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文檔簡介
1、優(yōu)質(zhì)資料氣相色譜儀操作規(guī)程一、樣品檢測前準備工作打開氮氣缸瓶:打開氮氣缸瓶閥:用8#的扳手逆時針旋轉4-5下。打開藍色減壓閥:順時針旋轉,慢慢地調(diào),使其壓力值為05MPa。(注意:當指針對藍色減壓閥0上第一小格時鋼瓶要換氣)2.觀察載氣柱前壓B(載氣調(diào)節(jié)面板):3-4小格為正常(不能超過03Mpa)。(若調(diào)節(jié)B柱前壓的大小,看穩(wěn)流閥的紅字,順時針調(diào)大,一般不用調(diào))lU3.打開電源開關:當載氣柱前壓正常1-2min后,打開氣象色譜儀右側的綠色開關,此時儀器進行自檢及初始化,正常顯示GC112A(儀器型號),此符號表示自檢通過,可設置各溫控參數(shù)。millIII側Iffl刪I刪刪卿刪Jiilllll
2、lllHI翻歷關di4.開始升溫:按控制面板上啟動鍵,進樣器、柱箱、檢測器、輔助器(熱解析儀)開始由室溫上升至設置溫度。躍】ti15.打開氫氣發(fā)生器和空氣泵開關:當進樣器、柱箱、輔助器(熱解析儀)達到設置溫度,蠱制總恢.-/按【土勃】后聞.顯示n其中檢測器溫度上升的最慢,當檢測器溫度到達100T以上時打開氫氣發(fā)生器開關和空氣泵開關。觀察氫氣及空氣調(diào)節(jié)面板上是否顯示數(shù)據(jù)。氫氣發(fā)生器上流量顯示穩(wěn)定為40-50(ml/min)時,再點火(氫氣流量過小點不著火)CAT型靜音無油空氣泵顯示.樂CH1高純氫氣發(fā)主器6.按【點火】長按5s觀察檢測器A中是否發(fā)紅。Ml張手肯霧氣7.打開電腦上的【在線色譜工作站
3、】:選擇【通道1】,最大化。點擊【采集數(shù)據(jù)】查看基線,調(diào)節(jié)FID111電流放大器面板上的調(diào)零旋鈕,使基線在0以上10%左右,同時觀察基線是否漂移(基線是否上下起伏),若漂移則老化色譜柱第8步,若不漂移則開始樣品檢測。通逍廠打幵通道工r打幵通道2全衛(wèi)士,_j_sK-I.AE施曾工喘豳廠打開通道2通道P打開通道工A點出10113.時問D.267*GETli-iOTTMiwqseflOfi;/8.色譜柱的老化:按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】T【初始溫度】-【2】【0】【0】-【鍵入】此時柱箱溫度設置為20OT,接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】-【檢測器】-【2】【5】【0】-【鍵入】,
4、此時檢測器設置為250X,老化時間為30min。觀察基線平穩(wěn),點擊【放棄采集】。老化時,【氣流控制】開關要開著,燒杯中有氣泡。(在色譜柱老化時,管可以不放在解析儀上)老化后按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】f【初始溫度】f【5】【0】f【鍵入】,柱箱初始溫度降為50Xo柱籍稈止功KIftffiHmlUtt慄椅1烈童Mr*n示n超時聞1DDD迪廚!.1盤M11幡助補槨航塾0*#KB松宦啟站時祥:矣閔時時打話測【換,止a3上Hit-乞功#LtII止朝WitWM*QlfrflJEiflBT聞忙如HEmail匡期怡*mk;aw切鳥丹】倆*厲丄退噸-jcHtrif/itiSirTMffrikl3牛止.
5、*出4止時miaL_1|10HlI-T-r|t&n|1占IiLtinIwljn|ifi-K1*1卄5l|MittiaTiE=aA#jfMUr*Ft.iia|j&樣ati鳴與ipn岬i:43rt示為檢測溫度為E50LITQ21dLi后劭LU方動MB上dtIWI轉箱船1訕怖兩疋辛需止滬推粹止時單4B疋上的卑屋垃出岡mItWli|utiAPI1mTi-::片如電冒n啟瓷機耳il*1血町T:.L二、檢測現(xiàn)場采集的樣品1.觀察基線是否平穩(wěn):把解析管放到解析爐中,點擊在線工作站中的【采集數(shù)據(jù)】,觀察此lU時屏幕上為平穩(wěn)的基線,在顯示器上按【放棄采集】。此時【切換閥】在反吹狀態(tài),【氣流控制】開關關閉狀態(tài),燒
6、杯中無氣泡。(儀器控制面板上的設置溫度須在把解析管放到解析爐前核實是否為以下溫度:TVOC:柱箱50T,進樣器250T,檢測器250T,輔助器280T。苯:柱箱60T;進樣器250X,檢測器250T,輔助器350X),P豈打命B昌汁隹話I#禺二|昌仁Hlift1kjg趕中I噢iiWd!制寸翌幾3尊瘵抿正I戌擊采集數(shù)掙1基線平穩(wěn)調(diào)出校準曲線:在在線色譜工作站中打開校準曲線(打開在線色譜工作站界面上的工具條中【打開】,出現(xiàn)對話框,雙擊樣品文件夾,顯示校準曲線,雙擊)。曰志打屮m【打】工具備SD水平TUTT-ST-illiiui比蟲rr*F丄如1出圉B當來d1偉FT?Ite5F盼ntpR業(yè)或f產(chǎn)試I
7、I放鷹沁遍味分護寧:144W&0CI6眥査拙范anm.ZJ毎頁譚、帀所蒂肉校IE曲線屆伸正旺訶違訂口-1口|畫IW潮疝緘融”L呂用剽Type回隆曲觥-心罰I】檢測TVOC樣品:按微機溫度控制器面板上的【計時】鍵(此時是加熱,即使解析管中吸附的氣體汽化),此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間,當顯示30s時,再按【計時】停止。再依次動作為:將切換閥打到【解析】,開始進樣。按【計時】(此時微機溫度控制器面lU111丈件氈滬*1丄Fj35J板屏上顯示計時)一【遙控開關】(此時應觀察顯示器上原基線是否消失,原基線消失表示重新采集數(shù)據(jù))【啟動】(開始啟動程序升溫)。當微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間
8、為60s時按【計時】鍵停止計時;ffsfir-ggll三一一_一B言曇I基線消失按【潔動】Uttifi50s按B停止計盯再依次動作為:切換閥打到【反吹】-打開【氣流控制】旋鈕(此時燒杯中有氣泡,此IM1bdifk1時是為了把色譜柱內(nèi)的重組分反向移動,以免污染或堵塞毛細管柱)-【保持】健連按兩下,微機溫度控制器面板屏上顯示程序升溫時間。53min后,所有峰出完,按【停止采樣】。此時程序升溫結束,即開始自動降溫,可把Tenax-TA管從解析爐中拿出,而儀器還在運行。將管冷卻至室溫后再進行老化。老化時間30mino(具體操作詳見三中采樣管的老化)n*jinvlflMMILMamUM(屏上顯檢測苯樣品
9、:按微機溫度控制器面板上的【計時】鍵(此時是加熱,即使解析管中吸附的氣體汽化),此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間,當顯示30S時,再按【計時】再依次動作為:切換閥打到【解析】(此時開始進樣)-按【計時】(此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時)-按【遙控開關】此時應觀察顯示器上原基線是否消失,原基線消失表示重新采集數(shù)據(jù)),當微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間為20S時按【計時】再依次動作為:切換閥打到【反吹】-打開【氣流控制】旋鈕(此時燒杯中有氣泡,此時是為了把色譜柱內(nèi)的重組分反向移動,以免污染或堵塞毛細管柱)。101I門啟動時間糕用時何34I517負制LrJ-匕癢1眉出|洞陣器|柚杜話10
10、*打理閥打到反呀狀態(tài)Nhildi機:-.7顯咅2応15min后,所有峰出完,按【停止采樣】將柱箱初始溫度設置為50T,儀器開始自動降溫,可把活性炭管拿出爐中,而儀器還在運行。將管冷卻至室溫后在進行老化。老化時間15min(具體操作詳見三中采樣管的老化)(在采集數(shù)據(jù)過程中可以按【預覽】觀察,若有兩個同名峰,則按【方法】【組分表】-改變時間寬度采用一提交一預覽,此時變?yōu)橐粋€峰)5實驗結束后,將柱箱溫度降為50T,輔助器降為280X(或300T若280X和300T出峰差不多則選用280X)。注意:關機時柱箱溫度必須降到50X6.關機程序柱箱溫度必須降到50X后才可關機IIIIIIIW關掉源開關首先關
11、氣象色譜儀上的開關再關掉發(fā)生器的兩個開關最后關氮氣鋼瓶:1)用80扳手順時(慢慢)針旋轉,全部關死知道壓力閥顯示壓力為0,再關減壓閥。2)先順時針把減壓閥打開是指針大于0.5,再逆時針關上,全部松開。但此時由于管道內(nèi)有余氣,減壓閥并不顯示為0)兩個減壓閥一個是控制氮氣流量的,一個是控制儀器的壓力表三、采樣管的老化(檢測前、后均做管的老化)1.Tenax-TA管老化具體操作1)設置溫度:柱箱溫度:按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】-【初始溫度】一【2】【5】【0】一【鍵入】此時柱箱溫度設置為250T,接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】【檢測器】f【2】【9】【0】【鍵入】,此時檢測器設置
12、為290T,按儀器微機溫度控制器面板上的【進樣器】【2】【5】【0】一【鍵入】此時進樣器溫度設置為250T,接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】-【輔助器】-【3】【1】【0】-【鍵入】,此時輔助器設置為310T,老化時間為30min。老化后的管兩端套上塑料帽放在干燥器中,采樣前再用純氮氣吹30minoTEr!fTET柱親stiiiWl眸1池詐._J;F曲電無蜩和iJLI|*!?祁1L$.FL_”匚u;”Trawm|*fllEFifHB打BWHSiB*WSflH代生?.Ut蚪1BT何擊柱界堺*uwmLlIF怙/袖封耳rmiu.tTMlf立世一|tti-iFIpt21帀那T同Jti4|f1|
13、ii14fSInfPIRIJliuiai1Ll砒】gIL姑1廿T,1,l卜1WT啣mrr養(yǎng)闌時間1腑導泗1腳命ttaffl-j糜時H】j4eihiHi揮甫燈廚Inono1unil器】MRS軻怕jt甘詁ill罡*xL孕止IdHlSl*Tii|I円片ml*n端ti唯題泊葉旦諫率詩止*度煒止鍛威劭煜甩初站耐返星軍p11111理止片曰i講樣詡坯耳施itRUiIftMHj1電焜1薛異潸1Ll_rnU主聞片i碣LILZ1嚴1_/LZJFi二“i卜呵迅itFBf嚴irrFfiftrviiL施亍iwjinrnnnM*1UjQJZZJ孩【詵坪絆】熱導池柱箱ann*6aT:n*1EMMilllIF*魏止罩冷時止訐
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15、控制器面板上的【換擋】【檢測器】【2】【9】【0】一【鍵入】,此時檢測器設置為290T,按儀器微機溫度控制器面板上的【進樣器】f【2】【5】【0】【鍵入】此時進樣器溫度設置為250T,接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】-【輔助器】-【3】【5】【0】-【鍵入】,此時輔助器設置為350T,老化時間為15min。老化后的管兩端套上塑料帽放在干燥器中,采樣前再用純氮氣吹15min。|話和|1MNI10目JU3*-ffiKrtllJWffiLBitJUtrfflstRua榷測S33QD聃址iBIMi七3pMlanIISBRUmtr|二上.LLtl*1.eIH3【按測31RTF2i辛顯丁柱箱設孟度80RSJ1IHT橋怡*曜Hifr肘制鼻辜麹止皿屋將止科出Ih.iLM.t4HJ4M鍛理.|帶導誹比祐憧KiliBi*XiriFiH*w.i初箱盯同js率rtjtaa矗歸無wSSE陰卑酣W“師it帝Mi當楡酬崙i忖S6f3M0嶺即,耳沖/L劇1國tMt鍛O靜止!K-itrtiH.DE按【逹癢器】柱箱an0EiE區(qū)示檢測器區(qū)度290熱導池
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