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1、第二章 光譜分析法導(dǎo)論主要內(nèi)容:傳統(tǒng)分析方法與儀器方法的區(qū)別基本的儀器分析方法簡介光譜分析法簡介1一、傳統(tǒng)分析方法與儀器分析方法的區(qū)別 化學(xué)分析是利用化學(xué)反應(yīng)和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。分為定性分析和定量分析;定量分析主要包括: 酸堿滴定法 (pH) 絡(luò)合滴定法 (pM) 氧化還原滴定法 (Eep) 沉淀滴定法 (pM) 重量分析法 經(jīng)典分析法的特點是:操作簡單、方便。2化學(xué)分析與儀器分析的區(qū)別:化學(xué)分析儀器分析原理化學(xué)反應(yīng)及計量關(guān)系物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)、參數(shù)及變化規(guī)律儀器簡單的玻璃儀器復(fù)雜、特殊的儀器操作手工操作、較繁瑣多為開動儀器、操作簡單易實現(xiàn)自動化試樣用
2、量多、破壞性的分析用量少,有的為非破壞性、可現(xiàn)場或在線分析應(yīng)用常量分析、定性、定量微量、痕量組分分析,狀態(tài)、結(jié)構(gòu)分析3二、基本的儀器分析方法簡介光譜分析方法 根據(jù)物質(zhì)發(fā)射的電磁輻射或電磁輻射與物質(zhì)相互作用而建立的一類分析方法;即基于光的吸收、發(fā)射和散射等作用,通過檢測光譜的波長和強度來進行分析。光分析方法的分類: 根據(jù)測量信號是否與能級躍遷有關(guān): 光譜法和非光譜法 根據(jù)能量作用的對象:原子光譜和分子光譜 4 非光譜法在光學(xué)分析法中僅通過測量電磁輻射的某些性質(zhì)(如反射、折射、干涉、衍射和偏振等)的變化的分析方法,則叫做非光譜法。屬于這類的方法有: 折射法;干涉法;X射線衍射法;電子衍射法;旋光色
3、散法;偏振法;圓二向色性法等。5電分析方法電分析化學(xué)法是根據(jù)物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來進行分析的方法。這類方法測量的是電信號,如電位、電荷、電阻和電流等。分為: 電位電位法、計時電位法; 電荷庫侖法 電流安培法、伏安與極譜法 電阻電導(dǎo)法6分離方法色譜法、質(zhì)譜法、電泳色譜分析法:根據(jù)混合物的各組分在互不相溶的兩相中,吸附能力或其他親合作用性能的差異,當(dāng)混合物中各組分隨著流動相移動時,在流動相和固定相之間反復(fù)進行多次的分配,使各組分在移動速度上產(chǎn)生了差異,從而達到分離的目的,在依據(jù)保留峰的位置和面積進行定性和定量分析的分析方法。根據(jù)流動相的形態(tài)不同,色譜法可分為氣相色譜法、液相色譜法、超臨
4、界流體色譜法等。7質(zhì)譜法將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)離子,利用離子在電場或磁場中運動性質(zhì)的不同,即根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和所帶電荷比的關(guān)系來進行分析;其他儀器分析方法:利用放射性同位素性質(zhì)的放射分析法;利用物質(zhì)的熱性質(zhì)的熱分析法:熱重法、差熱分析法、差示掃描量熱法等。81、光譜分析法: 基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特征光譜波長與強度進行材料分析的方法。電磁輻射的基本性質(zhì)(1)波動性:周期T;頻率;波長;波數(shù);傳播 速度c(真空中) c = c/ = (2)粒子性:光子能量 E = h = hc/ = hc (普朗克公式) h 6.6261034 Js三、光譜分析方法簡介9(3)電磁波譜:電磁輻射按波長順序排列
5、(P2 )102、 光譜分析法的分類光譜法:測定試樣的光譜,波長 定性分析;強度定量分析非光譜法:電磁輻射本身基本性質(zhì)的變化發(fā)射光譜法:a、光譜法原子或分子的特征發(fā)射光譜X熒光光譜法原子發(fā)射光譜法原子熒光光譜法分子熒光光譜法化學(xué)發(fā)光光譜法11吸收光譜法: 散射光譜法: 利用物質(zhì)的特征吸收光譜進行分析的方法原子吸收法紫外-可見分光光度法紅外吸收光譜法;核磁共振測定物質(zhì)對光的散射透射光單色光樣 品散射光12光子與分子無能量交換,僅方向改變;散射光與入射光頻率,波長相同瑞利散射:光子與分子有能量交換。散射光與入射光頻率不同,波長不同。拉曼光譜;印度科學(xué)家C.V.Raman拉曼散射:拉曼散射光譜法: 根據(jù)分子的特征拉曼光譜來研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和測定化學(xué)成分。b、非光譜法 折射法:測量折射率 比濁法:測量光線通過膠體溶液或懸浮液的散射光 旋光法:測量物質(zhì)的旋光度研究分子的非對稱性133、光譜分析法的儀器光源單色器檢測器信號顯示樣品發(fā)射光譜儀吸收光譜儀光源單色器檢測器信號顯示樣品(原子吸收光譜儀單色器在樣品池后)熒光和散射光譜儀樣品單色器檢測器信號顯示光源光譜分析儀器主要由:光源樣品池單色器檢測器信號顯示五大部分組成。 14第二章重點內(nèi)容:1、光譜分析法概念
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