要求在90110。值得指出的是，在一些回收率試驗中，常見到所謂的加樣回收測定，不是在樣品制備開始時即加入純品，而是加到制備好的供試液中。這樣并不能說明被測成分在提取、純化等步驟中是否損失。還有在薄層

38、掃描測定時，將供試品溶液，對照品溶液分別只要電化學反應可靠，其回收率都接近100%。點于薄層板上，同時將供試品與對照品溶液再重疊點于薄層板的同一原點上，測定計算，這只能反映板上回收率，而不是全部含量測定方法的回收率，實驗設計不符合要求。準確度是有兩種計算方法：因為做準確度校正的方法有兩種（空白回收與加樣回收）回收率：測定值/加入量*100%加樣回收試驗：（測定值-樣品含量值）加入量100%脫離測量的目的與組份的含量范圍，只講回收率是沒有什么參考價值的。比如測量10ppm的組份，回收率給有90120就非常好；但測量10%含量的組份，那你的分析方法的回收率應該在98102%間才是被認可的。再說分析

39、方法，光譜法，如AAS，ICP等，回收率可以是90110%，因為分析對象的絕對含量較少；但對于容量分析，如滴定法，重量法，那回收率就應該越接近100%越好。有一個例外，就是電量法（庫侖法），常量微量的回收率都比較好，因為這個方法的定量基礎是法拉第定律，回收率測定；含量測定方法的建立，多以回收率估計分析的誤差和操作過程的損失以評價方法的可靠性，回收率試驗要求與藥材申報資料含量測定方法考察基本相同。加樣回收試驗，即于已知被測成分含量的成藥中再精密加入一定量的被測成分純品，依法測定。測定值應在線性范圍內，用實測值與原樣品含被測成分量之差，除以加入純品量，計算回收率。A：樣品所含被測成分量B：加入純品

40、量C：實測值回收率試驗至少需進行5次試驗（n=5）,或三組平行試驗（n=6）,加人欲測樣品或成分量相同或不同,后者則可進一步驗證測定方法取樣量多少更為適合。為了反映各次回收率的實驗波動情況,建議除寫出各次試驗的實測數(shù)據(jù),并計算實測值的均數(shù),標準差（S）及相對標準偏差（RSD）。相對標準偏差較脫離測量的目的與組份的含量范圍，只講回收率是小的實驗波動較小，重復性較好。計算方法如下：n為每次實測數(shù)據(jù)的個數(shù),工x為n次實測數(shù)據(jù)的總和，x2為n次實測數(shù)據(jù)之平方值的總和?；厥章室话阋笤?5-105,有些方法操作步驟繁沒有什么參考價值的。比如測量10ppm的組份，回收率給有90120就非常好；但測量10%

41、含量的組份，那你的分析方法的回收率應該在98102%間才是被認可的。再說分析方法，光譜法，如AAS，復，可要求在90110。ICP等，回收率可以是90110%，因為分析對象的值得指出的是，在一些回收率試驗中，常見到所謂的加樣回收測定，不是在樣品制備開始時即加入純品，而是加到制備好的供試液中。這樣并不能說明被測成分在提取、純化等步驟中是否損失。還有在薄層掃描測定時，將供試品溶液，對照品溶液分別點于薄層板上，同時將供試品與對照品溶液再重疊點于薄層板的同一原點上，測定計算，這只能反映板上回收率，而不是全部含量測定方法的回收率，實驗設計不符合要求。準確度是有兩種計算方法：因為做準確度校正的方法有兩種（

42、空白回收與加樣回收）回收率：測定值/加入量*100%加樣回收試驗：（測定值-樣品含量值）/加入量*100%絕對含量較少；但對于容量分析，如滴定法，重量法，那回收率就應該越接近100%越好。有一個例外，就是電量法（庫侖法），常量微量的回收率都比較好，因為這個方法的定量基礎是法拉第定律，只要電化學反應可靠，其回收率都接近100%。加樣回收率就是在制備供試品溶液時，加入一定量所測對照品溶液，制備成供試品溶液。之后按下列公式計算：回收率=（測出對照品總量一取樣相當對照品量）/添加此對照品量x100%樣回收率是驗證方法的，首先你必須保證樣品的含量是已知的（至于怎么找到這種樣品，不管是偷是搶還是搶，反正你

43、得弄到），這個時候用那個方法進行含量測定，現(xiàn)在先假設這個方法是正確的。如果測定結果和樣品的真實含量是致的（既加樣回試品中被測成分含有量之和必須在標準曲線線性收率結果合格），就說明這個假設是正確的，即這范圍之內；加入的對照品的量要適當，過小則引起個含量測定方法是可行的。反之，這個方法就是不可行的?；厥章始瓤梢钥疾鞙y定方法的準確度，同時也可考察測定方法的專屬性。試想，如果某個測定方法專屬性不好，那么回收率試驗的結果肯定是偏高的。準確度系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（）表示。準確度應在規(guī)定的范圍內測試。用于定量測定的分析方較大的相對誤差，過大則干擾成分相對減少，真實性

44、差?；厥章?=（C-A）/B*100%式中，A為供試品所含被測成分量；B為加入對照品量；C為實測值。2.數(shù)據(jù)要求在規(guī)定范圍內，取同一濃度的供試品，用6個測定結果進行評價；或設計3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液進行測定，用9個測定結果進行評價，一般中間濃度加入量與所取法均需做準確度驗證。1.測定方法的準確度供試品含量之比控制在1:1左右，其他兩個濃度分別約為供試品含量的80%和120%。應報告可用已知純度的對照品做加樣回收率測定，即于已知被測成分含量的供試品中再精密加入一定量的已知純度的被測成分對照品，依法測定。用實測值與供試品中含有量之差，除以加入對照品量計算回收率。在加樣回率收

45、試驗中須注意對照品的加入量與供供試品取樣量、供試品中含有量、對照品加入量、測定結果和回收率（）計算值，以及回收率（%）的相對標準偏差（RSD）或可1、回收率藥物分析中通常采用加標回收率，北京大學分析化學教材給出的公式是：此與yaoshenghua給出式子基本上是一樣的。所不同的是等號右邊不加“%”。“%”可以理解為除100，也可理解為單位符號。我國國家標準都是如上式等式左加“%”號，右邊不加。日本中學、大學化學教材統(tǒng)一左加“%”號，右邊不加。國標上有權威性的分析化學專著也大多如此。這種寫法國際上沒有標準。2、準確度國家標準GB/測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第一部分：總則與定義引言中

46、稱：GB/T6379用兩個術語“正確度”與“精密度”來描述一種測量方法的準確度。2005年中國藥典附錄中準確度定義與GB/不同，應以國標為準。國標定義準確度為“測試結果與接受參照值間的一致程度”，“當用于一組測試結果時，由隨機誤差分量和系統(tǒng)誤差即偏倚分量組成”。準確度曾被稱為“平均數(shù)的準確度”，這種用法不被推薦。國家計量技術規(guī)范“測量不確定度評定與表示”（JJF-1059-1999）中明確指出“準確度是一個定性概念。例如：可以說準確度高低、準確度為級、準確度為3等及準確度符合xx標準；盡量不使用如下表示：準確度為、16mg、16mg及16mg。”；“不要用術語精密度代替準確度”。（1）、正確度

47、正確度指大量測試結果的（算術）平均值與真值或接受參照值之間的一致程度。正確度的度量通常用術語偏倚表示。偏倚是測試結果的期望與接受參照值之差，偏倚是系統(tǒng)誤差的總和。一般以回收率（%）表示正確度。（2）、精密度精密度是在規(guī)定條件下，獨立測試結果間的一致程度。精密度的度量通常以不精密度表達。精密度僅僅依賴于隨機誤差的分布而與真值或規(guī)定值無關。精密度量值一般用標準差或相對標準差表示。請參閱國家標準GB/T6379.和中國醫(yī)院藥學雜志2007年第7期謅議2005年中國藥典的標準化我要建立一個HPLC測定含量的方法，包括：線性、精密度、穩(wěn)定性、重復性、加樣回收率、最低檢出限、樣品含量測定等試驗。我想問一下

48、以上試驗一定要按順序做嗎？我覺得樣品含量測定應該先測，驗了，確定樣品溶液濃度，一般使峰面積1000左然后再做方法學試驗，今天一個老師讓我要先做方右就ok。法學，方法學做完之后再測樣品含量，但是樣品含量在還沒做的情況下，加樣回收率沒法做??？還有談下個人意見：首先最低檢出限沒有必要做，這是針對有關物質的，與含量沒關系。至于樣品的濃度，如果先做方法學，萬一樣品測定時，超出線性范圍，難道又要補線性嗎？我能查到的文獻資料顯示只說要做這些試驗，但是沒見說那些先做那些后做。有沒有老師幫我解答這個疑惑？個人孤陋寡聞，好像沒見過書面說明要求方法學試驗順序的。但是，個人以為試驗按線性、精密度、重復性、穩(wěn)定性、加樣

49、回收率、樣品含量測定這一套順序做下來還是比較合理的，實際中大家怎么操作就不清楚了。而且有些省事的小技巧，比如穩(wěn)定性的圖譜可從重復性試驗調幾張，應該沒有問題（如果樓主首次做方法學試驗，建議還是完整一套做下來）。國內做方法學時大部分做線性、精密度、可以預試驗考察一下，濃度不易過大，也不易過小。其余的我覺得應該先做精密度，這說明你的儀器沒什么問題；然后做穩(wěn)定性，考察你的樣品是否穩(wěn)定，是否需要臨用前現(xiàn)配，或者避光等苛刻性條件；接下來做線性，通過線性說明你應該用一點法還是兩點法測含量；最后呢，就是回收率，只有回收率合格，你的含量測定才能保證是正確的。以上做完了，那你就可以測含量了！要建立一個HPLC測定

50、含量的方法，包括：線性、精密度、穩(wěn)定性、重復性、加樣回收率、最低檢出限、樣品含量測定等試驗。我想問一下以上試驗一定要按順序做嗎？重復性、穩(wěn)定性、加樣回收率、樣品含量這六項。國外比較看重最低檢出限。個人感覺加樣回收試驗最重要，樓主可以先測下樣品含量，應該不費事。至于樣品測定時是否超出線性范圍，那就需要預試不一定按照順序作，但是重要性及理論上和最終報告的順序應該是先考察你這個方法的特異性，確認你研究的就是你的目的化合物才能繼續(xù)作啊?。海┢浯慰疾旎厥章?，精密度和準確度，精密度也就是重復性的意思，你的方法回收率高，并且準確而且重復性好。再下來才考察線性，LLOQ（最低定量限）和各種穩(wěn)定性。本量要充足。

51、至于線性范圍先估計一個，然后在試劑測定時如果有超出線性范圍（超出ULOQ）的就補作一個稀釋穩(wěn)定性，如果你的LLOQ太高那就沒轍了。我覺得加樣回收率應該可以作，為什么不能作呢？這和你的樣本有什么關系？一般作分析方法，首先你要在色譜或質譜上確認你#J*#J*#J*#J*#J*#J*#J*#J*#J*#J*#J*#J*#J*#J*我覺得樣品含量測定應該先測，然后再做方法學試驗，今天一個老師讓我要先做方法學，方法學做完之后再測樣品含量，但是樣品含量在還沒做的情況下，加樣回收率沒法做??？還有如果先做方法學萬一樣品測定時，超出線性范圍，難道又要補線性嗎？我能查到的文獻資料顯示只說要做這些試驗但是沒見說那些

52、先做那些后做。有沒有老師幫我解答這個疑惑？當然是首先作方法學考核，不然你的方法失誤導致測量錯誤然后再產生估計錯誤，那就慘了。不過你可以先少量測定一個人的濃度作出估計。前提是樣的觀察化合物就是目標化合物，等你心中有數(shù)時，應該說特異性（或選擇性）已經考察了，然后你摸制備方法時的重復性和精密度也需要留意，回收率也要留意，等你的方法確定了，然后再考察線性。等一切妥當后，應該嚴格按照SFDA或FDA對于生物樣本定量方法學考核內容進行考核。這時順序已經不重要了，重要的就是如何合理安排時間將這些東東搞定了。如果做含量方法學,可以不用做最低檢出量,但是應該要加波長選擇、專屬性試驗（包空白輔料）然后就是線性、精

53、密度、穩(wěn)定性、重復性、加樣回收率、樣品含量測定等試驗1、做線性時可以使用對照品，也可以使用原料藥，百度文庫-讓每個人平等地提升自我 選用哪種，你按成本考慮；做線性時可以不干燥，因為你不是用線性計算含量，而是確定一個范圍，干不干燥只是截距不同而已，如果水分或溶劑量較大，或者以活性成分計時，可以折算的。如果你的干燥文獻是標準（國家、國際藥品標準）的話，你必須要與其晶型一致，也就是說明你的樣品也應該穩(wěn)定；如果不是標準，則你要看一看是否穩(wěn)定（當然不是指穩(wěn)定性試驗），如果不太確定的話，可以考察加干燥劑的減壓干燥的方法。當然你也可以考慮是否可以用水分測定來代替干燥失重，畢竟測定結果比較快，但要進行可行性研究。2、回收率測定要看你的檢測項目，一般含量測定要求80%、100%、120%；含量均勻度一般為70%、100%、130%（如與含量方法或溶劑不同）；而溶出度一般為50%、80%、100%；對于釋放度個人認為則應考慮每個限度范圍的中值濃度的回收率；而對于定量測定的有關物質，可以考慮限度值的50%、100%、150%的回收率?；厥章拾ń^對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品