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1、Word文檔 關(guān)于標準溶液那些必須知道的事 標準溶液是分析的重要依據(jù),因此在配置及標定過程中的一些要求規(guī)范你可肯定要知道呦 標準溶液的取得有兩種方法,一種是用基準物質(zhì)直接配制,一種是用基準物質(zhì)或已知精確濃度的標準溶液進行標定來取得。用于配制或標定標準溶液濃度的最高純度化學試劑稱為基準試劑或基準物質(zhì),用基準試劑或基準物質(zhì)配制成已知精確濃度的溶液稱為標準溶液。標準溶液的濃度精確與否直接關(guān)系檢測結(jié)果的精密度、精確度。因此配制和標定中你必需知道這些事:1、用于配制或標定的標準溶液濃度的基準物質(zhì)必需符合以下條件:(1)純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%,達到優(yōu)級純。(2)化學性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸濕,不

2、被空氣氧化,干燥時不分解。(3)分子量大,使用時易溶于水、稀酸、稀堿和有機溶劑,能精確稱量。(4)使用中符合化學反應(yīng)的要求,組成恒定,標定時能按化學反應(yīng)式定量完成,沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng),便于計算。2、基準試劑必需經(jīng)充分干燥后稱取,當指/定使用含有結(jié)晶水的試劑時,只能將其放在相宜的干燥器內(nèi)進行干燥而不得加熱。3、分析試驗所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上。特別要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。(應(yīng)符合GB-6682試驗室用水規(guī)格中三級水的規(guī)定。4、所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上,依據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級別的試劑。5、為保證試劑不受污染,應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出,絕

3、不行用手抓取。6、試劑結(jié)塊可用干凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。7、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不行把瓶口對準臉部。夏季由于室溫高,試劑瓶中很易沖出氣液,最好把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。放出有毒,有味氣體的瓶子應(yīng)當密封。8、若嗅試劑氣味,可將瓶口遠離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,絕不行用舌頭品嘗試劑9、所用天平的砝碼,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。10、配制硫酸,磷酸,鹽酸等溶液時,都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,不行在試劑瓶中配制,以免炸裂。11、配制硫酸溶液時,應(yīng)將濃硫酸分為小份漸漸倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化鈉,氫氧化鉀等時,大量放熱,

4、也必需在耐熱容器中進行。12、用有機溶劑配制溶液時,有時有機物溶解較慢,應(yīng)不時攪拌,可以在熱水浴中溫熱溶液,不行直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎全部的有機溶劑都有毒,應(yīng)在通風柜內(nèi)操作,為避開有機溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應(yīng)加蓋。13、不能用手接觸腐蝕性及有劇/毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不行直接倒入下水道。14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液,瓶塞要嚴密,見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放時要密封。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。15、配制或標定標準溶液所用試劑必需是基

5、準試劑或優(yōu)級純試劑。16、用直接法配制標準溶液時,精確稱取肯定量的基準試劑溶解后移入容量瓶中,用溶劑稀釋到標線。依據(jù)所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的精確濃度。17、用間接法配制標準溶液時,先配成稍高于所需濃度的溶液,用基準試劑或已知濃度的標準溶液精確標定其濃度。必要時用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。18、配制好的標準溶液應(yīng)注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人,其濃度:用mol/L、mg/L、ng/L表示。19、每份基準試劑的用量不應(yīng)過小,使用25ml滳定管時,以能消耗20ml滴定液為宜;有用50ml滴定管時,以能消耗45ml滳定液為宜。20、對濃度不穩(wěn)定的標準溶液,應(yīng)酌情定期重新

6、標定。最好在每次使用前進行標定。21、除高氯酸外,均指20時的濃度。在標準滴定溶液標定,直接制備和使用時若溫度有差異,應(yīng)要求補正。22、GB601-2021規(guī)定標定標準滴定溶液的濃度時,須兩人進行試驗,分別各做四平行,每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(4)的相對值0.15%,兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(8)的相對值0.18%。23、標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。24、滴定分析用標液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個月. 當溶液消失渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新配制。25、制備的標

7、準溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字。26、配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時應(yīng)重新標定。27、碘量法反應(yīng)時,溶液的溫度不能過高,一般在1520之間進行滴定。28、在標定和使用標準滴定溶液時,滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min-8mL/min。29、稱量工作基準試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時,按精確至0.00001g稱量;數(shù)值大于0.5g時按精確至0.0001g稱量。30、標準滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時重新標定。31、儲存標準滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用。壁厚最薄出不小于0.5mm。32、全部的溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分數(shù),只有乙醇(95%)中的(%)為體積分數(shù)。33、

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