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文檔簡介

1、氯化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及配制1.1鉻酸鉀指示液（50g/l）:稱取50g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀溶液至生成明顯的紅色沉淀。靜置12h，過濾，并用水稀釋至1L.1.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取824.0mg氯化鈉（優(yōu)級純，經(jīng)140干燥）置于燒杯中，用少量水溶解后全量轉(zhuǎn)入1000ml量瓶，加水至標(biāo)線。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml含500ug氯。1.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液：稱取2.395g硝酸銀溶于水中，并稀釋至1000ml。貯存于棕色試劑瓶中。1.4氫氧化鋁懸浮液：稱取125g硫酸鉀鋁或硫酸銨鋁溶于1L水中，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55ml濃氨水。放置約1h后，轉(zhuǎn)移至具塞大瓶中，加水振搖洗滌沉

2、淀物，放置澄清，傾出上清液。如此反復(fù)洗滌沉淀物，知道不含氯離子為止?？傻脩腋∫杭s1L，貯于試劑瓶中。1.5氫氧化鈉溶液；c=1mol/l.1.6硫酸溶液：c=0.5mol/l。1.7過氧化氫:30%.2.分析步驟2.1樣品的處理：量取100ml水樣，或取適量水樣稀釋至100ml。如果水樣的顏色很深，加入3ml氫氧化鋁懸浮液混勻，令其沉淀并過濾。如果水樣中含有硫化物，亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加入1ml過氧化氫，攪拌1min。2.2樣品的滴定：pH710范圍內(nèi)的水樣可直接滴定。若水樣的pH不在此范圍內(nèi)，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)至pH710。加入1.0ml鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至帶粉色的黃色為終點。辨別終點時要保持色調(diào)為一致。2.3滴定100ml的蒸餾水，確定試劑空白值。3.記錄與計算按式（58）計算樣品中氯化物的濃度，測定結(jié)果記入表中。=（A-B）c（AgNO3）35.451000/V(58)式中：水樣中氯化物的濃度，單位為毫克每升；A滴定水樣消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，單位為毫升；B滴定空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，單位為毫升；

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