版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
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1、Measure,what is measurable, and make measurable t which is not.Galileo Galilei (1564 1642)Instruction ManualDMA 4100 DMA 4500 DMA 5000Density Meter盡管在該文件準(zhǔn)備過(guò)程中,采取了各種預(yù)防措施,但由于種種原因,難免會(huì)出現(xiàn)技術(shù)或印刷方面的錯(cuò)誤,對(duì)此不承擔(dān)任何責(zé)任,希望讀者諒解。由于使用本手冊(cè)導(dǎo)致的任何損失,也不承擔(dān)任何賠償責(zé)任。帕公司不承諾按時(shí)更新本手冊(cè)相關(guān)信息。手冊(cè)內(nèi)容更改,恕不另行通知。帕公司(包括翻譯)。無(wú)帕公司,任何人都不得以(印刷,影印,或其他
2、任何方式)翻譯,或分發(fā)該手冊(cè)內(nèi)容。本手冊(cè)可能使用到?jīng)]有標(biāo)明的商標(biāo),這些商標(biāo)權(quán)歸各所有者,并受合法保護(hù)。印制:帕。印制地點(diǎn):奧地利。Copyright 2008 Anton Paar GmbH, Graz, Austria:Anton Paar GmbH Anton-Paar-Str. 20A-8054 Graz / Austria Europe:Fax:-0:i Web:日期: 2008. 6. 21翻譯自原操作手冊(cè) (XDLIB28C)XDLIB33A.doc文件2XDLIB33A目錄1234介紹Error! Bookmark not defined.安全須知5手冊(cè)符號(hào)Error! Book
3、mark not defined.儀器Error! Bookmark not defined.正視圖Error! Bookmark not defined.后視圖8顯示器和控制鍵9密度計(jì)啟動(dòng)操作10常規(guī)設(shè)置13菜單操作13顯示屏對(duì)比度14時(shí)間和日期設(shè)置14語(yǔ)言設(shè)置14定義方法14溫度設(shè)置15測(cè)量程序設(shè)置15檢查程序、校正及校準(zhǔn)16定義Error! Bookmark not defined.檢查程序: 密度檢測(cè)16校正功能Error! Bookmark not defined.20 C 空氣和水校正18整個(gè)溫度范圍空氣和水校正 ( 全范圍校正).20特殊校正20校準(zhǔn)功能Error! Bookma
4、rk not defined.測(cè)量2256789測(cè)量池的與干燥261011審計(jì)功能27補(bǔ)充項(xiàng)目28Appendix A: Appendix B: Appendix C: Appendix D: Appendix E:Appendix F:高空氣濕度和/或低溫環(huán)境下的操作30技術(shù)參數(shù)32可能出現(xiàn)的校正錯(cuò)誤33干燥空氣密度表 (-10 to +90 C)34水的密度表 (0 to 100 C)35菜單結(jié)構(gòu)圖38XDLIB33A31 介紹感謝您DMA 4100, DMA 4500 或 DMA 5000(氣體和液體)密度/濃度測(cè)量?jī)x。非常感謝您的信任,會(huì)盡己所能,確保的儀器帶給您多年的可靠服務(wù)。這本操
5、作手冊(cè)附有一張光盤,能提供關(guān)于 DMA4100/4500/5000 的詳細(xì)資料。如果您的電腦不能自動(dòng)運(yùn)行該光盤,雙擊 CD 文件夾里的“index.html 文件.需要的話,您還可以從該CD 中的”sofeware”文件夾Adobe Reader安裝瀏覽。DMA 是第一臺(tái) U 形振蕩管數(shù)字式密度計(jì),能在很寬的粘度和溫度測(cè)量范圍內(nèi)能提供高精度的測(cè)量結(jié)果。一個(gè)獨(dú)特的基準(zhǔn)振蕩器,加上一個(gè) U 形振蕩管,就能提供長(zhǎng)期顯著的穩(wěn)定性, 并能在 20 C 溫度范圍以行校正。通過(guò)測(cè)量注入樣品的黏度所引起的U 形管振蕩的減幅,DMA 能自動(dòng)修正相關(guān)粘度的誤差。兩支集成 Pt 100 鉑絲溫度計(jì)使溫度控制達(dá)到最高
6、精度,可追溯到。測(cè)量時(shí)可以從 10 種不同的測(cè)量方法中選出 1 種進(jìn)量,將要測(cè)量的樣品注入測(cè)量池。測(cè)量結(jié)束后會(huì)有聲音信號(hào)通知您。通過(guò)內(nèi)置的轉(zhuǎn)換功能表,測(cè)量結(jié)果將自動(dòng)轉(zhuǎn)換成濃度,關(guān)的密度值(必要時(shí)包括溫度補(bǔ)償值)或其它相其密度測(cè)量結(jié)果,包括樣品或名稱都會(huì)顯示在可編程的顯示屏上,您可選擇打印或?qū)⑵滢D(zhuǎn)入數(shù)據(jù)器。與一臺(tái)自動(dòng)進(jìn)樣機(jī)或樣品處理器聯(lián)用,可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)測(cè)量。有些功能只有 DMA 5000 具備,如在高密度或高粘度下的溫度掃描和校正。4XDLIB33A2 安全須知本操作手冊(cè)不再闡述 DMA4100/4500/5000 的使用以及樣品使用的相關(guān)一切安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任制定一套健康安全的操作章程,并
7、在使用前限定該章程的適用范圍。使用 DMA4100/4500/5000 前,請(qǐng)仔細(xì)閱讀該操作手冊(cè)全部?jī)?nèi)容。若我公司對(duì)器械,電子和部分未作無(wú)調(diào)整,Anton Paar GmbH 保證DMA4100/4500/5000 的正常運(yùn)行,以下要點(diǎn)照常不變。請(qǐng)遵循本操作手冊(cè)中的所有提示,警告和指導(dǎo),以確保 DMA 4100/4500/5000 的正確安全運(yùn)行.將 DMA 4100/4500/5000 用于本操作手冊(cè)規(guī)定外的4100/4500/5000 的使用不當(dāng)所造成的損失概不負(fù)責(zé).。Anton Paar GmbH 對(duì) DMA使用非 Anton Paar GmbH 提供或安裝程序只應(yīng)由熟悉安裝操作的的任何
8、附件.來(lái)執(zhí)行。若發(fā)現(xiàn)異常、損壞或死機(jī),請(qǐng)停止使用 DMA 4100/4500/5000。DMA 4100/4500/5000 不具備防爆功能,在有的區(qū)域內(nèi)操作。維修和/或保養(yǎng)程序包括拆卸外殼和開電源操作,都必須由指定維修執(zhí)行。確保所有操作都得到充分培訓(xùn),能夠正確無(wú)誤地使用 DMA 4100/4500/5000。由于測(cè)量的特定屬性,測(cè)量結(jié)果不僅取決于 DMA 4100/4500/5000 的正確使用, 還可能受其它影響。因此,建議您在確定測(cè)量結(jié)果前先檢驗(yàn)其可行度。或 Anton Paar GmbH 執(zhí)行.維修和服務(wù)程序只可由請(qǐng)根據(jù)特定國(guó)家的合定處理 4100/4500/5000 。在移動(dòng)或抬起
9、DMA 4100/4500/5000 時(shí), 抱緊儀器的前部和后部,防止儀器放在桌面時(shí),壓住手指。搬移儀器時(shí),請(qǐng)往身體方向抱緊。在處理測(cè)量易燃樣品和材料時(shí),請(qǐng)遵循以下預(yù)防措施:不要在儀器附近存放易燃物質(zhì)。請(qǐng)隨手蓋好樣品容器。請(qǐng)立即所有的溢出液。確保DMA 4100/4500/5000 放置在通風(fēng)良好的位置,遠(yuǎn)離易燃?xì)怏w和蒸汽。DMA 4100/4500/5000 通過(guò)安全開關(guān)器連接電源,請(qǐng)注意將開關(guān)和儀器保持在適當(dāng)?shù)陌踩嚯x。如遇緊急情況,關(guān)閉電源開關(guān)器開關(guān)。切勿直接使用 DMA 4100/4500/5000 電源開關(guān)。儀器附近放置滅火器。 不可在無(wú)人情況下使用 DMA 4100/4500/50
10、00。打開電源后,避免觸碰所有標(biāo)明該符號(hào)的區(qū)域。XDLIB33A53 手冊(cè)符號(hào)以下是本操作手冊(cè)中使用的符號(hào):6XDLIB33A提示:該標(biāo)志表示可以為操作者提供有用的信息。警示:“警示”符號(hào)表明儀器有危害.需要在實(shí)際操作過(guò)程中引起注意。如操作不當(dāng),則可能導(dǎo)致儀器或其中損壞或徹底毀壞。出現(xiàn)“警示”標(biāo)志后,請(qǐng)停止使用該儀器,直至儀器達(dá)到使用要求時(shí)再使用。4 儀器4.1正視圖Fig. 4.1Front View and keypadA B液晶顯示器測(cè)量池觀察窗口用于觀察測(cè)量池的注入過(guò)程(氣泡).自定義功能鍵用于選擇屏幕上顯示的菜單選項(xiàng)(請(qǐng)參照章節(jié) 4.3). UP and DOWN 鍵這兩個(gè)按鈕用于移
11、動(dòng)屏幕上的光標(biāo)以選擇子菜單 鍵CDE確認(rèn)輸入或選項(xiàng).F G H IPUMP 按鍵是干燥測(cè)量池的氣泵開關(guān)LIGHT 按鍵,用于屏幕背光HELP 按鍵,幫助鍵綠燈表示接通電源XDLIB33A74.2 后視圖JIHGF用于 DMA 4100 型機(jī):KMALACDEBBFig. 4.2 儀器后視圖A B 干燥空氣泵 管口,用于連接干燥器(參照附錄 A),從而測(cè)量池中的樣品冷凝。 空氣干燥 管口,將干燥空氣提供到 DMA,以防止低溫測(cè)量時(shí)測(cè)量池壁冷凝阻塞。(參照附錄 A )C D E F G H I J K L M電源插口保險(xiǎn)絲固定器,內(nèi)有保險(xiǎn)絲。電源開關(guān)鍵盤/條形碼掃描器接口計(jì)算機(jī)接口 (COM 1)
12、接口 (COM 2)插件驅(qū)動(dòng)插口(PCM),用于更新或備份特定客戶設(shè)置到卡上S-BUS 接口,用于連接進(jìn)樣器或密度測(cè)量池DMA HP散熱片型號(hào)標(biāo)識(shí)牌備用壓縮空氣接口8XDLIB33A4.3顯示器和鍵盤開啟DMA 后, 儀器會(huì)執(zhí)行自檢和初始化程序,顯示屏內(nèi)容如下:日期和時(shí)間密度(自動(dòng)粘度修正)(自動(dòng)粘度修正)測(cè)量池溫度,測(cè)量狀態(tài)圖表. 4 3DMA5000 初次啟動(dòng)時(shí)的屏幕顯示圖A 標(biāo)題PumpDensityPump 閃爍,表示氣泵打開.所選方法名稱-Osc- 在右上角,表示密度池不振蕩。沒(méi)有結(jié)果(密度或相關(guān)密度值)會(huì)顯示或被打印,顯示器和打印結(jié)果將顯示為“”。-Osc-B 測(cè)量窗口 (示例)C
13、 末行末行表示其下方的按鍵功能。這些按鍵功能由當(dāng)前顯示的菜單而定。在測(cè)量模式下,按鍵具備以下功能:XDLIB33A9提示:通過(guò)“菜單()”“方法設(shè)置(method settings)”“顯示配置(display configuration)”可改變顯示條目的大小和順序。密度及由密度決定的值都只有在測(cè)量溫度得到校正后才可顯示。提示:必要,可用按鍵“up”和“down”調(diào)節(jié)顯示屏對(duì)比度(參照?qǐng)D表 4.1)。在 “instrument settings 儀器設(shè)置”菜單中保存對(duì)比度設(shè)置。設(shè)置和配置的選擇菜單,可設(shè)置打印.輸入樣品文本號(hào)/或樣品.選擇測(cè)量方法(見章節(jié) 6.5).限制進(jìn)入菜單。PrSle#
14、MethodStart啟動(dòng)自動(dòng)測(cè)量程序。 自動(dòng)測(cè)量程序包括等待穩(wěn)定測(cè)量值,打印測(cè)量結(jié)果和將測(cè)量結(jié)果定。.至儀器內(nèi)存中,凍結(jié)屏幕以及增加樣品,具體情況依設(shè)置而在激活條件下,啟動(dòng)溫度掃描 (該功能僅適用于 DMA 5000).5DMA 啟動(dòng)操作10XDLIB33A注意:強(qiáng)大的內(nèi)置散熱器可驅(qū)散 DMA 底部和后部熱量。請(qǐng)確保其不受堵塞。提示:DMA 不要求任何特殊安裝條件。 其安裝條件只須達(dá)到普通條件。然而,為保證溫度的穩(wěn)定性,將其放置在加熱器旁空調(diào)旁陽(yáng)光直射下.啟動(dòng)前準(zhǔn)備:2. 從配件箱取出兩個(gè)Luer 進(jìn)樣嘴.圖 5 1 安裝 Luer 進(jìn)樣嘴3.將 Luer 注射適配器 (1)口處。注入裝置的
15、插孔內(nèi) (2) 直到適配器頂端接觸到測(cè)量池接4. 稍微用力,把適配器推入測(cè)量池.5.把螺絲釘 (3)適配器的鉆孔內(nèi),并擰緊螺絲直到感覺(jué)有阻力為止。6. 檢查測(cè)量池內(nèi)適配器的密封性:-用手指關(guān)緊一個(gè)適配器。從配件箱取出一個(gè) 2ml 注射器,使用中等壓力注入空氣到另一個(gè)適配器松開注射器活塞.若接口密封性好,則注射器活塞將在測(cè)量池壓力作用下緩慢往回推。若密封性不好,則測(cè)量池沒(méi)有形成壓力,活塞也不會(huì)移動(dòng)。重復(fù)步驟 2 - 5.XDLIB33A11注意:請(qǐng)螺絲釘(3)擰得過(guò)緊,在支撐盤與適配器之間(1)可見長(zhǎng)度為 3 to 6 mm (約為 1/8”)的螺紋。如果擰得過(guò)緊,可能造成測(cè)量池?fù)p壞。從配件箱取
16、出一根長(zhǎng)約 250mm 的硅管硅管的一頭接入一個(gè)錐形的 Luer 適配器(見圖 5 - 2) ,并將其一頭接入廢液瓶 (見圖 5 3).注射適配器.把管的另圖. 5 2 連接錐形適配器圖 5 3放置 廢液瓶從配件箱取出一根長(zhǎng)約 250 mm 的硅管將硅管連上排氣泵出口(見圖. 5 3).如果使用檢測(cè)操作電壓,將接口電線DMA 背部的 COM 2 接口。13. 用電源線將 DMA 接上電源12XDLIB33A注意:打開DMA 電源之前,確定線路電壓正常(AC 85 to 260 V, 48 to 62 Hz). 如果電壓起伏大,建議使用恒壓電源 。電源線必須帶有接地導(dǎo)線。提示:檢查硅管對(duì)樣品使用
17、的劑的抵抗力.14. 按儀器背部的ER 開關(guān)鍵開機(jī). 前面綠燈亮起表示接通電源。啟動(dòng)程序完成后,測(cè)量池?zé)舫掷m(xù)亮著。15. 一旦DMA 完成控溫,溫度達(dá)到了 20 C , 使用所提供的液體密度標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行密度檢測(cè)測(cè)量(參照 章節(jié) 7.2).常規(guī)設(shè)置菜單操作使用鍵區(qū)按鍵按鍵選擇主菜單UP or DOWN 鍵選擇菜單項(xiàng),按 鍵確認(rèn)在method settings 方法設(shè)置”子菜單, 選擇output selection 輸出選擇”、 memoryconfiguration器設(shè)置 和 prer configuration設(shè)置 點(diǎn)擊選擇Y (yes, 選擇) andN (no, 不選擇) ,按 鍵確認(rèn).
18、按UP and DOWN 鍵上下移動(dòng)選擇菜單項(xiàng)XDLIB33A13提示:菜單總覽圖,請(qǐng)參照附錄 F 的菜單結(jié)構(gòu)圖。注意:DMA 是出廠校準(zhǔn)的,交通完請(qǐng)做一次檢查測(cè)量以檢查校正的有效性。提示:打開電源后, DMA 需要約 20 分鐘控溫,另外 5 到 10 分鐘的 溫度校正.控溫過(guò)程在顯示屏有顯示。如果預(yù)先設(shè)定了想要的測(cè)量溫度,則在此過(guò)程中不要觸碰任何鍵,因?yàn)檫@會(huì)極大延長(zhǎng)您的等待時(shí)間。如遇 空氣濕度大或測(cè)量溫度低情況時(shí),請(qǐng)參照附錄 A。在method settings 方法設(shè)置”子菜單,選擇display configuration 顯示配置,點(diǎn)擊選擇N (no, 不選擇), S (small
19、size 小尺寸), M (medium size 中等) and L (large size 大尺寸),按 鍵確認(rèn).對(duì)于其他子菜單, 選擇一個(gè)菜單項(xiàng)按 鍵激活選項(xiàng),按Left or Right 鍵,將光標(biāo)移到目的位置,按UP or DOWN鍵減小或增大數(shù)值,按UP or DOWN鍵,選擇字母和數(shù)字/按 鍵確認(rèn)設(shè)置.按Esc 鍵返回到上頁(yè)顯示屏.,屏幕出現(xiàn)Save changes?是否保存?按Exit鍵回到測(cè)量模式.框時(shí),.按Yes 鍵保存修改后資料.6.2 顯示屏對(duì)比度確認(rèn)儀器設(shè)置為測(cè)量模式。按UP 或 DOWN鍵,調(diào)節(jié)顯示屏對(duì)比度。在菜單instrument settings 儀器設(shè)置”下
20、, 選擇save display contrast”保存顯示屏對(duì)比度菜單項(xiàng),可保存顯示屏對(duì)比度設(shè)置。6.3 日期和時(shí)間設(shè)置菜單instrument settings”儀器設(shè)置下的date & time 日期和時(shí)間選項(xiàng),用于設(shè)置日期和時(shí)間。有不同格式可供選擇。6.4 語(yǔ)言設(shè)置菜單instrument settings 儀器設(shè)置下的 language 語(yǔ)言選項(xiàng),可選擇語(yǔ)言(English 英語(yǔ) 或German 德語(yǔ)).6.5 定義方法方法包括以下設(shè)置: 溫度測(cè)量, 顯示屏設(shè)置,和器配置,以及可選的進(jìn)樣器測(cè)量設(shè)置和控制設(shè)置. 這些都在唯一的一個(gè)方法名下,有 10 種不同的方法可選擇。這 10 種方法
21、都是出廠前設(shè)置的,包括了最常用的測(cè)量任務(wù)。但是,每一個(gè)方法都可以修改,編輯或重命名。按Method 方法鍵,在方法列表中選擇一個(gè)方法,按 確認(rèn)選擇method settings 方法設(shè)置菜單下, edit method name 編輯方法名選項(xiàng),進(jìn)行方法重命名。14XDLIB33A通過(guò)選擇reset method 重設(shè)方法菜單下的method settings 方法設(shè)置選項(xiàng),可將每種方法都恢復(fù)到出廠設(shè)置狀態(tài)。6.6 溫度設(shè)置在temperature setting 溫度設(shè)置菜單中,設(shè)置溫度,是C 或F.6.7測(cè)量程序設(shè)置在measurement setting 測(cè)量設(shè)置菜單中,設(shè)置測(cè)量程序參數(shù)
22、。.Fig 6 1 DMA 5000 屏幕: 測(cè)量設(shè)置將參數(shù)設(shè)置成meas. finished by: predetermination 快速測(cè)量模式,就能(在 1 分鐘左右)得到測(cè)量結(jié)果,這是最快速的測(cè)量方法。DMA 將在控溫之前,計(jì)算出密度值。為使測(cè)量結(jié)果最精確,可將參數(shù)設(shè)置成meas. finished by: equilibrium 精確測(cè)量模式。在完全恒溫之后,DMA 可測(cè)定密度和濃度值。有 3 種方法可精度最高。DMA 5000 的精確度:快速均衡,中速均衡和慢速均衡。使用慢速均衡可使pump terminates measurement 氣泵中止測(cè)量: 選擇 yes, 則激活的氣
23、泵將中止測(cè)量。pump switch off mode 氣泵關(guān)閉模式: 如果選擇 time 時(shí)間 ,那么氣泵將會(huì)在“設(shè)定的關(guān)閉時(shí)間”自動(dòng)關(guān)閉。否則,氣泵只有手動(dòng)關(guān)閉。在type of sreset sle identif 樣品識(shí)別類型中選擇樣品的識(shí)別類型.le identif.重設(shè)樣品識(shí)別: 若輸入的樣品識(shí)別應(yīng)在測(cè)量后刪除,則選該選項(xiàng)。API input API 輸入: 選擇計(jì)算 API 函數(shù)的密度類別:密度,密度(非黏度校正),特殊校正。DMA 5000:XDLIB33A15delay 延遲: 該功能只有在使用溫度掃描功能時(shí)才有效。當(dāng)測(cè)量和溫度掃描同時(shí)進(jìn)行時(shí),可輸入delay time 延長(zhǎng)
24、時(shí)間(0-9999 分鐘):待達(dá)到新測(cè)量溫度后,DMA 5000 將依照您所設(shè)定的時(shí)間進(jìn)量。temp. scan 溫度掃描: 在不同溫度下,可自動(dòng)進(jìn)量??奢斎腴_始,結(jié)束和階段的值。7 檢查程序,校正和校準(zhǔn)功能7.1定義密度計(jì)的校正:通過(guò)設(shè)置或校正密度儀常數(shù),可使儀器達(dá)到最佳使用狀態(tài)。密度儀之校準(zhǔn):多種方法可確定標(biāo)準(zhǔn)密度參考值和相對(duì)應(yīng)的儀器密度值之間的關(guān)系。校準(zhǔn)是對(duì)顯示的密度值與標(biāo)準(zhǔn)密度參考值的偏差進(jìn)定。7.2檢查程序:密度檢測(cè)密度檢測(cè)功能即可以檢測(cè)交通后出廠校正的有效性,還可以檢測(cè)您自己校正的正確性。出廠校正檢測(cè),可用純凈水作為校正液體。檢測(cè)您自己的校正,可使用無(wú)氣雙重蒸餾水或是不同密度的校準(zhǔn)
25、液體或標(biāo)物。每次測(cè)量之前,檢查使用無(wú)氣雙重蒸餾水或合適密度的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量校正的正確性。每天應(yīng)做一次密度檢測(cè)。16XDLIB33A提示:無(wú)氣,雙重蒸餾水的準(zhǔn)備:把新鮮,雙重蒸餾水加熱幾分鐘,以除去溶解氣體。把加熱好的水倒入干凈的玻璃燒杯,蓋上蓋。等到水冷卻到近乎測(cè)量溫度密度檢測(cè)操作:1.選擇adjustment 校正 , density check 密度檢測(cè), density check settings 密度檢測(cè)設(shè)置2.根據(jù)密度校準(zhǔn)液體,輸入相適應(yīng)的設(shè)置選擇 check density 開始密度檢測(cè) (顯示器同步顯示對(duì)應(yīng)操作).如果測(cè)量的密度值是在允許的范圍內(nèi),那么顯示屏?xí)@示 density c
26、heck: OK. 可進(jìn)行常規(guī)測(cè)量.如果測(cè)量的密度值超出測(cè)量范圍,那么顯示器將顯示 density check: NOT OK.并干燥測(cè)量池,重復(fù)密度檢測(cè)。如果測(cè)量結(jié)果仍然為density check: NOT OK, 那么請(qǐng)做一次新的校正。 (參照章節(jié) 7.3).5. 多達(dá) 50 個(gè)密度檢測(cè)結(jié)果可被,并有時(shí)間。激活的密度檢測(cè)或是所有的密度檢測(cè)都可打印。XDLIB33A17提示:每次密度檢測(cè)后的測(cè)量結(jié)果以及與設(shè)置密度的偏差都會(huì)在顯示器上顯示。提示:對(duì)于水,使用以下設(shè)置:密度: 0.99820 (DMA 4100/4500); 0.998203 (DMA 5000)密度最大偏移值: 0.0001
27、0 g/cm3 (DMA 4100/4500);0.00005 g/cm3 (DMA 5000)溫度: +20.00 C檢測(cè)間隔: 1 天密度檢測(cè): 啟動(dòng)打開 check density 密度檢測(cè) 激活器功能. 如果間隔時(shí)間(1-999 天)到期, 測(cè)量窗口標(biāo)題欄處的Density Check Needed 需要密度檢測(cè)字樣會(huì)閃爍。7.3校正功能如果測(cè)量結(jié)果與密度標(biāo)準(zhǔn)的參考值偏差超出 DMA 的規(guī)范或校正。,那么需要對(duì)該機(jī)器進(jìn)行一般校正可使用空氣和新鮮的無(wú)氣雙重蒸餾水。儀器設(shè)置允許在整個(gè)溫度范圍內(nèi)進(jìn)行密度測(cè)量,即使校正只能在 20C 下進(jìn)行。如果在不同溫度下測(cè)試,DMA 的測(cè)量值與密度標(biāo)準(zhǔn)值之
28、間有偏差,那么有必要做整個(gè)溫度范圍內(nèi)的空氣和水的校正。 (見章節(jié) 7.3.2).7.3.1 20C 的空氣和水的校正正常校正 (5-10 分鐘) 使用溫度在 20 C 時(shí)的干燥空氣和超純水。20 C 時(shí)的校正程序:校正前,徹底和干燥測(cè)量池(見章節(jié) 9).菜單 鍵 ,用UP, DOWN 和 鍵選擇菜單 adjustment, adjust and2. 按 density (air, water)按OK 鍵開始校正.按 鍵,用UP, DOWN, Left, Right 和 鍵輸入當(dāng)前氣壓。.18XDLIB33A提示:如果 DMA 被設(shè)置成其他溫度, 當(dāng)校正程序開始 時(shí),它會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)換成 20 C。提
29、示:如果用適合的密度標(biāo)準(zhǔn)樣品校驗(yàn)后,其測(cè)量結(jié)果與參考值無(wú)偏差,那么將不DMA 校正。因?yàn)檫@并不會(huì)改善DMA 的操作。表格 7.1: 海拔與氣壓等到氣壓校正完成。向測(cè)量池注入無(wú)氣,重蒸水,通過(guò)可視窗口檢查是否存在氣泡。按OK鍵,啟動(dòng)水校正。等待水校正完成。按OK鍵后,新的校正結(jié)果同上一次的校正的偏差將顯示為“g/cm3“ 的密度值。為XDLIB33A19提示:除水氣,見章節(jié) 7.2.海拔高度氣壓mftmbar0400800120020002400280032003600013122625393765627874918610499118111013966921877795756719683649提
30、示:空氣校正時(shí)必須輸入當(dāng)前氣壓,因?yàn)樗鼤?huì)影響空氣密度。在特定氣壓下,不同溫度下空氣和水的密度值都有。如果當(dāng)?shù)貧鈮?,則(依據(jù)海拔高度)按照以下表格輸入平均氣壓值:9. 若屏幕顯示mendation: SAVE(:保存) 后,選擇SAVE 保存。校正數(shù)據(jù)被保存,如果連接上,即可打印。若屏幕顯示mendation: REPEAT(:重復(fù))后,選擇 REPEAT 。(若偏差 0.00005 g/cm3 時(shí))校正將重新進(jìn)行。首先測(cè)量池(見章節(jié) 9)。如果偏差值沒(méi)有變化,則可選擇SAVE保存該校正。7.3.2 不同溫度下空氣和水的校正 (全程校正)若在不同溫度下測(cè)量,DMA 的顯示值和密度標(biāo)準(zhǔn)的參考值存在
31、偏差,則有需要進(jìn)行(2 小時(shí))全程溫度范圍下的空氣和水的校正??墒褂酶稍锟諝?(見附錄 A) 和純凈蒸餾水。校正程序請(qǐng)按以下說(shuō)明進(jìn)行:40 C 時(shí)的空氣校正60 C 時(shí)的空氣校正40 C 時(shí)的水校正60 C 時(shí)的水校正全程溫度校正程序:1. 在溫度為 20 C 時(shí),進(jìn)行一次空氣和水的校正。 (見章節(jié) 7.3.1).2. 徹底和干燥測(cè)量池 (見章節(jié) 9).菜單鍵,用UP, DOWN 和 鍵選擇菜單 adjustment, adjust3. 按 Press 和density (temperature range)按OK鍵,啟動(dòng)全范圍溫度校正。按照儀器要求進(jìn)行下一步操作6.按照章節(jié) 7.3.1 描述
32、保存校正。7.3.3 特殊校正特殊校正(特定用戶的校正)必須只能進(jìn)行在,如:跟上面所闡述的校正不同,有明確標(biāo)準(zhǔn)要求參考手冊(cè)章節(jié)8.3.3).的校正。在特殊校正過(guò)程中,無(wú)黏度修20XDLIB33A提示:將雙重蒸餾水煮沸除氣,冷卻到 65 至 60 C。用注射器將無(wú)氣泡的蒸餾水注入到測(cè)量池中。7.4校準(zhǔn)經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的液體密度標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)。DMA 的測(cè)量值與參考值的對(duì)比體現(xiàn)在液體密度標(biāo)準(zhǔn)品的校準(zhǔn)上。液體密度標(biāo)準(zhǔn)品的物理屬性(密度,粘度)應(yīng)與樣品的物理屬性相似。使用液體密度標(biāo)準(zhǔn)品的校準(zhǔn)頻率依據(jù)需求和用戶的判斷而定。建議:每年 1-2 次校準(zhǔn)。可供DMA 使用的 5 個(gè)液體密度標(biāo)準(zhǔn)品的注解如下:不同溫度下
33、超純水的密度(密度標(biāo)準(zhǔn)),95%的置信區(qū)間有 0.00001 g/cm3 的不確定度。液體注入后,所列的密度值有效。校準(zhǔn)液體應(yīng)存放在光線暗的陰涼處!瓶子打開后必須立刻使用完校準(zhǔn)液體。校準(zhǔn)程序:1、必要,可用水進(jìn)行一次密度檢測(cè) (見章節(jié) 7.2)和一次 20 C 的校正。2、徹底和干燥測(cè)量池。(見章節(jié) 9).3、打開瓶子后,立即用玻璃或金屬注射器向DMA 測(cè)量池注入無(wú)氣泡的液體。4、測(cè)量完成后,打印測(cè)量結(jié)果 (特定溫度下的密度值).5、在校準(zhǔn)上校準(zhǔn)程序,包括填寫操作者,日期,地點(diǎn),校準(zhǔn)程序描述,結(jié)果和液體密度標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。6、對(duì)測(cè)量池進(jìn)行徹底。XDLIB33A218測(cè)量如果下一個(gè)樣品有相似的化學(xué)成分
34、如果下一個(gè)樣品化學(xué)成分不同22XDLIB33ADMA進(jìn)一步測(cè)定: 無(wú)結(jié)果好: 按 Cont“ 開始下一次測(cè)量 結(jié)果不好: 按 Esc“ 測(cè)量中止如選擇,將自動(dòng)打印測(cè)量結(jié)果按“Start” 鍵確認(rèn)注入樣品中無(wú)氣泡將樣品注入測(cè)量池中輸入一種樣品識(shí)別 (Sle#“)清潔和干燥測(cè)量池選擇需要的測(cè)量方法1按Method 鍵,選擇需要使用的方法。預(yù)設(shè)方法描述:圖表. 8 1 屏幕 : 當(dāng)前方法密度:密度和特定測(cè)量包括粘度修正。Density nc:密度和特定測(cè)量不包括粘度修正。Brix:20 C 時(shí)的白利濃度, 密度,和伴有粘度修正的表觀密度測(cè)量。OIML w/w:20 C 時(shí),根據(jù) OIML 表 ITS
35、-90,測(cè)量以重量百分比為的濃度。OIML v/v:20 C 時(shí),根據(jù) OIML 表 ITS-90,測(cè)量以體積百分比為的濃度。AOAC PROOF:60時(shí),根據(jù)AOAC 表和標(biāo)準(zhǔn)酒度(濃度。)以體積百分比為測(cè)量Crude oil:原油溫度修正到 15 C 時(shí),測(cè)量原油產(chǎn)品組中密度(粘度修正),API 密度,API和 API。選擇 60 F 作為參考溫度,在display configuration顯示配置菜單,選擇edit configuration 編輯配置激活該選項(xiàng)。設(shè)置器和,按照相同程序操作。Fuel oil:燃油溫度修正到 15 C 時(shí),測(cè)量燃油產(chǎn)品組到民用油中密度粘度修正,API密度
36、,API和 API。 (見原油 ).Lubricants:潤(rùn)滑油溫度修正到 15 C 時(shí),測(cè)量潤(rùn)滑油產(chǎn)品組中密度粘度修正,API 密度,API和 API。 (見 原油 ).Blmeth:該方法不包含任何設(shè)置.方法空白XDLIB33A232、確保測(cè)量池清潔干燥。3.將樣品注入測(cè)量池。8-2),使用軟管泵,樣品轉(zhuǎn)換器或進(jìn)樣將樣品注入測(cè)量池,有幾種方法:使用注射器(見圖表器。24XDLIB33A提示:樣品必須均質(zhì)無(wú)氣泡。懸浮液或乳液可能會(huì)在測(cè)量池中分離。建議:把DMA 的左側(cè)墊高,可樣品分離。預(yù)先調(diào)好樣品溫度,縮短測(cè)量時(shí)間。若被測(cè)樣品產(chǎn)生氣泡,測(cè)量前應(yīng)先除氣。若除氣不成功,建議將樣品溫度調(diào)高于測(cè)量溫
37、度。建議:抬高密度計(jì)右側(cè)使其傾斜。提示:在注入任何樣品之前,確保樣品將不會(huì)腐蝕儀器內(nèi)所有的 PTFE (適配器)和硼硅玻璃(測(cè)量池)。硼硅玻璃對(duì)氫氟酸沒(méi)有任何抵抗力,即使痕量的氫氟酸也會(huì)對(duì)硼硅玻璃造成腐蝕。配備適合 測(cè)量池的的 液。 (見章節(jié) 9).對(duì)硼硅玻璃有中等腐蝕強(qiáng)度的樣品,例如 強(qiáng)堿性液體(苛性鈉)可在 20C 時(shí) 用 DMA 測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后,立即清除上述樣品,并徹底 測(cè)量池。儀器校正的頻率要高于其他普通樣品。使用注射器注入:Luer 管適配器廢液Fig. 8 2 使用注射器注入1、注入樣品時(shí)必須有 Luer 注射適配器。(見圖表 Fig. 5 1).2、連接注射器和 Luer 注射
38、適配器,持續(xù)緩慢推注射活塞直到液體從另一個(gè)適配器流出。3、通過(guò)可視窗口可以觀察測(cè)量池情況。注意樣品要填滿測(cè)量池。1.5mL 為樣品必需量。.4、將注射器保留在注射位置以防樣品泄漏。5、確保測(cè)量池里無(wú)氣泡6、打印測(cè)量結(jié)果手動(dòng)打印隨時(shí)可手動(dòng)打?。喊?Sle# 鍵定義樣品名和/或樣品等待屏幕顯示測(cè)量結(jié)果 按Pr鍵打印測(cè)量結(jié)果.自動(dòng)打印和數(shù)據(jù)保存:如果將 mode 模式 設(shè)置為 measurement valid 有效測(cè)量 (在 method settings 方法設(shè)置 , prer mode模式 ) ,并且memory mode模式 設(shè)置為 measurement valid 有效測(cè)量 (在 met
39、hod settings 方法設(shè)置, memory configuration配置) 菜單中,按S效,就能自動(dòng)打印和保存。le#鍵,輸入樣品名稱和/或樣品。測(cè)量結(jié)果一旦生如果 mode菜單設(shè)置為 meas. valid (after start) 并且memory mode模式設(shè)置并顯示。為 meas. valid (after start) ,然后按Start鍵. 通過(guò)Sle#編輯樣品出現(xiàn)聲音信號(hào)和閃光屏幕表示測(cè)量結(jié)果有效。測(cè)量結(jié)果可自動(dòng)保存和/或打印。按Esc鍵中斷測(cè)量或按 Cont. 鍵開始下一步測(cè)量。樣品會(huì)自動(dòng)增加或列表中下一個(gè)樣品被選。如果有必要,在注入下一種樣品中間干燥測(cè)量池XDL
40、IB33A259清潔 干燥測(cè)量池1. 用帶有 Luer 嘴的注射器將洗液 1 注入測(cè)量池。推拉注射器活塞數(shù)次,從而產(chǎn)生氣泡,提洗效果。清除測(cè)量池中的洗液 1。用帶有 Luer 嘴的注射器將洗液 2 注入測(cè)量池中。清除測(cè)量池中的洗液 2。連接空氣軟管和 Luer 注射器適配器。 (見圖 9 1).26XDLIB33A注意:首次測(cè)量前,找到適合的洗液 1。洗液 1 應(yīng)溶解測(cè)量池殘余物。對(duì)于水溶性殘余物,可使用水。.不要使用高濃度作為蛋白質(zhì),糖或類似有機(jī)殘余物的洗液 1,因?yàn)闇y(cè)量池中可能會(huì)形成無(wú)法溶解的殘余物。提示:應(yīng)該由兩種 液進(jìn)行。 液 1 能溶解和消除殘余物, 液 2 不但能去除 液 1 并且
41、容易揮發(fā),使用干燥空氣加速干燥測(cè)量池。兩種 液不會(huì)反應(yīng)且都不會(huì)跟樣品反應(yīng)。提示:每次測(cè)量后必須 和干燥測(cè)量池,否則樣品不同化學(xué)成分都將被測(cè)量。對(duì)于相似樣品(相似的化學(xué)成分和密度),可使用足量(10mL 或 )的新樣品直接 測(cè)量池來(lái)替換前面的樣品。不要讓樣品在測(cè)量池中存放過(guò)長(zhǎng)時(shí)間。盡可能快地清潔干燥測(cè)量池。圖. 9 - 16、按PUMP鍵打開氣泵。7.8.約 10 分鐘后,關(guān)閉氣泵。將接在 Luer 注射適配器的空氣軟管拿掉。10檢查見參考手冊(cè),章節(jié) 11。XDLIB33A27提示:檢查空氣密度否符合附錄 A 中的限值。必要,可使用干燥器。11配件項(xiàng)目28XDLIB33A數(shù)量項(xiàng)目/貨品.1DMA
42、 4100Mat. No. 22273DMA 4500Mat. No. 75846DMA 5000Mat. No. 702441電源線歐洲: Mat. No. 65146: Mat. No. 52656英國(guó): Mat. No. 618651操作手冊(cè)英語(yǔ)/德語(yǔ)/法語(yǔ)/西班牙語(yǔ)Mat. No. 249271密度標(biāo)準(zhǔn)品 超純水, 5 x 10 mlMat. No. 781691備件箱Mat. No. 70248包括:2 m軟硅管 3 x 5 mmMat. No. 5081472 ml Luer 注射器Mat. No. 519742Luer 注射適配器Mat. No. 122252PTFE 凸型插拴M
43、at. No. 638652Luer 錐形適配器Mat. No. 63863提示:儀器在出貨前已測(cè)試和包裝完畢。然而,在過(guò)程中仍可能出現(xiàn)損壞。如果該儀器或其配件在中遭毀壞,請(qǐng)與公司聯(lián)系,同時(shí)聯(lián)系當(dāng)?shù)氐呐?。保存好該包裝器材交給公司或保險(xiǎn)受理檢查。如發(fā)現(xiàn)器材配件遺失,請(qǐng)與當(dāng)?shù)氐呐谅?lián)系。XDLIB33A291螺絲起子Mat. No. 750301廢液瓶Mat. No. 6210附錄 A:空氣濕度大和/或測(cè)量溫度低時(shí)如何操作如果周圍空氣較潮濕且測(cè)量溫度低于環(huán)境溫度時(shí),測(cè)量池內(nèi)可能出現(xiàn)冷凝堵塞。這將導(dǎo)致校正和測(cè)量錯(cuò)誤。而測(cè)量池冷凝阻塞將損壞電路。防止測(cè)量池內(nèi)冷凝將一個(gè)干燥筒連接到 DMA 后部的DRY
44、AIR PUMP 干燥空氣泵接口,干燥筒可向徹底干燥的測(cè)量池提供干燥空氣,從而防止測(cè)量池內(nèi)出現(xiàn)冷凝。干燥空氣泵干燥空氣輸圖. A 1供應(yīng)干燥空氣接口30XDLIB33A提示:將帶有液體或濕氣的軟管連接到DRY AIR PUMP 干燥空氣泵 接口上,因?yàn)檫@可能導(dǎo)致測(cè)量池內(nèi)冷凝。在 20 C 的溫度下測(cè)量時(shí),以下條件下必須使用干燥筒:環(huán)境溫度 相對(duì)空氣濕度(RH)干燥筒含有珠狀的紅寶石膠體,無(wú)毒干燥劑。當(dāng)激活時(shí),干燥劑的顏色是紅色。吸收液體的紅寶石膠體會(huì)變成橙色。潮濕的紅寶石膠體可再生:將紅寶石膠體倒入玻璃容器中,放進(jìn)高溫、干燥空氣(大約 130 C) 約 5 小時(shí)或者將其放置在實(shí)驗(yàn)烘箱里幾小時(shí)(
45、或過(guò)夜)直到它再次變紅。防止測(cè)量池內(nèi)冷凝堵塞在 DMA 后部的DRY AIR塞。 (見圖 A 1).ERNAL 干燥空氣輸輸入干燥空氣,從而防止測(cè)量池冷凝堵如果測(cè)量溫度比環(huán)境溫度低過(guò) 5 C,那么必須附加一個(gè)干燥筒提供干燥空氣。提供的空氣參數(shù)必須達(dá)到以下要求:-0.2 to 0.3 bar (2.9 to 4.4 psi)-ISO 8573-1 5 級(jí)最大粒度: 40 m最大壓力: +7 C (44.6 F)最大含油量: 25 mg/m3XDLIB33A31注意:將帶有液體或濕氣的軟管連接到DRY AIRernal 干燥空氣輸 上,因?yàn)檫@可能破壞線路。提示:不要使用溫度高于 130 C 的干燥
46、空氣, 否則會(huì)破壞紅寶石色膠體的指示功能。20 C 70%25 C 50%30 C 38%附錄 B:技術(shù)參數(shù)32XDLIB33A注意:所有的接口都是根據(jù) EN60950,遵循 SELV(超低壓)的要求。請(qǐng)不要與不符合 SELV 要求的接口連接.測(cè)量范圍:0 to 3 g/cm3重現(xiàn)性,s.d:密度:DMA 4100:DMA 4500:DMA 5000:5 x 10-5 g/cm31 x 10-5 g/cm31 x 10-6 g/cm3溫度:DMA 4100:DMA 4500:DMA 5000:0.02 C0.01 C0.001 C測(cè)量溫度:0 C to +90 C (32 to 194 F)壓
47、力范圍:0 to 10 bar (0 to 150 psi)環(huán)境條件 (EN 61010):僅限于室內(nèi)環(huán)境溫度:+15 to +35 C (+59 to +95 F)空氣濕度:10 to 90% 相對(duì)濕度, 無(wú)冷凝污染指數(shù):2過(guò)電壓類型:II測(cè)量池樣品量:大約 1 mL每種樣品常用測(cè)量時(shí)間:DMA 4100/4500: DMA 5000:大約 30 秒大約 40 秒樣品吞吐量:10 到 30/小時(shí)浸液材質(zhì):硼酸硅鹽玻璃, PTFE尺寸 (L x W x H):440 x 315 x 220 mm重量:大約. 21 kg電源:50 VA;電源電壓依據(jù) DMA 4100/4500/5000 背部的
48、技術(shù)參數(shù)牌而定保險(xiǎn)絲:玻璃管保險(xiǎn)絲 5 x 20 mm; DIN 41662;230 V, T 800 mA接口:COM1, COM2:PS/2 接口:RS 232 接口,連接計(jì)算機(jī)和連接鍵盤信息,請(qǐng)見 CD 參考手冊(cè), 附錄 B。附錄 C:可能的校正誤差原因陽(yáng)光直接照射 DMA.修正避免DMA 受陽(yáng)光直接照射測(cè)量池不干凈校正前確保測(cè)量池完全干凈依照章節(jié) 9,重新清潔測(cè)量池并徹底干燥如果 通過(guò)可視窗口仍見測(cè)量池有冷凝,則空氣濕度過(guò)高。將干燥筒連接到DRY AIR PUMP 干燥空氣泵接口(見附錄 A).空氣校正前測(cè)量池干燥不完全。測(cè)量池內(nèi)有水滴或濕氣冷凝(從可視窗口檢查)測(cè)量池內(nèi)有氣泡將校正液
49、體緩慢注入測(cè)量池校正液體溫度必須等于或稍稍高于測(cè)量溫度。10 分鐘后校正尚未完成。測(cè)量完全干燥。測(cè)量池內(nèi)有氣泡.XDLIB33A33附錄 D:干燥空氣密度(-10 to +90 C)參考: F. Spieweck, H. Bettin: 回顧: 固體和液體的密度測(cè)定。期刊(1992), pp. 285-292.Technisches Messen 5978.110 % N2 ; 20.938 % O2 ; 0.916 % Ar 里干燥空氣的成分v/v;0.033 % CO2 ; 0.002 % Ne34XDLIB33AMeas.溫度( C)不同氣壓(毫巴)時(shí)的密度值(g/cm3 )900920
50、94096098010001013.251050-100.0012000.0012270.0012530.0012800.0013060.0013330.0013500.001399-50.0011760.0012020.0012280.0012540.0012800.0013060.0013230.00137100.0011520.0011770.0012030.0012280.0012540.0012790.0012960.00134350.0011290.0011540.0011790.0012040.0012290.0012540.0012710.001317100.0011070.0
51、011310.0011560.0011810.0012050.0012300.0012460.001291150.0010850.0011100.0011340.0011580.0011820.0012060.0012220.001267200.0010650.0010880.0011120.0011360.0011600.0011840.0011990.001243250.0010450.0010680.0010910.0011150.0011380.0011620.0011770.001220300.0010250.0010480.0010710.0010940.0011170.00114
52、00.0011560.001198350.0010070.0010290.0010520.0010750.0010970.0011200.0011350.001176400.0009890.0010110.0010330.0010550.0010780.0011000.0011150.001156450.0009710.0009930.0010150.0010370.0010590.0010810.0010950.001135500.0009540.0009760.0009970.0010190.0010400.0010620.0010760.001116550.0009380.0009590
53、.0009800.0010010.0010230.0010440.0010580.001097600.0009220.0009430.0009640.0009840.0010050.0010260.0010400.001079650.0009060.0009270.0009470.0009680.0009890.0010090.0010230.001061700.0008910.0009110.0009320.0009520.0009720.0009930.0010060.001043750.0008770.0008970.0009170.0009370.0009570.0009770.000
54、9900.001027800.0008620.0008820.0009020.0009220.0009410.0009610.0009740.001010850.0008490.0008680.0008870.0009070.0009260.0009460.0009590.000995900.0008350.0008540.0008740.0008930.0009120.0009310.0009440.000979附錄 E:水的密度 (0 to 100 C)參考: Spieweck, F. & Bettin, H.: 回顧: 固體和液體的密度測(cè)定. 期刊:Technisches Messen
55、59 (1992), pp. 285-292.XDLIB33A35TC0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.90.999840.999846.999853.999859.999865.999871.999877.999883.999888.9998931.999899.999903.999908.999913.999917.999921.999925.999929.999933.9999372.999940.999943.999946.999949.999952.999954.999956.999959.999961.9999623.999964.999966.999967
56、.999968.999969.999970.999971.999971.999972.9999724.999972.999972.999972.999971.999971.999970.999969.999968.999967.9999655.999964.999962.999960.999958.999956.999954.999951.999949.999946.9999436.999940.999937.999934.999930.999926.999923.999919.999915.999910.9999067.999901.999897.999892.999887.999882.9
57、99877.999871.999866.999860.9998548.999848.999842.999836.999829.999823.999816.999809.999802.999795.9997889.999781.999773.999766.999758.999750.999742.999734.999725.999717.99970810.999699.999691.999682.999672.999663.999654.999644.999635.999625.99961511.999605.999595.999584.999574.999563.999553.999542.9
58、99531.999520.99950812.999497.999486.999474.999462.999450.999438.999426.999414.999402.99938913.999377.999364.999351.999338.999325.999312.999298.999285.999271.99925814.999244.999230.999216.999202.999187.999173.999158.999144.999129.99911415.999099.999084.999069.999053.999038.999022.999006.998991.998975
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